CN110227283B - 一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的制备方法 - Google Patents

一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的制备方法，涉及化工及高分子功能材料的技术领域；将碱木素溶解在极性溶剂中，将得到的碱木素溶液缓慢加入引发剂，在氮气保护下加热90‑180℃，缓缓加入长链烷烃甲氧基硅烷，反应后得到改性碱木素溶液，将改性碱木素溶液进行沉淀，析出碱木素改性物，烘干备用，将碱木素改性物再次溶入极性溶剂中，得到溶液，将海绵浸渍在溶液中，取出海绵烘干，得到超疏水木素海绵；利用改性的木素处理海绵，形成超疏水海绵，超疏水海绵具有很强的选择性，吸油能力超强，原材料价廉，来源丰富，属于生物质原料的循环综合应用，具有良好的应用前景和经济效益。

Description

一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的制备方法
技术领域
本发明公开一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的制备方法，涉及化工及高分子功能材料的技术领域。
背景技术
木素在自然界中资源广泛，其含仅次于纤维素，是自然界中最丰富的天然高聚物之一。木素不仅存在于木材原料中，同时也存在于如麦草、芦苇等草类原料中。木素是木材原料中不可缺少的成分，在木材中，木素通过化学或物理方法把纤维素和半纤维素结合在一起，增加木材的物理强度，使木材在自然环境中完好成长而不会腐蚀。
所谓超疏水表面是指材料表面的接触角大于150°滑动角小于10°。由于其具有超强的疏水亲油的性能，使得超疏水表面材料在处理油水分离的问题上具有广阔的前景。尤其在环境治理上，比如近年来频繁发生的原油泄漏事件给环境造成很大的破坏，造成了重大的经济损失，对泄漏的原油和有机物的处理可选用油水分离功能材料，用于水体污染的治理，相比常见的处理水面漏油的焚烧法，表面活性剂分散法，吸附法具有减少二次污染，避免原油的浪费，可从根本上处理原油和有机物的泄漏等优点。
本发明提供一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的制备方法，利用改性的木素处理海绵，形成超疏水海绵，超疏水海绵具有很强的选择性，吸油能力超强，原材料价廉，来源丰富，属于生物质原料的循环综合应用，具有良好的应用前景和经济效益。
发明内容
本发明针对现有技术的问题，提供一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的制备方法。
本发明提出的具体方案是：
一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的制备方法：
将碱木素溶解在极性溶剂中，
将得到的碱木素溶液缓慢加入引发剂，在氮气保护下加热至90-180℃，缓缓加入长链烷烃甲氧基硅烷，反应后得到改性碱木素溶液，将改性碱木素溶液进行沉淀，析出碱木素改性物，烘干备用，
将碱木素改性物再次溶入极性溶剂中，得到碱木素改性物溶液，将海绵浸渍在碱木素改性物溶液中，取出海绵烘干，得到超疏水木素海绵。
所述的制备方法中将碱木素溶解在丙酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、DMSO中的任一种极性溶剂中。
所述的制备方法中将得到的碱木素溶液缓慢加入质量浓度为1％-10％的三乙胺或醇钠引发剂。
所述的制备方法中将得到的碱木素溶液缓慢加入引发剂，在氮气保护下加热90-180℃，缓缓加入质量浓度为1％-20％的长链烷烃甲氧基硅烷，反应后得到改性碱木素溶液。
所述的制备方法中反应2-10h后得到改性碱木素溶液。
所述的制备方法中长链烷烃甲氧基硅烷是指从十二烷基三甲基硅烷至十八烷基三甲基硅烷。
所述的制备方法中将碱木素溶解在极性溶剂中，得到质量浓度为1％-15％的碱木素溶液。
所述的制备方法中反应后得到改性碱木素溶液的质量分数为2-10％。
所述的制备方法中将海绵进行超声洗涤1-10h，将海绵烘干后浸渍在碱木素改性物溶液中。
一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵，通过上述所述的制备方法制得。
一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的应用方法，利用所述的超疏水木素海绵，进行油水分离的应用。本发明所提及的油水分离中的油相泛指不亲水的任何液态物质。
