CN106823470B - 一种用于水脱油的复合聚结材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种以特定方法制备的用于水脱油的复合聚结材料。本发明首先对聚丙烯纤维进行超声清洗以去除表面油污，接着以高锰酸钾与硫酸的混合溶液作为引发剂，结合丙烯酸乙酯溶液进行接枝共聚反应，对纤维进行改性处理。改性后纤维表面的粗糙度增加，纤维的亲油性与疏水性同时增加。随后，将改性好的聚丙烯纤维与304不锈钢金属丝按照一定的比例进行混编，编制成螺旋形的亲油疏水的复合纤维。而后与亲水疏油的纤维按照米字型交错的编织方式进行编织，得到的用于水脱油的复合聚结材料。此复合聚结材料与液体的有效接触面积大大增加，液体可以有效聚结和长大，从而达到油水分离的目的。

Description

一种用于水脱油的复合聚结材料
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种用于水脱油的复合聚结材料。
背景技术
含油污水是一种来源广泛的污染源，工业、农业、运输业都会产生大量的含油污水,生活污水中也含有大量的油脂。在这些含油污水来源中,工业生产中产生的含油污水量尤其大。含油污水如果不经过处理就直接排放,会严重污染环境。但传统的油水分离材料的界面浸润特性不明显，吸油性和抗水性均较弱，在吸油的同时也吸收大量水分，分离效率较低，影响油水分离的效果。在这种情况下，开发一种性能优良且环保的新型油水分离材料变得尤为重要。
中国发明专利(CN105461849A)公布了一种通过将氟化丙烯酸酯单体、非氟化丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯自由基共聚合得到疏水亲油树脂的制备方法。所制得的树脂性能稳定,表面能低,具有良好的疏水亲油性。但是，此方法处理过程复杂，制备周期长，成本较高，不适用于工业中的油水分离。
聚丙烯纤维具有质亲、强度高、耐磨、耐腐蚀和耐热抗老化等特点，而且聚丙烯纤维本身就是一种亲油疏水材料。然而，要进一步优化工业中的油水分离效果，提高经济效益，聚丙烯材料本身已经不能满足要求。因此，需要提出一种有效的聚丙烯纤维改性的方法和材料编织方式，从而提高油水分离效率。
接枝共聚是一种聚合物化学改性方法，是大分子链上通过化学键结合适当的支链或功能性侧基的改性方法。通过接枝共聚，可将两种性质不同的聚合物接枝在一起，形成性能特殊的接枝物，改变聚合物大分子的化学结构。聚合物的接枝改性，已成为扩大聚合物应用领域，改善高分子材料性能的一种简单又行之有效的方法。故我们考虑通过接枝共聚对聚丙烯纤维改性等方式进而制备一种用于水脱油的复合聚结材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种性能优异的可用于水脱油的复合聚结材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于水脱油的复合聚结材料，其特征在于，所述的复合聚结材料是通过以下步骤制备得到的：
1)将聚丙烯纤维放入丙酮(分析纯)中浸泡2h，随后在盛有去离子水的超声清洗机中超声清洗，去除纤维表面的油污，最终在恒温箱中烘干处理；
2)将步骤1)所得聚丙烯纤维，在氮气保护下，依次加入质量分数为5％的高锰酸钾溶液和质量分数为3％丙烯酸乙酯，高锰酸钾与丙烯酸乙酯的体积比为5:1，直致混合液完全将纤维浸没，接着均匀搅拌30min；
