CN105749770A - 一种新型超亲油超疏水分离膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型超亲油超疏水分离膜的制备方法，它包括（1）利用自由基聚合，将疏水性单体聚合得到疏水改性聚合物，在水中沉积，真空干燥得到疏水改性聚合物；（2）利用溶剂Ⅰ溶解疏水改性聚合物，得到改性溶液；（3）改性溶液浸涂到分离膜表面和膜孔内部，使溶剂挥发得到疏水性膜表面。本发明制备方法简单，便于工业化生产放大，同时具有很好的油水分离性能。

Description

一种新型超亲油超疏水分离膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种分离膜的制备方法，具体涉及一种利用表面改性制备疏水性聚合物分离膜的方法。
背景技术
水和油是无比珍贵的自然资源。水是生命之源,人类赖以生存且又不可再生。“油”是常温下与水不相溶的液体的总称,泛指我们生活中使用的植物油、动物油、矿物油和精油。油是重要的化工原材料,也是汽车、飞机等工具的主要能量来源。可以说，水是人类生命的保证，油则是人类文明的基石。
目前常见的污油包括机械加工过程中的润滑油、机械油污；油气开采中产生的采油产出液、产出水；来自油田、炼厂、船舶或其他工业场所的落地油、废油污等。尤其是在油田石油的开采和生产过程当中，由于目前大多数油田采油基本采用注水开采方式，随着油田进入高含水后期，采出的油当中含水量比较高，而且产生的污油成分复杂。这些污油的主要问题是含水量高，一般高于10％，所以必须将其中大部分水去除，才能有效地加工或利用。污油中的水主要以乳化水和游离水的形态存在，其中乳化水主要为油包水型。
污油成分复杂，稳定性好，通常采用加温沉降粗分离的方法处理，处理后的污油含水量低于10％。目前，国内外污油处理方法有电场处理法、热化学处理法、微波处理法、旋流分离法、超声波破乳法等。
随着超疏水表面制备技术的不断完善，人们已经不能满足于研究和制备单一功能的超疏水表面，如何研制智能超疏水表面以及具有多功能性的超疏水表面的问题也更加引起了人们的兴趣，成为此领域发展的一大趋势。由于超疏水表面具有极好的拒水自净性能，人们开始考虑其他液体在此种表面上的性质，如果两种液体在此表面上的接触角值相差很大，则可利用这个差别来实现两种液体的分离，其中关于油水分离的问题正是此。
首先提出将超疏水表面应用在油水分离领域的是中科院江雷研究组，2004年，中科院江雷等在德国应用化学杂志上报道了一种由疏水材料制备的具有纳米结构的兼有超疏水与超亲油性质的网膜，并提出可应用于油水分离的设想，这给学者们提供了具有创意的启示。在这篇文章中，江雷研究组用含有低表面能的聚四氟乙烯(PTFE)均相乳液，通过比较简单的喷枪雾化喷涂一烘干的方法，在孔径115μm的不锈钢网上，制得超疏水一超亲油网膜。该网膜对水的接触角约156.2°，滑落的滚动角约40°，可有效地实现柴油与水的分离。
随着生态环境要求的不断提高，含油废水处理出水水质要求也不断提高。从资源有效利用的角度出发，污油必须进行无公害脱水处理并回收利用。现有的含油废水和含水污油的处理方法各自都具有优缺点，开发新型、高效的处理方法势在必行。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种制备方法简单，便于工业化生产放大，同时具有很好的油水分离性能的新型超亲油超疏水分离膜的制备方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种新型超亲油超疏水分离膜的制备方法，它包括以下步骤，
（1）利用自由基聚合，将疏水性单体聚合得到疏水改性聚合物，在水中沉积，真空干燥得到疏水改性聚合物；
（2）利用溶剂Ⅰ溶解疏水改性聚合物，得到改性溶液；
（3）改性溶液浸涂到分离膜表面和膜孔内部，使溶剂挥发得到疏水性膜表面。
所述疏水改性聚合物，通过自由基聚合，在反应器中加入质量比为（0.1-10）：（0.00001-0.01）：1的溶剂Ⅱ、引发剂和疏水性单体，通入氮气除去空气中的溶解氧，加热到40-120℃，机械搅拌，反应1-50小时，得到疏水改性聚合物。
