CN1645167A - 光散射膜用组合物以及使用该组合物的光散射膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的光散射膜用组合物含有平均粒径为0.8－5.0μm的含氟树脂微粒，该含氟树脂微粒各自包含含氟第一烯属不饱和单体和其它烯属不饱和单体的共聚物；以及折射率为1.50－1.70的透明树脂。其它烯属不饱和单体在由不含氟和亲水性基团的第二烯属不饱和单体构成的情况下，共聚物含有10－60重量％的第一单体和90－40重量％的第二单体。其它烯属不饱和单体含有不含氟和亲水性基团的第二烯属不饱和单体和含亲水性基团的第三烯属不饱和单体的情况下，共聚物含有10－90重量％的第一烯属不饱和单体、89－5重量％的第二烯属不饱和单体和1－10重量％的第三烯属不饱和单体。并且，本发明还提供一种使用光散射膜用组合物形成光散射膜。
Description
技术领域
本发明涉及可用于形成构成反射型液晶显示装置的光散射膜的光散射膜用组合物以及光散射膜。
背景技术
近年来，伴随着液晶显示装置的普及、大型化和户外使用，一直要求在这种使用条件下的耐候性、可视性、防污性、耐热性等。其中提高显示装置的可视性是涉及显示装置主要功能的重要课题，一直在研究提高可视性的各种技术。
例如，在反射型液晶显示装置中，为了提高可视性，设置在基材树脂中分散有与基材树脂不同的微粒折射率的防反射薄膜、防光扩散薄膜、防光散射膜等，从而防止光反射、扩散、散射。
具体地说，反射型液晶显示装置中，必需有将入射到显示装置的室内光和室外光等光线反射的反射板，该反射板中要求有光的反射功能和光散射功能这两种功能。作为具有光散射功能的构件，可以使用在透明树脂中混合与其折射率不同的微粒从而具有光散射性能的光散射膜。例如，特开2001-194514号公报、特开2002-258014号公报和特开2002-258274号公报中公开了在透明树脂(例如，丙烯酸类树脂、氟代丙烯酸类树脂、环氧丙烯酸酯树脂)中分散有透明颗粒(例如，二氧化硅、氧化铝等无机颗粒，聚硅氧烷树脂、蜜胺树脂、含氟树脂等树脂颗粒)的光散射膜。
要求光散射膜具有优异的光的散射性和光透过性。基材树脂和微粒的折射率差异越大光散射膜越显示出优异的光的散射特性，该光的散射性也相当大地受到微粒的粒径和粒度分布的影响。
但是，现有的光的散射薄膜在光的散射特性和表面光滑度方面不十分令人满意。
发明内容
本发明的目的在于提供光的散射功能和表面光滑度优异的光散射膜，以及用于其形成的光散射膜用组合物。
本发明的第一方面是提供光散射膜用组合物，其含有：平均粒径为0.8-5.0μm的含氟树脂微粒，该含氟树脂微粒各自包含10-60重量％的含氟第一烯属不饱和单体和90-40重量％的不含氟和亲水性基团的第二烯属不饱和单体的共聚物；以及折射率为1.50-1.70的透明树脂。
本发明的第二方面是提供光散射膜用组合物，其含有：平均粒径为0.8-5.0μm的含氟树脂微粒，该含氟树脂微粒包含10-90重量％的含氟第一烯属不饱和单体、89-5重量％的不含氟和亲水性基团的第二烯属不饱和单体、和1-10重量％的含亲水性基团的第三烯属不饱和单体的共聚物；以及折射率为1.50-1.70的透明树脂。
而且，本发明还提供了使用本发明的光散射膜用组合物形成的光散射膜。
具体实施方式
首先，说明本发明的光散射膜用组合物。
本发明的光散射膜用组合物含有：平均粒径为0.8-5.0μm的含氟树脂微粒，该含氟树脂微粒各自包含特定比例的含氟烯属不饱和单体(第一单体)和其它烯属不饱和单体成分的共聚物；以及折射率为1.50-1.70的透明树脂。
在本发明的第一方面中，上述其它烯属不饱和单体成分是由不含氟和亲水性基团的第二烯属不饱和单体(第二单体)构成，含氟树脂微粒各自含有10-60重量％的第一单体和90-40重量％的第二单体的共聚物。
在本发明的第二方面中，上述其它烯属不饱和单体成分是由上述第二单体和含亲水性基团的烯属不饱和单体(第三单体)构成的，含氟树脂微粒各自含有10-90重量％的第一单体、89-5重量％的第二单体和1-10重量％的第三单体的共聚物。
本发明的光散射膜用组合物能够制备具有优异的光散射性和表面光滑度的光散射膜。特别是，本发明的第二方面的光散射膜用组合物，除这些效果之外，还起到形成含氟树脂颗粒更均匀地分散的光散射膜的效果。
在本发明中，含氟树脂微粒的折射率是由下式计算的理论折射率。
理论折射率(nD)＝W1×n1+W2×n2+W3×n3
n1：单体A的均聚物的折射率
n2：单体B的均聚物的折射率
n3：单体C的均聚物的折射率
W1：单体A的共聚比(以单体总量为基准的重量比)
W2：单体B的共聚比(以单体总量为基准的重量比)
W3：单体C的共聚比(以单体总量为基准的重量比)
作为本发明共聚物的组成成分的第一单体，是含氟的烯属不饱和单体，不含亲水性基团。这样的第一单体的例子可以列举出(甲基)丙烯酸三氟乙酯、(甲基)丙烯酸四氟丙酯、(甲基)丙烯酸六氟丙酯、(甲基)丙烯酸八氟戊酯、(甲基)丙烯酸七氟癸酯等含氟的(甲基)丙烯酸酯，对此并没有特别的限定。
为本发明共聚物的组成成分的第二单体，是不含氟和亲水性基团的烯属不饱和单体。第二单体中可以含有交联性和非交联性单体，优选将它们同时使用。
交联性单体是具有用于赋予交联性的官能团的双官能团或三官能团或以上的多官能单体，起交联剂的作用。交联性单体具有的官能团中至少一个必需能够与非交联性单体共聚合，其它官能团起赋予交联性的官能团的作用。
作为用于赋予交联性单体具有的交联性的官能团，例如有含乙烯基的基团、烷氧基硅烷基等，对此并没有特别的限制。
而且，作为这些官能团产生的交联，例如有含乙烯基的基团彼此通过自由基聚合的交联、烷氧基硅烷基的水解并通过缩合反应的交联等。其中为了在合成含氟树脂微粒时产生交联，优选乙烯基之间通过自由基聚合的交联。
作为交联性单体，从聚合时树脂微粒不易产生凝集和多分散化，所得树脂微粒耐热性也良好的角度出发，优选使用具有反应性不同的官能团的单体。具体地说，优选含有(甲基)丙烯酸残基、巴豆酸残基、马来酸残基、衣康酸残基等聚合性不饱和羧酸残基，以及前述聚合性不饱和羧酸残基之外的反应性官能团的单体，特别优选含有(甲基)丙烯酸残基和乙烯基的烯属不饱和单体。
作为前述聚合性不饱和羧酸残基之外的反应性基团，例如有含乙烯基的基团、烷氧基硅烷基等。
作为含乙烯基的基团，例如，可以列举出乙烯基、1-丙烯基、烯丙基、异丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、2-戊烯基等碳原子数为1-11个的含不饱和基团的烷基；苯乙烯基、肉桂基等含不饱和基团的芳族基团等。
作为烷氧基硅烷基，可以列举出三甲氧基硅烷基、三乙氧基硅烷基等烷氧基硅烷基等。
交联性单体中，作为具有(甲基)丙烯酸残基和乙烯基的烯属不饱和单体，例如可以列举出(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸1-甲基烯丙酯、(甲基)丙烯酸2-甲基烯丙酯、(甲基)丙烯酸1-丁烯酯、(甲基)丙烯酸2-丁烯酯、(甲基)丙烯酸3-丁烯酯、(甲基)丙烯酸1，3-甲基-3-丁烯酯、(甲基)丙烯酸2-氯烯丙酯、(甲基)丙烯酸3-氯烯丙酯、(甲基)丙烯酸邻烯丙基苯酯、(甲基)丙烯酸2-(烯丙基氧基)乙酯、(甲基)丙烯酸烯丙基乳酰基酯、(甲基)丙烯酸香茅酯、(甲基)丙烯酸香叶酯、(甲基)丙烯酸玫瑰酯、(甲基)丙烯酸肉桂酯、(甲基)丙烯酸乙烯酯等，对此并没有特别的限制。
