CN1634937A - 一种合成甲基氯硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成甲基氯硅烷的方法。它用有机硅单体(CH3) 2SiCl2生产过程中产生的高沸物、低沸物或高沸物和低沸物为主要原料，与氯甲烷在填充铝粉的搅拌床反应器中反应合成通式为(CH3) mSiCl4－m (m为1～3的正整数)的甲基氯硅烷单体，搅拌床反应温度为250～400℃，搅拌转速为60r/min～200r/min，搅拌床反应压力为0.1～1.0MPa，搅拌床中铝粉的装料系数为0.3～0.9，氯甲烷与高沸物、低沸物或高沸物和低沸物质量比为1～10∶1。本发明通过搅拌可使反应物的床层传质与传热得到良好的改善，减少反应过程中因铝粉积炭失活对反应速率及产物含量的影响，反应过程中不需添加其它催化剂也可获得较高的反应活性。未反应的氯甲烷尾气可通过冷冻分离进行循环使用。利用本发明提供的方法能以较低成本生产甲基氯硅烷单体。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅单体(CH3)2SiCl2生产过程中产生的副产物综合利用研究领域。尤其涉及到一种以(CH3)2SiCl2单体生产过程中产生的高沸物、低沸物或高沸物和低沸物为主要原料，与氯甲烷在填充铝粉的搅拌床反应器中反应合成甲基氯硅烷单体的方法。
背景技术
有机硅材料主要是一类以Si-O键为主链，在Si上再引入有机基团作为侧链的高分子化合物，其性能优异、功能独特。广泛用于军工、航天、医疗、化工等领域。甲基氯硅烷是制造有机硅材料的重要原料，而(CH3)2SiCl2是其中需求量最大的一种。目前国内外普遍采用氯甲烷与硅粉经过多相催化反应在流化床反应器合成工艺来生产(CH3)2SiCl2。我国甲基氯硅烷工业合成技术经过近二十年的发展，生产规模也不断扩大，正逐步走向成熟。
在“直接法”合成(CH3)2SiCl2的过程中，约产生5～10wt％的高沸物和1～3wt％的低沸物(邵月刚，任不凡，陈为新，等.[A]2002年中国有机硅学术交流会论文集[C].2002.37-40)。其中高沸物是一种酱色、带有刺激性气味并具有强烈腐蚀性的混合液体，常温常压下密度在1.13g/cm3左右，沸程70～215℃，其主要组成为含有Si-Si、Si-O-Si、Si-CH2-Si键的甲基氯二硅烷化合物组成，同时含有少量的Cu、Al、Zn和硅粉，其最主要的成分是(CH3)2ClSiSiCl2CH3和CH3Cl2SiSiCl2CH3(刘玲，硅烷高沸物的综合利用，《石化技术与应用》，2000(6)：167～70)；低沸物是单体粗产物中沸点低于40℃的部分，其主要成分是(CH3)4Si、(CH3)2HSiCl、CH3HSiCl2，同时含有少量的异戊烯、异戊烷、HSiCl3和CH3Cl。
中国专利92111250.5公开了一种高沸物中甲基氯二硅烷裂解制备甲基氯硅烷的方法，反应包括Si-Si键断裂及Si-H键、Si-Cl键的形成，该方法以铂、钯等贵金属为催化剂，其缺点是该方法的催化剂昂贵。
中国专利97113213.5公开了一种将HCl、高沸物中的甲基氯二硅烷与CH3SiCl3反应制备甲基氯硅烷的方法，反应的催化剂为三氯化铝。中国专利97113219.4公开了一种将H2、高沸点残余物与CH3SiCl3反应制备甲基氯硅烷的方法，反应的催化剂为三氯化铝。以上方法需要HCl或H2气源，且催化剂难以再生循环利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成甲基硅硅烷的方法。
它用有机硅单体(CH3)2SiCl2生产过程中产生的高沸物、低沸物或高沸物和低沸物为主要原料，与氯甲烷在填充铝粉的搅拌床反应器中反应合成通式为(CH3)mSiCl4-m(m为1～3的正整数)的甲基氯硅烷单体，搅拌床反应温度为250～400℃，搅拌转速为60r/min～200r/min，搅拌床反应压力为0.1～1.0MPa，搅拌床中铝粉的装料系数为0.3～0.9，氯甲烷与高沸物、低沸物或高沸物和低沸物质量比为1～10∶1。
本发明通过搅拌可使反应物的床层传质与传热得到良好的改善，减少反应过程中因铝粉积炭失活对反应速率及产物含量的影响，反应过程中不需添加其它催化剂也可获得较高的反应活性。未反应的氯甲烷尾气可通过冷冻分离进行循环使用。利用本发明提供的方法能以较低成本生产(CH3)mSiCl4-m(m为1～3的正整数)的甲基氯硅烷单体产物。
