CN109989263A - 一种高性能镀银导电纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能镀银导电纤维的制备方法，包括除油清洗、改性、预浸、活化、解胶、化学镀银，将经过化学镀银处理的纤维水洗至中性，并真空干燥得到镀银导电纤维。与现有技术相比，本发明的主要优势为：工艺简单，节能、安全、环保，容易实现工业化生产；化学镀银增重率为传统工艺的2倍以上，所制备的纤维导电性能优异，长度表面电阻低至1～3Ω/m，断裂强度高达20cN/dtex，是一种高强度、高导电、耐高温、阻燃性能优异的导电纤维。
Description
技术领域
本发明涉及高性能纤维及其加工领域，特别是一种高性能镀银导电纤维的制备方法。
背景技术
高性能纤维一般指强度大于17.6cN/dtex，弹性模量在440cN/dtex以上的纤维，如芳纶纤维、聚酰亚胺纤维、PBO纤维等，因其具有高强度、高模量、耐高温、阻燃、耐化学腐蚀等优异性能而被广泛应用于军工和防护领域。以高性能有机纤维为基材制成的银化导电纤维具有很好的阻燃、耐热、柔韧和电磁屏蔽效果，可应用于航空航天、军工和通讯等诸多领域。
然而，目前国内高性能导电纤维的应用几乎全部依赖进口产品。国内虽然有几家单位一直在开展相关产品的研究与开发工作，但由于各种原因，大都仍然停留在实验室阶段，尚未形成高性能导电纤维产品工业化生产能力。
比如，发明CN 101705614 B公开了一种镀镍镀银芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法，作者采用氢化钠的二甲基亚砜溶液对纤维表面进行粗化处理，众所周知，氢化钠属于高危险物质，遇水可放出爆炸性的氢气，这给其储存、运输和使用带来很大的麻烦，给生产安全和作业人员的健康隐藏着重大隐患，不适于工业化生产。同时，作者对粗化后的纤维采用第一次敏化→第一次活化→化学镀镍→第二次敏化→第二次活化→化学镀银(30～60min)工艺制备金属化导电纤维，工艺流程复杂，且耗时较长，生产效率低。
此外，CN 102899890 A公开了一种芳纶纤维表面金属化处理方法，作者对芳纶纤维进行除油、粗化和预镀后，在化学镀镍液中进行长达30～90min的化学镀，制备过程耗时较长，不适于进行大规模工业化生产，且文中并未公开经过表面金属化的芳纶纤维的断裂强度和导电性等技术指标。
发明内容
本发明克服了上述现有技术的不足，提供一种适于工业化生产的高性能镀银导电纤维的制备方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：采用化学镀银方法在纤维表面沉积金属银层，其表面银化处理过程包括除油清洗、改性、预浸、活化、解胶、化学镀银等步骤。具体实施步骤如下：
S1、除油清洗：将基材纤维放入质量分数为30％的丙酮溶液中，超声清洗1-10min，取出在60～90℃温度下烘干。
S2、改性：将经过S1处理后的纤维在室温下进行表面改性处理，改性时间为0.5-15min。
S3、预浸：将经过S2改性处理的纤维置于预浸液中预浸处理1～5min，并不断搅拌，然后取出水洗至中性。
S4、活化：将经过S3预浸处理后的纤维置于活化液中活化处理1～10min，并不断搅拌使其充分活化，然后取出水洗至中性。
S5、解胶：将经过S4活化处理后的纤维在室温下置于解胶液中进行解胶处理1～5min，然后取出水洗至中性。
S6、化学镀银：将经过S5解胶处理后的纤维放入化学镀银液中，反应温度20-70℃，反应时间3-30min。
S7、将经过S6化学镀银处理后的纤维水洗至中性，并真空干燥得到镀银导电纤维。
所述基材纤维可以为芳纶纤维、聚酰亚胺纤维或PBO纤维。
所述步骤S2中基材纤维表面改性方法为大气等离子体处理、真空等离子体处理或低温等离子体处理。
所述步骤S6中化学镀银过程中采用超声波震荡、空气搅拌或机械搅拌方式辅助，以保证快速获得均匀、连续的镀银层。
所述步骤S5中解胶液为氢氧化钾、氢氧化钠、氟硼酸或盐酸溶液。
本发明通过对基材纤维表面进行除油清洗、改性、预浸、活化、解胶处理后，能在纤维表面形成金属催化微粒以保证化学镀银的顺利进行，并且化学镀银时纤维表面一旦开始沉积银层时，沉积出来的镀层能继续保持这种催化性能，从而使沉积过程连续进行，镀层逐渐加厚。同时，化学镀银过程中采用超声波震荡、空气搅拌或机械搅拌方式辅助，一方面可以加速银的沉积过程，另一方面可以使纤维和药水处于良好的分散状态，从而使所得银层更加均匀。
与现有技术相比，本发明得有益效果为：
1、本发明的化学镀银增重率为传统工艺的2倍以上；
2、本发明所制备的导电纤维性能更优，其长度表面电阻低至1～3Ω/m，断裂强度高达20cN/dtex；
3、本发明所述高性能导电纤维的制备工艺简单，节能、安全、环保，且容易实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例一所制备的镀银导电芳纶纤维的显微照片。
图2是本发明实施例二所制备的镀银导电聚酰亚胺纤维的显微照片。
图3是本发明实施例三所制备的镀银导电PBO纤维的显微照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例一
