CN1653523A - 信息记录介质用衬底和信息记录介质及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种信息记录介质用衬底、以及在该衬底上具有信息记录层的信息记录介质及其制造方法,所述信息记录介质用衬底由含有碱金属氧化物的玻璃构成,其中,上述玻璃的转变温度(Tg)是620℃以上,且在保持为温度80℃的水中浸渍24小时时的碱金属离子的溶出量是每单位面积0.2μmol/cm2以下。
Description
技术领域
本发明涉及耐热性高、尽管含有碱金属氧化物但碱金属离子的溶出量极低的信息记录介质用衬底、以及具备上述衬底的信息记录介质及其制造方法。特别是涉及非常适合于用高温溅射机制作垂直磁记录方式用磁性膜的磁记录介质用衬底、以及磁记录介质及其制造方法。
背景技术
过去,作为磁记录介质用衬底材料,使用铝、玻璃、陶瓷等。现在,相应于尺寸和用途,主要是铝和玻璃被实用化。其中,玻璃衬底由于表面缺陷少、平滑性和表面硬度优异,因此其使用范围逐年扩大。作为用作磁记录介质用衬底的玻璃,已知的有离子交换得到的化学强化玻璃、结晶玻璃等。作为化学强化玻璃,已知下述磁盘用玻璃衬底,即,用重量%表示,将含有SiO2:50-85%、Al2O3:0.5-14%、R2O(其中R为碱金属离子):10-32%、ZnO:1-15%、B2O3:1.1-14%的玻璃采用碱离子的离子交换法在玻璃衬底表面形成压缩应力层,而化学强化的磁盘用玻璃衬底(例如参照特开平1-239036号公报)。另外,作为结晶玻璃,已知下述磁盘用结晶玻璃衬底,用重量%表示,其含有SiO2:65-83%、Li2O:8-13%、K2O:0-7%、MgO:0.5-5%、ZnO:0-5%、PbO:0-5%,其中MgO+ZnO+PbO:0.5-5%、P2O5:1-4%、Al2O3:0-7%、As2O3+Sb2O3:0-2%,作为主晶体,含有微细的Li2O·2SiO2晶体粒子(例如参照美国专利第5391622号说明书)。
可是,伴随近年记录的高密度化的发展,对硬盘所代表的磁盘等信息记录装置要求从纵向磁记录方式向垂直磁记录方式转变。对于纵向磁记录方式,被指出:通过室温左右的热的作用磁区容易旋转,因此当记录密度变高时,不能写入,写入的信息容易丢失。这样的现象作为热波动的问题而被知晓,正在成为纵向磁记录方式的障碍。于是,为了应对纵向磁记录方式的热波动问题,垂直磁记录方式面向实用化,近年被热烈地研讨。
作为此垂直磁记录方式的膜构成,已知在非磁性衬底上形成了垂直磁记录层的单层膜、依次层叠了软磁性层和磁记录层的二层膜、以及依次层叠了硬磁性层、软磁性层和磁记录层的三层膜等。其中,二层膜和三层膜比单层膜更适合于高记录密度化和磁矩的稳定维持,因此近年盛行面向实用化的开发。其次,为了提高这样的多层磁性膜垂直磁记录介质的特性,需要用高温溅射机进行成膜和成膜后的高温热处理。
可是,迄今一般使用的铝衬底耐热性低达280℃以下。另外,现有的化学强化玻璃衬底,当在通常的化学强化温度(350-420℃)范围或比之高的温度下使用时,用于化学强化的离子交换所产生的表面应力得到缓和,衬底强度急剧降低,因此通常化学强化玻璃强烈要求在350℃以下的温度下使用。可是,在垂直磁记录方式中,为了提高磁性膜的磁特性,要求在400℃以上的高温用溅射机成膜或在400℃以上的高温将叠层的磁性膜退火。因此,在这样的高温下,现在市售的铝衬底和化学强化玻璃衬底显然均不能适应,需求耐热性高的玻璃衬底。
为了得到优异的耐热性,也考虑不使用迄今为止化学强化用玻璃中作为必需成分的碱金属氧化物的玻璃材料,但此情况下,熔化时的粘性上升,发生熔化性降低的问题。另外,将磁盘装入驱动装置之时,为了使之与用于固定磁盘的金属固定夹具的热膨胀特性一致,需要增大玻璃衬底的热膨胀系数,但不含碱金属氧化物的玻璃难以使热膨胀系数在信息记录介质用衬底所要求的范围。
另一方面,为使玻璃的熔化性、热膨胀系数良好,当引入碱金属氧化物时,碱从玻璃衬底溶出,存在给设置在衬底上的信息记录层造成不良影响的问题。
综合以上信息记录介质用衬底的玻璃材料所要求的条件如下。
①高的耐热性
②优异的熔化性
③低碱溶出特性
发明内容
在这样的情况之下,本发明的目的在于,提供由满足上述要求特性的具备高耐热性、低碱溶出性等的玻璃构成的信息记录介质用衬底、以及使用了该衬底的信息记录介质及其制造方法,特别是提供适合用高温溅射机制作垂直磁记录方式用磁性膜的磁记录介质用衬底、以及磁记录介质及其制造方法。
本发明人为实现上述目的而反复刻苦研究,结果发现,通过由含有碱金属氧化物、且具有某个温度以上的玻璃转变温度(Tg),同时在特定的条件下在水中浸渍时碱金属离子的溶出量在某个值以下的玻璃构成的信息记录介质用衬底,能够达到该目的,基于此发现,从而完成了本发明。
即,本发明提供:
(1)一种信息记录介质用衬底,其特征在于,在由含有碱金属氧化物的玻璃构成的信息记录介质用衬底中,上述玻璃的转变温度(Tg)是620℃以上,且在保持为温度80℃的水中浸渍24小时时的碱金属离子的溶出量是每单位面积0.2μmol/cm2以下。
(2)根据上述(1)所述的信息记录介质用衬底,含有碱金属氧化物的玻璃,作为必需成分,含有SiO2、Al2O3、CaO、BaO和K2O。
(3)根据上述(1)所述的信息记录介质用衬底,其特征在于,含有碱金属氧化物的玻璃由SiO2、Al2O3、CaO、BaO、K2O、MgO、SrO、TiO2、ZrO2、Li2O、Na2O、ZnO构成。
(4)根据上述(3)所述的信息记录介质用衬底,其特征在于,不存在化学强化层,含有碱金属氧化物的玻璃按摩尔%表示,实质上含有:SiO2超过50%且70%以下、Al2O3 1-12%、CaO 2-25%、BaO超过0%且15%以下、K2O 3-15%、MgO 0-10%、SrO 0-15%、TiO2 0-10%、ZrO2 0-12%、Li2O 0%以上且不足1%、Na2O 0-8%、ZnO 0-1%。
(5)根据上述(3)所述的信息记录介质用衬底,其特征在于,在表面具有化学强化层,含有碱金属氧化物的玻璃按摩尔%表示,实质上含有SiO2超过50%且70%以下、Al2O3 1-10%、CaO 2-25%、BaO 1-15%、K2O3-15%、MgO 0-3%、SrO 0-15%、TiO2 0-10%、ZrO2超过0%在12%以下、Li2O 0%以上且不足1%、Na2O 1-8%、ZnO 0-1%,SiO2、Al2O3和ZrO2的合计量超过70重量%。
(6)根据上述(3)所述的信息记录介质用衬底,其特征在于,在表面具有化学强化层,含有碱金属氧化物的玻璃按摩尔%表示,实质上含有SiO2超过50%且70%以下、Al2O3 1-10%、CaO 15-25%、BaO 1-15%、K2O3-15%、MgO 0-3%、SrO 0-15%、TiO2 0-10%、ZrO2超过0%在12%以下、Li2O 0%以上且不足1%、Na2O 1-8%、ZnO 0-1%。
(7)根据上述(1)至(6)的任1项所述的信息记录介质用衬底,含有碱金属氧化物的玻璃在温度100-300℃下的平均线性热膨胀系数(α)是70×10-7/℃以上。
(8)根据上述(1)至(7)的任1项所述的信息记录介质用衬底,含有碱金属氧化物的玻璃的比重是3.5以下。
(9)根据上述(1)至(8)的任1项所述的信息记录介质用衬底,其特征在于,是垂直磁记录方式的信息记录介质用衬底。
(10)一种信息记录介质,其特征在于,在上述(1)至(9)的任1项所述的信息记录介质用衬底上具有信息记录层。
(11)根据上述(10)所述的信息记录介质,是垂直方式的磁记录介质。
(12)一种信息记录介质的制造方法,其特征在于,具备包括在信息记录介质用衬底上形成信息记录层的工序的信息记录介质的制造方法中,上述衬底使用上述(1)至(9)的任1项所述的信息记录介质用衬底,在上述工序中将上述衬底加热至400-600℃。
实施发明的最佳方式
本发明的信息记录介质用衬底,是由维持现有玻璃衬底的高平滑性、高平坦性等优异的特性,同时适于在400-600℃的温度范围下进行高温成膜,即使进行400-600℃温度范围下的高温热处理也不变形,而且,为了不损害熔化性,含有碱金属氧化物,同时碱金属离子的溶出量(以下有时称为碱溶出量)极少的非晶性玻璃构成的衬底。为了进行上述高温热处理衬底也不变形,采用玻璃转变温度(Tg)是620℃以上,优选是650℃以上,更优选是680℃以上,进一步优选是700℃以上的玻璃构成衬底。对于该玻璃的转变温度的上限,没有特别限定,但通常是900℃左右。
另外,后述的存在化学强化层的信息记录介质用衬底的场合,在含有碱金属化合物的熔融盐中浸渍玻璃进行离子交换。在对玻璃转变温度(Tg)显著高的玻璃进行化学强化时,熔融盐的温度也必须显著高。那样的话,发生熔融盐的分解,玻璃表面被分解生成物侵蚀。从防止这样的侵蚀上考虑,具有化学强化层的衬底的场合,希望使玻璃转变温度(Tg)在800℃以下。