附图说明
图1是螺带-刮板式搅拌器结构示意图；
图2是螺杆-刮板式搅拌器结构示意图；
图3是螺带-螺杆-刮板组合搅拌器结构示意图；
图4是本发明的工艺流程简图。
具体实施方式
一种合成甲基氯硅烷的方法，其过程如下：氯甲烷气体经高压质量流量计计量后以气体方式进料，高沸物、低沸物或高沸物和低沸物采用高压微量计量泵进料，氯甲烷与高沸物、低沸物或高沸物和低沸物质量比控制在1～10∶1；两股物料于150℃下在预热器中气化混合后进入搅拌床反应器，铝粉在搅拌床反应器中的装料系数为0.4～0.8，且铝粉中不需加入其它催化剂，搅拌床反应器采用优选的组合搅拌器形式(图3)，搅拌床反应温度为280～350℃，搅拌转速为80r/min～180r/min，搅拌床反应压力为0.3～0.8MPa，反应产物经三氯化铝捕集器、冷凝器进行分离，未反应的氯甲烷气体经皂膜流量计计量后进入冷冻罐冷凝收集后循环使用。其工艺流程简图见图4。
本发明实施例中采用的铝粉及其杂质的百分含量如表1所示。
表1铝粉及其杂质的质量百分含量
| 组成 | Al | Sn | Zn | Cu |
| 含量/％ | 99.3 | 3.4×10-3 | 1.5×10-4 | 0.2×10-4 |
本发明实施例中搅拌床反应器均由不锈钢材料制成，搅拌床反应器有效容积为8L，内径320mm，高1050mm，采用夹套油浴加热，其底部选用不锈钢丝网作为气体混合原料的分布器。
本发明实施例中高沸物来自工业上生产(CH3)2SiCl2单体过程中沸点高于70℃的副产物，其组成及含量经气相色谱—质谱法分析如表2所示。
表2高沸物的组成及质量百分含量
| 组分 | 质量百分数/％ |
| Cl2CH3SiSi(CH3)3 | 6.97 |
| (CH3)3SiSi(CH3)3 | 2.19 |
| Cl2CH3SiSi(CH3)2Cl | 21.23 |
| Cl2CH3SiSiCH3Cl2 | 43.66 |
| Cl2CH3SiCH2SiCH3Cl2 | 3.97 |
| Cl(CH3)2SiCH2SiCH3Cl2 | 3.78 |
| Cl(CH3)2SiCH2Si(CH3)2Cl2 | 5.31 |
| Cl(CH3)2SiOSi(CH3)2Cl | 4.31 |
| Cl(CH3)2SiOSiCH3Cl2 | 3.87 |
| Cl2CH3SiOSiCH3Cl2 | 4.86 |
本发明实施例中低沸物来自工业上生产(CH3)2SiCl2单体过程中沸点低于40℃的副产物，其组成及含量经气相色谱—质谱法分析如表3示。
表3低沸物的组成及质量百分含量
| 组分 | 质量百分数/％ |
| C4H12Si(四甲基硅烷) | 30.65 |
| C5H12(2-甲基丁烷) | 10.63 |
| C5H10(异戊烯) | 11.55 |
| C2H7ClSi(二甲基氢氯硅烷) | 16.65 |
| CH4Cl2Si(甲基氢二氯硅烷) | 29.03 |
本发明用以下实施例来进行说明，但并不能限制本发明的内容。
实施例1
搅拌床反应器中铝粉的装料系数为0.5，搅拌床反应温度为280℃，搅拌转速为80r/min，搅拌床反应压力为0.3MPa，控制氯甲烷与高沸物的进料质量比为2∶1，反应4h后收集冷凝器内液相产物采用气相色谱法内标法结合蒸馏法分析其组成；其中CH3SiHCl2为0.53％，CH3SiCl3为16.73％，(CH3)2SiCl2为11.91％，(CH3)3SiCl为35.24％，(CH3)4Si为5.09％；整个反应过程中高沸物转化率为69.1％，CH3Cl转化率为78.2％。
实施例2
搅拌床反应器中铝粉的装料系数为0.8，搅拌床反应温度为320℃，搅拌转速为180r/min，搅拌床反应压力为0.8MPa，控制氯甲烷与高沸物的进料质量比为9∶1，反应4h后收集冷凝器内液相产物采用气相色谱法内标法结合蒸馏法分析其组成；其中CH3SiHCl2为1.32％，CH3SiCl3为18.73％，(CH3)2SiCl2为21.91％，(CH3)3SiCl为32.24％，(CH3)4Si为10.09％；整个反应过程中CH3SiCl3转化率为83.9％，CH3Cl转化率为49.2％。
实施例3