作为其它交联性单体，可以列举出(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯等含烷氧基的(甲基)丙烯酸酯类；二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、三甘醇二(甲基)丙烯酸酯、四甘醇二(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙烷、三(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、二丙烯酸1，1，1-三羟基甲基乙烷、三丙烯酸1，1，1-三羟基甲基乙烷、1，1，1-三羟基甲基丙烷三丙烯酸等多官能(甲基)丙烯酸酯类；3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷等含有烷氧基硅烷基的单体类；二乙烯基苯、己二酸二乙烯酯等二乙烯基类；间苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯、衣康酸二烯丙酯等二烯丙基类等等，对此并没有特别的限制。作为交联性单体，优选(甲基)丙烯酸烯丙酯或(甲基)丙烯酸乙烯酯。
可以使用2种或多种交联性单体的组合。而且，以单体总量为基准，交联性单体在共聚物中的量优选是5-20重量％。
非交联性单体，是不具有用于赋予交联性的官能团的单体，可以列举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸异龙脑酯、(甲基)丙烯酸苯酯等(甲基)丙烯酸酯类；苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯、β-甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、1-丁基苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯类单体等，对此并没有特别的限制。而且，其可以组合使用两种和多种。作为非交联性单体，优选(甲基)丙烯酸甲酯。非交联性单体优选占单体总量的20-85重量％。
如上所述，根据本发明的第一方面，构成含氟树脂微粒的共聚物，以烯属不饱和单体总量为基础，含有10-60重量％范围的第一单体(含氟烯属不饱和单体)和90-40重量％的第二烯属不饱和单体。共聚物中第一单体的量如果不足10重量％，由于所得含氟树脂微粒的折射率提高，因此不能显示足够的光散射性，超过60重量％时，不能得到表面光滑度优异的光散射膜。
但是，该共聚物，在进一步含有1-10重量％的量的含有亲水性基团的第三烯属不饱和单体作为第三成分的情况下，共聚物中的第一单体的量可以扩大至10-90重量％，可更有效地防止所得到的含氟树脂微粒在光散射膜中的不均匀，得到氟树脂微粒更加均匀地分散的光散射膜。在这种情况下，第二单体的量是89-5重量％。
含有亲水性基团的烯属不饱和单体(第三单体)，是含有与水强相互作用的极性基团的化合物，溶于聚合溶剂，与上述含有氟的第一烯属不饱和单体和第二烯属不饱和单体共聚合的化合物。作为亲水性基团，例如，可以列举出羟基、羧基、酰胺基、氨基、季铵盐基、磺酸基、羟亚乙基等，对此并没有特别的限制。
作为含有羟基的烯属不饱和单体，可以列举出(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚乙二醇聚丙二醇酯、4-羟基乙烯基苯、1-乙炔基-1-环己醇、烯丙醇等。
作为含有羧基的烯属不饱和单体，可以举出马来酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸、衣康酸酐、柠康酸、或它们的烷基或者链烯基单酯、2-(甲基)丙烯酰氧基乙基马来酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙基邻苯二甲酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙基对苯二甲酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙基六氢化邻苯二甲酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙基琥珀酸、(甲基)丙烯酸、巴豆酸、桂皮酸、油酸乙烯酯、亚麻酸乙烯酯、巴豆酸乙烯酯等。
含有酰胺基的烯属不饱和单体，包括单烷醇(甲基)丙烯酰胺和二烷醇(甲基)丙烯酰胺。作为单烷醇(甲基)丙烯酰胺，可以列举出(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-甲氧基甲基-(甲基)丙烯酰胺、N-乙氧基甲基-(甲基)丙烯酰胺、N-丙氧基甲基-(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基-(甲基)丙烯酰胺、N-戊氧基甲基-(甲基)丙烯酰胺等。而且，作为二烷醇(甲基)丙烯酰胺，可以列举出N，N-二(羟甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基-N-甲氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N，N-二(甲氧基甲基)丙烯酰胺、N-乙氧基甲基-N-甲氧基甲基甲基丙烯酰胺、N，N-二(乙氧基甲基)甲基丙烯酰胺、N-乙氧基甲基-N-丙氧基甲基甲基丙烯酰胺、N，N-二(丙氧基甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基-N-(丙氧基甲基)甲基丙烯酰胺、N，N-二(丁氧基甲基)甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基-N-(甲氧基甲基)甲基丙烯酰胺、N，N-二(戊氧基甲基)丙烯酰胺、N-甲氧基甲基-N-(戊氧基甲基)甲基丙烯酰胺等。
作为含有氨基的烯属不饱和单体，可以举出(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸甲基乙基氨基乙酯、二甲基氨基苯乙烯、二乙基氨基苯乙烯等。
作为含有季铵盐基的烯属不饱和单体，可以举出将(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙基甲基氯化盐、三甲基-3-(1-(甲基)丙烯酰胺-1，1-二甲基丙基)氯化铵、三甲基-3-(1-(甲基)丙烯酰胺丙基)氯化铵和三甲基-3-(1-(甲基)丙烯酰胺-1，1-二甲基乙基)氯化铵等含二烷基氨基的烯属不饱和单体季铵化，并且作为抗衡离子含有Cl-、Br-、I-等卤离子或QSO3 -(Q是碳原子数为1-12的烷基)的单体。
作为含有磺酸基的烯属不饱和单体，可以举出乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、甲代烯丙基磺酸、(甲基)丙烯酸2-磺基乙酯、(甲基)丙烯酸2-磺基丁酯、苯乙烯磺酸、磺基苯基烯丙基醚、磺基苯基甲代烯丙基醚、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸等。
作为含有羟亚乙基的烯属不饱和单体，可以举出(甲基)丙烯酸甲氧基聚乙二醇、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇、(甲基)丙烯酸苯氧基聚乙二醇、(甲基)丙烯酸壬基苯酚聚氧乙烯加成物等。
也可以两种和多种同时使用含有亲水性基团的烯属不饱和单体。
在含有亲水性基团的烯属不饱和单体中，优选同时也具有较亲油性的(甲基)丙烯酸聚乙二醇、(甲基)丙烯酸聚丙二醇、(甲基)丙烯酸聚乙二醇聚丙二醇等含有羟基的烯属不饱和单体，或者2-(甲基)丙烯酰氧基乙基邻苯二甲酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙基六氢化邻苯二甲酸等含有羧基的烯属不饱和单体。