为了付与优异的熔化性,本发明的玻璃衬底含有碱金属氧化物,但另一方面,碱溶出量是极少的。此碱溶出量用在保持为温度80℃的水中浸渍24小时时的每单位面积的溶出量表示,其值是0.2μmol/cm2以下(0.2×10-6mol/cm2以下)。辅以上述特性,可以得到适合于高记录密度化的信息记录介质用衬底。当上述碱溶出量大于0.2μmol/cm2时,在衬底的洗涤工序等中,玻璃中的碱金属溶出,衬底表面粗糙,采用抛光加工而精加工的衬底表面的平滑性受到损害。另外,形成信息记录层后,由于从衬底析出的碱金属,还发生信息记录层被侵蚀的问题。优选的碱溶出量是0.1μmol/cm2以下,更优选0.05μmol/cm2以下。
上述碱溶出量是采用以下所示的测定方法求出的值。
<碱金属离子的溶出量(碱溶出量)的测定方法>
将具有洁净的表面的玻璃试样放入可密闭的容器中称量,将此质量记为质量A。其次,在容器中添加约20ml的70-75℃的超纯水,使玻璃试样完全浸渍,在密闭的状态下在容器内的温度保持在80℃的状态下放置24小时。其后,称量密闭状态的容器,将此质量记为质量B。然后取出玻璃试样。浸渍了玻璃试样的水的质量是质量B减去质量A的值。接着,使用ICP-AES(Barian制ICP发光分光分析装置“VISTA AX”)测定浸渍了玻璃试样的水中溶出的碱金属元素的浓度。以碱金属元素的浓度和水的质量为基础算出溶出的碱金属元素的量,此值(用摩尔表示)除以玻璃试样的表面积,就求出了碱的溶出量。另外,在测定时,有必要对浸渍玻璃试样的水的纯度、容器的洗净性、从容器向水中的溶出等成为测定精度降低因素的点给予充分注意。在玻璃中所含的碱金属元素有多种的场合,由各自的碱金属离子的浓度测定、算出浸渍的水中所含的各碱金属离子的量(用摩尔表示),其合计量除以玻璃试样表面积得到的值作为碱金属离子的溶出量。
本发明的玻璃衬底从可省略化学强化工序的观点考虑,优选不存在化学强化层。采用本发明的玻璃衬底,即使不进行化学强化,也能够将碱溶出量抑制在低水平,能够省去化学强化的工序。
本发明的玻璃衬底从通过付与高的机械强度来防止衬底破损的观点考虑,优选存在化学强化层。
不存在化学强化层的玻璃衬底和在表面具有化学强化层的玻璃衬底所共通的玻璃组成,作为必需成分,含有SiO2、Al2O3、CaO、BaO和K2O。而且,作为上述组成,优选的是由SiO2、Al2O3、CaO、BaO、K2O、MgO、SrO、TiO2、ZrO2、Li2O、Na2O、ZnO构成。
作为构成不存在化学强化层的玻璃衬底的玻璃,优选作为必需成分含有SiO2、Al2O3、CaO、BaO和K2O的玻璃(以下叫做玻璃I)。采用这样的组成,可得到兼备高耐热性、高膨胀特性、低碱溶出性、高玻璃稳定性的信息记录介质用衬底。
此外,在上述组成的玻璃I中,作为优选的玻璃可列举出下述含有碱金属氧化物的玻璃:按摩尔%表示(以下只要不特别声明,玻璃的各成分的含量为摩尔%表示。另外,( )内表示采用重量%表示时的优选含量。),实质上含有SiO2超过50%且70%以下(其中,不足58重量%)、Al2O3 1-12%(其中,20重量%以下)、CaO 2-25%(其中,超过6重量%不足21重量%)、BaO超过0%且15%以下(其中,超过5重量%)、K2O 3-15%(其中,超过3重量%)、MgO 0-10%(其中,不足12重量%)、SrO 0-15%、TiO2 0-10%、ZrO2 0-12%、Li2O 0%以上且不足1%(其中,不足1重量%)、Na2O 0-8%、ZnO 0-1%(其中,不足1重量%)。
以下详细说明玻璃I中的各成分的作用以及上述组成范围。
SiO2是形成玻璃的网络结构的主成分,其含量在50%以下时,玻璃的耐久性恶化,玻璃变得容易失透。另一方面,当超过70%时(当达到58重量%以上时),玻璃的杨氏模量变小,而且高温粘性变高,因此玻璃难熔化。因此,SiO2的含量是超过50%且70%以下的范围,优选不足58重量%。特别是更优选超过50%且67%以下的范围。
Al2O3作为大大有助于提高玻璃的耐久性和耐热性的成分,作为与SiO2一起提高玻璃结构稳定化及其刚性度的成分,都非常重要。可是,其含量不足1%时,抑制碱由玻璃溶出的效果有减少的倾向,不易制作耐久性好的玻璃,而超过12%(超过20重量%)引入时,玻璃的高温熔融性有恶化的倾向,因此优选使其含量在1-12%(其中,20重量%以下)。更优选是2-12%的范围。
上述SiO2和Al2O3的合计含量优选为57-79%的范围。此合计含量不足57%时,担心玻璃的耐久性变得不充分。
MgO、CaO、ZnO、SrO和BaO在降低玻璃熔化时的粘性,促进熔化,同时提高杨氏模量、增加热膨胀系数方面,效果很大。可是,当其合计含量超过30%时,玻璃的耐久性有恶化的倾向,失透温度也有变高的倾向。
CaO对杨氏模量和热膨胀的提高、熔化粘性的低粘性化效果大,是重要的成分。可是,CaO的引入量不足2%时,其效果小,引入超过25%时,有稳定性恶化的倾向,因此优选为2-25%的范围。更优选为3-20%的范围。
BaO有助于提高热膨胀,对耐久性提高也有效,但过剩的引入反而有耐久性恶化的倾向。另外,由于引入BaO,比重的上升大,因此优选为超过0%在15%以下(其中,超过5重量%)的范围。更优选为14%以下。
其他的MgO、ZnO、SrO,通过在合计量不超过优选范围的范围添加,可期待对玻璃结构的稳定化、杨氏模量、热膨胀的上升有效。MgO、ZnO、SrO比起大量引入其中一种,通过分别少量引入多种2价成分,效果变得更大,因此优选MgO在0-10%(其中,不足12重量%)、SrO在0-15%(其中,在4.5重量%以下)、ZnO在0-1%(其中,不足1重量%)的范围。更优选SrO为0-10%、ZnO为0%。
MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO的合计含量由于上述理由,优选为30%以下的范围,更优选为3-30%,进一步优选为3-25%的范围。
Li2O、Na2O、K2O是降低玻璃熔化时的粘性、促进熔化,同时大幅提高热膨胀的有用的成分。可是,其引入量合计超过15%变多时,不仅化学耐久性恶化,而且碱较多地析出于玻璃表面,因此担心侵蚀磁性膜等信息记录层。另外,玻璃转变温度降低,有时得不到必要的耐热性。当其引入量合计少于3%时,玻璃的熔化性降低,或不易得到给定的热膨胀特性。
Li2O对热膨胀的上升和杨氏模量的上升效果很大,但在玻璃表面析出的程度大,降低玻璃转变温度的效果大,因此优选为不足1%(其中,不足1重量%)。更优选不引入Li2O。
Na2O对热膨胀的上升效果大,但不象K2O那样大。另外,在玻璃表面析出的程度也大,因此优选为0-8%。更优选为0-5%。
K2O对热膨胀系数的上升效果大,在玻璃表面析出的程度也小,因此是重要的成分。也就是说,从付与所要求的热膨胀特性以及玻璃熔化性,同时将碱溶出量抑制在低水平来看,是重要的成分。可是,大量引入会降低玻璃的耐久性,引起由玻璃转变温度降低所致的耐热性恶化,因此优选在3-15%(其中,超过3重量%)的范围。更优选为4-13%。
K2O、Li2O和Na2O的合计含量由于上述理由优选为3-15%的范围,更优选为4-12%的范围。ZrO2、TiO2是为提高玻璃的化学耐久性、提高刚性度而引入的成分。当将少量ZrO2和TiO2添加到玻璃中时,玻璃的耐久性、弹性模量、脆性都得到改善,但比重急剧增加,当更多地引入时,玻璃的失透倾向变强。
ZrO2是通过其引入而使杨氏模量上升的成分,但比重也变大,因此优选为0-12%,更优选为0-10%。
TiO2的提高杨氏模量的效果比ZrO2差,但比重的上升不怎么大,因此优选为0-10%,更优选为0-8%。
玻璃I具有实质上由上述成分构成的组成。
但是,玻璃I在上述成分以外,为了改善玻璃的熔化性、澄清性、成型性等,还可引入As2O3、Sb2O3、氟化物、氯化物、SO3。其引入量在用作脱泡剂的适量的范围即可,但基于玻璃组成的合计量,以2重量%以下的比例为目标。更优选是1重量%以下。Sb2O3与As2O3一起脱泡效果比上述其他脱泡剂优异。构成信息记录介质用衬底的玻璃,若不进行充分的脱泡,则在玻璃中残留微小的气泡。当磨削、抛光这种玻璃的表面时,残存在玻璃中的气泡显现在表面,在抛光面发生凹坑。信息记录介质用衬底的表面要求极高的平滑性,残存这样的气泡的玻璃成为不良品。因此,希望含有Sb2O3和/或As2O3。其引入量(基于玻璃组成)按Sb2O3和As2O3的合计量计,优选为0-2重量%的范围,更优选为0.1-2重量%,进一步优选为0.1-1重量%的范围。可是,从考虑对环境的影响的观点出发,希望不使用As2O3等砷化合物。因此,更优选只引入Sb2O3。只引入Sb2O3时的引入量,基于玻璃组成优选为0-2重量%,更优选为0.1-2重量%,进一步优选为0.1-1重量%。含有As2O3和Sb2O3的玻璃由于玻璃中的As2O3和Sb2O3与锡等熔融金属反应,因此不适合浮动(float)成型。因此,信息记录介质用衬底希望不使用浮动成型法,而使用加压成型法制作。
在上述优选的组成范围中,可以任意地组合各成分的更优选的范围,选择进一步优选的组成范围,其中,特别优选的组成范围是:SiO2超过50%且67%以下、Al2O3 2-12%(其中,SiO2和Al2O3的合计量为57-79%)、CaO3-20%、BaO 14%以下、MgO 0-10%、SrO 0-10%、ZnO 0%(其中,MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO的合计量为3-30%)、Li2O 0%、Na2O 0-5%、K2O4-13%(其中,K2O、Li2O和Na2O的合计量为4-12%)、ZrO2 0-10%和TiO20-8%。