本发明的有益之处是：
本发明提供一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的制备方法，利用改性木素在机械溶剂中对浸泡的海绵进行微纳米改性修饰，得到超疏水木素海绵，超疏水木素海绵的接触角均到达161°以上，且能够达到油水分离效率为98％以上；
本发明中利用碱木素溶解在极性溶剂中，得到木素溶液，在木素溶液中加入引发剂，利用对引发剂强碱性，对溶液中的木素进行预处理，增加酚羟基数量，在氮气保护下加热与长链烷烃甲氧基硅烷发生水解反应，使木素硅烷化，得到长链烷烃甲氧基硅烷骨架的超疏水的网状立体结构的改性木素，同时木素本身还有大量羟基，且具有一定的刚性，给接枝低表面能的试剂和构建粗糙的表面结构建立了良好的基础，使浸泡在碱木素改性物溶液中的海绵能够吸附改性木素，从而具有超疏水性能，在油水分离时，提高了分离效率及应用范围的适应性。
附图说明
图1是本发明方法流程示意图；
图2改性前海绵的SEM图，说明原始海绵结构表面光滑；
图3利用本发明方法改性后的海绵SEM图，说明海绵表面粗糙含有颗粒物，表明超疏水表面粗糙结构的成功构成。
图4利用本发明方法改性后的海绵接触角图片，海绵表面接触角达到162°，达到超疏水水平。
图5改性前后碱木素的红外光谱图，红外吸收峰在1064cm-1和720cm-1分别代表O-Si-O键和Si-C键的伸缩振动，说明接枝物已经存在木素上。
具体实施方式
本发明提供一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的制备方法：
将碱木素溶解在极性溶剂中，
将得到的碱木素溶液缓慢加入引发剂，在氮气保护下加热90-180℃，缓缓加入长链烷烃甲氧基硅烷，反应后得到改性碱木素溶液，将改性碱木素溶液进行沉淀，析出碱木素改性物，烘干备用，
将碱木素改性物再次溶入极性溶剂中，得到溶液，将海绵浸渍在溶液中，取出海绵烘干，得到超疏水木素海绵。
同时提供通过上述方法制备得到的超疏水木素海绵。并对超疏水木素海绵在油水分离的应用进行了实验分析。
其中碱木素通过长链烷基三甲氧基硅烷进行处理，得到改性碱木素，化学反应式如下：
Figure GDA0003003475580000041
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
a.取三聚氰胺海绵在乙醇溶液中超声洗涤2h，烘干后待处理；
b.将碱木素溶解在DMF中制成质量分数为8％的碱木素溶液，甲醇钠溶解在乙醇中制成质量分数为1％的甲醇钠溶液，碱木素溶液和甲醇钠溶液两者缓慢混合，在氮气保护下加热到110℃，随后缓缓加入质量分数为2％的十二烷基三甲氧基硅烷，反应搅拌处理4h，形成稳定的改性碱木素溶液；使用乙醇将改性碱木素进行沉淀析出，得到碱木素改性物烘干备用；
c.取碱木素改性物溶解在DMF制成质量分数为8％的碱木素改性物溶液，将经a处理后的海绵材料浸泡在碱木素改性物溶液中,室温下浸渍1h取出，得到微纳米改性碱木素修饰的海绵，表面接触角达到162°，达到超疏水水平。
d.油水分离实验步骤：取一块5cm*5cm*3cm超疏水海绵，将其浸渍在含有正己烷-水溶液的烧杯中，吸附1min完成后取出称重。实验重复五次求平均值，利用称重法测得正己烷-水溶液油水分离效率A为98.18％。计算公式如下：
Figure GDA0003003475580000051
m2表示吸附前水的质量；m1表示吸附前油和水的总质量；m0表示吸附后油和水的总质量。
实施例2
a.取三聚氰胺海绵在乙醇溶液中超声洗涤1h，烘干后待处理；
b.将碱木素溶解在DMF中制成质量分数为10％的碱木素溶液，甲醇钠溶解在乙醇中制成质量分数为2％的甲醇钠溶液，碱木素溶液和甲醇钠溶液两者缓慢混合，在氮气保护下加热到90℃，随后缓缓加入质量分数为3.5％的十四烷基三甲氧基硅烷，反应搅拌处理5h，形成稳定的改性碱木素溶液；使用乙醇将改性碱木素进行沉淀析出，得到碱木素改性物烘干备用；
c.取碱木素改性物溶解在DMF制成质量分数为9％的碱木素改性物溶液，将经a处理后的海绵材料浸泡在碱木素改性物溶液中,室温下浸渍1.5h取出，得到微纳米改性碱木素修饰的海绵，表面接触角达到164°，达到超疏水水平。
d.油水分离实验步骤：取一块5cm*5cm*3cm超疏水海绵，将其浸渍在含有煤油-水溶液的烧杯中，吸附1min完成后取出称重。实验重复五次求平均值，利用称重法测得煤油-水溶液油水分离效率A为99.91％。计算公式如下：