含有亲水性基团的烯属不饱和单体，以单体总量为基准，与1-10重量％范围内的含氟第一烯属不饱和单体和第二烯属不饱和单体共聚合。含有亲水性基团的烯属不饱和单体的共聚合比如果不足1重量％，氟基所显示的防水、防油性的光散射膜中的含氟树脂微粒的不均匀得不到改善，如果超过10％，不能产生光滑的颗粒，容易胶凝化。
构成本发明的含氟树脂微粒的共聚物，可以通过将第一单体与第二单体，或者第一单体与第二单体和第三单体共聚合制得。该共聚合通常在溶剂中在有聚合引发剂存在的情况下进行。
含有氟的第一烯属不饱和单体和其它烯属不饱和单体(第二单体、或者第二单体与第三单体)共聚合时所用的溶剂选自均匀溶解前述单体而且是使前述单体聚合得到的含氟树脂微粒不能溶解的溶剂。作为这样的溶剂，可以列举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇等醇类；二乙醚、异丙基醚、丁基醚、甲基溶纤剂、四氢呋喃等醚类；丙酮、甲基乙基酮、二乙基酮等酮类；前述溶剂与水的混合溶剂等，可以同时使用这些溶剂中的两种和多种。其中，优选甲醇、乙醇或它们与水的混合溶剂，优选混合溶剂中水的量为0-70重量％。
前述单体的共聚合优选以溶剂量为基准，在单体总量为10-30重量％的单体浓度下进行的。
作为聚合引发剂，可以使用下述式(1)表示的聚合引发剂或下述式(2)表示的聚合引发剂，这些聚合引发剂是阳离子的水溶性偶氮聚合引发剂，通过使用这些聚合引发剂，可以使所得含氟树脂微粒的分子末端为阳离子。
下述式(1)或下述式(2)表示的聚合引发剂，相对于所述单体的总量，优选以0.01-0.30重量％的比率使用。
式(1)：
式(1)中的R1和R2，各自独立地代表氢原子、烷基或芳香基。作为烷基，可以列举出甲基、乙基、丙基等，作为芳香基，可以列举出苯基、苄基等。烷基和芳香基，也可以羟基化或卤化。作为羟基化烷基，可以列举出羟基甲基、羟基乙基、羟基丙基等。而且，作为羟基化芳香基，可以列举出羟基苯基、羟基苄基等，作为卤代芳香基，可以列举出氯苯基、氯苄基等。
作为式(1)代表的聚合引发剂的实例，可以列举出2，2’-偶氮二[2-(苯基脒基)丙烷]二盐酸盐(VA-545，和光纯药制)、2，2’-偶氮二{2-[N-(4-氯苯基)脒基]丙烷}二盐酸盐(VA-546，和光纯药制)、2，2’-偶氮二{2-[N-(4-羟基苯基)脒基]丙烷}二盐酸盐(VA-548，和光纯药制)、2，2’-偶氮二[2-(N-苄基脒基)丙烷]二盐酸盐(VA-552，和光纯药制)、2，2’-偶氮二[2-(N-烯丙基脒基)丙烷]二盐酸盐(VA-553，和光纯药制)、2，2’-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐(VA-50，和光纯药制)、2，2’-偶氮二{2-[N-(4-羟基乙基)脒基]丙烷}二盐酸盐(VA-558，和光纯药制)等。
式(2)：
式(2)中的R3和R4，各自独立地代表亚烷基或2价芳香基。作为亚烷基，可以列举出亚甲基、亚乙基、亚丙基等，作为2价芳香基，可以列举出亚苯基、亚联苯基等。亚烷基也可以羟基化。作为羟基化亚烷基，可以列举出羟基亚甲基、羟基亚乙基等。
作为式(2)代表的聚合引发剂的实例，可以列举出2，2-偶氮二[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐(VA-041，和光纯药制)、2，2-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐(VA-044，和光纯药制)、2，2-偶氮二[2-(4，5，6，7-四氢-1H-1，3-二吖庚因-2-基)丙烷]二盐酸盐(VA-054，和光纯药制)、2，2-偶氮二[2-(3，4，5，6-四氢嘧啶-2-基)丙烷]二盐酸盐(VA-058，和光纯药制)、2，2-偶氮二[2-(5-羟基-3，4，5，6-四氢嘧啶-2-基)丙烷]二盐酸盐(VA-059，和光纯药制)、2，2-偶氮二{2-[1-(2-羟基乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二盐酸盐(VA-060，和光纯药制)、2，2-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐(VA-061，和光纯药制)等。
在含有氟的第一烯属不饱和单体和其它烯属不饱和单体共聚合时，为了控制所得含氟树脂微粒的粒径，优选与上述式(1)或上述式(2)表示的阳离子的水溶性偶氮聚合引发剂一起同时使用非离子性聚合引发剂。通过同时使用非离子性聚合引发剂，只要上述阳离子性的水溶性偶氮聚合引发剂在0.1-1.2μm的范围内就可以将含氟树脂微粒扩大至5.0μm。
非离子性聚合引发剂，溶解于聚合溶剂中，由加热产生自由基，因此得到的聚合物分子末端不是离子性的化合物。作为非离子性聚合引发剂，可以使用偶氮腈化合物、烷基偶氮化合物、偶氮酰胺化合物等非离子性偶氮聚合引发剂，以及酮过氧化物类、过氧化酮缩醇类、氢过氧化物类、二烷基过氧化物类、二酰基过氧化物类、过氧化二碳酸酯类、过氧化二碳酸酯类、过氧化酯类等有机过氧化物。
作为偶氮腈化合物，例如可以列举出2，2-偶氮二(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)(V-70，和光纯药制)、2，2’-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)(V-65，和光纯药制)、2，2’-偶氮二异丁腈(V-60，和光纯药制)、2，2’-偶氮二(2-甲基丁腈)(V-59，和光纯药制)、1，1’-偶氮二(环己烷-1-腈)(V-40，和光纯药制)、1-[(1-氰基-1-甲基乙基)偶氮]甲酰胺(V-30，和光纯药制)、2-苯基偶氮-4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)(V-19，和光纯药制)等。
作为烷基偶氮化合物，例如可以列举出2，2’-偶氮二(2，4，4-三甲基戊烷)(VR-110，和光纯药制)、2，2’-偶氮二(2-甲基丙烷)(VR-160，和光纯药制)等。
作为偶氮酰胺化合物，例如可以列举出2，2’-偶氮二[(2-甲基-N-[1，1-二(羟甲基)-2-羟乙基]丙酰胺](VA-080，和光纯药制)、2，2’-偶氮二[2-甲基-N-[1，1-二(羟甲基)乙基]丙酰胺](VA-082，和光纯药制)、2，2’-偶氮二[2-甲基-N-[2-(1-羟丁基)]-丙酰胺](VA-085，和光纯药制)、2，2’-偶氮二[2-甲基-N-[2-羟乙基]-丙酰胺](VA-086，和光纯药制)、2，2’-偶氮二(2-甲基-丙酰胺)二氢化物(VA-088，和光纯药制)、2，2’-偶氮二[N-(2-丙烯基-2-甲基丙酰胺](VF-096，和光纯药制)、2，2’-偶氮二(N-丁基-2-甲基丙酰胺)(Vam-110，和光纯药制)、2，2’-偶氮二(N-环己基-2-甲基丙酰胺)(Vam-111，和光纯药制)等。
作为酮过氧化物类，例如可以列举出甲基乙基酮过氧化物(甲基乙基酮过氧化物H，日本油脂制)、环己酮过氧化物((Perhexa H，日本油脂制)、甲基环己酮过氧化物((Perhexa Q，日本油脂制)、乙酰乙酸甲酯过氧化物(PERCURE SA，日本油脂制)、乙酰基丙酮过氧化物(PERCURE A，日本油脂制)等。