所述疏水性单体为含有烯烃结构单元和疏水性基团的单体，它包括丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十三氟辛酯、苯乙烯，所选单体为以上所述单体中的一种或两种混合物，形成相应的聚合物为一种疏水性单体的均聚物或两种疏水性单体的共聚物，两种单体混合时，两种单体的质量比为1：9-9：1。
所述引发剂为油溶性引发剂，它包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮，所选引发剂为以上油溶性引发剂中的一种。
所述疏水性单体的聚合物为一种疏水性单体的均聚物或两种疏水性单体的共聚物，其分子量在1500-500000之间。
所述溶剂Ⅱ为有机溶剂，它包括甲苯、邻苯二甲酸二甲酯、乙酸乙酯，所选溶剂Ⅱ为以上有机溶剂中的一种。
所述溶剂Ⅰ包括四氢呋喃、氯仿、乙酸乙酯，所选溶剂Ⅰ为以上溶剂中的一种，疏水改性聚合物在溶液中的浓度在0.05%-25%之间。
将分离膜浸泡于改性溶液中，浸泡1-300min，取出吹干溶剂得到油水分离膜，其分离膜选用聚丙烯腈、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚醚酰亚胺、聚酯中的一种，分离孔径在0.5-100μm之间。
本发明中采用实际过程中的含水类油品作为样品进行测试，测试过程如下：将分离膜制成卷式膜组件，在0.2-0.4MPa下进行过滤，对原油样品适当加热，温度为10℃-80℃之间，利用蒸发法测试过滤前后油品中的水分含量。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明通过对分离膜进行疏水改性，提高膜表面的亲油性和疏水性，解决了油品中少量水分杂质的脱除问题，该方法操作简便，易于放大，集成度高，能耗低，非常适合于油水分离过程。
附图说明
图1是改性前分离膜的示意图；
图2是改性后分离膜的示意图；
图3是改性前膜表面水滴和油滴状态图；
图4是改性后膜表面水滴和油滴状态图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
分别取丙烯酸六氟丁酯150g、甲基丙烯酸六氟丁酯250g，加入偶氮二异丁腈0.4g，加入甲苯200g，通入氮气30min，然后加热反应，加热温度为70℃，反应5h，取出，沉积于去离子水中，真空干燥，得到疏水改性聚合物。
取疏水改性聚合物溶解于四氢呋喃中，制成5%的疏水改性溶液。取分离孔径为10μm的平板式聚丙烯分离膜，将分离膜浸泡于疏水改性溶液中20min，取出，干燥，反复进行3次。得到疏水改性的聚丙烯分离膜。疏水改性膜的水接触角为155°，油接触角为0°。
取含水的原油产品进行过滤。过滤压力0.2MPa，过滤前后原油中的含水量从31%降低到5%以下。
实施例2：
分别取甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯350g、甲基丙烯酸十二氟庚酯250g，加入偶氮二异庚腈0.5g，加入邻苯二甲酸二甲酯400g，通入氮气30min，然后加热反应，加热温度为75℃，反应4.5h，取出，沉积于去离子水中，真空干燥，得到疏水改性聚合物。
取疏水改性聚合物溶解于氯仿中，制成5%的疏水改性溶液。取分离孔径为20μm的平板式聚丙烯腈分离膜，将分离膜浸泡于疏水改性溶液中20min，取出，干燥，反复进行2次。得到疏水改性的聚丙烯分离膜。疏水改性膜的水接触角为150°，油接触角为0°。
取含水的原油产品进行过滤。过滤压力0.2MPa，过滤前后原油中的含水量从31%降低到7%以下。
实施例3：
分别取丙烯酸十二氟庚酯350g、苯乙烯250g，加入偶氮二异庚腈0.5g，加入邻苯二甲酸二甲酯400g，通入氮气30min，然后加热反应，加热温度为75℃，反应10h，取出，沉积于去离子水中，真空干燥，得到疏水改性聚合物。
