CN100412142C - 碳化硅的表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种碳化硅的表面改性方法，利用有机物接枝共聚合，包括将丙烯酰胺单体纯化，纯化后配成一定浓度的水溶液，加入交联剂搅拌溶解，调节pH值，然后将事先用有机溶剂处理过的碳化硅浸渍于上述混合液中，取出后放置烘箱内控制温度，进行接枝共聚合，然后进行水解、烘干，得到表面具有吸水、吸尘性能的改性碳化硅材料。改性后的碳化硅不仅具有吸潮、吸尘等功能，还具有较长的有效期，亦不会在碳化硅表面沉降。
Description
技术领域
本发明属于一种碳化硅的表面改性方法，特别是涉及一种接枝共聚合方法来改善碳化硅的表面，解决其表面富有吸水性的问题。
背景技术
众所周知，碳化硅陶瓷硬度高，具有优良的高温强度，耐磨损，耐化学腐蚀和抗热震性。作为高温耐磨结构材料已获得日益广泛的应用，如用作各种机械密封件和高温结构件，在宇航和汽车工业中也被认为是未来制造燃气轮机、火箭喷嘴和发动机部件最有希望的材料之一。然而，由于碳化硅是特别疏水且高硬度的材料，其表面不能吸潮。制作特殊用途的功能材料，比如利用它的硬度和耐化学腐蚀性制作表面吸潮、吸灰尘的功能材料等，就要求必须改善其表面性能。
中国专利94117816公开了一种碳化硅上的转化涂层，属于一种无机材料的包渗方法，是在碳化硅表面获得无机化合物涂层以改善其防腐蚀性。由于它是粘合在碳化硅表面，易脱落，此外，无机物被腐蚀后的残留物易沉降在碳化硅表面，造成污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化硅的表面改性方法，利用有机物接枝共聚合，包括将丙烯酰胺单体纯化，纯化后配成一定浓度的水溶液，加入交联剂搅拌溶解，调节PH值，然后将事先用有机溶剂处理过的碳化硅浸渍于上述混合液中，取出后放置烘箱内控制温度，进行接枝共聚合，然后进行水解、烘干，得到表面具有吸水、吸尘性能的改性碳化硅材料。改性后的碳化硅不仅具有吸潮、吸尘等功能，还具有较长的有效期，亦不会在碳化硅表面沉降。
本发明首先将碳化硅浸在表面处理溶剂中，进行表面处理，表面处理溶剂为丙酮、氯仿、四氢呋喃、二氧六环或二甲基甲酰胺；选择单体丙烯酰胺水溶液重量百分比为10％～50％，然后加入交联剂丙三醇、环氧氯丙烷、甲叉基双丙烯酰胺或丙烯酸缩水甘油酯，加入量为丙烯酰胺单体重量的0.01％～0.8％，用氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠调节PH值7～12；再加入氧化还原引发剂，氧化还原引发剂中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵，加入量为丙烯酰胺单体重量的0.01～1.0％；还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、偏重亚硫酸钠、偏重亚硫酸钾、尿素、乙二胺或三乙醇胺，加入量为丙烯酰胺单体重量的0.005～0.5％；然后进行共聚合，聚合温度为20～100℃，聚合反应2～5h，所得产物接枝率在0.8～13.2％，吸水率在2.8g/g～18.4g/g。
本发明由于采用化学接枝共聚合方法，使带有吸水性的高分子链以化学键的形式牢牢的结合在碳化硅的表面，处理后的接枝物不易脱落，具有极强的吸水、吸尘能力。且产物接枝率高，吸水性能好。
具体实施方式
实施例1：
取精制过的100g重量百分比浓度为25％丙烯酰胺水溶液于烧杯中，加入0.025g甲叉基双丙烯酰胺交联剂，搅拌溶解后调PH值为8，然后加入0.025g偏重亚硫酸钾和0.05g过硫酸钾搅拌溶解。将精确称量过的碳化硅(事先用丙酮处理其表面)浸渍于上述混合液，取出后在50℃烘箱内进行接枝共聚合3h，得到接枝率为10.5％，吸水率为12.3g/g的改性碳化硅。
实施例2：
取精制过的100g重量百分比浓度为10％丙烯酰胺水溶液于烧杯中，加入0.08g丙烯酸缩水甘油酯交联剂，搅拌溶解后调PH值为7，然后加入0.1g偏重亚硫酸钠和0.05g过硫酸铵搅拌溶解。将精确称量过的碳化硅(事先用氯仿处理其表面)浸渍于上述混合液，取出后在20℃烘箱内进行接枝共聚合2h，得到接枝率为0.8％，吸水率为2.8g/g的改性碳化硅。
实施例3：
取精制过的100g重量百分比浓度为50％丙烯酰胺水溶液于烧杯中，加入0.005g环氧氯丙烷交联剂，搅拌溶解后调PH值为9，然后加入0.015g亚硫酸氢钠(或亚硫酸钠)和0.03g过硫酸铵搅拌溶解。将精确称量过的碳化硅(事先用二氧六环处理其表面)浸渍于上述混合液，取出后在40℃烘箱内进行接枝共聚合3h，得到接枝率为1.2％，吸水率为3.1g/g的改性碳化硅。
