CN1636938A - 一种碳化硅表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化硅表面改性方法。将碳化硅粉末焙烧用双氧水与浓硫酸混合溶液浸泡;取出用去离子水冲洗干净并烘干,再与偶联剂反应1~4小时,把碳化硅再放入丙酮溶液中,超声清洗、离心处理,反复进行2~5次,得处理好的碳化硅备用;选择丙烯酸水溶液,加入交联剂,用氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠调节pH值5~9;再加入引发剂,制得聚合前体溶液;将备用碳化硅和聚合前体溶液混匀进行聚合,所得产物接枝率0.6~16.2%,吸水率3.0g/g~30g/g。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅表面改性方法。
背景技术
碳化硅为硬度高,具有优良的高温强度、耐磨损、耐化学腐蚀和抗热震性的无机物。广泛的应用于高温耐磨结构材料,如用作各种机械密封件和高温结构件,在宇航和汽车工业中也被认为是未来制造燃气轮机、火箭喷嘴和发动机部件最有希望的材料之一。然而,由于碳化硅是特别疏水且高硬度的材料,其表面不能吸潮。制作特殊用途的功能材料,比如利用它的硬度和耐化学腐蚀性制作表面吸潮、吸灰尘的功能材料等,就要求必须改善其表面性能。
中国专利94117816公开了一种碳化硅上的转化涂层,属于一种无机材料的包渗方法,是在碳化硅表面获得无机化合物涂层以改善其防腐蚀性。由于它是粘合在碳化硅表面,易脱落,此外,无机物被腐蚀后的残留物易沉降在碳化硅表面,造成污染。
另外还有碳化硅表面采用接枝共聚合方法改善其表面性能。是将丙烯酰胺单体纯化,纯化后配成一定浓度的水溶液,加入交联剂搅拌溶解,调节PH值,然后将事先用有机溶剂处理过的碳化硅浸渍于上述混合液中,取出后放置烘箱内在一定温度下进行接枝共聚合,然后进行水解、烘干后得到表面具有吸水、吸尘性能的改性碳化硅材料。由于它是碳化硅直接与单体聚合,碳化硅表面与聚合物之间没有产生共价键,聚合物只是简单的粘结在碳化硅表面。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化硅表面改性方法。
本发明采用将碳化硅进行高温处理,再进行化学表面接枝,最后聚合上一层有机分子,以达到碳化硅表面改性的目的。
本发明分以下步骤进行:
1)将碳化硅粉末于500~2000℃下焙烧1~12小时;取出用双氧水与浓硫酸体积比为1∶1~5的混合溶液浸泡1~4小时;取出用去离子水冲洗干净并烘干,再与偶联剂溶液于60~160℃进行反应1~4小时,偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570、KH792或KH590,反应后,把碳化硅再放入丙酮溶液中,超声清洗0.5~2小时并用离心机离心处理,反复进行2~5次,得处理好的碳化硅备用;
2)选择丙烯酸水溶液重量百分比为10~50%,交联剂为丙三醇、环氧氯丙烷、甲叉基双丙烯酰胺或丙烯酸缩水甘油酯,加入量为丙烯酸单体重量的0.01%~0.8%,用氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠调节PH值5~9;再加入引发剂,引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵,加入量为丙烯酸单体重量的0.01~1.0%,制得聚合前体溶液;
3)将备用碳化硅和聚合前体溶液混匀进行聚合,聚合温度为40~100℃,聚合反应2~5h,所得产物接枝率0.6~16.2%,吸水率3.0g/g~30g/g。
本发明由于采用碳化硅的表面处理和化学接枝共聚合方法,使带有吸水性的高分子链牢固的结合在碳化硅的表面,处理后的接枝物更不易脱落。改性后的碳化硅不仅具有亲水、吸潮、吸尘等功能,还具有长期、反复使用的优点。产物的接枝率高,吸水性能更好。
具体实施方式
实施例1:
将碳化硅粉末放置于500℃间的马弗炉中1小时;取出后用双氧水与浓硫酸1∶1的混合溶液浸泡1小时;取出后,用去离子水冲洗干净并烘干,再与偶联剂溶液于60℃进行反应1小时,偶联剂为硅烷偶联剂KH550反应后,把碳化硅再放入丙酮溶液中,超声清洗0.5小时并用离心机离心处理,反复进行2次;选择丙烯酸水溶液重量百分比为10%,交联剂为丙三醇,加入量为丙烯酸单体重量的0.01%,用氢氧化钠调节到PH值为5;再加入引发剂,引发剂为过硫酸钾,加入量为丙烯酸单体重量的0.01;用离心处理后的碳化硅与反应溶液混合均匀后进行聚合,聚合温度为40℃,聚合反应2小时。所得产物接枝率为0.6%,吸水率为3.0g/g。