在构成本发明的玻璃衬底的、包括上述玻璃I在内的玻璃中,从降低衬底表面的粗糙上考虑,不含有TiO2的玻璃特别优异。
另外,在上述任何方式中,玻璃的熔化性都优异,在玻璃中未看到未熔化物,另外,也未发现晶体粒子。即,是非晶性的玻璃。
玻璃I很适合作为不存在化学强化层的信息记录介质用衬底材料。
下面,说明作为在表面存在化学强化层的信息记录介质用衬底材料特别优选的玻璃(以下叫做玻璃II)的组成。
玻璃II是作为必需成分含有SiO2、Al2O3、CaO、Na2O、K2O、BaO和ZrO2的含有碱金属氧化物的玻璃。玻璃II通过离子交换玻璃中的Na离子和熔融盐中的K离子,在表面形成化学强化层。因此将Na2O作为必需成分。
在玻璃II中,作为优选的第1方式,可列举出下述玻璃:按摩尔%表示,实质上含有SiO2超过50%且70%以下(其中,不足58重量%)、Al2O31-10%(其中,不足20重量%)、CaO 2-25%(其中,超过6重量%不足21重量%)、BaO 1-15%(其中,超过5重量%)、K2O 3-15%(其中,超过3重量%)、MgO 0-3%(其中,不足1重量%)、SrO 0-15%(其中,不足4.5重量%)、TiO2 0-10%、ZrO2超过0%在12%以下(其中,超过6重量%)、Li2O 0%以上且不足1%(其中,不足1重量%)、Na2O 1-8%、ZnO 0-1%(其中,不足1重量%),SiO2、Al2O3和ZrO2的合计量超过70重量%。
详细说明各成分的作用以及上述组成范围的限定理由,对于与玻璃I共通的点,与上述说明内容相同,故省略。
BaO有助于热膨胀的提高,对耐久性提高也有效,故引入1%以上。过剩的引入相反有耐久性恶化的倾向。另外,由于引入BaO,比重的上升大,因此引入量优选为1-15%(其中,超过5重量%)的范围。更优选为1-14%。
Na2O、K2O是降低玻璃熔化时的粘性、促进熔化,同时大幅提高热膨胀的有用的成分。特别是Na2O被用于离子交换,玻璃中的钠离子通过离子交换与熔融盐中的钾离子交换,由此进行强化。可是,Na2O和K2O的引入量合计超过16%变多时,不仅化学耐久性恶化,而且碱较多地析出于玻璃表面,因此担心侵蚀磁性膜等信息记录层。另外,玻璃转变温度降低,有时得不到必要的耐热性。当其引入量合计少于4%时,不易进行良好的化学强化,或玻璃的熔化性降低,或不易得到给定的热膨胀特性。因此,其合计量优选为4-16%。
Na2O是不降低玻璃转变温度、可用于进行化学强化的重要成分。为了进行良好的化学强化,优选其引入量为1%以上。另外,Na2O对热膨胀的上升效果大,但不象K2O那样大。另外,在玻璃表面析出的程度也大,因此其引入量优选为1-8%。更优选为1-7%,进一步优选为1-5%。
Li2O对热膨胀的上升和杨氏模量的上升效果大,但在玻璃表面析出的程度大,即使少量引入也有大幅降低玻璃转变温度的作用。因此优选其引入量控制在不足1%(其中,不足1重量%)。优选不引入Li2O。
此外,将SiO2、Al2O3和ZrO2的合计量规定为超过70%,优选为70.5%以上。通过使上述合计量超过70重量%,能够提高玻璃的耐热性。
上述化学强化用玻璃实质上由上述成分组成,但为了改善玻璃的熔化性、澄清性、成型性等,可引入As2O3、Sb2O3、氟化物、氯化物、SO3。其引入量在用作脱泡剂的适量的范围即可,但基于玻璃组成的合计量以2重量%以下的比例为目标。其中,Sb2O3和As2O3的脱泡效果高,因此从排除玻璃中的气泡上考虑,优选引入Sb2O3和/或As2O3,其引入量,按Sb2O3和As2O3的基于玻璃组成的合计量计,优选为0-2重量%的范围,更优选为0.1-2重量%,进一步优选为0.1-1重量%的范围。可是,从考虑对环境的影响的观点出发,希望不使用As2O3等砷化合物。因此,更优选只引入Sb2O3。只引入Sb2O3时的引入量,基于玻璃组成优选为0-2重量%,更优选为0.1-2重量%,进一步优选为0.1-1重量%。
在上述优选的组成范围中,可以任意地组合各成分的更优选的范围,选择进一步优选的组成范围,其中,更加优选的组成范围,按摩尔%表示,是实质上含有SiO2超过50%且70%以下、Al2O3 1-9%(其中,SiO2和Al2O3的合计量为57%以上)、CaO 3-25%、BaO 1-14%、Na2O 1-5%、K2O 3-15%(其中,Na2O和K2O的合计量为4-16%)、ZrO2 1-12%、MgO 0-3%、SrO0-15%、ZnO 0-1%(其中,MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO的合计量为3-30%)、TiO2 0-10%的组成,其中,更优选的组成范围是ZrO2 1-10%的玻璃、SiO2、Al2O3和ZrO2的合计量为70.5重量%以上的玻璃。
特别优选的组成范围是实质上含有SiO2超过50%且67%以下、Al2O32-9%(其中,SiO2和Al2O3的合计量为57%以上)、CaO 3-20%、BaO 1-14%、Na2O 1-5%、K2O 4-13%、ZrO2 1-10%、TiO2 0-8%的组成。
在上述特别优选的组成范围中,进一步优选MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO的合计量为3-25%。
在该组成中也可以添加上述脱泡剂。从抑制碱溶出量、同时得到优异的熔化性、耐热性上考虑,希望将碱金属氧化物限定为Na2O和K2O。作为添加的脱泡剂,特别优选Sb2O3,其引入量基于玻璃组成进一步优选为0-1%的范围。
在玻璃II中,另一个优选的方式是含有:SiO2超过50%且70%以下(其中,不足58重量%)、Al2O3 1-10%(其中,20重量%以下)、CaO 15-25%(其中,超过13重量%且不足21重量%)、BaO 1-15%(其中,超过5重量%)、K2O 3-15%(其中,超过3重量%)、MgO 0-3%(其中,不足1重量%)、SrO 0-15%(其中不足4.5重量%)、TiO2 0-10%、ZrO2超过0%在12%以下(其中,超过6重量%)、Li2O 0%以上且不足1%(其中,不足1重量%)、Na2O 1-8%、ZnO 0-1%(其中,不足1重量%)的玻璃。在SiO2、Al2O3和ZrO2的合计量、CaO的含量以外,其他与玻璃II的第1优选方式相同。通过增大CaO含量的下限,即使SiO2、Al2O3和ZrO2的合计量在70%以下,也不会损害耐热性,并可降低高温粘性。因此,特别适合于将熔融状态的玻璃成型为板状。作为从熔融玻璃成型为板状的方法,压制法、浮动法特别合适。CaO含量的优选范围是14重量%以上。
另外,玻璃II熔化性也优异,在玻璃中未发现未熔化物,也未发现晶体粒子。
本发明的玻璃衬底,除了上述高耐热性和低碱溶出性以外,优选还兼备作为信息记录介质用衬底优选的热膨胀特性,即在100-300℃下的平均线性热膨胀系数(α)是70×10-7/℃以上的特性,更优选兼备80×10-7/℃以上的特性。该平均线性热膨胀系数(α)的上限通常是120×10-7/℃左右。
此外,优选比重为3.5以下的衬底。通过使用比重3.5以下的衬底,能够降低介质旋转时的转矩。更优选比重3.2以下。另外,从高速旋转信息记录介质时得到高的稳定性上考虑,具备高刚性的衬底,即杨氏模量为72GPa以上的衬底优选。进一步地,从提高耐失透性方面考虑,液相温度优选为1200℃以下,更优选为1050℃以下。
如上所述,本发明的信息记录介质用玻璃衬底包括在表面不存在化学强化层的衬底和存在化学强化层的衬底两种,特别是对于在表面存在化学强化层的信息记录介质用衬底进行说明。
采用在表面存在化学强化层的信息记录介质用衬底,由于通过化学强化付与高强度,因此对防止衬底破损有效。而且,即使对上述衬底实施高温成膜、高温退火等高温处理,也能够维持所需要的强度,与此同时,在上述高温处理时即使遭受急剧的温度变化,衬底的强度也高,因此不易破损,能够得到处理变得容易的效果。
作为上述衬底,可例举出下述衬底:将有中心孔的圆盘状玻璃或没有中心孔的圆盘状玻璃浸渍在碱金属熔融盐,优选含钾的熔融盐(例如硝酸钾熔融盐)中,离子交换玻璃中的碱金属离子(特别是玻璃表面附近)和熔融盐中的碱金属离子,在玻璃表面形成压缩应力层(化学强化)。
作为构成在表面存在化学强化层的信息记录介质用衬底的玻璃材料,优选在570℃加热2小时后的弯曲强度为15kgf/mm2以上,更优选为17kgf/mm2以上,进一步优选为20kgf/mm2以上。在上述范围,为了容易地得到稳定性高的玻璃,可以将上述弯曲强度规定为100kgf/mm2以下。采用这样的衬底,通过化学强化形成的玻璃表面附近的压缩应力层在高温热处理后的缓和少,因此能够提供加热处理后也可维持高的强度的玻璃制信息记录介质用衬底。另外,上述弯曲强度以上述衬底为测定试样,在570℃下加热2小时在大气中进行。
