CN111318054A - 一种油水分离泡沫及其制备方法 - Google Patents

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武元鹏
张芮
杨茜
郭美玲
郭丰昱
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    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0202—Separation of non-miscible liquids by ab- or adsorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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Abstract

本发明公开了一种油水分离泡沫及其制备方法，属于泡沫材料技术领域。其包括以下步骤：将原泡沫材料经清洗处理后进行真空干燥；将疏水单体溶于有机溶剂后，并加入交联剂和引发剂，搅拌反应制得混合溶液；将干燥后的原泡沫材料浸渍于混合溶液中，进行热溶剂处理，经清洗干燥后制得油水分离泡沫。本发明所制备的油水分离泡沫可完全依靠重力和毛细管作用力进行油水分离，其分离效果好、速度快。与其他油水份相比，所使用的原料中未添加有含氟、硅化合物，无毒、无副作用、不会对环境造成二次污染，易回收多次重复利用，生产成本低廉、能耗较低，可用于大范围制备。

Description

一种油水分离泡沫及其制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫材料技术领域，具体涉及一种油水分离泡沫及其制备方法。
背景技术
随着石油工业迅猛发展，海洋原油泄漏频繁发生，工业含油污水的排放量逐年增加。含油废水的处理方法引起了各界的广泛关注，其中油水分离技术是解决上述两种环境污染问题的新兴技术之一。
现有的一种油水分离膜，具有超疏水超亲油性质，虽能到达油水分离效果，但是这种膜无法适应海水中的高盐环境，无法适应强碱环境，且制备材料中含有对环境不友好的含氟化合物。由于海水成分复杂、工业污水则往往具有强酸强碱等诸多性质，这样就对油水分离材料的耐酸碱稳定性以及对环保问题提出了苛刻的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种油水分离泡沫及其制备方法，以解决现有油水分离材料无法适应海水处理高要求的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种油水分离泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原泡沫材料经清洗处理后进行真空干燥；
(2)将疏水单体溶于有机溶剂后，并加入交联剂和引发剂，搅拌反应制得混合溶液；
(3)将步骤(1)中干燥后的原泡沫材料浸渍于步骤(2)的混合溶液中，进行热溶剂处理，经清洗干燥后制得油水分离泡沫。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(1)中原泡沫材料为泡沫铁。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(1)中的清洗处理步骤为：将原泡沫材料依次浸渍于丙酮、乙醇、稀盐酸溶液中进行超声清洗，最后用水清洗干净。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(2)中疏水单体为苯乙烯或甲基丙烯酸月桂酯；交联剂为二乙烯基苯；引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述在混合溶液中，疏水单体占疏水单体和交联剂总质量的的60-99％；引发剂占疏水单体和交联剂总质量的0.1-5％；交联剂占疏水单体和交联剂总质量的1-40％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(2)中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或乙酸乙酯。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(3)中热溶剂处理的条件为：在80-120℃温度下，处理10-24h。
上述的油水分离泡沫的制备方法制得的油水分离泡沫。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所制备的油水分离泡沫因具有更大的通量可通过毛细管作用力、亲油相互作用进行油水分离，其分离效果好、速度快。与其他油水份相比，所使用的原料中未添加有含氟、硅化合物，无毒、无副作用、不会对环境造成二次污染，易回收多次重复利用，生产成本低廉、能耗较低，可用于大范围制备。