实施例2:
将碳化硅粉末放置于800℃间的马弗炉中3小时;取出后用双氧水与浓硫酸1∶2的混合溶液浸泡2小时;取出后,用去离子水冲洗干净并烘干,再与偶联剂溶液于80℃进行反应2小时,偶联剂为硅烷偶联剂KH560;反应后,把碳化硅再放入丙酮溶液中,超声清洗1小时并用离心机离心处理,反复进行3次;选择丙烯酸水溶液重量百分比为20%,交联剂为环氧氯丙烷,加入量为丙烯酸单体重量的0.15%,用氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠调节PH值7;再加入引发剂,引发剂为过硫酸钠,加入量为丙烯酸单体重量的0.05%;用离心处理后的碳化硅与反应溶液混合均匀后进行聚合,聚合温度为50℃,聚合反应4小时。所得产物接枝率在5.3%,吸水率在8.0g/g。
实施例3:
本方法首先将碳化硅粉末放置于1500℃间的马弗炉中5小时;取出后用双氧水与浓硫酸1∶3的混合溶液浸泡3小时;取出后,用去离子水冲洗干净并烘干,再与偶联剂溶液于90℃进行反应3小时,偶联剂为硅烷偶联剂KH570;反应后,把碳化硅再放入丙酮溶液中,超声清洗1.5小时并用离心机离心处理,反复进行3次;选择丙烯酸水溶液重量百分比为25%,交联剂为甲叉基双丙烯酰胺,加入量为丙烯酸单体重量的0.05%,用氢氧化钠调节PH值7;再加入引发剂,引发剂为过硫酸铵,加入量为丙烯酸单体重量的0.07%;用离心处理后的碳化硅与反应溶液混合均匀后进行聚合,聚合温度为55℃,聚合反应4小时。所得产物接枝率在8%,吸水率在15g/g。
实施例4:
本方法首先将碳化硅粉末放置于1800℃间的马弗炉中8小时;取出后用双氧水与浓硫酸1∶4的混合溶液浸泡4小时;取出后,用去离子水冲洗干净并烘干,再与偶联剂溶液于100℃进行反应3小时,偶联剂为硅烷偶联剂KH792;反应后,把碳化硅再放入丙酮溶液中,超声清洗2小时,并用离心机离心处理,反复进行4次;选择丙烯酸水溶液重量百分比为40%,交联剂为甲叉基双丙烯酰胺,加入量为丙烯酸单体重量的0.08%,用碳酸氢钠调节PH值6;再加入引发剂,引发剂为过硫酸钾,加入量为丙烯酸单体重量的0.2%;用离心处理后的碳化硅与反应溶液混合均匀后进行聚合,聚合温度为60℃,聚合反应4小时。所得产物接枝率在10.8%,吸水率在10g/g。
实施例5:
本方法首先将碳化硅粉末放置于2000℃间的马弗炉中12小时;取出后用双氧水与浓硫酸1∶5的混合溶液浸泡4小时;取出后,用去离子水冲洗干净并烘干,再与偶联剂溶液于160℃进行反应4小时,偶联剂为硅烷偶联剂KH590;反应后,把碳化硅再放入丙酮溶液中,超声清洗2小时并用离心机离心处理,反复进行5次;选择丙烯酸水溶液重量百分比为50%,交联剂为丙烯酸缩水甘油酯,加入量为丙烯酸单体重量的0.8%,用氢氧化钠PH值9;再加入引发剂,引发剂为过硫酸钠,加入量为丙烯酸单体重量的1.0%;用离心处理后的碳化硅与反应溶液混合均匀后进行聚合,聚合温度为100℃,聚合反应5小时。所得产物接枝率在16.2%,吸水率在8g/g。
Claims (3)
1、一种碳化硅表面改性方法,分以下步骤进行:
1)将碳化硅粉末于500~2000℃下焙烧1~12小时;取出用双氧水与浓硫酸体积比为1∶1~5的混合溶液浸泡1~4小时;取出用去离子水冲洗干净并烘干,再与偶联剂溶液于60~160℃进行反应1~4小时,反应后,把碳化硅再放入丙酮溶液中,超声清洗0.5~2小时并用离心机离心处理,反复进行2~5次,得处理好的碳化硅备用;
2)选择丙烯酸水溶液重量百分比为10~50%,交联剂为丙三醇、环氧氯丙烷、甲叉基双丙烯酰胺或丙烯酸缩水甘油酯,加入量为丙烯酸单体重量的0.01%~0.8%,用氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠调节PH值5~9;再加入引发剂,加入量为丙烯酸单体重量的0.01~1.0%,制得聚合前体溶液;
3)将备用碳化硅和聚合前体溶液混匀进行聚合,聚合温度为40~100℃,聚合反应2~5h,所得产物接枝率0.6~16.2%,吸水率3.0g/g~30g/g。
2、如权利要求1所述的一种碳化硅表面改性方法,其特征在于所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570、KH792或KH590。
3、如权利要求1所述的一种碳化硅表面改性方法,其特征在于所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
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