CN112870981A - 一种新型高效油水分离网膜及其制备方法 - Google Patents

一种新型高效油水分离网膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型高效油水分离网膜及其制备方法，本发明网膜为纳米MnOx颗粒沉积的氧化聚丙烯(PP)熔喷布油水分离网膜，利用酸性高锰酸钾溶液对PP熔喷布进行氧化，获得氧化PP熔喷布网膜的同时，高锰酸钾还原产生的纳米MnOx颗粒沉积在网膜表面完成修饰，从而获得具有特殊表面微纳结构的高效亲水性油水分离网膜(MnOx‑OPP)。本发明的网膜对多种类型矿物油、植物油等形成的油水混合物的油水分离效率均高达99％以上，分离通量高达61177Lm‑2h‑1，重复使用30次未观察到明显分离效率损耗。与其它油水分离网膜相比，该网膜具有分离效率高、分离通量大、使用寿命长、制备方法简单、制备及使用成本低等优点。

Description

一种新型高效油水分离网膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及油水分离技术领域，特别涉及一种新型高效油水分离网膜及其制备方法。
背景技术
当今，在石油、化工、钢铁、焦化、家电、机械制造和食品加工等行业，凡是直接与油类接触的用水都含有油，含油废水将会对土壤，植物和水体造成巨大的危害。为了有效处理含油废水，传统分离技术通常需辅助絮凝、电解等破乳过程，其操作程序繁琐且能耗较大，效率低而成本高。
膜分离技术是一种有效的油水分离手段，其应用主要受膜的分离性能、使用寿命等内在因素及膜组件形式、操作条件等外在因素的限制。
目前，现有的油水分离网膜制备流程长、工艺复杂分离效率不高、分离通量低、使用寿命短。因此，亟需一种高效的制备方法制备出分离效率高，分离通量高的油水分离网膜。
发明内容
本发明提供了一种新型高效油水分离网膜及其制备方法，利用酸性高锰酸钾溶液对PP熔喷布进行控制氧化，获得具有特殊表面微纳结构的高效亲水性油水分离网膜，解决现有的油水分离网膜制备工艺复杂，分离效率低且使用成本高的问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种新型高效油水分离网膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚丙烯熔喷布进行预处理，得到聚丙烯膜；
S2：将高锰酸钾溶解于去离子水中，并加入酸液，得到酸性高锰酸钾溶液；
S3：将S1得到的聚丙烯膜浸入S2得到的酸性高锰酸钾溶液中进行反应，反应完成后取出清洗，干燥，得到新型高效油水分离网膜(MnOx-OPP)。
优选地，所述S1中，预处理具体为：将聚丙烯熔喷布裁剪为正方形，然后依次用乙醇和去离子水超声清洗并烘干。
优选地，所述S1中，超声清洗时间为120min以内，烘干温度为10～90℃，烘干时间为48h以内。
优选地，所述S2中，高锰酸钾的浓度为0.2g/mL以下。
优选地，所述S2中，酸液为浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸中的一种。
优选地，所述S2中，酸液的添加量与去离子水的体积比为1:1～1:100。
优选地，所述S3中，反应温度为10～90℃，反应时间为24h以内。
优选地，所述S3中，清洗为超声清洗，清洗时间为120min以内，所述烘干温度为10～90℃，烘干时间为48h以内。
优选地，所述S3中，清洗为超声清洗，清洗时间为15min，所述烘干温度为60℃，烘干时间为12h。
本发明还提供了一种新型高效油水分离网膜，所述网膜由上述的方法制备而成。
优选地，所述网膜表面有纳米MnOx颗粒，所述颗粒粒径为50～950nm。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
本发明制备方法简单、使用酸性高锰酸钾溶液控制氧化PP熔喷布进行制备，制备工艺简单，反应条件温和，制备及使用成本低，容易实现工业化。
本发明利用酸性高锰酸钾溶液对PP熔喷布进行氧化，获得氧化PP熔喷布网膜的同时，高锰酸钾还原产生的纳米MnOx颗粒沉积在网膜表面完成修饰，从而获得具有特殊表面微纳结构的高效亲水性油水分离网膜，有效提高了网膜的油水分离效率、分离通量，缩短了制备周期，提高了网膜的制备效率。