3)再加入0.2mol/L的硫酸溶液，直至形成均匀稳定的乳液，然后再均匀搅拌30min；
4)随后，逐滴添加质量分数为4％-6％的丙烯酸乙酯溶液，进行接枝共聚反应，控制接枝反应的温度为80℃，反应的时间为1h；
5)待反应完毕后，先经过过滤处理，接着用丙酮对取出的纤维抽提数小时，脱去均聚物，随后在真空干燥箱中进行干燥，得到改性后的聚丙烯纤维；
6)以304不锈钢金属丝为骨架，将步骤5)中改性好的聚丙烯纤维以螺旋形缠绕在304不锈钢金属丝上，编织成亲油疏水复合纤维；
7)将步骤6)中编织好的亲油疏水复合纤维与亲水疏油的纤维按照米字型编织，得到用于水脱油的复合聚结材料。
步骤1)所述的聚丙烯纤维质量为250-350g，纤维的直径为18-48μm，超声清洗的时间为30-50min；所述的烘干在烘箱或恒温箱中进行，温度为40-50℃，烘干时长为6-8h。
步骤5)中所述的用丙酮抽提的时间为36h，真空干燥的时间为10h。
步骤6)中所述的聚丙烯纤维与304金属丝的编制中，聚丙烯纤维的用量大于或等于304金属丝的用量。
步骤7)中亲油疏水复合纤维与亲水疏油的纤维时，所述的亲水疏油纤维的编织方向与油水流动方向一致。
步骤7)中所述的亲水疏油的纤维优选为玻璃纤维。
步骤7)中所述的亲油疏水的复合纤维与亲水疏油的纤维按照数量1:1-3:1的比例进行编织。
步骤7)中所述的亲油疏水的复合纤维与亲水疏油的纤维编织夹角θ为20度至70度。
在步骤7)中，当油滴粒径为0.1-20μm时，油水流动的速度小于0.02m/s,此时编织夹角θ为20度至40度；当油滴粒径为20-60μm时，油水流动的速度小于0.06m/s，此时编织夹角θ为40度至70度。
步骤7)中所述的复合聚结材料的孔隙率为0.8‐0.99，优选标准孔隙率0.981。
在本发明中，聚丙烯纤维改性的主要目的是增强材料的亲油性或疏水性。亲油性的增强有利于油相润湿、吸附、聚结，形成稳定的油膜，阻止油滴跟随流体流动而被水相夹带；而疏水性的增加则可以防止水相在纤维吸附，破坏油膜及油膜的连续性。步骤5)中，由于引发剂的强氧化性，纤维表面粗糙度得到加强，也使得纤维的亲油性与疏水性同时增加。
采用步骤6)中所述的编织方式，复合纤维丝之间有较多的重叠部分，该重叠部分能够增大与液体的有效接触面积，并使得液体在重叠部分有效地聚结、长大从而达成油水分离的目的。步骤6)的亲油疏水复合纤维中，改性的聚丙烯纤维组分越多，分离效果越好，但同时会带了较高的压降损失，因此需要根据具体工艺要求，选择合适的改性的聚丙烯纤维用量，以达到预期效果。
步骤7)中所述的亲水疏油纤维的编织方式方向与油水流动方向一致。油水以一定速度流过用于水脱油的复合聚结材料，油滴会相互碰撞聚结长大，在纤维上上浮或者下沉，从而达到油水分离的效果。
步骤7)中所述的亲油疏水的复合纤维与亲水疏油的纤维编织夹角为θ，夹角θ过小，油滴发生聚结的过程较长，油水不易分离；夹角θ过大，油滴发生聚结时间太短，不利于油水分离。因此，夹角θ要根据油水流动的速度与油滴粒径的大小进行合理选择。另外，油水分离材料孔隙率分三种类型：标准型0.981；高效性0.977；高透型0.9875。目前，根据实际经验，该技术工业应用时均采用标准空隙率0.981。
有益效果
1、聚丙烯纤维的改性带来的包含两个方面：聚丙烯材料经过丙烯酸乙酯改性后，与水的接触角92.5°，如图1所示；与油的接触角为22°，如图2所示。可以发现，亲油角明显减少，说明接枝的亲油基团提高材料了亲油性，同时，亲水角略微减小，说明接枝改性增大了聚丙烯的极性；聚丙烯材料经过引发剂的强氧化作用，表面粗糙程度增加，使得材料的亲水角与亲油角差异明显加剧，有效减少水相在材料表面的吸附，从而利于油相单独在材料表面的铺展而形成连续的油膜。