此外,作为构成在表面存在化学强化层的信息记录介质用衬底的玻璃材料,在将上述玻璃材料的上述化学强化前的弯曲强度记为fb、将上述化学强化后在温度T[℃](其中,T是20-570℃的任意温度)保持2小时后的弯曲强度记为fT时,优选(fT-fb)/fb的值是0.5以上,更优选是0.52以上。
采用此条件,能够提供即使进行信息记录层的形成和热处理,例如垂直磁记录方式的信息记录介质的信息记录层的形成和热处理,也具有充分的弯曲强度的信息记录介质用衬底。另外,在上述温度T下的2小时加热是在大气中进行。
另外,作为玻璃,从付与更高的稳定性,同时可更良好地进行化学强化的观点出发,更优选(fT-fb)/fb的值在9以下。(fT-fb)/fb的值在给定值以上的判定也可以采用下述方法进行:测定弯曲强度fb和化学强化后在570℃保持2小时的衬底的弯曲强度f570,算出(f570-fb)/fb的值,确认该值达到上述给定值以上。另外,(fT-fb)/fb的值在给定值以下的判定也可以采用下述方法进行:测定弯曲强度fb和化学强化后在570℃保持2小时的衬底的弯曲强度f570,算出(f570-fb)/fb的值,确认该值达到上述给定值以下。
此外,对于在20℃下的弯曲强度f20,(f20-fb)/fb的值优选为1以上,更优选为1.2以上。另外,作为玻璃,从付与更高的稳定性,同时可更良好地进行化学强化的观点出发,更优选(f20-fb)/fb的值在9以下。
按以下方式进行上述弯曲强度的评价。首先,使用由构成信息记录介质用衬底的玻璃材料构成的40mm×10mm×1mm的薄板状试样,通过30mm跨距、加载速度0.5mm/秒的3点弯曲试验测定上述弯曲强度。另外,上述薄板状试样是抛光了端面(40mm×1mm的面和10mm×1mm的面,合计4个面)和主表面(40mm×10mm的表背2面)的试样。端面的抛光希望为光学抛光,更希望主表面的抛光也为光学抛光或与信息记录介质用衬底的主表面(也是形成信息记录层的面)的抛光状态相同。
作为上述构成在表面存在化学强化层的信息记录介质用衬底的玻璃,优选玻璃I或玻璃II,特别优选玻璃II。
此外,本发明的信息记录介质用衬底由于具备高玻璃转变温度、低碱溶出性,因此很适合作为进行高温处理,例如400-600℃的高温热处理而得到的信息记录介质用的衬底。特别适合作为进行高温溅射、高温退火等的垂直磁记录方式的信息记录介质用的衬底。
下面说明具备高耐热性的同时,在水中浸渍后也可维持充分的平滑性的信息记录介质用衬底。构成此衬底的非晶性玻璃的玻璃转变温度(Tg)也是620℃以上,优选是650℃以上、更优选是680℃以上、进一步优选是700℃以上。对于该玻璃的转变温度的上限,没有特别限制,但通常是900℃左右,希望为800℃以下,这已在前面说明。构成此衬底的玻璃的特征是在含有碱金属氧化物的同时,不含有TiO2。上述碱金属氧化物优选包括Na2O和/或K2O,优选包括Na2O和K2O。
使用由含有碱金属氧化物的玻璃构成的衬底的信息记录介质,如先前说明的那样,存在衬底中的碱金属侵蚀包括信息记录层在内的薄膜层的问题,因此为了降低表面附近的碱金属离子的浓度,考虑到使衬底浸渍在纯水中,在纯水中溶出衬底表面的碱金属离子的方法。该方法对碱溶出量极少的玻璃也有效。此时,当在玻璃中含有TiO2时,从玻璃表面溶出到纯水中的微量的钛成分和碱金属反应,生成难溶性的异物,附着在玻璃表面。由于异物的附着成为损害衬底表面平滑性的原因,因此应该防止这样的异物发生。因此,上述构成衬底的玻璃排除TiO2。作为上述玻璃,优选在玻璃I中不含有TiO2的玻璃或在玻璃II中不含有TiO2的玻璃。另外,由上述玻璃构成的信息记录介质用衬底既可以存在化学强化层,也可以不存在化学强化层。
将由这样的玻璃构成的衬底浸渍在纯水中,减少表面附近的碱金属离子的浓度,也能够减轻碱溶出造成的信息记录层的侵蚀。
下面说明信息记录介质用衬底的制造方法。上述制法可适当使用公知的方法。例如,高温熔融法,即在空气中或惰性气体环境中熔化给定比例的玻璃原料,通过吹泡或搅拌等进行玻璃的均质化,采用众所周知的压制法、下拉(down drawing)法、浮动法成型成板玻璃,其后,实施圆形加工、抽芯、内外圆周面加工、磨削、抛光等,制成所希望的尺寸、形状的信息记录介质用衬底。在抛光中,采用抛光剂或金刚石颗粒进行研磨,和采用氧化铈等抛光剂进行抛光加工,由此可使表面精度在例如0.1-0.6nm的范围。加工后,衬底表面用洗涤液洗涤,由于碱溶出量在极少的水平,因此不会因洗涤而损害衬底表面的平滑性、清洁性。另外,即使将清洁后的衬底暴露在大气中,也不发生碱溶出造成的表面粗糙。这样,采用本发明的信息记录介质用衬底,可提供适合高温热处理、碱溶出少的衬底。例如,通过将此衬底作为磁记录介质用衬底使用,能够提供很好的垂直记录方式的磁记录介质,与现有的纵向磁记录方式的磁记录介质的面记录密度100GBit/(2.5cm)2相比,开拓了提供高记录密度(例如1TBit/(2.5cm)2)的磁记录介质的道路。
另外,形成化学强化层的场合,将实施了磨削、抛光加工的玻璃衬底如前述那样浸渍在含有碱金属离子、优选含有钾离子的熔融盐中。
此外,也可以将衬底浸渍在纯水中,进行减少衬底表面附近的碱金属离子的处理。
另外,在制作含有Sb2O3或As2O3的玻璃衬底时,由于前述的理由,将熔融玻璃、或处于软化状态的玻璃加压成型的方法是合适的,浮动成型不合适。
下面,说明本发明的信息记录介质及其制造方法。
本发明的信息记录介质是在上述信息记录介质用衬底上具有信息记录层。使用前述玻璃衬底制作磁盘等信息记录介质时,在玻璃衬底之上依次设置底层、磁性层、保护层、润滑层等即可。作为磁性层(信息记录层)无特别限定,例如优选Co-Cr系、Co-Cr-Pt系、Co-Ni-Cr系、Co-Ni-Pt系、Co-Ni-Cr-Pt系、和Co-Cr-Ta系等磁性层。作为底层,可采用Ni层、Ni-P层、Cr层等。作为保护层,可使用碳膜等,为了形成润滑层,可使用全氟聚醚类等润滑材料。
本发明的信息记录介质用衬底,特别适合于垂直磁记录方式的磁记录介质。垂直磁记录方式的磁记录介质中的膜构成,作为优选的,可例举出:在非磁性衬底上形成垂直磁记录层的单层膜、依次层叠软磁性层和磁记录层的二层膜、以及依次层叠硬磁性层、软磁性层和磁记录层的三层膜等。其中,二层膜和三层膜比单层膜更适合于高记录密度化和磁矩的稳定维持,因此优选。
为了提高这样的多层磁性膜垂直磁记录介质的特性,需要用高温溅射机成膜和成膜后在400-600℃下进行高温热处理(退火处理)。本发明的信息记录介质用衬底由玻璃转变温度(Tg)是650℃以上的玻璃构成,因此即使通过上述高温热处理,衬底也不变形,可保持优异的平坦性。另外,由于衬底的碱溶出量小,因此信息记录层等成膜后,也能够防止因碱金属由衬底析出而侵蚀在衬底上形成的膜。
下面通过实施例更详细地说明本发明,但本发明不受这些实施例的任何限定。
实施例1-16和比较例1
为了得到相当于玻璃I的表1-表3所示组成的玻璃,作为初始原料,使用SiO2、Al2O3、Al(OH)3、MgO、Mg(OH)2、MgCO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3、ZnO、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、TiO2和ZrO2等,称量300-1500g,充分混合,制成调合批料,将其放入铂坩埚内,在1400-1600℃的温度下在空气中进行玻璃的熔化约3-8小时。熔化后,使玻璃熔液流进40×40×20mm碳模,自然冷却到玻璃的转变点温度后,立即放入退火炉,保持1小时后,在炉内自然冷却到室温。得到的玻璃未析出可用显微镜观察到的程度的晶体。另外,得到的玻璃均质性高,确认没有未熔化物,可以证实熔化性高。
将这样得到的玻璃加工成40×20×15mm、5Φ×20mm、30×30×2mm,制作各种物性评价用的试样,按照下述所示的方法测定各种物性。实施例1-16和比较例1的玻璃的玻璃组成(摩尔%)和物性测定结果如表1-表3所示。另外,基于表1-表3记载的组成计算出的实施例1-16和比较例1的玻璃组成(重量%)如表4-6所示。
另外,制作在实施例1-16的玻璃中外添加了0.5重量%的Sb2O3的玻璃,得到与表1-表3所示的评价结果相同的结果。使用显微镜观察这些添加了Sb2O3的玻璃,玻璃中皆无气泡。
(1)玻璃转变温度(Tg)
对于5mmΦ×20mm的试样,使用理学公司制的热机械分析装置(TMA8140)以+4℃/分的升温速度进行测定。另外,作为标准试样,使用了SiO2。玻璃转变温度相当于玻璃的粘度达到1013.3dPa·s的温度。
(2)平均线性热膨胀系数
指100-300℃的平均线性热膨胀系数,在测定玻璃转变温度时一起测定。
(3)比重
对于40×20×15mm的试样,采用阿基米德法测定。
(4)杨氏模量
对于40×20×15mm的试样,采用超声波法测定。
(5)碱溶出量
将在乙醇浴中超声波洗涤处理后的30×30×2mm的试样放入预先用酸洗涤后的聚丙烯制容器中,按照说明书本文记载的方法测定。
表1
实施例 | |||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