本发明的网膜对多种类型矿物油、植物油等形成的油水混合物的油水分离效率均高达99％以上，分离通量高达61177L m-2h-1，重复使用30次未观察到明显分离效率损耗，具有分离效率高、分离通量大、使用寿命长的优点。
附图说明
图1为本发明实施例8的网膜反应不同时间的SEM图，(a)原始PP膜(0h)，(b)MnOx-OPP膜(2h)，(c)MnOx-OPP膜(6h)，(d)MnOx-OPP膜(10h)。
图2为本发明实施例8反应不同时间的网膜图，(a)原始PP膜(0h)，(b)MnOx-OPP膜(2h)，(c)MnOx-OPP膜(6h)，(d)MnOx-OPP膜(10h)。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
将原始的PP熔喷布裁剪成长为3cm的正方形，分别在乙醇和去离子水中超声清洗15min以去除表面杂质，然后在60℃烘箱中干燥12h，得到PP膜。
1g高锰酸钾超声溶解于20mL去离子水中，逐滴加入1mL浓硫酸制备强氧化剂，将PP膜浸入该溶液中，于60℃下反应4h后,去离子水超声清洗10min，置于60℃烘箱中干燥12h，得到MnOx-OPP膜。将得到的MnOx-OPP膜进行油(煤油)水分离性能测试，结果如表1所示。
实施例2
将原始的PP熔喷布裁剪成长为3cm的正方形，分别在乙醇和去离子水中超声清洗15min以去除表面杂质，然后在60℃烘箱中干燥12h，得到PP膜。
2g高锰酸钾超声溶解于40mL去离子水中，逐滴加入1mL浓硫酸制备强氧化剂，将PP膜浸入该溶液中，于60℃下反应6h后,去离子水超声清洗10min，置于60℃烘箱中干燥12h，得到MnOx-OPP膜。将得到的MnOx-OPP膜进行油(煤油)水分离性能测试，结果如表1所示。
实施例3
将原始的PP熔喷布裁剪成长为3cm的正方形，分别在乙醇和去离子水中超声清洗15min以去除表面杂质，然后在60℃烘箱中干燥12h，得到PP膜。
2g高锰酸钾超声溶解于40mL去离子水中，逐滴加入1mL浓硫酸制备强氧化剂，将PP膜浸入该溶液中，于60℃下反应8h后,去离子水超声清洗10min，置于60℃烘箱中干燥12h，得到MnOx-OPP膜。将得到的MnOx-OPP膜进行油(煤油)水分离性能测试，结果如表1所示。
实施例4
将原始的PP熔喷布裁剪成长为3cm的正方形，分别在乙醇和去离子水中超声清洗15min以去除表面杂质，然后在60℃烘箱中干燥12h，得到PP膜。
3g高锰酸钾超声溶解于40mL去离子水中，逐滴加入1mL浓硫酸制备强氧化剂，将PP膜浸入该溶液中，于60℃下反应9h后,去离子水超声清洗10min，置于60℃烘箱中干燥12h，得到MnOx-OPP膜。将得到的MnOx-OPP膜进行油(煤油)水分离性能测试，结果如表1所示。
实施例5
将原始的PP熔喷布裁剪成长为3cm的正方形，分别在乙醇和去离子水中超声清洗15min以去除表面杂质，然后在60℃烘箱中干燥12h，得到PP膜。
3g高锰酸钾超声溶解于40mL去离子水中，逐滴加入1mL浓硫酸制备强氧化剂，将PP膜浸入该溶液中，于60℃下反应7h后,去离子水超声清洗10min，置于60℃烘箱中干燥12h，得到MnOx-OPP膜。将得到的MnOx-OPP膜进行油(煤油)水分离性能测试，结果如表1所示。
实施例6
将原始的PP熔喷布裁剪成长为3cm的正方形，分别在乙醇和去离子水中超声清洗15min以去除表面杂质，然后在60℃烘箱中干燥12h，得到PP膜。
4g高锰酸钾超声溶解于40mL去离子水中，逐滴加入1mL浓硫酸制备强氧化剂，将PP膜浸入该溶液中，于60℃下反应8h后,去离子水超声清洗10min，置于60℃烘箱中干燥12h，得到MnOx-OPP膜。将得到的MnOx-OPP膜进行油(煤油)水分离性能测试，结果如表1所示。
实施例7
将原始的PP熔喷布裁剪成长为3cm的正方形，分别在乙醇和去离子水中超声清洗15min以去除表面杂质，然后在60℃烘箱中干燥12h，得到PP膜。
4g高锰酸钾超声溶解于40mL去离子水中，逐滴加入1mL浓硫酸制备强氧化剂，将PP膜浸入该溶液中，于60℃下反应6h后,去离子水超声清洗10min，置于60℃烘箱中干燥12h，得到MnOx-OPP膜。将得到的MnOx-OPP膜进行油(煤油)水分离性能测试，结果如表1所示。
实施例8
将原始的PP熔喷布裁剪成长为3cm的正方形，分别在乙醇和去离子水中超声清洗15min以去除表面杂质，然后在60℃烘箱中干燥12h，得到PP膜。