作为过氧化酮缩醇类，例如可以列举出1，1-二(叔己基过氧化)3，3，5-三甲基环己烷(Perhexa TMH，日本油脂制)、1，1-二(叔己基过氧化)环己烷(Perhexa HC，日本油脂制)、1，1-二(叔丁基过氧化)3，3，5-三甲基环己烷(Perhexa 3M，日本油脂制)、1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷(Perhexa C，日本油脂制)、1，1-二(叔丁基过氧化)环十二烷(Perhexa CD，日本油脂制)、2，2-二(叔丁基过氧化)丁烷(Perhexa 22，日本油脂制)、4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯(Perhexa V，日本油脂制)、2，2-二(4，4-二-叔丁基过氧化环己基)丙烷(PERTETR A，日本油脂制)等。
作为氢过氧化物类，例如可以列举出叔丁基过氧化氢(Perbutyl H-69，日本油脂制)、对孟烷过氧化氢(パ一メンタH，日本油脂制)、二异丙基苯过氧化氢(Percumyl P，日本油脂制)、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化氢(パ一オクタH，日本油脂制)、枯烯过氧化氢(Percumyl H-80，日本油脂制)、叔己基过氧化氢(PerhexylH，日本油脂制)等。
作为二烷基过氧化物类，例如可以列举出2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己炔-3(Perhexyn 25B，日本油脂制)、二-叔丁基过氧化物(PerbutylD，日本油脂制)、叔丁基枯基过氧化物(Perbutyl C，日本油脂制)、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷(Perhexa 25B，日本油脂制)、二枯基过氧化物(Percumyl D，日本油脂制)、α，α’-二(叔丁基过氧化)二异丙基苯(Perbutyl P，日本油脂制)等。
作为二酰基过氧化物类，例如可以列举出过氧化辛酰(パ一ロイルO，日本油脂制)、过氧化月桂酰(パ一ロイルL，日本油脂制)、过氧化硬脂酰(パ一ロイルS，日本油脂制)、过氧化丁二酸(パ一ロイルSA，日本油脂制)、苯甲酰基过氧化物(Nyper BW，日本油脂制)、异丁酰基过氧化物(PEROYL IB，日本油脂制)、2，4-二氯苯甲酰基过氧化物(Nyper CS，日本油脂制)、3，5，5-三甲基己酰基过氧化物(PEROYL 355，日本油脂制)等。
作为过氧化二碳酸酯类，例如可以列举出过氧化二碳酸二正丙酯(PEROYL NPP-50M，日本油脂制)、过氧化二碳酸二异丙酯(PEROYLIPP-50，日本油脂制)、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯(PEROYLTCP，日本油脂制)、过氧化二碳酸二-2-乙氧基乙酯(PEROYL EEP，日本油脂制)、过氧化二碳酸二-2-乙氧基己酯(PEROYL OPP，日本油脂制)、过氧化二碳酸二-2-甲氧基丁酯(PEROYL MBP，日本油脂制)、过氧化二碳酸二(3-甲基-3-甲氧基丁基)酯(PEROYL SOP，日本油脂制)等。
作为过氧化酯类，例如可以列举出α，α’-二(新癸酰基过氧化)二异丙基苯(ダイパ一ND，日本油脂制)、过氧化新癸酸枯酯(Percumyl ND，日本油脂制)、过氧化新癸酸1，1，3，3-四甲基丁酯(PEROCTA ND，日本油脂制)、过氧化新癸酸1-环己基-1-甲基乙酯(PERCYCLO ND，日本油脂制)、过氧化新癸酸叔己酯(Perhexyl ND，日本油脂制)、过氧化新癸酸叔丁酯(Perbutyl ND，日本油脂制)、过氧化新戊酸叔己酯(Perhexyl PV，日本油脂制)、过氧化新戊酸叔丁酯(Perbutyl PV，日本油脂制)、过氧化-2-乙基己酸1，1，3，3-四甲基丁酯(PEROCTA O，日本油脂制)、2，5-二甲基-2，5-二(2-乙基己酰基过氧化)己烷((Perhexa 250，日本油脂制)、过氧化2-乙基己酸1-环己基-1-甲基乙酯(PERCYCLO O，日本油脂制)、过氧化2-乙基己酸叔己酯(Perhexyl O，日本油脂制)、过氧化2-乙基己酸叔丁酯(Perbutyl O，日本油脂制)、过氧化异丁酸叔丁酯(Perbutyl IB，日本油脂制)、过氧化异丙基单羧酸叔己酯(Perhexyl I，日本油脂制)、叔丁基过氧化马来酸(Perbutyl MA，日本油脂制)、过氧化3，5，5-三甲基己酸叔丁酯(Perbutyl 355，日本油脂制)、过氧化月桂酸叔丁酯(Perbutyl L，日本油脂制)、2，5-二甲基-2，5-二(间甲苯甲酰基过氧化)己烷(Perhexa 25MT，日本油脂制)、过氧化异丙基单羧酸叔丁酯(Perbutyl I，日本油脂制)、过氧化2-乙基己基单羧酸叔丁酯(Perbutyl E，日本油脂制)、过氧化苯甲酸叔己酯(Perhexyl Z，日本油脂制)、2，5-二甲基-2，5-二(苯甲酰基过氧化)己烷(Perhexa 25Z，日本油脂制)、过氧化乙酸叔丁酯(Perbutyl A，日本油脂制)、过氧化间甲苯甲酰基苯甲酸叔丁酯(Perbutyl ZT，日本油脂制)、过氧化苯甲酸叔丁酯(Perbutyl Z，日本油脂制)、二(叔丁基过氧化)间苯二甲酸酯(Perbutyl IF，日本油脂制)等。
作为上述之外的有机过氧化物，例如可以列举出过氧化烯丙基单羧酸叔丁酯(ペロマ一AC，日本油脂制)、叔丁基三甲基甲硅烷基过氧化物(Perbutyl SM，日本油脂制)、3，3’，4，4’-四(叔丁基过氧化羰基)二苯酮(BTTB-50，日本油脂制)、2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷(ノフマ一BC，日本油脂制)等等。
其中，通过使用10小时半衰期、温度低的非离子性自由基聚合引发剂，以少量就可以有效地使粒径变大。
相对前述单体总量，非离子性聚合引发剂可以以0.01-10.0重量％的比例使用，优选与前述阳离子性的水溶性偶氮聚合引发剂一起同时加入。
含氟树脂微粒，例如可以采用如下方法合成：将前述含有氟的第一烯属不饱和单体和前述其它烯属不饱和单体均匀溶解在前述溶剂中，除去溶解的氧，加热到60℃，然后将前述阳离子性水溶性偶氮聚合引发剂溶解在离子交换水中，根据需要与前述非离子性聚合引发剂一起加入，加热搅拌3-10小时。
或者，将前述其它烯属不饱和单体均匀溶解在前述溶剂中，除去溶解的氧，加热到60℃，然后将前述阳离子性水溶性偶氮聚合引发剂溶解在离子交换水中，根据需要与前述非离子性水溶性聚合引发剂一起加入，加热搅拌3-10小时，在所得的微粒分散液中溶解前述含有氟的第一烯属不饱和单体和前述其它烯属不饱和单体，加入前述非离子性聚合引发剂，加热搅拌3-10小时。