2、复合纤维的混编所带来的有益效果：以304不锈钢金属丝作为骨架，防止聚丙烯纤维的折断，脱落，利于纤维编制物的成型，裁剪及再加工；304不锈钢金属丝作为一种亲油而不亲水的高表面能材料，与改性纤维混编制成填料用作油水分离的效率，比单用改性纤维填料的高出10％-15％。亲油疏水的复合纤维与亲水疏油的纤维采用米字型的编织方式进行编织，可以很好地对油水进行分离。因此，混编强化了改性纤维的油水分离的效果。
将本发明的复合聚结材料应用于废水过滤及分离工艺，可实现浓油废水中油和水的分离，和废油的资源化回收利用。此发明技术为物理过程，不添加任何的化学试剂，运行费用仅为电费，平均电耗运行成本不高于0.1元/吨，与现有技术相比，极大地降低了浓油废水处理成本，带来了巨大的效益。
附图说明
图1是改性后的聚丙烯纤维与水的接触角；
图2是改性后的聚丙烯纤维与油的接触角；
图3是亲油疏水复合纤维的编制结构示意图；其中，1-改性的聚丙烯纤维；2-304不锈钢金属丝。
图4是用于水脱油的复合聚结材料结构示意图；其中，3-亲油疏水纤维；4-亲水疏油纤维。
图5是复合聚结材料上油水分离的示意图。其中，3-亲油疏水纤维；4-亲水疏油纤维；5-水滴；6-油滴。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
山东省某石化企业工厂的废水混合池中废水，经初步过滤后，含油量为1600-2000ppm。利用本发明所述方法，首先对聚丙烯纤维进行超声清洗以去除表面油污，接着以5％的高锰酸钾与0.2mol/L的硫酸的混合溶液作为引发剂，结合5％的丙烯酸乙酯溶液进行接枝共聚反应，对纤维进行改性处理。在过滤，清洗以及干燥的基础上，将改性的聚丙烯纤维与金属丝按数量比1:1进行混编，制成亲油疏水的复合纤维后，将亲油疏水的复合纤维与亲水疏油的玻璃纤维按照米字型进行编织，数量比为2:1，编织角度θ为30度，编织成300mm的复合聚结材料，而后对废水进行油水分离。
应用效果：经过除油实验后，分离油滴的最小直径6um，废水中油滴分布密度明显减小，除油率可达94.2％，废水中含油量显著降低。
实施例2：
武汉市某炼油厂含油废水中含油率为30％-40％，含水率为50％-60％，固体及其他成分为10％。废水经过初步的混凝沉淀除泥后的含油量为500-1800ppm。利用本发明所述方法，首先对聚丙烯纤维进行超声清洗以去除表面油污，接着以5％的高锰酸钾与0.2mol/L的硫酸的混合溶液作为引发剂，结合4％的丙烯酸乙酯溶液进行接枝共聚反应，对纤维进行改性处理。在过滤，清洗以及干燥的基础上，将改性的聚丙烯纤维与金属丝按数量比2：1进行混编，制成亲油疏水的复合纤维后，将亲油疏水的复合纤维与亲水疏油的玻璃纤维按照米字型进行编织，数量比为1:1，编织角度θ为50度，编织成400mm的复合聚结填料，而后对废水进行油水分离。
应用效果：在高含油量的情况下(进口含油量>1300mg/L)，除油效率为90％-94％；而在低含油量的情况下(进口含油量<1300mg/L)，除油效率能达到94％-97％。
实施例3：