玻璃组成(摩尔%) | SiO2 | 50 | 50 | 50 | 60 | 55 | 64 |
Al2O3 | 10 | 10 | 10 | 5 | 5 | 3 | |
(SiO2+Al2O3) | (60) | (60) | (60) | (65) | (60) | (67) | |
MgO | 5 | - | 10 | 3 | 3 | 3 | |
CaO | 20 | 20 | 10 | 10 | 15 | 15 | |
SrO | - | 5 | - | 3 | 3 | 3 | |
BaO | 5 | 5 | 10 | 5 | 5 | 5 | |
ZnO | - | - | - | - | - | - | |
(RO) | (30) | (30) | (30) | (21) | (26) | (26) | |
Li2O | - | - | - | - | - | - | |
Na2O | - | - | - | - | - | - | |
K2O | 5 | 5 | 5 | 7 | 7 | 7 | |
(R′2O) | (5) | (5) | (5) | (7) | (7) | (7) | |
ZrO2 | - | - | - | - | 7 | - | |
TiO2 | 5 | 5 | 5 | 7 | - | - | |
合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
物性 | 转变温度(℃) | 709 | 714 | 690 | 683 | 735 | 665 |
平均线性热膨胀系数[100-300℃](×10-7/℃) | 82.9 | 82.8 | 80.8 | 80.6 | 86.0 | 88.5 | |
比重 | 2.88 | 2.98 | 3.02 | 2.84 | 3.03 | 2.80 | |
杨氏模量(GPa) | 85.2 | 84.0 | 83.7 | 76.8 | 86.5 | 75.0 | |
碱溶出量(μmol/cm2) | 0.032 | 0.029 | 0.08 | 0.021 | 0.015 | 0.115 |
RO=MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO
R′2O=Li2O+Na2O+K2O
表2
实施例 | |||||||
7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | ||
玻璃组成(摩尔%) | SiO2 | 60 | 60 | 50 | 57 | 57 | 57 |
Al2O3 | 5 | 5 | 12 | 5 | 5 | 5 | |
(SiO2+Al2O3) | (65) | (65) | (62) | (62) | (62) | (62) | |
MgO | 3 | 3 | 5 | 3 | 3 | 3 | |
CaO | 15 | 15 | 13 | 15 | 13 | 13 | |
SrO | - | 3 | 5 | 3 | 3 | - | |
BaO | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 8 | |
ZnO | - | - | - | - | - | - | |
(RO) | (23) | (26) | (28) | (26) | (24) | (24) | |
Li2O | - | - | - | - | - | - | |
Na2O | - | - | - | - | - | - | |
K2O | 9 | 9 | 10 | 7 | 9 | 9 | |
(R′2O) | (9) | (9) | (10) | (7) | (9) | (9) | |
ZrO2 | - | - | - | 5 | 5 | 5 | |
TiO2 | 3 | - | - | - | - | - | |
合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
物性 | 转变温度(℃) | 669 | 662 | 687 | 727 | 714 | 708 |
平均线性热膨胀系数[100-300℃](×10-7/℃) | 90.7 | 96.5 | 94.9 | 88.0 | 87.6 | 89.7 | |
比重 | 2.77 | 2.81 | 2.86 | 2.97 | 2.94 | 2.99 | |
杨氏模量(GPa) | 75.1 | 74.7 | 78.7 | 83.5 | 81.4 | 80.9 | |
碱溶出量(μmol/cm2) | 0.021 | 0.065 | 0.041 | 0.018 | 0.014 | 0.013 |
RO=MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO
R′2O=Li2O+Na2O+K2O
表3
实施例 | 比较例 | |||||
13 | 14 | 15 | 16 | 1 | ||
玻璃组成(摩尔%) | SiO2 | 57 | 58 | 58 | 58 | 73 |
Al2O3 | 5 | 5 | 7 | 5 | 0.6 | |
(SiO2+Al2O3) | (62) | (63) | (65) | (63) | 73.6 | |
MgO | 1 | 1 | - | - | ||
CaO | 15 | 15 | 12 | 12 | 7 | |
SrO | - | - | - | - | ||
BaO | 8 | 8 | 8 | 8 | ||
ZnO | - | - | - | - | 2 | |
(RO) | (24) | (24) | (20) | (20) | ||
Li2O | - | - | - | - | ||
Na2O | - | - | - | - | 9 | |
K2O | 9 | 8 | 10 | 10 | 9 | |
(R′2O) | (9) | (8) | (10) | (10) | ||
ZrO2 | 5 | 5 | 5 | 7 | ||
TiO2 | - | - | - | - | ||
合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | ||
物性 | 转变温度(℃) | 715 | 716 | 716 | 745 | 554 |
平均线性热膨胀系数[100-300℃](×10-7/℃) | 90.0 | 86.7 | 87.9 | 84.4 | ||
比重 | 3.00 | 2.99 | 2.95 | 3.01 | 2.6 | |
杨氏模量(GPa) | 80.8 | 80.9 | 78.6 | 81.0 | 79 | |
碱溶出量(μmol/cm2) | 0.014 | 0.014 | 0.021 | 0.017 | >0.2 |
RO=MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO
R′2O=Li2O+Na2O+K2O
表4
实施例 | |||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
玻璃组成(重量%) | SiO2 | 43.02 | 41.15 | 40.65 | 50.83 | 44.81 | 56.14 |
Al2O3 | 14.60 | 13.97 | 13.80 | 7.19 | 6.91 | 4.47 | |
(SiO2+Al2O3) | (57.62) | (55.12) | (54.45) | (58.02) | (51.72) | (60.61) | |
MgO | 2.88 | - | 5.45 | 1.70 | 1.64 | 1.76 | |
CaO | 16.06 | 15.37 | 7.59 | 7.91 | 11.41 | 12.28 | |
SrO | - | 7.09 | - | 4.38 | 4.21 | 4.54 | |
BaO | 10.97 | 10.50 | 20.74 | 10.81 | 10.39 | 11.19 | |
ZnO | - | - | - | - | - | - | |
(RO) | (29.91) | (32.96) | (33.78) | (24.80) | (27.65) | (29.77) | |
Li2O | - | - | - | - | - | - | |
Na2O | - | - | - | - | - | - | |
K2O | 6.74 | 6.45 | 6.37 | 9.30 | 8.94 | 9.62 | |
(R′2O) | (6.74) | (6.45) | (6.37) | (9.30) | (8.94) | (9.62) | |
TiO2 | 5.72 | 5.47 | 5.40 | 7.88 | - | - | |
ZrO2 | - | - | - | - | 11.69 | - | |
合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
表5
实施例 | |||||||