Figure GDA0003003475580000052
m2表示吸附前水的质量；m1表示吸附前油和水的总质量；m0表示吸附后油和水的总质量。
实施例3
a.取三聚氰胺海绵在乙醇溶液中超声洗涤3h，烘干后待处理；
b.将碱木素溶解在DMF中制成质量分数为11％的碱木素溶液，甲醇钠溶解在乙醇中制成质量分数为3％的甲醇钠溶液，碱木素溶液和甲醇钠溶液两者缓慢混合，在氮气保护下加热到100℃，随后缓缓加入质量分数为7％的十六烷基三甲氧基硅烷，反应搅拌处理6h，形成稳定的改性碱木素溶液；使用乙醇将改性碱木素进行沉淀析出，得到碱木素改性物烘干备用；
c.取碱木素改性物溶解在DMF制成质量分数为11％的碱木素改性物溶液，将经a处理后的海绵材料浸泡在碱木素改性物溶液中,室温下浸渍1.5h取出，得到微纳米改性碱木素修饰的海绵，表面接触角达到161°，达到超疏水水平。
d.油水分离实验步骤：取一块5cm*5cm*3cm超疏水海绵，将其浸渍在含有三氯甲烷-水溶液的烧杯中，吸附1min完成后取出称重。实验重复五次求平均值，利用称重法测得三氯甲烷-水溶液油水分离效率A为99.95％。
计算公式如下：
Figure GDA0003003475580000061
m2表示吸附前水的质量；m1表示吸附前油和水的总质量；m0表示吸附后油和水的总质量。
实施例4
a.取三聚氰胺海绵在乙醇溶液中超声洗涤6h，烘干后待处理；
b.将碱木素溶解在DMF中制成质量分数为12％的碱木素溶液，甲醇钠溶解在乙醇中制成质量分数为5％的甲醇钠溶液，碱木素溶液和甲醇钠溶液两者缓慢混合，在氮气保护下加热到130℃，随后缓缓加入质量分数为4％的十六烷基三甲氧基硅烷，反应搅拌处理8h，形成稳定的改性碱木素溶液；使用乙醇将改性碱木素进行沉淀析出，得到碱木素改性物烘干备用；
c.取碱木素改性物溶解在DMF制成质量分数为13％的碱木素改性物溶液，将经a处理后的海绵材料浸泡在碱木素改性物溶液中,室温下浸渍2h取出，得到微纳米改性碱木素修饰的海绵，表面接触角达到165°，达到超疏水水平。
d.油水分离实验步骤：取一块5cm*5cm*3cm超疏水海绵，将其浸渍在含有花生油-水溶液的烧杯中，吸附1min完成后取出称重。实验重复五次求平均值，利用称重法测得花生油-水溶液油水分离效率A为99.85％。计算公式如下：
Figure GDA0003003475580000062
m2表示吸附前水的质量；m1表示吸附前油和水的总质量；m0表示吸附后油和水的总质量。
实施例5
a.取三聚氰胺海绵在乙醇溶液中超声洗涤10h，烘干后待处理；
b.将碱木素溶解在DMF中制成质量分数为15％的碱木素溶液，甲醇钠溶解在乙醇中制成质量分数为6％的甲醇钠溶液，碱木素溶液和甲醇钠溶液两者缓慢混合，在氮气保护下加热到150℃，随后缓缓加入质量分数为8％的十六烷基三甲氧基硅烷，反应搅拌处理2h，形成稳定的改性碱木素溶液；使用乙醇将改性碱木素进行沉淀析出，得到碱木素改性物烘干备用；
c.取碱木素改性物溶解在DMF制成质量分数为15％的碱木素改性物溶液，将经a处理后的海绵材料浸泡在碱木素改性物溶液中,室温下浸渍2h取出，得到微纳米改性碱木素修饰的海绵，表面接触角达到162°，达到超疏水水平。
d.油水分离实验步骤：取一块5cm*5cm*3cm超疏水海绵，将其浸渍在含有甲苯-水溶液的烧杯中，吸附1min完成后取出称重。实验重复五次求平均值，利用称重法测得甲苯-水溶液油水分离效率A为97.45％。计算公式如下：
Figure GDA0003003475580000071
m2表示吸附前水的质量；m1表示吸附前油和水的总质量；m0表示吸附后油和水的总质量。
实施例6
a.取三聚氰胺海绵在乙醇溶液中超声洗涤5h，烘干后待处理；
b.将碱木素溶解在DMF中制成质量分数为5％的碱木素溶液，甲醇钠溶解在乙醇中制成质量分数为4％的甲醇钠溶液，碱木素溶液和甲醇钠溶液两者缓慢混合，在氮气保护下加热到180℃，随后缓缓加入质量分数为1％的十八烷基三甲氧基硅烷，反应搅拌处理10h，形成稳定的改性碱木素溶液；使用乙醇将改性碱木素进行沉淀析出，得到碱木素改性物烘干备用；
c.取碱木素改性物溶解在DMF制成质量分数为12％的碱木素改性物溶液，将经a处理后的海绵材料浸泡在碱木素改性物溶液中,室温下浸渍2.5h取出，得到微纳米改性碱木素修饰的海绵，表面接触角达到163°，达到超疏水水平。
d.油水分离实验步骤：取一块5cm*5cm*3cm超疏水海绵，将其浸渍在含有石油醚-水溶液的烧杯中，吸附1min完成后取出称重。实验重复五次求平均值，利用称重法测得石油醚-水溶液油水分离效率A为98.33％。计算公式如下：