实施例4：
取精制过的100g重量百分比浓度为20％丙烯酰胺水溶液于烧杯中，加入0.02g丙烯酸缩水甘油酯交联剂，搅拌溶解后调PH值为12，然后加入0.015g硫脲(或尿素)和0.03g过硫酸钠搅拌溶解。将精确称量过的碳化硅(事先用四氢呋喃处理其表面)浸渍于上述混合液，取出后在60℃烘箱内进行接枝共聚合3h，得到接枝率为6.3％，吸水率为8.3g/g的改性碳化硅。
实施例5：
取精制过的100g重量百分比浓度为30％丙烯酰胺水溶液于烧杯中，加入0.02g环氧氯丙烷交联剂，搅拌溶解后调PH值为12，然后加入0.025g偏重亚硫酸钾和0.05g过硫酸钾搅拌溶解，将精确称量过的碳化硅(事先用丙酮处理其表面)浸渍于上述混合液，取出后在80℃烘箱内进行接枝共聚合5h，得到接枝率为13.5％，吸水率为18.4g/g的改性碳化硅。
实施例6：
除以三乙醇胺(或乙二胺)代替偏重亚硫酸钾外，其他同实施例1，结果得到接枝率为3.2％，吸水率为5.7g/g的改性碳化硅。
Claims (1)
1. 一种碳化硅的表面改性方法，首先将碳化硅浸在表面处理溶剂中，进行表面处理，表面处理溶剂为丙酮、氯仿、四氢呋喃、二氧六环或二甲基甲酰胺；选择单体丙烯酰胺水溶液重量百分比为10％～50％，然后加入交联剂丙三醇、环氧氯丙烷、甲叉基双丙烯酰胺或丙烯酸缩水甘油酯，加入量为丙烯酰胺单体重量的0.01％～0.8％，用氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠调节PH值7～12；再加入氧化还原引发剂，氧化还原引发剂中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵，加入量为丙烯酰胺单体重量的0.01～1.0％；还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、偏重亚硫酸钠、偏重亚硫酸钾、尿素、乙二胺或三乙醇胺，加入量为丙烯酰胺单体重量的0.005～0.5％；然后进行共聚合，聚合温度为20～100℃，聚合反应2～5h，所得产物接枝率在0.8～13.2％，吸水率在2.8g/g～18.4g/g。
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHANGZHOU INSTITUTE OF ENERGY STORAGE MATERIALS + Free format text: FORMER OWNER: CHANGCHUN INSTITUTE OF APPLIED CHEMISTRY HINESE ACADEMY OF SCIENCES Effective date: 20121231 |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 130022 CHANGCHUN, JILIN PROVINCE TO: 213000 CHANGZHOU, JIANGSU PROVINCE |
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Effective date of registration: 20121231 Address after: Changzhou City, Jiangsu province Hehai road 213000 No. 9 Patentee after: Changzhou Institute of Energy Storage Materials & Devices Address before: 130022 No. 159 Renmin Street, Jilin, Changchun Patentee before: Changchun Institue of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences |
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Granted publication date: 20080820 Termination date: 20151216 |
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