7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | ||
玻璃组成(重量%) | SiO2 | 52.01 | 51.48 | 40.69 | 47.24 | 46.60 | 45.90 |
Al2O3 | 7.36 | 7.28 | 16.57 | 7.03 | 7.00 | 6.80 | |
(SiO2+Al2O3) | (59.38) | (58.77) | (57.25) | (54.28) | (53.80) | (52.60) | |
MgO | 1.74 | 1.73 | 2.73 | 1.67 | 1.70 | 1.60 | |
CaO | 12.14 | 12.02 | 9.87 | 11.61 | 10.0 | 9.80 | |
SrO | - | 4.44 | 7.01 | 4.29 | 4.20 | - | |
BaO | 11.06 | 10.94 | 10.38 | 10.57 | 10.50 | 16.40 | |
ZnO | - | - | - | - | - | - | |
(RO) | (24.94) | (29.13) | (29.99) | (28.14) | (26.40) | (27.80) | |
Li2O | - | - | - | - | - | - | |
Na2O | - | - | - | - | - | - | |
K2O | 12.23 | 12.11 | 12.75 | 9.09 | 11.60 | 11.30 | |
(R′2O) | (12.23) | (12.11) | (12.75) | (9.09) | (11.60) | (11.30) | |
TiO2 | 3.46 | - | - | - | - | - | |
ZrO2 | - | - | - | 8.50 | 8.40 | 8.20 | |
合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
表6
实施例 | 比较例1 | |||||
13 | 14 | 15 | 16 | |||
玻璃组成(重量%) | SiO2 | 45.70 | 46.70 | 45.60 | 45.40 | 68.44 |
Al2O3 | 6.80 | 6.80 | 9.30 | 6.60 | 0.95 | |
(SiO2+Al2O3) | 52.40 | 53.40 | 54.80 | 51.90 | 69.40 | |
MgO | 0.50 | 0.50 | - | - | - | |
CaO | 11.20 | 11.30 | 8.80 | 8.70 | 6.13 | |
SrO | - | - | - | - | - | |
BaO | 16.30 | 16.40 | 16.00 | 15.90 | - | |
ZnO | - | - | - | - | 2.54 | |
(RO) | 28.00 | 28.20 | 24.80 | 24.60 | 8.67 | |
Li2O | - | - | - | - | - | |
Na2O | - | - | - | - | 8.71 | |
K2O | 11.30 | 10.10 | 12.30 | 12.20 | 13.23 | |
(R′2O) | 11.30 | 10.10 | 12.30 | 12.20 | 21.94 | |
TiO2 | - | - | - | - | - | |
ZrO2 | 8.20 | 8.20 | 8.00 | 11.20 | - | |
合计 | 100 | 100 | 100 | 100 |
由表1、表3明确知道,实施例1-16所示玻璃的转变温度高达650℃以上,100-300℃的平均线性热膨胀系数是80×10-7/℃以上,碱溶出量是0.2μmol/cm2以下。而且,得到了杨氏模量高达72GPa以上的刚性。
如上所述测定各实施例的玻璃的特性后,将得到实施例1-16的各玻璃以及在这些玻璃中外添加0.5重量%的Sb2O3得到的玻璃的均质化玻璃熔液供给加压成型模,加压成型圆盘状的玻璃。除了加压成型以外,也可以采用例如被称为浮动成型法的方法成型为玻璃圆盘。可是,在添加了Sb2O3的玻璃的场合,浮动成型不合适。缓慢冷却成型后的玻璃圆盘,然后对表面实施研磨加工,同时实施中心孔和外径、端面等的加工。接着,对主表面进一步实施研磨加工后,实施抛光加工,加工成平坦且平滑的面。这样得到的信息记录介质用衬底使用洗涤液洗涤,但构成衬底的玻璃的碱溶出量水平极低,因此能够抑制洗涤时的衬底的表面粗糙。洗涤后的各玻璃衬底的主表面的中心线平均粗糙度Ra是0.1-0.6nm。如先前说明的那样,也可以将洗涤后的衬底浸渍在纯水中,进行降低衬底表面的碱金属离子浓度的处理。
玻璃衬底的中心线平均粗糙度Ra用原子力显微镜(AFM)测定。
使用洗涤、干燥后的玻璃衬底,制作垂直记录方式的磁盘。制作在形成磁记录层时依次层叠了软磁性层和磁记录层的二层膜、以及依次层叠了硬磁性层、软磁性层和磁记录层的三层膜,这2种类型的垂直记录方式的磁盘。此工序中,在400-600℃下高温热处理磁记录膜,由于任何一个衬底都具有玻璃转变温度(Tg)为650℃以上的高耐热性,因此衬底不变形,保持高平坦性。
与此相对,由比较例的玻璃构成的衬底,转变温度低达554℃,由于磁记录衬底的制造工序中磁记录膜的溅射工序等高温处理,衬底变形,因此不能作为垂直记录方式的磁盘用衬底使用。
实施例17-27
为了得到相当于玻璃II的表7-9所示的实施例17-27的玻璃,作为初始原料,使用SiO2、Al2O3、Al(OH)3、CaCO3、BaCO3、Na2CO3、K2CO3、TiO2、ZrO2等,称量玻璃原料300-1500g,充分混合,制成调合批料,将其放入铂坩埚中,在1400-1600℃的温度下在空气中进行玻璃的熔化约3-8小时。熔化后,使玻璃熔液流进40×40×20mm碳模,自然冷却到玻璃的转变点温度后,立即放入退火炉,保持1小时后,在炉内自然冷却到室温。用显微镜观察得到的玻璃,但玻璃中未发现晶粒。另外,得到的玻璃均质性高,确认没有未熔化物,可以证实熔化性高。另外,制作在实施例17-27的玻璃中基于玻璃组成添加了0.5重量%的Sb2O3的玻璃。使用显微镜观察添加了Sb2O3的玻璃,玻璃中的晶粒、未熔化物、气泡均无。
测定这样得到的玻璃试样的玻璃转变温度、屈服点、在30-300℃的平均线性膨胀系数、在100-300℃的平均线性膨胀系数、比重、杨氏模量、刚性率、泊松比、单位弹性模量、液相温度、实施化学强化前的弯曲强度f0、实施化学强化后的弯曲强度f1、化学强化后进一步在570℃下大气中加热2小时后的弯曲强度f2。化学强化通过将试样在规定温度的硝酸钾熔融盐中浸渍规定的时间进行。各实施例的化学强化的条件以及特性与玻璃组成(摩尔%)一并示于表7、8和9。另外,基于表7-表9记载的组成计算出的实施例17-27的玻璃的玻璃组成(重量%)如表10和11所示。
添加了Sb2O3的玻璃也得到了表7-表9所示的特定。实施例17-21是使用相同组成的玻璃在不同的条件下进行化学强化的实施例。
各特性的测定方法与实施例1-16中的方法相同。屈服点、刚性率、泊松比、单位弹性模量、液相温度、弯曲强度的测定如下所述进行。
(6)屈服点(Sag temperature)
与上述试样相同,将玻璃加工成5mmΦ×20mm的形状,使用理学公司制的热机械分析装置(TMA8140)以+4℃/分的升温速度测定。另外,使用SiO2作为标准试样。
(7)刚性率、泊松比
与上述试样相同,将玻璃加工成40×20×15mm的形状,采用超声波法测定。
(8)单位弹性模量
由上述杨氏模量和比重根据(单位弹性模量=杨氏模量/比重)的式计算出。
(9)液相温度
将试样玻璃放入带盖的铂容器内,在1500℃下使之全部熔融,其后在设定在规定温度的炉内保持,在规定时间后取出,通过光学显微镜观察玻璃内产生的晶体,将未产生晶体的最低温度作为液相温度。
(10)弯曲强度
加工成40×10×1mm的薄板状,对长端面(40mm×1mm的2面)实施圆整抛光,使用抛光了4个端面和2个主表面的试样,通过30mm跨距、加载速度0.5mm/秒的3点弯曲试验测定弯曲强度。
表7
实施例17 | 实施例18 | 实施例19 | 实施例20 | 实施例21 | ||
玻璃组成(摩尔%) | SiO2 | 63.0 | 63.0 | 63.0 | 63.0 | 63.0 |
Al2O3 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | |
CaO | 13.0 | 13.0 | 13.0 | 13.0 | 13.0 | |
BaO | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | |
CaO+BaO | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | |
Na2O | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | |
K2O | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | |
Na2O+K2O | 9.0 | 9.0 | 9.0 | 9.0 | 9.0 | |
TiO2 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | |
ZrO2 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | |
合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
玻璃转变温度[℃] | 669 | 669 | 669 | 669 | 669 | |
屈服点[℃] | 746 | 746 | 746 | 746 | 746 | |
碱溶出量[μmol/cm2] | 0.015 | 0.014 | 0.015 | 0.018 | 0.020 | |
在30~300℃下的平均线性热膨胀系数[×10-7K-1] | 79.5 | 79.5 | 79.5 | 79.5 | 79.5 | |
在100~300℃下的平均线性热膨胀系数[×10-7K-1] | 83.3 | 83.3 | 83.3 | 83.3 | 83.3 | |
比重 | 2.79 | 2.79 | 2.79 | 2.79 | 2.79 | |
杨氏模量[GPa] | 82.7 | 82.7 | 82.7 | 82.7 | 82.7 | |
刚性率[GPa] | 33.4 | 33.4 | 33.4 | 33.4 | 33.4 | |
泊松比 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | |
单位弹性模量[×106Nm/kg] | 29.6 | 29.6 | 29.6 | 29.6 | 29.6 | |
液相温度[℃] | 1050以下 | 1050以下 | 1050以下 | 1050以下 | 1050以下 | |
离子交换温度[℃] | 400 | 420 | 450 | 470 | 500 | |
离子交换时间[小时] | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | |
弯曲强度[kgf/mm2] | 化学强化前fb | 12.0 | 12.0 | 12.0 | 12.0 | 12.0 |
化学强化后f20 | 28.4 | 30.7 | 37.2 | 40.9 | 45.3 | |
在570℃加热2小时后f570 | 18.6 | 22.3 | 24.5 | 25.9 | 31.1 | |
(f570-fb)/fb | 0.550 | 0.858 | 1.04 | 1.16 | 1.59 | |
(f20-fb)/fb | 1.37 | 1.56 | 2.10 | 2.41 | 2.78 |
表8
实施例22 | 实施例23 | 实施例24 | 实施例25 | ||
玻璃组成(摩尔%) | SiO2 | 63 | 63 | 64 | 65 |
Al2O3 | 4 | 5 | 5 | 5 | |
CaO | 13 | 12 | 13 | 12 | |
BaO | 3 | 3 | 3 | 4 | |
CaO+BaO | 16 | 15 | 16 | 16 | |
Na2O | 5 | 5 | 5 | 4 | |
K2O | 5 | 5 | 5 | 6 | |
Na2O+K2O | 10 | 10 | 10 | 10 | |
TiO2 | 3 | 3 | 1 | ||
ZrO2 | 4 | 4 | 4 | 4 | |
合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
玻璃转变温度[℃] | 653 | 660 | 661 | 661 | |
屈服点[℃] | 734 | 737 | 739 | 743 | |
碱溶出量[μmol/cm2] | 0.025 | 0.014 | 0.010 | 0.010 | |
在30~300℃下的平均线性热膨胀系数[×10-7K-1] | 84 | 83 | 79 | 78 | |
在100~300℃下的平均线性热膨胀系数[×10-7K-1] | 87 | 86 | 83 | 82 | |
比重 | 2.78 | 2.78 | 2.76 | 2.77 | |
杨氏模量[GPa] | 82.3 | 82.3 | 81.5 | 79.9 | |
刚性率[GPa] | 33.2 | 82.2 | 33 | 32.3 | |
泊松比 | 0.2 | 0.237 | 0.24 | 0.24 | |
单位弹性模量[×106Nm/kg] | 29.6 | 29.6 | 29.6 | 28.8 | |
液相温度[℃] | 1050以下 | 1050以下 | 1050以下 | 1050以下 | |
离子交换温度[℃] | 420 | 420 | 420 | 420 | |
离子交换时间[小时] | 3 | 3 | 3 | 3 | |
弯曲强度[kgf/mm2] | 化学强化前fb | 11.0 | 11.0 | 12.0 | 13.0 |
化学强化后f20 | 32.0 | 33.2 | 29.5 | 30.1 | |
在570℃加热2小时后f570 | 16.5 | 19.3 | 20.1 | 21.0 | |
(f570-fb)/fb | 0.50 | 0.75 | 0.67 | 0.62 | |
(f20-fb)/fb | 1.9 | 2.02 | 1.46 | 1.32 |
表9
实施例 | |||
26 | 27 | ||
玻璃组成(摩尔%) | SiO2 | 62.0 | 62.5 |
Al2O3 | 3.0 | 3.0 | |
MgO | - | 0.5 | |
CaO | 18.0 | 18.0 | |
BaO | 3.0 | 3.0 | |
(RO) | 21.0 | 21.5 | |
Na2O | 4.0 | 4.0 | |
K2O | 5.0 | 5.0 | |
Na2O+K2O | 9.0 | 9.0 | |
TiO2 | 1.0 | - | |
ZrO2 | 4.0 | 4.0 | |
合计 | 100 | 100 | |
玻璃转变温度[℃] | 660 | 660 | |
屈服点[℃] | 743 | 750 | |
碱溶出量[μmol/cm2] | 0.013 | 0.013 | |
在30~300℃下的平均线性热膨胀系数[×10-7K-1] | 83 | 84.1 | |
在100~300℃下的平均线性热膨胀系数[×10-7K-1] | 87 | 87.4 | |
比重 | 2.81 | 2.80 | |
杨氏模量[GPa] | 83.2 | 83.1 | |
刚性率[GPa] | 33.4 | 33.4 | |
泊松比 | 0.245 | 0.244 | |
单位弹性模量[×106Nm/kg] | 29.6 | 29.7 | |
液相温度[℃] | 1100 | 1150 | |
离子交换温度[℃] | 420 | 420 | |
离子交换时间[小时] | 3 | 3 | |
弯曲强度[kgf/mm2] | 化学强化前fb | 12.0 | 12.0 |
化学强化后f20 | 30.0 | 31.0 | |
在570℃加热2小时后f570 | 19.5 | 21.0 | |
(f570-fb)/fb | 0.63 | 0.75 | |
(f20-fb)/fb | 1.50 | 1.58 |
表10
实施例 | ||||||
17 | 18 | 19 | 20 | 21 | ||
玻璃组成(重量%) | SiO2 | 54.80 | 54.80 | 54.80 | 54.80 | 54.75 |
Al2O3 | 5.90 | 5.90 | 5.90 | 5.90 | 5.90 | |
(SiO2+Al2O3) | 60.70 | 60.70 | 60.70 | 60.70 | 60.70 | |
MgO | - | - | - | - | - | |
CaO | 10.50 | 10.50 | 10.50 | 10.50 | 10.55 | |
SrO | - | - | - | - | - | |
BaO | 6.70 | 6.70 | 6.70 | 6.70 | 6.65 | |
ZnO | - | - | - | - | - | |
(RO) | 17.20 | 17.20 | 17.20 | 17.20 | 17.20 | |
Na2O | 3.60 | 3.60 | 3.60 | 3.60 | 3.59 | |
K2O | 6.80 | 6.80 | 6.80 | 6.80 | 6.81 | |
Na2O+K2O | 10.40 | 10.40 | 10.40 | 10.40 | 10.40 | |
TiO2 | 4.60 | 4.60 | 4.60 | 4.60 | 4.62 | |
ZrO2 | 7.10 | 7.10 | 7.10 | 7.10 | 7.13 | |
