CN101830943B - 一种高聚合度烷基糖苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高聚合度烷基糖苷的制备方法是将乙二醇和葡萄糖按摩尔比2~4∶1加入反应器中,加入酸性催化剂,催化剂的加入量为乙二醇和葡萄糖总重量的2‰~5‰,在釜内温度90~100℃,抽真空至残压30~60mmHg下反应2~4小时后加入高碳醇,高碳醇和葡萄糖的摩尔比为1~4∶1,升温至110~130℃,抽真空至残压30~70mmHg蒸出乙二醇,直至没有乙二醇出来,降温,中和后,蒸出过量的高碳醇得高聚合度烷基糖苷。本发明具有高聚合度的烷基糖苷,反应过程无三废排放,没有环境污染,制得的烷基糖苷具有高平均聚合度,可拓展烷基糖苷现有的应用范围的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高聚合度烷基糖苷的制备方法。
技术背景
烷基糖苷是一类新型的非离子表面活性剂,具有降低表面张力的能力大、泡沫丰富、细腻而稳定、去污力强、配伍能力强等优点。产品无毒、对皮肤无刺激,生物降解性好,可广泛应用于洗涤剂、化妆品、食品、医药等领域。
烷基糖苷是由脂肪醇和葡萄糖在催化剂作用下反应制得的产物,其制备方法有一步法和两步法,两步法一般采用丁醇和葡萄糖脱水醚化、高碳醇醇交换两步进行。文献“平均聚合度对十二烷基多苷性能的影响”(高校化学工程学报2000,Vol.14No.5)研究了平均聚合度在1.79~1.98之间的产品的性能和聚合度的关系,表明聚合度对产品的性能有一定的影响,从而影响到其应用。
CN1128265A制得具有C8-C20烷基及1.05~1.4平均聚合度的烷基糖苷。
95116218.7中,借助一个管式反应器在同向流动条件下进行转糖苷作用,得到1.1~1.5的平均聚合度的烷基糖苷。
改变聚合度可以调节烷基糖苷产品的亲水亲油平衡值,从而影响性能和应用。合成高聚合度的烷基糖苷可以控制产品的性能,从而拓展烷基糖苷的应用范围。
发明内容
本发明提供一种高聚合度烷基糖苷的制备方法。
本发明的制备工艺包括如下步骤:
将乙二醇和葡萄糖按摩尔比2~4∶1加入反应器中,加入酸性催化剂,催化剂的加入量为乙二醇和葡萄糖总重量的2‰~5‰,在釜内温度90~100℃,抽真空至残压30~60mmHg下反应2~4小时后加入高碳醇,高碳醇和葡萄糖的摩尔比为1~4∶1,升温至110~130℃,抽真空至残压30~70mmHg蒸出乙二醇,直至没有乙二醇出来,降温,中和后,蒸出过量的高碳醇得高聚合度烷基糖苷。
上述发明中催化剂为有机酸,如对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸等。
上述发明中高碳醇为C8-C18脂肪醇。
上述发明中中和剂为碱金属或碱土金属的氢氧化物,最好是氢氧化钠。
本发明的优点是用乙二醇和葡萄糖通过转苷法制备出具有高聚合度的烷基糖苷,反应过程无三废排放,没有环境污染,制得的烷基糖苷具有高平均聚合度,可拓展烷基糖苷现有的应用范围。
具体实施方式
实施例1
在一个带有温度计,搅拌器的四口烧瓶中加入62克乙二醇、45克葡萄糖和0.22克对甲苯磺酸,升温至90℃,抽真空至残压30mmHg下反应2~4小时后加入144克C8-C10脂肪醇,升温至130℃,抽真空至残压30mmHg蒸出乙二醇,直至没有乙二醇出来。降温,氢氧化钠中和后,蒸出过量的高碳醇得高聚合度烷基糖苷。经分析平均聚合度为1.6。
实施例2
在上述设备中加入46.5克乙二醇、45克葡萄糖和0.28克烷基苯磺酸,升温至95℃,抽真空至残压50mmHg下反应2~4小时后加入100克C12-C14脂肪醇,升温至120℃,抽真空至残压50mmHg蒸出乙二醇,直至没有乙二醇出来。降温,氢氧化钠中和后,蒸出过量的高碳醇得高聚合度烷基糖苷。经分析平均聚合度为2.1。
实施例3
在上述设备中加入31克乙二醇、45克葡萄糖和0.38克对甲苯磺酸,升温至100℃,抽真空至残压60mmHg下反应2~4小时后加入65克C16-C18脂肪醇,升温至110℃,抽真空至残压70mmHg蒸出乙二醇,直至没有乙二醇出来。降温,氢氧化钠中和后,蒸出过量的高碳醇得高聚合度烷基糖苷。经分析平均聚合度为2.8。
Claims (3)
1.一种高聚合度烷基糖苷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将乙二醇和葡萄糖按摩尔比2~4∶1加入反应器中,加入酸性催化剂,催化剂的加入量为乙二醇和葡萄糖总重量的2‰~5‰,在釜内温度90~100℃,抽真空至残压30~60mmHg下反应2~4小时后加入高碳醇,高碳醇和葡萄糖的摩尔比为1~4∶1,升温至110~130℃,抽真空至残压30~70mmHg蒸出乙二醇,直至没有乙二醇出来,降温,中和后,蒸出过量的高碳醇得高聚合度烷基糖苷;
所述的酸性催化剂为对甲苯磺酸或十二烷基苯磺酸;
所述的高碳醇为C8-C18脂肪醇。
2.如权利要求1所述的一种高聚合度烷基糖苷的制备方法,其特征在于所述的中和剂为碱金属或碱土金属的氢氧化物。
3.如权利要求2所述的一种高聚合度烷基糖苷的制备方法,其特征在于所述的碱金属氢氧化物是氢氧化钠。
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