Figure GDA0003003475580000081
m2表示吸附前水的质量；m1表示吸附前油和水的总质量；m0表示吸附后油和水的总质量。
实施例7-实施例12中，将实施例1-实施例6中的DMF替换成DMSO，其他参数相同。
进行油水分离实验时，利用实施例7中得到的表面接触角达到164°的超疏水海绵测得正己烷-水溶液油水分离效率A为98.45％；
利用实施例8中得到超疏水海绵测得煤油-水溶液油水分离效率A为98.16％；
利用实施例9中得到的表面接触角达到163°的超疏水海绵测得三氯甲烷-水溶液油水分离效率A为99.07％；
利用实施例10中得到的表面接触角达到162°的超疏水海绵测得花生油-水溶液油水分离效率A为99.04％；
利用实施例11中得到的表面接触角达到164°的超疏水海绵测得甲苯-水溶液油水分离效率A为98.61％；
利用实施例12中得到的表面接触角达到162°的超疏水海绵测得石油醚-水溶液油水分离效率A为98.13％。
实施例13-实施例18中，将实施例1-实施例6中的甲醇钠替换成三乙胺，其他参数相同。
进行油水分离实验时，利用实施例13中得到的表面接触角达到161°的超疏水海绵测得正己烷-水溶液油水分离效率A为98.05％；
利用实施例14中得到超疏水海绵测得煤油-水溶液油水分离效率A为98.36％；
利用实施例15中得到的表面接触角达到163°的超疏水海绵测得三氯甲烷-水溶液油水分离效率A为98.27％；
利用实施例16中得到的表面接触角达到162°的超疏水海绵测得花生油-水溶液油水分离效率A为98.24％；
利用实施例17中得到的表面接触角达到164°的超疏水海绵测得甲苯-水溶液油水分离效率A为98.31％；
利用实施例18中得到的表面接触角达到161°的超疏水海绵测得石油醚-水溶液油水分离效率A为98.83％。
在不脱离本发明的技术方案前提下，根据实际情况灵活组合碱木素的极性溶剂和引发剂的使用，并且获得的海绵，表面接触角均达到161°及以上，为超疏水海绵，利用上述超疏水海绵进行油水分离实验，油相和水相的分离率均达到98％及以上。
本发明中可利用碱法制浆黑液提取的木素进行木素改性，利用含量丰富廉价的碱木素构造超疏水的粗糙表面以及作为低表面能物质的载体，十分经济环保。
本发明使用的其他试剂均为现有技术可购买或配制的试剂，不再累述。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (7)

1.一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的制备方法，其特征是
将碱木素溶解在极性溶剂中，
将得到的碱木素溶液缓慢加入质量浓度为1％-10％的三乙胺或醇钠引发剂，在氮气保护下加热至90-180℃，缓缓加入质量浓度为1％-20％的长链烷烃甲氧基硅烷，所述长链烷烃甲氧基硅烷是指从十二烷基三甲氧基硅烷至十八烷基三甲氧基硅烷，反应后得到改性碱木素溶液，将改性碱木素溶液进行沉淀纯化，析出碱木素改性物，烘干备用，
将碱木素改性物再次溶入极性溶剂中，得到碱木素改性物溶液，将海绵浸渍在碱木素改性物溶液中，取出海绵烘干，得到超疏水木素海绵。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是将碱木素溶解在丙酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、DMSO中的任一种极性溶剂中。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是将碱木素溶解在极性溶剂中，得到质量浓度为1％-15％的碱木素溶液。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是反应后得到改性碱木素溶液的质量分数为2-10％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是将海绵进行超声洗涤1-10h，将海绵烘干后浸渍在碱木素改性物溶液中。
6.一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵，其特征是通过权利要求1-5任一项种所述的制备方法制得。
7.一种具有油水分离功能的超疏水木素海绵的应用方法，其特征是利用权利要求6所述的超疏水木素海绵，进行油水分离的应用。
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