合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
表11
实施例 | |||||||
22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | ||
玻璃组成(重量%) | SiO2 | 54.89 | 54.54 | 55.75 | 55.74 | 54.70 | 55.50 |
Al2O3 | 5.92 | 7.35 | 7.39 | 7.28 | 4.50 | 4.50 | |
(SiO2+Al2O3) | 60.82 | 61.88 | 63.14 | 63.02 | 59.3 | 60.0 | |
MgO | - | - | - | - | - | 0.30 | |
CaO | 10.57 | 9.70 | 10.57 | 9.60 | 14.90 | 14.90 | |
BaO | 6.67 | 6.62 | 6.67 | 8.75 | 6.80 | 6.80 | |
(RO) | 17.24 | 16.32 | 17.24 | 18.35 | 21.70 | 22.00 | |
Na2O | 4.49 | 4.46 | 4.49 | 3.54 | 3.70 | 3.70 | |
K2O | 6.83 | 6.78 | 6.83 | 8.06 | 6.90 | 7.00 | |
Na2O+K2O | 11.32 | 11.24 | 11.32 | 11.60 | 10.6 | 10.70 | |
TiO2 | 3.48 | 3.45 | 1.16 | - | 1.20 | - | |
ZrO2 | 7.15 | 7.10 | 7.14 | 7.03 | 7.30 | 7.30 | |
合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
由表7、8和9明确知道,根据实施例17-27的玻璃以及在这些玻璃中添加了Sb2O3的玻璃,得到下述优良特性:玻璃转变温度(Tg)是620℃以上,30-300℃的平均线性膨胀系数是60×10-7K-1以上,100-300℃的平均线性膨胀系数是70×10-7K-1以上,比重是2.4-3.0,杨氏模量是75GPa以上,刚性率是30GPa以上,单位弹性模量是26×106Nm/kg以上,泊松比是0.22-0.25,化学强化后的弯曲强度是15kgf/mm2以上,在570℃下加热2小时后的弯曲强度是15kgf/mm2以上,(fT-fb)/fb的值是0.5以上,(f20-fb)/fb的值是1以上。
其次,此次将表7、8和9所示的玻璃材料加工成外径65.0mm、中心孔内径20.0mm、厚度0.635mm的圆盘状衬底。这些圆盘状衬底都对主表面实施平坦、平滑化的抛光加工,对主表面以外的表面也实施抛光,以避免存在成为强度降低的原因的微细损伤等,制成平滑的面后,进行衬底的洗涤,得到清洁状态的信息记录介质用衬底。在最终工序中,如先前说明的那样,也可以将衬底浸渍在纯水中,降低衬底表面的碱金属离子浓度。
实施例17-27和添加了Sb2O3的玻璃构成的各圆盘状玻璃衬底,适合作为公称2.5英寸的信息记录介质用衬底,特别是实施了化学强化的衬底适合作为具备高耐热性和高强度的衬底,适合作为磁记录介质用衬底,特别是垂直记录方式的磁记录介质用衬底。
上述各圆盘状衬底,是将均质化的玻璃熔液供给加压成型模,将圆盘状玻璃加压成型为圆盘状的玻璃成型体,并缓慢冷却,对得到的玻璃成型体实施磨削、抛光等机械加工后,进行化学强化而制作。作为制作上述玻璃成型体的方法,除了加压成型以外,也可以采用例如被称为浮动成型法的方法成型为薄板玻璃,并将此薄板玻璃加工成圆盘状。可是,添加了Sb2O3的玻璃不适合浮动成型。这样得到的信息记录介质用衬底使用洗涤液洗涤,由于构成衬底的玻璃的碱溶出量水平极低,因此能够抑制洗涤时衬底的表面粗糙。洗涤后的各玻璃衬底的主表面的中心线平均粗糙度Ra为0.1-0.6nm。
玻璃衬底的中心线平均粗糙度Ra用原子力显微镜(AFM)测定。
实施例28
使用洗涤、干燥后的玻璃衬底制作垂直记录方式的磁盘。制作在形成磁记录层时依次层叠了软磁性层和磁记录层的二层膜、以及依次层叠了硬磁性层、软磁性层和磁记录层的三层膜,这2种类型的垂直记录方式的磁盘。此工序中,在400-600℃下高温热处理磁记录膜,由于任何一个衬底都具有玻璃转变温度(Tg)为620℃以上的高耐热性,因此衬底不变形,保持高平坦性。
这样,由于本发明的玻璃衬底的玻璃转变温度高,因此适合于用于提高磁记录介质特性的高温处理、高温溅射机中的磁性膜制作。另外,尽管使用了含有碱金属的玻璃衬底,但是信息记录层形成后也未看到来自衬底中的碱析出造成的不良影响。
上述实施例以磁记录介质为例进行了说明,但即使是其他的信息记录介质用衬底以及信息记录介质,例如光记录方式和光磁记录方式的信息记录介质用衬底以及信息记录介质,也能够同样得到良好的结果。
工业实用性
根据本发明的信息记录介质用衬底,由于玻璃转变温度(Tg)为620℃以上,并且碱溶出量极少,为0.2μmol/cm2以下,因此能够抑制信息记录层形成时的高温热处理时的衬底变形,维持衬底的平坦性,与此同时,能够抑制碱溶出所致的衬底表面的平滑性降低和对信息记录层的影响。因此,本发明的信息记录介质用衬底可很好地用于高记录密度的信息记录介质,例如垂直记录方式的磁记录介质等。
另外,根据本发明的信息记录介质用衬底,可使100-300℃的平均线性热膨胀系数在70×10-7/℃以上,将使用了此衬底的信息记录介质装入驱动装置时,能够与固定夹具的热膨胀特性一致。
此外,根据本发明的信息记录介质用衬底,由于兼备高耐热性、低碱溶出性,并且可使比重在3.5以下,因此能够提供可降低驱动转矩的信息记录介质。
本发明的信息记录介质,无论从信息记录层方面看,还是从衬底的平坦性、平滑性方面看,都能够提高记录密度,而且,还能够防止来自衬底的碱金属析出所致的信息记录层的侵蚀,因此能够长期稳定地使用。
Claims (12)
1.一种信息记录介质用衬底,其特征在于,在由含有碱金属氧化物的玻璃构成的信息记录介质用衬底中,上述玻璃的转变温度(Tg)是620℃以上,且在保持为温度80℃的水中浸渍24小时时的碱金属离子的溶出量是每单位面积0.2μmol/cm2以下。
2.根据权利要求1所述的信息记录介质用衬底,含有碱金属氧化物的玻璃,作为必需成分,含有SiO2、Al2O3、CaO、BaO和K2O。
3.根据权利要求1所述的信息记录介质用衬底,其特征在于,含有碱金属氧化物的玻璃由SiO2、Al2O3、CaO、BaO、K2O、MgO、SrO、TiO2、ZrO2、Li2O、Na2O、ZnO构成。
4.根据权利要求3所述的信息记录介质用衬底,其特征在于,不存在化学强化层,含有碱金属氧化物的玻璃按摩尔%表示,实质上含有:SiO2超过50%且70%以下、Al2O3 1-12%、CaO 2-25%、BaO超过0%且15%以下、K2O 3-15%、MgO 0-10%、SrO 0-15%、TiO2 0-10%、ZrO2 0-12%、Li2O 0%以上且不足1%、Na2O 0-8%、ZnO 0-1%。
5.根据权利要求3所述的信息记录介质用衬底,其特征在于,在表面具有化学强化层,含有碱金属氧化物的玻璃按摩尔%表示,实质上含有SiO2超过50%且70%以下、Al2O3 1-10%、CaO 2-25%、BaO 1-15%、K2O3-15%、MgO 0-3%、SrO 0-15%、TiO2 0-10%、ZrO2超过0%在12%以下、Li2O 0%以上且不足1%、Na2O 1-8%、ZnO 0-1%,SiO2、Al2O3和ZrO2的合计量超过70重量%。
6.根据权利要求3所述的信息记录介质用衬底,其特征在于,在表面具有化学强化层,含有碱金属氧化物的玻璃按摩尔%表示,实质上含有SiO2超过50%且70%以下、Al2O3 1-10%、CaO 15-25%、BaO 1-15%、K2O3-15%、MgO 0-3%、SrO 0-15%、TiO2 0-10%、ZrO2超过0%在12%以下、Li2O 0%以上且不足1%、Na2O 1-8%、ZnO 0-1%。
7.根据权利要求1至6的任1项所述的信息记录介质用衬底,含有碱金属氧化物的玻璃在温度100-300℃下的平均线性热膨胀系数(α)是70×10-7/℃以上。
8.根据权利要求1至7的任1项所述的信息记录介质用衬底,含有碱金属氧化物的玻璃的比重是3.5以下。
9.根据权利要求1至8的任1项所述的信息记录介质用衬底,其特征在于,是垂直磁记录方式的信息记录介质用衬底。
10.一种信息记录介质,其特征在于,在权利要求1至9的任1项所述的信息记录介质用衬底上具有信息记录层。
11.根据权利要求10所述的信息记录介质,是垂直方式的磁记录介质。
12.一种信息记录介质的制造方法,其特征在于,在具备包括在信息记录介质用衬底上形成信息记录层的工序的信息记录介质的制造方法中,上述衬底使用权利要求1至9的任1项所述的信息记录介质用衬底,在上述工序中将上述衬底加热至400-600℃。
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