S1、除油清洗：取芳纶纤维样品1米，置于质量分数为30％的丙酮溶液中，采用超声波清洗10min，取出芳纶纤维在90℃条件下烘干；
S2、改性：将经过S1处理后的芳纶纤维在室温下采用大气等离子体进行改性处理，改性时间15min；
S3、预浸：将经过S2改性处理的芳纶纤维置于预浸液中预浸处理5min，并不断搅拌，然后取出水洗至中性；
S4、活化：将经过S3预浸处理后的芳纶纤维置于活化液中活化处理10min，过程中不断搅拌使其充分活化，然后取出芳纶纤维水洗至中性；
S5、解胶：将经过S4活化处理后的芳纶纤维置于解胶液中解胶处理5min，其中解胶液为质量分数5％的KOH溶液，然后取出芳纶纤维水洗至中性；
S6、化学镀银：将经过S5解胶处理后的芳纶纤维放入化学镀银溶液中，化学镀银溶液温度70℃，化学镀银时间5min；
S7、将经过S6化学镀银处理后的芳纶纤维用去离子水清洗至中性，并真空干燥得到镀银导电芳纶纤维。
实施例二
S1、除油清洗：取聚酰亚胺纤维样品1米，置于质量分数为30％的丙酮溶液中，采用超声波清洗5min，取出聚酰亚胺纤维在75℃条件下烘干；
S2、改性：将经过S1处理后的聚酰亚胺纤维在室温下采用真空等离子体进行改性处理，改性时间8min；
S3、预浸：将经过S2改性处理的聚酰亚胺纤维置于预浸液中预浸处理3min，并不断搅拌，然后取出水洗至中性；
S4、活化：将经过S3预浸处理后的聚酰亚胺纤维置于活化液中活化处理6min，过程中不断搅拌使其充分活化，然后取出聚酰亚胺纤维水洗至中性；
S5、解胶：将经过S4活化处理后的聚酰亚胺纤维置于解胶液中处理3min，其中解胶液为质量分数5％的HCl溶液，然后取出聚酰亚胺纤维水洗至中性；
S6、化学镀银：将经过S5解胶处理后的聚酰亚胺纤维放入化学镀银溶液中，化学镀银溶液温度50℃，化学镀银时间15min；
S7、将经过S6化学镀银处理后的聚酰亚胺纤维用去离子水清洗至中性，并真空干燥得到镀银导电聚酰亚胺纤维。
实施例三
S1、除油清洗：取PBO纤维样品1米，置于质量分数为30％的丙酮溶液中，采用超声波清洗1min，取出PBO纤维在60℃条件下烘干；
S2、改性：将经过S1处理后的PBO纤维采用低温等离子体进行改性处理，改性时间1min；
S3、预浸：将经过S2改性处理的PBO纤维置于预浸液中预浸处理1min，并不断搅拌，然后取出水洗至中性；
S4、活化：将经过S3预浸处理后的PBO纤维置于活化液中活化处理1min，过程中不断搅拌使其充分活化，然后取出PBO纤维水洗至中性；
S5、解胶：将经过S4活化处理后的PBO纤维置于解胶液中解胶处理1min，其中解胶液为质量分数2％的氟硼酸溶液，然后取出PBO纤维水洗至中性；
S6、化学镀银：将经过S5解胶处理后的PBO纤维放入化学镀银溶液中，化学镀银溶液温度25℃，化学镀银时间30min；
S7、将经过S6化学镀银处理后的PBO纤维用去离子水清洗至中性，并真空干燥得到镀银导电PBO纤维。
取上述实施例一、实施例二和实施例三所制备的镀银导电纤维进行导电性能和断裂强度测试，测得镀银导电纤维的电阻率分别为2.942Ω/m、1.534Ω/m和2.418Ω/m，断裂强度平均高达20cN/dtex。因此，本发明制得的镀银导电纤维是一种高强度、高导电、耐高温、阻燃性能优异的导电纤维。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高性能镀银导电纤维的制备方法，其特征在于以芳纶纤维、聚酰亚胺纤维或PBO纤维为基材，对基材纤维进行表面改性处理后，通过化学镀方法包覆上均匀、连续的银层。
2.权利要求1所述的一种高性能镀银导电纤维的制备方法，其特征在于基材纤维表面改性方法为大气等离子体处理、真空等离子体处理或低温等离子体处理。
3.权利要求1所述的一种高性能镀银导电纤维的制备方法，其特征在于化学镀过程中采用超声波震荡、空气搅拌或机械搅拌方式辅助，以保证快速获得均匀、连续的镀银层。
4.权利要求1所述的一种高性能镀银导电纤维的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
S1、除油清洗：将基材纤维放入质量分数为30％的丙酮溶液中，超声清洗1-10min，取出在60～90℃温度下烘干。
S2、改性：将经过S1处理后的纤维在室温下进行表面改性处理，改性时间为0.5-15min。
S3、预浸：将经过S2改性处理的纤维置于预浸液中预浸处理1～5min，并不断搅拌，然后取出水洗至中性。
S4、活化：将经过S3预浸处理后的纤维置于活化液中活化处理1～10min，并不断搅拌使其充分活化，然后取出水洗至中性。
S5、解胶：将经过S4活化处理后的纤维在室温下置于解胶液中进行解胶处理1～5min，然后取出水洗至中性。
S6、化学镀银：将经过S5解胶处理后的纤维放入化学镀银液中，反应温度20-70℃，反应时间3-30min。
S7、将经过S6化学镀银处理后的纤维水洗至中性，并真空干燥得到镀银导电纤维。
5.根据权利要求4所述的高性能镀银导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中解胶液为氢氧化钾、氢氧化钠、氟硼酸或盐酸溶液。
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