CN101555161B - 一种提高碳化硅泡沫陶瓷高温抗氧化性能的表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及泡沫陶瓷材料及材料表面改性领域，具体指一种用于提高碳化硅泡沫陶瓷高温抗氧化性能的表面改性方法。该方法包括：(1) 将碳化硅泡沫陶瓷在1150-1300℃下预氧化处理10-80小时；(2) 经步骤(1)处理的碳化硅泡沫陶瓷不经降温过程，换以清洁的惰性气氛，继续在1150-1300℃温度下保温处理50-150小时，然后缓慢冷却至室温。本发明所述方法操作简单、成本低廉、适应性强，对原始材料状态要求低、可靠性高，可应用于各种孔径的碳化硅泡沫陶瓷。
Description
技术领域：
本发明涉及泡沫陶瓷材料及材料表面改性领域，具体指一种用于提高碳化硅泡沫陶瓷高温抗氧化性能的表面改性方法。
背景技术：
作为一种新型功能材料，多孔陶瓷最佳地结合了多孔材料的高比表面和陶瓷材料的物理化学性能。在过去的几十年里，对于这类材料尤其是SiC泡沫陶瓷的研究越来越受到人们的关注，SiC泡沫陶瓷具有三维连通网络结构，内部孔隙率高且气孔相互连通(参见中国专利申请，申请号：03134039.3，发明名称：一种高强度致密的泡沫碳化硅陶瓷材料及其制备方法，公开号：CN 1600742A)。同时，与其他多孔陶瓷相比，SiC泡沫陶瓷除具有多孔陶瓷所具有的一般特性外，它还具有高温强度高、耐磨、耐各种酸碱腐蚀、高热导率、良好热震性、密度低、尺寸稳定性高等诸多优良特点。因此，SiC泡沫陶瓷的应用范围不断扩大，应用水平也在不断地提高。现在该类多孔陶瓷被广泛应用在热隔离设备、催化剂载体、电极、热交换器、高温烟气处理、多孔介质燃烧器、汽油及柴油发动机尾气净化器、熔融金属过滤器和微波吸收等方面。
但是，碳化硅是一种非氧化物陶瓷材料，在高温、氧化条件下，不可避免的带来氧化问题，虽然SiC的氧化产物SiO2保护膜(氧在SiO2中的扩散系数非常低)，可以阻止氧化的进一步发生，但是SiC的初期氧化产物为玻璃态的SiO2，约在800-1140℃，SiO2膜会因为晶化转变而发生体积变化，从而使得保护膜出现裂纹等缺陷，结构变得疏松，氧化保护作用大为下降；另外在活性氧化(如足够高的温度和较低的氧分压)等气氛下，SiC在氧化过程中生成挥发性的SiO，而不是致密的SiO2膜；同时由于制备方法的不同，材料致密度、纯度也不相同，SiO2氧化物保护膜中存在杂质元素，导致O在SiO2膜中的扩散速度增加，这些因素都导致碳化硅泡沫材料因为氧化而造成使用性能下降，影响使用寿命。
目前对碳化硅陶瓷材料的抗高温氧化处理方法很多，如在碳化硅陶瓷材料中掺入氧化物成分，即形成硅酸盐结合的碳化硅材料；再有就是在碳化硅材料表面形成氧化物保护层，如锆石英、莫来石、尖晶石、PZS、氧化铝等体系，涂层制备方法有涂料法、溶胶-凝胶法、CVD、等离子喷涂等，研究表明这些方法都能够起到较好的保护效果，但这些方法制备的涂层存在开裂和致密度不高的问题，需要进一步解决。而且，目前文献及专利研究来说，上述方法针对的都是致密块体、纤维、晶须或者粉末等，对于三维连通的碳化硅泡沫陶瓷的抗氧化防护还没有相关报道，本发明所述的提高碳化硅泡沫陶瓷材料的抗高温氧化表面改性正是在这种情况下提出的，具有发展前景。
发明内容：
本发明的目的是提供一种提高碳化硅泡沫陶瓷高温抗氧化性能的表面改性方法，在碳化硅泡沫陶瓷表面形成一层致密的抗高温氧化改性层，该种全新的方法具有有效、适应性强、经济可靠的特点。
本发明的技术方案是：
碳化硅泡沫陶瓷在高温的氧化行为也可分为活性氧化和惰性氧化两种情况，惰性氧化为高温、富氧的条件，此种条件下SiC材料的氧化产物为SiO2保护膜，氧在材料中的传递为氧在SiO2中的扩散控制，氧化速度很低，但是SiC的初期氧化产物为玻璃态的SiO2，约在800-1140℃，SiO2膜会因为晶化转变而发生体积变化，从而使得保护膜出现裂纹等缺陷，结构变得疏松，氧化保护作用大为下降；而活性氧化(如足够高的温度和较低的氧分压)等气氛下，SiC在氧化过程中生成挥发性的SiO，而不是致密的SiO2膜，起不到保护作用。
基于上面的原理，本发明提出，先将泡沫材料在完全的惰性氧化气氛下氧化，使得表面形成一层致密的SiO2氧化层，并使该氧化层由无定形态转化为稳定的结晶态，控制加热过程的温度变化以防止SiO2层发生裂纹等缺陷，就能起到良好的保护作用。
本发明提出的提高碳化硅泡沫陶瓷高温抗氧化表面改姓方法，具体包括如下步骤和工艺条件：
(1)在清洁的氧化气氛下，将碳化硅泡沫陶瓷在1150-1300℃下预氧化处理10-80小时，使得泡沫陶瓷的泡沫筋表面生成一层致密的SiO2膜，氧化膜的厚度根据氧化保温时间、氧化气氛浓度调节，SiO2膜厚度为5-30μm。
(2)由于经步骤(1)处理的碳化硅泡沫陶瓷表面形成的SiO2膜主要未非晶态，在高温下是不稳定的。因此，不经降温过程，换以清洁的惰性气氛，使泡沫材料继续在1150-1300℃温度下保温处理50-150小时，使得步骤(1)中生成的SiO2膜完全晶化，然后缓慢冷却至室温，就能得到稳定的SiO2保护膜。