黑龙江省某采油厂采油废水经过初步处理之后，含油废水中油含量为2000-2300ppm。利用本发明所述方法，首先对聚丙烯纤维进行超声清洗以去除表面油污，接着以5％的高锰酸钾与0.2mol/L的硫酸的混合溶液作为引发剂，结合6％的丙烯酸乙酯溶液进行接枝共聚反应，对纤维进行改性处理。在过滤，清洗以及干燥的基础上，将改性的聚丙烯纤维与金属丝按数量比1:1，进行混和编织，得到亲油疏水的复合纤维。亲油疏水的复合纤维与亲水疏油的玻璃纤维按照米字型进行编织，数量比为3:1，编织角度θ为25度，编织成水脱油复合聚结填料。将混编后280mm的复合聚结填料运用在装置中，对含油废水进行处理。
应用效果：经过处理后，水中含油量仅为200ppm，除油率可达91.3％，废水中含油量显著降低。

Claims (10)

1.一种用于水脱油的复合聚结材料，其特征在于，所述的复合聚结材料是通过以下步骤制备得到的：
1)将聚丙烯纤维放入丙酮中浸泡2h，随后在盛有去离子水的超声清洗机中超声清洗，去除纤维表面的油污，再于恒温箱中烘干处理；
2)将步骤1)所得的聚丙烯纤维，在氮气保护下，依次加入质量分数为5％的高锰酸钾溶液和质量分数为3％丙烯酸乙酯溶液，高锰酸钾溶液与丙烯酸乙酯溶液的体积比为5:1，直致混合液完全将纤维浸没，接着均匀搅拌30min；
3)再加入0.2mol/L的硫酸溶液，直至形成均匀稳定的乳液，然后再均匀搅拌30min；
4)随后，逐滴添加质量分数为4％-6％的丙烯酸乙酯溶液，进行接枝共聚反应，控制接枝反应的温度为80℃，反应的时间为1h；
5)待反应完毕后，先经过过滤处理，接着用丙酮对取出的纤维进行抽提，脱去均聚物，随后在真空干燥箱中干燥，得到改性后的聚丙烯纤维；
6)以304不锈钢金属丝为骨架，将步骤5)中改性好的聚丙烯纤维以螺旋形缠绕在304不锈钢金属丝上，编织成亲油疏水复合纤维；
7)将步骤6)中的亲油疏水复合纤维与亲水疏油的纤维按照米字型编织，得到用于水脱油的复合聚结材料。
2.如权利要求1所述的复合聚结材料，其特征在于，步骤1)所述的聚丙烯纤维质量为250-350g，纤维的直径为18-48μm，超声清洗的时间为30-50min；所述的烘干在恒温箱中进行，温度为40-50℃，烘干时长为6-8h。
3.如权利要求1所述的复合聚结材料，其特征在于，步骤5)中所述的用丙酮抽提的时间为36h，真空干燥的时间为10h。
4.如权利要求1所述的复合聚结材料，其特征在于，步骤6)中所述的聚丙烯纤维与304不锈钢金属丝的编制中，聚丙烯纤维的数量大于或等于304不锈钢金属丝的数量。
5.如权利要求1所述的复合聚结材料，其特征在于，步骤7)中所述的亲水疏油的纤维优选为玻璃纤维，亲油疏水复合纤维与亲水疏油的纤维编织时，亲水疏油纤维的编织方向与油水流动方向一致。
6.如权利要求1所述的复合聚结材料，其特征在于，步骤7)中所述的亲油疏水的复合纤维与亲水疏油的纤维按照数量1:1-3:1的比例进行编织。
7.如权利要求1所述的复合聚结材料，其特征在于，步骤7)中所述的亲油疏水的复合纤维与亲水疏油的纤维编织夹角θ为20度至70度。
8.如权利要求7所述的复合聚结材料，其特征在于，当油滴粒径为0.1-20μm时，油水流动的速度小于0.02m/s,此时编织夹角θ为20度至40度；当油滴粒径为20-60μm时，油水流动的速度小于0.06m/s，此时编织夹角θ为40度至70度。
9.如权利要求1所述的复合聚结材料，其特征在于，步骤7)中所述的复合聚结材料的孔隙率为0.8-0.99。
10.如权利要求9所述的复合聚结材料，其特征在于，所述的孔隙率为0.981。
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