聚合后的转化率不足时，在聚合结束之后，相对单体总量加入0.1-2重量％的聚合引发剂。作为聚合结束后加入的引发剂，可以使用常规油溶性自由基聚合引发剂，没有任何问题。例如可以列举出如下有机过氧化物：2，2-偶氮二(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)(V-70，和光纯药制)、2，2’-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)(V-65，和光纯药制)、2，2’-偶氮二异丁腈(V-60，和光纯药制)、2，2’-偶氮二(2-甲基丁腈)(V-59，和光纯药制)等偶氮腈化合物，辛酰基过氧化物(PEROYL O，日本油脂制)、月桂酰基过氧化物(PEROYL L，日本油脂制)、硬脂酰基过氧化物(PEROYL S，日本油脂制)、琥珀酸过氧化物(PEROYL SA，日本油脂制)、苯甲酰基过氧化物(Nyper B W，日本油脂制)、异丁酰基过氧化物(PEROYL IB，日本油脂制)、2，4-二氯苯甲酰基过氧化物(Nyper CS，日本油脂制)、3，5，5-三甲基己酰基过氧化物(PEROYL 355，日本油脂制)等二酰基过氧化物类，过氧化二碳酸二正丙酯(PEROYL NPP-50M，日本油脂制)、过氧化二碳酸二异丙酯(PEROYL IPP-50，日本油脂制)、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯(PEROYL TCP，日本油脂制)、过氧化二碳酸二-2-乙氧基乙酯(PEROYL EEP，日本油脂制)、过氧化二碳酸二-2-乙氧基己酯(PEROYLOPP，日本油脂制)、过氧化二碳酸二-2-甲氧基丁酯(PEROYL MBP，日本油脂制)、过氧化二碳酸二(3-甲基-3-甲氧基丁基)酯(PEROYL SOP，日本油脂制)等过氧化二碳酸酯类，叔丁基过氧化氢(Perbutyl H-69，日本油脂制)、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化氢(Percumyl H，日本油脂制)等氢过氧化物类，二-叔丁基过氧化物(Perbutyl D，日本油脂制)、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷((Perhexa 25B，日本油脂制)等二烷基过氧化物类，α，α’-二(新癸酰基过氧化)二异丙基苯(ダイパ一ND，日本油脂制)、过氧化新癸酸枯酯(Percumyl ND，日本油脂制)、过氧化新癸酸1，1，3，3-四甲基丁酯(PEROCTA ND，日本油脂制)、过氧化新癸酸1-环己基-1-甲基乙酯(PERCYCLO ND，日本油脂制)、过氧化新癸酸叔己酯(PerhexylND，日本油脂制)、过氧化新癸酸叔丁酯(Perbutyl ND，日本油脂制)、过氧化新戊酸叔己酯(Perhexyl PV，日本油脂制)、过氧化新戊酸叔丁酯(Perbutyl PV，日本油脂制)、过氧化-2-乙基己酸1，1，3，3-四甲基丁酯(PEROCTA O，日本油脂制)、2，5-二甲基-2，5-二(2-乙基己酰基过氧化)己烷((Perhexa 250，日本油脂制)、过氧化2-乙基己酸1-环己基-1-甲基乙酯(PERCYCLO O，日本油脂制)、过氧化2-乙基己酸叔己酯(PerhexylO，日本油脂制)、过氧化2-乙基己酸叔丁酯(Perbutyl O，日本油脂制)、过氧化异丁酸叔丁酯(Perbutyl IB，日本油脂制)、过氧化异丙基单羧酸叔己酯(Perhexyl I，日本油脂制)、叔丁基过氧化马来酸(Perbutyl MA，日本油脂制)等过氧化酯类等有机过氧化物等。
而且，在含有氟的第一烯属不饱和单体与其它烯属不饱和单体共聚合时，可以使用分散稳定剂和表面活性剂。作为分散稳定剂，可以列举出提高与聚氯乙烯和苯乙烯丙烯酸共聚物等的相溶性的聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等。而且，作为表面活性剂，可以列举出提高与聚丙烯的相溶性的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物(第一工业制药制“エパン”)、聚醚改性的聚硅氧烷(日本UNICAR制“シルウエツト”)等非离子性表面活性剂、防止带电的季铵盐(花王制“コ一タミン”)等阳离子性表面活性剂、烷基二甲基氨基醋酸甜菜碱(第一工业制药制“アモ一ゲン”)等两性表面活性剂等，对此并没有特别的限制。而且，分散稳定剂和表面活性剂既可以在聚合中加入，也可以在聚合后加入。以前述单体总量为基准，分散稳定剂可以以0.1-10重量％的量使用。而且，以前述单体总量为基准，表面活性剂可以以0.1-10重量％的量使用。
通过调节单体的组成、聚合溶剂中的水的量、非离子性聚合引发剂的量，可以使含氟树脂微粒的平均粒径在0.8-5.0μm，优选1.3-2.7μm的范围。含氟树脂微粒的平均粒径不足0.8μm时，光散射性能降低，大于5.0μm时，表面光滑度变差。
而且，本发明的含氟树脂微粒的折射率低于1.5，优选1.36-1.49。
含氟树脂微粒，当同时使用作为第二烯属不饱和单体的交联性单体和非交联性单体合成时，由于形成耐热性、耐溶剂性优异的已交联微粒，因此可以使用汽提(stripping)等工序分散于不溶解该微粒的任意溶剂中。采用该方法，由于不经过干燥工序，可以得到含氟树脂微粒之间不发生凝集、且以一次颗粒分散的状态的光散射膜用组合物。
在溶剂中，使用上式(1)或上式(2)表示的聚合引发剂，将含有氟的第一烯属不饱和单体和其它烯属不饱和单体共聚合得到的含氟树脂微粒，可以得到具有粒径的变动系数为5％或以下的粒度分布的单分散微粒。变动系数是用光学显微镜观察微粒的直径测定的，用标准偏差除以平均值的百分比表示。
但是，用仅含有变动系数小的微粒的光散射膜用组合物形成的光散射膜中，由于产生波纹(干扰带)，因此含有平均粒径不同的2种或多种的含氟树脂微粒，优选使两种含氟树脂微粒配合的含氟树脂微粒全体的粒径的变动系数为2.0-20.0％。含氟树脂微粒全体的粒径的变动系数小于2.0％时产生波纹，粒径的变动系数超过20.0％时表面粗糙度变差。含氟树脂微粒全体的粒径的变动系数更优选为6.0-20.0％。
在本发明的光散射膜用组合物中，为了不产生波纹，可含有折射率为1.30或以上但低于1.50，平均粒径为0.8-5.0μm的其它(含氟树脂微粒之外的)微粒，可以使所述其它微粒与含氟树脂微粒合计的微粒全体的粒径的变动系数为2.0-20.0％。
作为折射率为1.30或以上但低于1.50的其它低折射率微粒，可以列举出含氟树脂(折射率为约1.35)、聚硅氧烷树脂(折射率为约1.45)、氯乙烯树脂(折射率为约1.45)、乙酸乙烯酯树脂(折射率为约1.46)、聚丙烯树脂(折射率为约1.49)、醋酸丙酸纤维素(折射率为约1.47)等树脂微粒、和全硅酸盐(ホロシリケイト)(折射率为约1.43)等无机微粒，对此并没有特别的限制。每100质量份透明树脂，可以使用这样的其它低折射率微粒1-300质量份。
本发明的光散射膜用组合物所含的透明树脂，是折射率为1.50-1.70的高折射率透明树脂。透明树脂与分散在其中的颗粒的折射率的差越大，光散射膜的光散射性能越优异，由于本发明的含氟树脂微粒是折射率低于1.50的低折射率颗粒，因此在本发明的光散射膜用组合物中，使用折射率为1.50-1.70的高折射率透明树脂。
作为高折射率透明树脂，可以列举出丙烯酸类树脂(折射率为1.50-1.55)、芴树脂(折射率为约1.6)、苯酚树脂(折射率为约1.7)、纤维素(折射率为约1.54)、脲树脂(折射率为约1.57)、聚乙酸乙烯酯(折射率为约1.53)、聚氯乙烯(折射率为约1.54)、聚醚醚酮(折射率为约1.68)、聚对苯二甲酸乙二酯(折射率为约1.67)、聚苯乙烯(折射率为约1.59)、聚碳酸酯(折射率为约1.58)、聚酰胺(折射率为约1.53)、多芳香基化合物(折射率为约1.60)等，对此并没有特别的限制。
每100质量份透明树脂，含氟树脂微粒的量优选为1-300质量份。如果每100质量份的透明树脂中含氟树脂微粒的量大于300质量份，由于树脂微粒间的距离小，因此难以保持稳定的分散状态，树脂微粒之间易于凝集。每100质量份透明树脂，含氟树脂微粒的量更优选为5-100质量份。
在光散射膜用组合物中，在通过活性能量线将该组合物固化形成光散射膜的情况下，或者通过光刻法形成图案以制成光散射膜的情况下，含有烯属不饱和化合物，进而通过紫外线将该组合物固化的情况下，使其含有光聚合引发剂。