所述的材料加热过程中升温速度不能过快，应在2℃/min以下，一般为1-2℃/min。
所述的氧化气体为高纯氧(高纯氧的体积纯度为99.99％)，并经干燥处理，流量为0.5-3L/min。
所述的惰性气氛为经干燥处理的高纯Ar气(高纯氩气的体积纯度为99.99％)，流量为0.5-1L/min。
所述的缓慢冷却指降温速度不高于2℃/min，一般为1-2℃/min。
本发明具有如下的优点和效果：
1、本发明所用的方法可以在碳化硅泡沫陶瓷筋表面形成稳定的晶态SiO2保护膜，该种保护膜致密、均匀、稳定性好、能够有效抑制氧向泡沫筋内部传输，起到良好的高温氧化保护作用。
2、本发明提供的方法操作简单、成本低廉，可应用于各种孔径的碳化硅泡沫陶瓷，具有对原始材料状态要求低、可靠性好的优点。
具体实施方式：
实施例1：
熔渗反应烧结的碳化硅泡沫陶瓷孔径为50PPi，组成为SiC，13wt％Si及1.5wt％杂质，处理过程为：
(1)将多孔陶瓷在1200℃下预氧化处理50小时，升温速度为1℃/min，在泡沫陶瓷的泡沫筋表面形成SiO2层，本实施例SiO2层厚度为15μm，氧化气氛为循环的纯氧(纯氧体积纯度为99.99％)，流量为1L/min，并经CaSO4和P2O5干燥；
(2)经步骤(1)处理的碳化硅泡沫陶瓷，继续在1200℃下的惰性气氛中保温处理100个小时，然后以1℃/min的速度降至室温，整个过程在经CaSO4和P2O5干燥的Ar气(氩气体积纯度为99.99％)保护中进行，气体流量为1L/min。最终，处理得到的材料的抗氧化温度可提高到1400℃，并且该温度下的抗氧化性能不低于未处理材料在1000℃下的氧化性能。
实施例2：
与实施例1不同之处在于，熔渗反应烧结的碳化硅泡沫陶瓷孔径为30PPi，组成为SiC，15wt％Si及1wt％杂质，处理过程为：
(1)将多孔陶瓷在1300℃下预氧化处理10小时，升温速度为2℃/min，在泡沫陶瓷的泡沫筋表面形成SiO2层，本实施例SiO2层厚度为20μm，氧化气氛为循环的纯氧，流量为0.5L/min，并经CaSO4和P2O5干燥；
(2)经步骤(1)处理的碳化硅泡沫陶瓷，继续在1300℃下的惰性气氛中保温处理50个小时，然后以2℃/min的速度降至室温，整个过程在经CaSO4和P2O5干燥的Ar气保护中进行，气体流量为0.5L/min。最终，处理得到的材料的抗氧化温度可提高到1350℃，并且该温度下的抗氧化性能不低于未处理材料在1000℃下的氧化性能。
实施例3：
与实施例1不同之处在于，熔渗反应烧结的碳化硅泡沫陶瓷孔径为10PPi，组成为SiC，5wt％Si及0.8wt％杂质，处理过程为：
(1)将多孔陶瓷在1150℃下预氧化处理80小时，升温速度为1.5℃/min，在泡沫陶瓷的泡沫筋表面形成SiO2层，本实施例SiO2层厚度为5μm，氧化气氛为循环的纯氧，流量为1L/min，并经CaSO4和P2O5干燥；
(2)经步骤(1)处理的碳化硅泡沫陶瓷，继续在1150℃下的惰性气氛中保温处理150个小时，然后以1.5℃/min的速度降至室温，整个过程在经CaSO4和P2O5干燥的Ar气保护中进行，气体流量为1L/min。最终，处理得到的材料的抗氧化温度可提高到1400℃，并且该温度下的抗氧化性能不低于未处理材料在1000℃下的氧化性能。
Claims (4)
1.一种提高碳化硅泡沫陶瓷高温抗氧化性能的表面改性方法，其特征在于：
(1)将碳化硅泡沫陶瓷在1150-1300℃下预氧化处理10-80小时；
(2)经步骤(1)处理的碳化硅泡沫陶瓷不经降温过程，换以清洁的惰性气氛，继续在1150-1300℃温度下保温处理50-150小时，然后缓慢冷却至室温，所述缓慢冷却指降温速度不高于2℃/min。
2.根据权利要求1所述的提高碳化硅泡沫陶瓷高温抗氧化性能的表面改性方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳化硅泡沫陶瓷在清洁的氧化气氛中，在1150-1300℃下预氧化处理10-80小时，使得泡沫陶瓷的泡沫筋表面生成一层致密的SiO2膜，SiO2膜厚度为5-30μm。
3.根据权利要求1所述的提高碳化硅泡沫陶瓷高温抗氧化性能的表面改性方法，其特征在于：所述材料升温速度不能过快，应在2℃/min以下，氧化气体为体积纯度是99.99％的高纯氧，并经干燥处理，流量为0.5-3L/min。
4.根据权利要求1所述的提高碳化硅泡沫陶瓷高温抗氧化性能的表面改性方法，其特征在于：所述清洁的惰性气氛为经干燥处理的体积纯度是99.99％的高纯Ar气，流量为0.5-1L/min。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20111026 Termination date: 20180411 |