搅拌床反应器中铝粉的装料系数为0.5，搅拌床反应温度为300℃，搅拌转速为90r/min，搅拌床反应压力为0.5MPa，控制氯甲烷与低沸物的进料质量比为3∶1，反应4h后收集冷凝器内液相产物采用气相色谱法内标法结合蒸馏法分析其组成；其中CH3SiHCl2为21.23％，CH3SiCl3为10.73％，(CH3)2SiCl2为27.91％，(CH3)3SiCl为20.24％，(CH3)4Si为7.19％；整个反应过程中低沸物转化率为87.1％，CH3Cl转化率为69.2％。
实施例4
搅拌床反应器中铝粉的装料系数为0.5，搅拌床反应温度为300℃，搅拌转速为90r/min，搅拌床反应压力为0.5MPa，控制氯甲烷与低沸物的进料质量比为9∶1，反应4h后收集冷凝器内液相产物采用气相色谱法内标法结合蒸馏法分析其组成；其中CH3SiHCl2为18.23％，CH3SiCl3为10.73％，(CH3)2SiCl2为24.91％，(CH3)3SiCl为23.24％，(CH3)4Si为16.19％；整个反应过程中CH3SiCl3转化率为92.8％，CH3Cl转化率为57.3％。
实施例5
搅拌床反应器中铝粉的装料系数为0.5，搅拌床反应温度为300℃，搅拌转速为80r/min，搅拌床反应压力为0.3MPa，高、低沸物先按3∶1的质量比例混合好作为原料，控制氯甲烷与高沸物的进料质量比为2∶1，反应4h后收集冷凝器内液相产物采用气相色谱法内标法结合蒸馏法分析其组成；其中CH3SiHCl2为8.13％，CH3SiCl3为10.73％，(CH3)2SiCl2为22.91％，(CH3)3SiCl为27.24％，(CH3)4Si为4.19％；余下的产物为未反应的高沸物和低沸物，整个反应过程中高沸物的转化率为58.3％，低沸物的转化率为67.3％，CH3Cl转化率为64.2％。
实施例6
搅拌床反应器中铝粉的装料系数为0.8，搅拌床反应温度为320℃，搅拌转速为180r/min，搅拌床反应压力为0.8MPa，高、低沸物先按4∶1的质量比例混合好作为原料，控制氯甲烷与高沸物的进料质量比为9∶1，反应4h后收集冷凝器内液相产物采用气相色谱法内标法结合蒸馏法分析其组成；其中CH3SiHCl2为4.43％，CH3SiCl3为12.73％，(CH3)2SiCl2为24.41％，(CH3)3SiCl为28.94％，(CH3)4Si为8.31％；余下的产物为未反应的高沸物和低沸物，整个反应过程中高沸物的转化率为46.3％，低沸物的转化率为75.8％，CH3Cl转化率为45.7％。
Claims (3)
1.一种合成甲基氯硅烷的方法，其特征在于，用有机硅单体(CH3)2SiCl2生产过程中产生的高沸物、低沸物或高沸物和低沸物为主要原料，与氯甲烷在填充铝粉的搅拌床反应器中反应合成通式为(CH3)mSiCl4-m(m为1～3的正整数)的甲基氯硅烷单体，搅拌床反应温度为250～400℃，搅拌转速为60r/min～200r/min，搅拌床反应压力为0.1～1.0MPa，搅拌床中铝粉的装料系数为0.3～0.9，氯甲烷与高沸物、低沸物或高沸物和低沸物质量比为1～10∶1。
2.根据权利要求1所述的一种合成甲基氯硅烷的方法，其特征在于，所说的搅拌床反应温度为280～350℃；搅拌转速为80r/min～180r/min；搅拌床反应压力为0.3～0.8MPa，搅拌床中铝粉的装料系数为0.4～0.8。
3.根据权利要求1所述的一种合成甲基氯硅烷的方法，其特征在于，所说的搅拌床反应装置的搅拌器为：螺带式、螺杆式或螺带-螺杆组合式，且在搅拌器底部焊有刮板。
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| CN102276641A (zh) * | 2011-09-15 | 2011-12-14 | 江苏弘博新材料有限公司 | 甲基氯硅烷的生产方法 |
| CN101531674B (zh) * | 2009-04-23 | 2012-02-15 | 嘉兴学院 | 一种甲基氯硅烷的制备方法 |
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2004
- 2004-11-17 CN CN 200410084423 patent/CN1277833C/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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