而且，通过光刻法使光散射膜用组合物图案形成时进行碱性显影时，作为折射率为1.50-1.70的高折射率透明树脂，是碱性可溶性的，例如优选使用含芴树脂和具有羧基的丙烯酸类树脂等。
作为烯属不饱和化合物，是具有一个或两个或以上烯属不饱和双键的化合物，可以使用单体、低聚物、感光性树脂。作为单体，例如可以列举出(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸环己酯、聚二(甲基)丙烯酸乙二酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等。而且，作为低聚物，可以列举出环氧(甲基)丙烯酸酯、尿烷(甲基)丙烯酸酯、酯(甲基)丙烯酸酯等，作为感光性树脂，可以列举出聚酯、聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸类树脂等通过公知方法导入烯属不饱和双键的物质。
烯属不饱和化合物，可以单独使用1种，或者可以同时使用两种或多种。每100质量份透明树脂，使用的烯属不饱和化合物的量为1-200质量份。
作为光聚合引发剂，例如可以列举出4-苯氧基二氯苯乙酮、4-叔丁基-二氯苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1酮、1-羟基环己基苯基酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁烷-1-酮等苯乙酮类光聚合引发剂，苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苄基二甲基酮缩醇等苯偶姻类光聚合引发剂，二苯酮、苯甲酰安息香酸、苯甲酰安息香酸甲酯、4-苯基二苯酮、羟基二苯酮、丙烯酰基化二苯酮、4-苯甲酰-4’-甲基二苯硫醚等二苯酮类光聚合引发剂，噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮等噻吨酮类光聚合引发剂，2，4，6-三氯S-三嗪、2-苯基-4，6-二(三氯甲基)-S-三嗪、2-(对甲氧基苯基)-4，6-二(三氯甲基)-S-三嗪、2-(对甲苯基)-4，6-二(三氯甲基)-S-三嗪、2-胡椒基-4，6-二(三氯甲基)-S-三嗪、2，4-二(三氯甲基)-6-苯乙烯基S-三嗪、2-(萘并-1-基)-4，6-二(三氯甲基)-S-三嗪、2-(4-甲氧基-萘并-1-基)-4，6-二(三氯甲基)-S-三嗪、2，4-三氯甲基-(胡椒基)-6-三嗪、2，4-三氯甲基(4’-甲氧基苯乙烯基)-6-三嗪等三嗪类光聚合引发剂，咔唑类光聚合引发剂、咪唑类光聚合引发剂等。上述光聚合引发剂，可以单独使用1种，或者同时使用2种或多种。以上述烯属不饱和化合物重量为基准，光聚合引发剂可以以1-50％的量使用。
而且，在光散射膜用组合物中，也可以含有增感剂，作为增感剂，例如可以列举出α-酰氧基酯、酰基膦氧化物、苯基乙醛酸甲酯、苄基、9，10-菲醌、樟脑醌、乙基蒽醌、4，4’-二乙基间苯二甲酰基苯、3，3’，4，4’-四(丁基过氧羧基)二苯酮、4，4’-二乙基氨基二苯酮等。上述增感剂，可以单独使用1种，或者同时使用2种或多种。以光聚合引发剂的重量为基准，增感剂可以以1-100％的量使用。
在光散射膜用组合物中，为了形成均匀的光散射膜，优选含有溶剂。作为溶剂，例如可以列举出环己酮、乙基溶纤剂乙酸酯、丁基溶纤剂乙酸酯、1-甲氧基-2-丙基乙酸酯、二甘醇二甲醚、乙基苯、乙二醇二乙基醚、二甲苯、乙基溶纤剂、甲基正戊基酮、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚乙酸酯、甲苯、甲基乙基酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、异丁酮、石油类溶剂等。它们可以单独使用，或者可以同时使用。每100质量份透明树脂，溶剂可以使用5-500质量份。
在光散射膜用组合物中，以提高涂布性、感度、密封性等为目的，可以添加链转移剂、表面活性剂、硅烷偶合剂等添加剂。每100质量份透明树脂，这些添加剂可以使用0.01-100质量份。
可以通过将各种组分混合，使用振荡器、分散器、砂磨机、磨碎机等各种分散装置分散，制备光散射膜用组合物。
光散射膜用组合物通过烧结过滤、膜过滤等手段，除去5μm或以上的粗大颗粒以及混入的粉尘。
下面，对光散射膜进行说明。
在玻璃板等透明基板上，通过旋涂、狭缝涂布、辊涂等涂布方法涂布光散射膜用组合物，并干燥，根据需要照射活性能量线，制得光散射膜。在通过图案形成来形成光散射膜的情况下，涂布光散射膜用组合物，干燥之后，通过光掩模从组合物涂布侧照射活性能量线，通过浸渍在溶剂或碱性显影液或者喷雾等喷雾显影液以将未照射部分，即未固化部分除去，进行显影，形成所需形状图案的光散射膜。
光散射膜用组合物的涂布薄膜厚度优选在0.2-5.0μm(干燥时)的范围内，从良好的涂布性和光散射特性的平衡的角度，优选在0.5-3.5μm的范围内。
作为碱性显影液，可以使用碳酸钠、氢氧化钠等水溶液，也可以使用二甲基苄胺、三乙醇胺等有机碱。而且，在显影液中还可以添加消泡剂和表面活性剂。
而且，为了通过活性能量线提高曝光感度，可以在涂布干燥光散射膜用组合物之后，涂布水溶性或碱溶性树脂，例如聚乙烯醇和水溶性丙烯酸类树脂等并干燥，形成防止由于氧产生的阻碍聚合的薄膜，然后从组合物涂布面侧照射活性能量线。
作为活性能量线，可以使用电子射线、紫外线、400-500nm的可见光。在从组合物涂布面侧照射的电子射线的辐射源中，可以使用热电子放射枪、电场放射枪等。而且，在紫外线和400-500nm的可见光辐射源(光源)中，例如可以使用高压水银灯、超高压水银灯、金属卤化物灯、镓灯、氙灯、碳弧灯等。从具体为点光源、亮度稳定的角度出发，常使用超高压水银灯、氙水银灯。从组合物涂布面侧照射的活性能量线量可以适当地设置在5-1000mJ的范围内，但是从工序上易于管理的角度出发，优选在20-300mJ的范围内。
下面通过实施例详细说明本发明。实施例中的份和％，除非另有说明，都是以重量为基准。
树脂微粒1的合成
向配备有搅拌器、回流冷凝器、温度计、氮气导入管的反应器中加入68.5份甲醇、16.32份水、12.75份甲基丙烯酸甲酯(和光纯药制)、1.5份甲基丙烯酸三氟乙酯(和光纯药制)、0.75份甲基丙烯酸烯丙酯(和光纯药制)，引入氮气以除去溶解的氧。将反应器加热至60℃，之后同时加入将0.025份2，2’-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐(非离子性引发剂；和光纯药制“V-50”)溶解在0.5份离子交换水中的物质和0.003份2，2-偶氮二(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)(和光纯药制“V-70”)，加热搅拌6小时之后，加入0.015份苯甲酰基过氧化物(日本油脂制“Nyper BW”)，再加热搅拌2小时，得到固形成分为15％、粒径为2.10μm、变动系数为3.60％的单分散含氟树脂微粒分散液。然后，加入环己酮，经过汽提工序，得到固形成分为20％的单分散含氟树脂微粒环己酮分散液。
树脂微粒2-7的合成
除了将预先向反应容器中加入的溶剂组成、单体组成、非离子性聚合引发剂的加入量改变为表1所示的量之外，与树脂微粒1相同地进行聚合，经过汽提工序，得到固形成分为20％的单分散含氟树脂微粒环己酮分散液。
表2显示了含氟树脂微粒的合成条件、平均粒径、变动系数。含氟树脂微粒的平均粒径和变动系数，是用光学显微镜(OLYMPUS制“BX60”)观察颗粒，用图像分析·计测软件(三谷商事制“Mac Scope”)，测定100个颗粒的直径计算得到的。
