CN1623997A - 制备烷基糖苷的方法 - Google Patents
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Abstract
制备烷基糖苷的方法,在反应釜内将乙二醇与十二醇组成的混合醇和葡萄糖混合,混合醇与葡萄糖的重量比为20∶1~1∶1,向反应釜内加入酸性催化剂,釜内保持温度在80~170℃,醇与葡萄糖发生缩醛化反应生成烷基糖苷粗产品,再经过除醇处理得到烷基糖苷。酸性催化剂是由芳香族磺酸、脂肪族磺酸组成,其摩尔比为20∶1~1∶1。
Description
技术领域
本发明涉及烷基糖苷的制备方法。
背景技术
美国专利US3839318公开的是一种利用葡萄糖和醇在酸性催化剂如硫酸、盐酸、磺酸树脂存在的条件下,经加热和减压过程制备烷基糖苷。该方法采用的催化剂在制备烷基糖苷时葡萄糖转化率低、容易聚合,并且极易产生不希望有的有色物质,导致烷基糖苷的颜色加深,从而影响了表面活性剂烷基糖苷的品质和应用范围。
发明内容
本发明的目的是用葡萄糖和淀粉为原料,制备烷基糖苷。
本发明是一种制备烷基糖苷的方法,在反应釜内将乙二醇与十二醇组成的混合醇和葡萄糖混合,混合醇与葡萄糖的重量比为20∶1~1∶1,向反应釜内加入酸性催化剂,釜内保持温度在80~170℃,醇与葡萄糖发生缩醛化反应生成烷基糖苷粗产品,再经过除醇处理得到烷基糖苷。
本发明也可在反应釜内将乙二醇与十二醇组成的混合醇与淀粉混合,混合醇与淀粉的重量比为20∶1~1∶1,向反应釜内加入酸性催化剂,将淀粉水解成糖,釜内保持温度在80~170℃,醇与淀粉水解成的糖发生缩醛化反应生成烷基糖苷粗产品,再经过除醇处理得到烷基糖苷。
酸性催化剂是由芳香族磺酸、脂肪族磺酸组成,其摩尔比为20∶1~1∶1。
其酸性催化剂也可以是由无机酸与植酸组成,其摩尔比为20∶1~1∶1。
由于植酸的加入,避免了在反应过程糖和淀粉结块,从而提高了催化剂的催化效率,提高了反应物转化率。本发明工艺简单,易于操作和控制。
具体实施方式
乙二醇与十二醇组成混合醇。
实施例一:在一个带搅拌、装有分水器的2升三口瓶中加入无水葡萄糖200克、混合醇642克、对甲苯磺酸4.2克、植酸5ml,开搅拌并加热至90~120℃,加热维持3小时,至反应液澄清,反应完毕。可以用液态氮冷却收集反应中生成的水,以确定反应是否达到终点。反应液的APHA是指反应液中的浮固体含量。反应液APHA<150。反应液加入到分子蒸馏设备中,控制真空度0.90~0.01KP Pa,蒸出过量醇并得到固体苷,固体苷在80℃溶解于水中,其APHA<150,调PH为11~12,滴30%H2O24毫升漂白至烷基糖苷,APHA<30。
实施例二:在上述设备中加入沙枣淀粉30克、混合醇360克、对甲苯磺酸2.6克、植酸8ml,搅拌并加热到90~110℃维持4小时至反应液澄清,反应完毕。可以用液态氮冷却收集反应中生成的水,以确定反应是否达到终点。反应液APHA<150。在此设备中继续在130~150℃脱去部分醇,然后将反应液倒入分子蒸馏设备中,按实施例一的方法蒸馏得到固体烷基糖苷,APHA<250。
实施例三:在上述设备中加入含有玉米淀粉100克、混合醇648克、对甲苯磺酸6克、植酸10ml,搅拌并加热到100~140℃维持6小时至反应液澄清,反应完毕。可以用液态氮冷却收集反应中生成的水,以确定反应是否达到终点。反应液APHA<150。然后将反应液倒入分子蒸馏设备中,按实施例一的方法蒸馏得到固体烷基糖苷。
实施例四:在上述设备中加入含有马铃薯淀粉100克、混合醇660克、对甲苯磺酸6.1克、植酸10ml,搅拌并加热到100~170℃维持6小时至反应液澄清,反应完毕。。可以用液态氮冷却收集反应中生成的水,以确定反应是否达到终点。反应液APHA<150。然后将反应液倒入分子蒸馏设备中,按实施例一的方法蒸馏得到固体烷基糖苷。
Claims (4)
1、制备烷基糖苷的方法,在反应釜内将乙二醇与十二醇组成的混合醇和葡萄糖混合,其特征在于混合醇与葡萄糖的重量比为20∶1~1∶1,向反应釜内加入酸性催化剂,釜内保持温度在80~170℃,醇与葡萄糖发生缩醛化反应生成烷基糖苷粗产品,再经过除醇处理得到烷基糖苷。
2、根据权利要求1所述的制备烷基糖苷的方法,在反应釜内将乙二醇与十二醇组成的混合醇与淀粉混合,混合醇与淀粉的重量比为20∶1~1∶1,向反应釜内加入酸性催化剂,将淀粉水解成糖,釜内保持温度在80~170℃,醇与淀粉水解成的糖发生缩醛化反应生成烷基糖苷粗产品,再经过除醇处理得到烷基糖苷。
3、根据权利要求1、2所述的制备烷基糖苷的方法,其特征在于酸性催化剂是由芳香族磺酸、脂肪族磺酸组成,其摩尔比为20∶1~1∶1。
4、根据权利要求1、2所述的制备烷基糖苷的方法,其特征在于酸性催化剂是由无机酸与植酸组成,其摩尔比为20∶1~1∶1。
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