2、本发明采用的泡沫铁中均匀分布着大量三维网状孔洞的新型多功能材料，由于具有大比表面积、耐蚀和强度大的特性，并且通过疏水单体进行亲油疏水改性，提高泡沫铁的油水分离性能，并通过交联剂提高材料的整体稳定性能，能有效改善其在海水中的耐酸碱性。
3、本发明所制备的油水分离泡沫具有超疏水超亲油性，且长期存放在潮湿的空气中仍然保持超疏水性。
4、本发明所制备的油水分离泡沫在进行处理时油通量大，操作简单，除物质传递能耗外，无额外能源消耗，易于清洗和重复利用，膜通量衰减慢。
5、本发明所制备的油水分离泡沫采用的泡沫铁具有磁响应性，可用于远程操控油水混合物快速分离和可控富集，实现非接触调控功能。
6、本发明所制备的油水分离泡沫分离物质广，可高效分离含正己烷、环己烷、二甲苯、甲苯、氯仿、二氯乙烷、柴油、原油等多种有机化合和油的油水混合物。
7、本发明所制备的油水分离泡沫具有更高的断裂强度，可以延长其使用寿命，且在油水分离过程中不需要外加支撑物，同时在酸、碱、盐等苛刻环境下具有优异稳定性，能够长期高效进行油水分离。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
本实施例的油水分离泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫铁依次浸渍于丙酮、乙醇、稀盐酸溶液中进行超声清洗10min，最后用水清洗干净后进行真空干燥；
(2)将疏水单体溶于的有机溶剂，并加入二乙烯基苯的交联剂：和偶氮二异丁腈的引发剂，搅拌反应8h制得混合溶液；其中，疏水单体占疏水单体和交联剂总质量的的60％；引发剂占疏水单体和交联剂总质量的0.1％；交联剂占疏水单体和交联剂总质量的1％。疏水单体为苯乙烯；有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；交联剂为二乙烯基苯；引发剂为偶氮二异丁腈。
(3)将步骤(1)中干燥后的泡沫铁浸渍于步骤(2)的混合溶液中，在80℃温度下，处理10h进行热溶剂处理，用丙酮清洗后在60℃温度下干燥后制得油水分离泡沫。
本实施例制得的油水分离泡沫断裂强度为6.8Mpa；水接触角为153°，将其长期暴露在湿度为90％的空气中，其水接触角仍然保持在150°以上；且其油水分离泡沫的油通量为16963Lm-2h-1；对多种油的分离效率为99.7％；在酸性、碱性或盐的水油混合物的分离效率为99.3％。
实施例2：
本实施例的油水分离泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫铁依次浸渍于丙酮、乙醇、稀盐酸溶液中进行超声清洗20min，最后用水清洗干净后进行真空干燥；
(2)将苯乙烯的疏水单体溶于N,N-二甲基甲酰胺的有机溶剂后，并加入二乙烯基苯的交联剂：和偶氮二异丁腈的引发剂，搅拌反应制得混合溶液；其中，疏水单体占疏水单体和交联剂总质量的70％；引发剂占疏水单体和交联剂总质量的1％；交联剂占疏水单体和交联剂总质量的10％。疏水单体为苯乙烯；有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；交联剂为二乙烯基苯；引发剂为偶氮二异丁腈。
(3)将步骤(1)中干燥后的泡沫铁浸渍于步骤(2)的混合溶液中，在90℃温度下，处理12h进行热溶剂处理，用丙酮清洗后在50℃温度下干燥后制得油水分离泡沫。
本实施例制得的油水分离泡沫断裂强度为7.3Mpa；水接触角为155°，将其长期暴露在湿度为90％的空气中，其水接触角仍然保持在150°以上。且其油水分离泡沫的油通量为35859Lm-2h-1，对多种油的分离效率高达99.5％，在酸性、碱性或盐的水油混合物的分离效率高达99.2％。
实施例3：
本实施例的油水分离泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫铁依次浸渍于丙酮、乙醇、稀盐酸溶液中进行超声清洗，最后用水清洗干净后进行真空干燥；
(2)将苯乙烯的疏水单体溶于N,N-二甲基甲酰胺的有机溶剂后，并加入二乙烯基苯的交联剂：和偶氮二异丁腈引发剂，搅拌反应制得混合溶液；其中，疏水单体占疏水单体和交联剂总质量的的80％；引发剂占疏水单体和交联剂总质量的2％；交联剂占疏水单体和交联剂总质量的20％。疏水单体为苯乙烯；有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；交联剂为二乙烯基苯；引发剂为偶氮二异丁腈。
(3)将步骤(1)中干燥后的泡沫铁浸渍于步骤(2)的混合溶液中，在100℃温度下，处理15h进行热溶剂处理，用丙酮清洗后在55℃温度下干燥后制得油水分离泡沫。
本实施例制得的油水分离泡沫断裂强度为7.5Mpa；水接触角为155°，将其长期暴露在湿度为90％的空气中，其水接触角仍然保持在150°以上。且其油水分离泡沫的油通量为43190Lm-2h-1，对多种油的分离效率高达99.8％，在酸性、碱性或盐的水油混合物的分离效率也高达99.7％。
实施例4：