表1：
| 树脂颗粒 | 溶剂组成(份) | 单体组成(份) | 含氟单体含量 | 非离子性聚合引发剂(份) |
| 1 | 甲醇/水＝68.5/16.32 | MMA/M-3F/AMA＝12.75/1.5/0.75 | 10重量％ | 0.003 |
| 2 | 甲醇/水＝75.0/9.97 | MMA/M-3F/AMA＝6.75/7.5/0.75 | 50重量％ | 0.008 |
| 3 | 甲醇/水＝75.0/9.97 | MMA/M-3F/AMA＝6.75/7.5/0.75 | 50重量％ | 0.006 |
| 4 | 甲醇/水＝75.0/9.97 | MMA/M-3F/AMA＝6.75/7.5/0.75 | 50重量％ | 0.003 |
| 5 | 甲醇/水＝75.0/9.97 | MMA/M-3F/AMA＝5.25/9.00/0.75 | 60重量％ | 0.008 |
| 6 | 甲醇/水＝59.0/25.8 | MMA/AMA＝14.25/0.75 | 0重量％ | 0.005 |
| 7 | 甲醇/水＝75.0/9.81 | MMA/M-3F/AMA＝3.75/10.5/0.75 | 70重量％ | 0.014 |
表1中：
MMA：甲基丙烯酸甲酯
AMA：甲基丙烯酸烯丙酯
M-3F：甲基丙烯酸三氟乙酯
表2：
| 树脂颗粒 | 平均粒径(μm) | 变动系数(％) | 理论折射率(nD) |
| 1 | 2.10 | 3.60 | 1.486 |
| 2 | 2.09 | 2.90 | 1.464 |
| 3 | 1.78 | 4.60 | 1.464 |
| 4 | 1.51 | 4.80 | 1.464 |
| 5 | 1.57 | 4.20 | 1.460 |
| 6 | 2.11 | 3.30 | 1.491 |
| 7 | 1.59 | 4.00 | 1.454 |
实施例1-8，比较例1-2
用多振动器(multi-shaker，アイラ一公司制“MMS-310”)将含有下表3所示树脂微粒的环己酮分散液的下述光散射膜用组合物配方的组合物混合，用旋涂器涂布到100mm×100mm×1.1mm玻璃板上，在70℃下干燥20分钟，然后用超高压水银灯，以150mJ的累积光量紫外线曝光之后，在230℃下加热1小时，形成约3μm的光散射膜。在实施例8中，作为除含氟树脂微粒之外的微粒，使用聚硅氧烷树脂微粒(东芝聚硅氧烷制“トスパ一ル120”，折射率为1.45，平均粒径为2.0μm)。“トスパ一ル120”为粉末，加入环己酮，使得固形成分为20％。
光散射膜用组合物配方：
树脂微粒的环己酮分散液(固形成分20％) 33.6％
芴树脂(折射率1.6，重均分子量4000)的丙二醇单甲基醚乙酸酯溶液 24.6％
(固形成分60％)
二季戊四醇基五和六丙烯酸酯(东亚合成制“アロニツクスM-402”) 7.5％
光聚合引发剂(チバガイギ一制“イルガキユア907”) 0.9％
非离子性表面活性剂 1.0％
环己酮 32.4％
用HAZEMETER(浊度计)HM-150(村上彩色技术研究所制)测定实施例1-8和比较例1-2得到的光散射膜的浊度，用Dektak(触针式膜厚计)3030(日本真空技术制)测定表面粗糙度(Ra)。用肉眼评价波纹。结果示于表3。而且，表3中同时记载了树脂微粒的变动系数。在树脂颗粒为含2种或多种的树脂微粒的情况下，用与计算上述含氟树脂微粒的粒径的变动系数的方法相同的方法，算出微粒全体的粒径的变动系数。
表3：
| 树脂微粒 | 变动系数(％) | 浊度(-) | Ra() | 波纹 | |
| 实施例1 | 树脂微粒1/树脂微粒5＝1/1(重量比) | 14.95 | 64.4 | 136 | 无 |
| 实施例2 | 树脂微粒2 | 2.90 | 76.3 | 196 | 轻微 |
| 实施例3 | 树脂微粒3 | 4.60 | 66.8 | 153 | 轻微 |
| 实施例4 | 树脂微粒2/树脂微粒4＝1/1(重量比) | 16.53 | 68.0 | 180 | 无 |
| 实施例5 | 树脂微粒2/树脂微粒3/树脂微粒5＝1/1/1(重量比) | 12.40 | 70.2 | 160 | 无 |
| 实施例6 | 树脂微粒2/树脂微粒3＝1/1(重量比) | 8.80 | 71.0 | 160 | 无 |
| 实施例7 | 树脂微粒2/树脂微粒3/树脂微粒4＝1/1/1(重量比) | 13.80 | 68.0 | 142 | 无 |
| 实施例8 | 树脂微粒3/トスパ一ル120＝1/1(重量比) | 7.50 | 62.5 | 250 | 无 |
| 比较例1 | 树脂微粒6 | 3.30 | 52.0 | 200 | 轻微 |
| 比较例2 | 树脂微粒7 | 4.00 | 75.2 | 579 | 轻微 |
如实施例1-8所示，适当选择含氟树脂微粒的平均粒径和含氟量，可以形成所需浊度的光散射膜。
而且，在实施例1、4-7中，由于是使用2种或多种的含氟树脂微粒，因此微粒全体的粒径的变动系数更优选在6.0-20.0％的范围内，才不会产生波纹。
而且，在实施例8中，含有除含氟树脂微粒之外的低折射率树脂微粒，粒径的变动系数更优选调整至6.0-20.0％的范围内，可以得到浊度高、没有波纹的光散射膜。
比较例1的树脂微粒6不含氟，因此不能得到浊度低的令人满意的光散射性能。
比较例2的树脂微粒7的含氟量多达70％，因此涂布时产生凝集，表面非常粗糙，不能得到微粒均匀地分散的光散射膜。
树脂微粒8的合成
向配备有搅拌器、回流冷凝器、温度计、氮气导入管的反应器中加入74.0份甲醇、11.0份水、0.375份2-丙烯酰氧基乙基六氢邻苯二甲酸(共荣社化学制“HOA-HH”)、0.375份聚乙二醇单甲基丙烯酸酯(日本油脂制“ブレンマ一PE-200”)、13.5份甲基丙烯酸三氟乙酯(和光纯药制)、0.75份甲基丙烯酸烯丙酯(和光纯药制)，引入氮气以除去溶解的氧。将反应器加热至60℃，之后同时加入将0.025份2，2’-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐(非离子性引发剂；和光纯药制“V-50”)溶解在0.5份离子交换水中的物质和0.02份2，2-偶氮二(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)(和光纯药制“V-70”)，加热搅拌6小时之后，加入0.015份苯甲酰基过氧化物(日本油脂制“Nyper BW”)，再加热搅拌2小时，得到固形成分为15％、粒径为1.71μm、变动系数为5.40％的单分散交联微粒分散液。然后，加入环己酮，经过汽提工序，得到固形成分为20％的单分散含氟树脂微粒环己酮分散液。
树脂微粒9-14的合成
除了将预先向反应容器中加入的溶剂组成、单体组成、非离子性聚合引发剂的加入量改变为表4所示的量之外，与树脂微粒8相同地进行聚合，经过汽提工序，得到固形成分为20％的单分散含氟树脂微粒环己酮分散液。
表4显示了含氟树脂微粒的合成条件，表5显示了与上述同样测定后的平均粒径、变动系数和理论折射率。
表4：
| 树脂颗粒 | 溶剂组成(份) | 单体组成(份) | 含氟单体含量 | 非离子性聚合引发剂(份) |
| 8 | 甲醇/水＝74.0/11.0 | HOA-HH/ブレンマ一PE-200/M-3F/AMA＝0.375/0.375/13.5/0.75 | 90重量％ | 0.02 |