取疏水改性聚合物溶解于氯仿中，制成5%的疏水改性溶液。取分离孔径为0.5μm的平板式聚砜分离膜，将分离膜浸泡于疏水改性溶液中20min，取出，干燥，反复进行3次。得到疏水改性的聚丙烯分离膜。疏水改性膜的水接触角为157°，油接触角为0°。
取含水的原油产品进行过滤。过滤压力0.4MPa，过滤前后原油中的含水量从31%降低到3%以下。
各实施例实施后，以聚丙烯分离膜为分离材料，分离孔径为40μm，整个分离装置为平板式。水接触角为120°，油接触角为40°。取含水的原油产品进行过滤。过滤压力0.1MPa，过滤前后原油中的含水量从31%降低到26%。
以聚砜分离膜为分离材料，分离孔径为40μm，整个分离装置为平板式。水接触角为120°，油接触角为40°。取含水的原油产品进行过滤。过滤压力0.1MPa，过滤前后原油中的含水量从31%降低到26%。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种新型超亲油超疏水分离膜的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤，
（1）利用自由基聚合，将疏水性单体聚合得到疏水改性聚合物，在水中沉积，真空干燥得到疏水改性聚合物；
（2）利用溶剂Ⅰ溶解疏水改性聚合物，得到改性溶液；
（3）改性溶液浸涂到分离膜表面和膜孔内部，使溶剂挥发得到疏水性膜表面。
2.根据权利要求1所述的新型超亲油超疏水分离膜的制备方法，其特征在于：所述疏水改性聚合物，通过自由基聚合，在反应器中加入质量比为（0.1-10）：（0.00001-0.01）：1的溶剂Ⅱ、引发剂和疏水性单体，通入氮气除去空气中的溶解氧，加热到40-120℃，机械搅拌，反应1-50小时，得到疏水改性聚合物。
3.根据权利要求1或2所述的新型超亲油超疏水分离膜的制备方法，其特征在于：所述疏水性单体为含有烯烃结构单元和疏水性基团的单体，它包括丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十三氟辛酯、苯乙烯，所选单体为以上所述单体中的一种或两种混合物，形成相应的聚合物为一种疏水性单体的均聚物或两种疏水性单体的共聚物，两种单体混合时，两种单体的质量比为1：9-9：1。
4.根据权利要求3所述的新型超亲油超疏水分离膜的制备方法，其特征在于：所述引发剂为油溶性引发剂，它包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮，所选引发剂为以上油溶性引发剂中的一种。
5.根据权利要求3所述的新型超亲油超疏水分离膜的制备方法，其特征在于：所述疏水性单体的聚合物为一种疏水性单体的均聚物或两种疏水性单体的共聚物，其分子量在1500-500000之间。
6.根据权利要求2所述的新型超亲油超疏水分离膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂Ⅱ为有机溶剂，它包括甲苯、邻苯二甲酸二甲酯、乙酸乙酯，所选溶剂Ⅱ为以上有机溶剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的新型超亲油超疏水分离膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂Ⅰ包括四氢呋喃、氯仿、乙酸乙酯，所选溶剂Ⅰ为以上溶剂中的一种，疏水改性聚合物在溶液中的浓度在0.05%-25%之间。
8.根据权利要求1所述的新型超亲油超疏水分离膜的制备方法，其特征在于：将分离膜浸泡于改性溶液中，浸泡1-300min，取出吹干溶剂得到油水分离膜，其分离膜选用聚丙烯腈、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚醚酰亚胺、聚酯中的一种，分离孔径在0.5-100μm之间。
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