本实施例的油水分离泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫铁依次浸渍于丙酮、乙醇、稀盐酸溶液中进行超声清洗，最后用水清洗干净后进行真空干燥；
(2)将的疏水单体溶于乙酸乙酯的有机溶剂后，并加入二乙烯基苯的交联剂：和偶氮二异庚腈的引发剂，搅拌反应制得混合溶液；其中，疏水单体占疏水单体和交联剂总质量的的90％；引发剂占疏水单体和交联剂总质量的3.5％；交联剂占疏水单体和交联剂总质量的30％。疏水单体为甲基丙烯酸月桂酯；有机溶剂为乙酸乙酯；交联剂为二乙烯基苯；引发剂为偶氮二异庚腈。
(3)将步骤(1)中干燥后的泡沫铁浸渍于步骤(2)的混合溶液中，在110℃温度下，处理20h进行热溶剂处理，用丙酮清洗后在65℃温度下干燥后制得油水分离泡沫。
本实施例制得的油水分离泡沫断裂强度为7.9Mpa；水接触角为157°，将其长期暴露在湿度为90％的空气中，其水接触角仍然保持在150°以上。且其油水分离泡沫的油通量为67523Lm-2h-1，对多种油的分离效率高达99.7％，在酸性、碱性或盐的水油混合物的分离效率高达99.5％。
实施例5：
本实施例的油水分离泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫铁依次浸渍于丙酮、乙醇、稀盐酸溶液中进行超声清洗，最后用水清洗干净后进行真空干燥；
(2)将甲基丙烯酸月桂酯的疏水单体溶于乙酸乙酯的有机溶剂后，并加入二乙烯基苯的交联剂：和偶氮二异庚腈的引发剂，搅拌反应制得混合溶液；其中，疏水单体占疏水单体和交联剂总质量的的99％；引发剂占疏水单体和交联剂总质量的5％；交联剂占疏水单体和交联剂总质量的40％。疏水单体为甲基丙烯酸月桂酯；有机溶剂为乙酸乙酯；交联剂为二乙烯基苯；引发剂为偶氮二异庚腈。
(3)将步骤(1)中干燥后的泡沫铁浸渍于步骤(2)的混合溶液中，在120℃温度下，处理24h进行热溶剂处理，用丙酮清洗后在70℃温度下干燥后制得油水分离泡沫。
本实施例制得的油水分离泡沫断裂强度为7.7Mpa；水接触角为153°，将其长期暴露在湿度为90％的空气中，其水接触角仍然保持在150°以上。且其油水分离泡沫的油通量为75156Lm-2h-1，对多种油的分离效率高达99.9％，在酸性、碱性或盐的水油混合物的分离效率高达99.7％。
对照例
采用的是油田上常用的聚氨酯分离泡沫。
对其进行性能测试，得到如下结果：对照例的油水分离泡沫断裂强度为1.38Mpa；水接触角为137°，将其长期暴露在湿度为90％的空气中，其水接触角保持在110°，且其油水分离泡沫的油通量为14874Lm-2h-1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种油水分离泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原泡沫材料经清洗处理后进行真空干燥；
(2)将疏水单体溶于有机溶剂后，并加入交联剂和引发剂，搅拌反应制得混合溶液；
(3)将步骤(1)中干燥后的原泡沫材料浸渍于步骤(2)的混合溶液中，进行热溶剂处理，经清洗干燥后制得油水分离泡沫。
2.根据权利要求1所述的油水分离泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(1)中原泡沫材料为泡沫铁。
3.根据权利要求1所述的油水分离泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的清洗处理步骤为：将原泡沫材料依次浸渍于丙酮、乙醇、稀盐酸溶液中进行超声清洗，最后用水清洗干净。
4.根据权利要求1所述的油水分离泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(2)中疏水单体为苯乙烯或甲基丙烯酸月桂酯；交联剂为二乙烯基苯；引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
5.根据权利要求4所述的油水分离泡沫的制备方法，其特征在于，在所述混合溶液中，所述疏水单体占疏水单体和交联剂总质量的60-99％；引发剂占疏水单体和交联剂总质量的0.1-5％；交联剂占疏水单体和交联剂总质量的1-40％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的油水分离泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或乙酸乙酯。
7.根据权利要求6所述的油水分离泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(3)中热溶剂处理的条件为：在80-120℃温度下，处理10-24h。
8.权利要求1-7任一项所述的油水分离泡沫的制备方法制得的油水分离泡沫。
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