| 9 | 甲醇/水＝74.0/11.0 | HOA-HH/ブレン マ一PE-200/M-3F/AMA＝0.375/0.375/13.5/0.75 | 90重量％ | 0.04 |
| 10 | 甲醇/水＝74.0/11.0 | MAA-HH/ブレンマ一PE-200/M-3F/AMA＝0.375/0.375/13.5/0.75 | 90重量％ | 0.02 |
| 11 | 甲醇/水＝74.0/11.0 | HOA-HH/ブレンマ一PE-200/M-3F/AMA＝0.375/0.375/13.5/0.75 | 90重量％ | 0.02 |
| 12 | 甲醇/水＝71.0/14.0 | HOA-HH/ブレンマ一PE-200/M-3F/AMA/MMA＝0.375/0.375/13.5/0.75/6 | 50重量％ | 0.015 |
| 13 | 甲醇/水＝75.0/9.97 | MMA/M-3F/AMA＝6.75/7.5/0.75 | 50重量％ | 0.006 |
| 14 | 甲醇/水＝75.0/9.81 | MMA/M-3F/AMA＝0.75/13.5/0.75 | 90重量％ | 0.014 |
表4中：
MMA：甲基丙烯酸甲酯
AMA：甲基丙烯酸烯丙酯
M-3F：甲基丙烯酸三氟乙酯
MAA：甲基丙烯酸
HOA-HH：共荣社化学(株)制造的2-丙烯酰基乙基六氢邻苯二甲酸
HO-HH：共荣社化学(株)制造的2-甲基丙烯酰基乙基六氢邻苯二甲酸
ブレンマ一PE-200：日本油脂制造的聚乙二醇单甲基丙烯酸酯
表5：
| 树脂颗粒 | 平均粒径(μm) | 变动系数(％) | 理论折射率(nD) |
| 8 | 1.71 | 5.40 | 1.454 |
| 9 | 2.09 | 2.90 | 1.454 |
| 10 | 1.70 | 3.45 | 1.454 |
| 11 | 1.68 | 4.32 | 1.454 |
| 12 | 1.74 | 3.69 | 1.464 |
| 13 | 1.78 | 4.60 | 1.464 |
| 14 | 1.59 | 4.00 | 1.454 |
实施例9-14，比较例3-4
除了使用下表6所示的含树脂微粒的环己酮分散液的上述光散射膜用组合物配方的组合物之外，与实施例1-8完全相同地形成光散射膜。在实施例13中，作为除含氟树脂微粒之外的微粒，使用聚硅氧烷树脂微粒(东芝聚硅氧烷制“トスパ一ル120”)。“トスパ一ル120”为粉末，加入环己酮，使得固形成分为20％。
与实施例1-8相同地测定实施例9-14和比较例3-4得到的光散射膜的浊度、表面粗糙度(Ra)，肉眼评价波纹。结果示于表6。表6中同时记载了树脂微粒的粒径的变动系数。
表6：
| 树脂微粒 | 变动系数(％) | 浊度(-) | Ra() | 波纹 | |
| 实施例9 | 树脂微粒8 | 5.40 | 83.4 | 136 | 轻微 |
| 实施例10 | 树脂微粒10 | 3.45 | 82.6 | 170 | 轻微 |
| 实施例11 | 树脂微粒11 | 4.32 | 83.2 | 152 | 轻微 |
| 实施例12 | 树脂微粒8/树脂微粒9＝1/1(重量比) | 10.80 | 85.6 | 220 | 无 |
| 实施例13 | 树脂微粒8/トスパ一ル120＝1/1(重量比) | 8.90 | 81.6 | 250 | 无 |
| 实施例14 | 树脂微粒12 | 3.69 | 74.0 | 165 | 轻微 |
| 比较例3 | 树脂微粒13 | 4.60 | 66.8 | 153 | 轻微 |
| 比较例4 | 树脂微粒14 | 4.00 | 75.2 | 579 | 轻微 |
如实施例9-14所示，在含氟树脂微粒是将含亲水性基团的烯属不饱和单体共聚合得到的物质的情况下，可以形成高浊度且表面光滑度优异的光散射膜。
而且，在实施例12中，由于是使用2种粒径的含氟树脂微粒，因此微粒全体的粒径的变动系数更优选在6.0-20.0％的范围内，就不会产生波纹。
而且，在实施例13中，含有除含氟树脂微粒之外的低折射率树脂微粒，粒径的变动系数更优选调整至6.0-20.0％的范围内，可以得到浊度高、没有波纹的光散射膜。
而且，诸如实施例14中所示的，在使用即使含氟单体量为比较低的50％，并共聚有含亲水性基团的烯属不饱和单体的含氟树脂微粒的情况下，与以相同的含氟单体量而未共聚有含亲水性基团的烯属不饱和单体的树脂微粒的情形(比较例3)相比，浊度要高。
在比较例4中，由于使用含氟单体量多达90％但不含含有亲水性基团的烯属不饱和单体的含氟树脂微粒，因此涂布时产生凝集，表面粗糙度变成，不能得到微粒均匀地分散的光散射膜。
如上所述，通过使用本发明的光散射膜用组合物，可以形成光散射性能和表面光滑度都优异的光散射膜。
Claims (14)
1、一种光散射膜用组合物，其含有：平均粒径为0.8-5.0μm的含氟树脂微粒，该含氟树脂微粒各自包含10-60重量％的含氟第一烯属不饱和单体和90-40重量％的不含氟和亲水性基团的第二烯属不饱和单体的共聚物；以及折射率为1.50-1.70的透明树脂。
2、根据权利要求1所记载的组合物，其中，所述含氟树脂微粒含有在溶剂中在有下述式(1)或下述式(2)表示的聚合引发剂存在的情况下将所述第一单体和第二单体共聚合得到的共聚物，其中，式(1)中的R1和R2各自独立地代表氢原子、烷基和芳香基，且式(2)中，R3和R4各自独立地代表亚烷基或2价芳香基。
式(1)：
式(2)：
3、根据权利要求1所记载的组合物，其中，所述第二单体含有具有丙烯酸或甲基丙烯酸残基和乙烯基的烯属不饱和单体。
4、根据权利要求1所记载的组合物，其中，所述共聚物含有其它烯属不饱和化合物。
5、根据权利要求1所记载的组合物，其中，所述含氟树脂微粒由平均粒径不同的2种或多种的含氟树脂微粒构成，且含氟树脂微粒全体的粒径的变动系数为2.0-20.0％。
6、根据权利要求1所记载的组合物，其进一步含有折射率为1.30或以上但低于1.50，平均粒径为0.8-5.0μm的其它微粒，将该其它微粒与所述含氟树脂微粒合计的微粒全体的粒径的变动系数为2.0-20.0％。
7、一种使用权利要求1所记载的光散射膜用组合物形成的光散射膜。
8、一种光散射膜用组合物，其含有：平均粒径为0.8-5.0μm的含氟树脂微粒，该含氟树脂微粒包含10-90重量％的含氟第一烯属不饱和单体、89-5重量％的不含氟和亲水性基团的第二烯属不饱和单体和1-10重量％的含亲水性基团的第三烯属不饱和单体的共聚物；以及折射率为1.50-1.70的透明树脂。
9、根据权利要求8所记载的组合物，其中，所述含氟树脂微粒含有在溶剂中有下述式(1)或下述式(2)表示的聚合引发剂存在的情况下将所述第一单体、第二单体和第三单体共聚合得到的共聚物，其中，式(1)中的R1和R2各自独立地代表氢原子、烷基和芳香基，且式(2)中的R3和R4各自独立地代表亚烷基或2价芳香基。
式(1)：
式(2)：
10、根据权利要求8所记载的组合物，其中，所述第二单体含有具有丙烯酸或甲基丙烯酸残基和乙烯基的烯属不饱和单体。
11、根据权利要求8所记载的组合物，其中，所述共聚物含有其它烯属不饱和化合物。
12、根据权利要求8所记载的组合物，其中，所述含氟树脂微粒由平均粒径不同的2种或多种的含氟树脂微粒构成，且含氟树脂微粒全体的粒径的变动系数为2.0-20.0％。
13、根据权利要求8所记载的组合物，其进一步含有折射率为1.30或以上但低于1.50、且平均粒径为0.8-5.0μm的其它微粒，将该其它微粒与所述含氟树脂微粒合计的微粒全体的粒径的变动系数为2.0-20.0％。
14、一种使用权利要求8所述的光散射膜用组合物形成的光散射膜。
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