4g高锰酸钾超声溶解于40mL去离子水中，逐滴加入1mL浓硫酸制备强氧化剂，将PP膜浸入该溶液中，于60℃下反应6h后,去离子水超声清洗10min，置于60℃烘箱中干燥12h，得到MnOx-OPP膜，如图1和图2所示。将得到的MnOx-OPP膜进行油(环己烷)水分离性能测试，结果如表1所示。
油水分离性能测试
本发明实施例制备的分离膜主要针对于去除含油污水中的浮油与分散油。在实验室条件下，通过对油水混合物进行分离来评价网膜的油水分离性能。
分别将不同种类的油品(如环己烷、煤油、正己烷、四氯化碳、植物油、石油醚等)与去离子水进行简单的混合来模拟制备含油污水。将本发明实施例得到的网膜预先用去离子水润湿，然后固定在分离装置中，分离装置由两个垂直放置的玻璃管(直径15mm)组成，由金属夹子夹紧并固定在铁架台上。将各种油水混合物(1:1v/v)倒入分离装置中，仅依靠重力及分离网膜对油和水不同的润湿性对两相油水混合物进行分离，水通过网膜被收集到烧杯中，油被膜截留在上部分的玻璃管中。通过测量水通过膜的时间来计算膜的水通量(F),通过测量分离过程前后油(水)的体积来计算膜的分离效率(η)，计算公式如下：
Figure BDA0002893669470000051
Figure BDA0002893669470000052
其中V0和V1分别为膜分离前后的油(水)体积，V为烧杯中收集到的液体体积，S为玻璃管的截面积，Δt为水通过膜的时间。
表1本发明实施例制备的网膜油水分离性能测试结果
Figure BDA0002893669470000053
Figure BDA0002893669470000061
由表1可知，本发明制备新型高效油水分离网膜分离效率高，分离通量高，使用寿命长，重复使用30次后，分离效率仍然在99％以上，分离通量仍保持在较高水平。本发明有效解决了现有的油水分离网膜分离效率不高、分离通量低、使用寿命短、制备流程长和工艺复杂等问题。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种新型高效油水分离网膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚丙烯熔喷布进行预处理，得到聚丙烯膜；
S2：将高锰酸钾溶解于去离子水中，并加入酸液，得到酸性高锰酸钾溶液；
S3：将S1得到的聚丙烯膜浸入S2得到的酸性高锰酸钾溶液中进行反应，反应完成后取出清洗，干燥，得到新型高效油水分离网膜。
2.根据权利要求1所述的新型高效油水分离网膜的制备方法，其特征在于，所述S1中，预处理具体为：将聚丙烯熔喷布裁剪为正方形，然后依次用乙醇和去离子水超声清洗并烘干。
3.根据权利要求2所述的新型高效油水分离网膜的制备方法，其特征在于，所述S1中，超声清洗时间为120min以内，烘干温度为10～90℃，烘干时间为48h以内。
4.根据权利要求3所述的新型高效油水分离网膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，高锰酸钾的浓度为0.2g/mL以下。
5.根据权利要求4所述的新型高效油水分离网膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，酸液为浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸中的一种。
6.根据权利要求5所述的新型高效油水分离网膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，酸液的添加量与去离子水的体积比为1:1～1:100。
7.根据权利要求6所述的新型高效油水分离网膜的制备方法，其特征在于，所述S3中，反应温度为10～90℃，反应时间为24h以内。
8.根据权利要求7所述的新型高效油水分离网膜的制备方法，其特征在于，所述S3中，清洗为超声清洗，清洗时间为120min以内，所述烘干温度为10～90℃，烘干时间为48h以内。
9.一种新型高效油水分离网膜，其特征在于，所述网膜由权利要求1～9任一项所述的方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的新型高效油水分离网膜，其特征在于，所述网膜表面有纳米MnOx颗粒，所述颗粒粒径为50～950nm。
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