CN101774936B - 一种烷醇酰胺的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种烷醇酰胺的制备工艺是按脂肪酸酯酯和烷醇胺的摩尔比为1∶1.1～2，将脂肪酸酯酯和烷醇胺加入反应釜中，向反应釜内加入碱性催化剂，其加入量为脂肪酸酯酯和烷醇胺总重量的2～5‰，在釜内温度50～100℃，抽真空至残压50～80mmHg的条件下，反应2～4小时，生成烷醇酰胺粗产品，加入中和剂，减压蒸出过量烷醇胺，得到烷醇酰胺。本发明具有工艺简单、能耗低、产品纯度高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度烷醇酰胺的制备工艺。
技术背景
烷醇酰胺具有优异的增稠、稳泡及良好的悬浮污垢和抗再沉积能力，并有一定的防锈性和抗静电能力，与其他表面活性剂复配时能起到良好的增效作用，具有强的耐水解性能，且毒性低、生物降解性好、不刺激皮肤，是优良的非离子表面活性剂，广泛应用于日化、纺织和金属清洗等领域，同时也是进一步合成其他表面活性剂的中间体。
烷醇酰胺主要由油脂、脂肪酸或脂肪酸甲酯与二乙醇胺或单乙醇胺经过缩合反应制得，其结构中的烷基通常为椰子油或棕榈仁油基、棕榈油或豆油基等，产品主要包括烷基单乙醇酰胺和烷基二乙醇酰胺两大类。以二乙醇胺为原料合成酰胺时，常伴随有胺单、双酯，酰胺单、双酯副产物的生成，在碱性催化剂存在下，酰胺单、双酯能较快和过量的二乙醇胺反应转化为烷醇酰胺，而胺单、双酯转化较慢，这导致产品纯度低，品质较差。另外此反应温度高，能耗大。以下文献对此反应进行了报道：茶油烷醇酰胺的制备及其表面活性(湖北大学学报(自然科学版)1995，Vol.17 No4)、花椒籽油烷醇酰胺的合成及产物性能评价(西安石油学院学报(自然科学版)2002，Vol.17No6)、烷醇酰胺的合成研究(精细石油化工进展2000，Vol.1 No12)、烷醇酰胺的合成及应用(天津化工2006，Vol.20 No3)等。以单乙醇胺为原料合成酰胺时，由于单乙醇胺比二乙醇胺少个羟基，就不会生成胺双酯和酰胺双酯，副产物相对较少。为了提高产品的纯度，有人采用两步法合成烷醇酰胺，即先用甲醇作为甲酯化剂，将油脂(或脂肪酸)与甲醇反应制得脂肪酸甲酯，再由脂肪酸甲酯与乙醇胺反应得到烷醇酰胺。产品的纯度可达90％，要想进一步提高纯度，需经萃取及重结晶等手段。此工艺流程相对复杂、能耗大、投资大，成本高。报道文献如月桂酸单乙醇酰胺的二步法合成及其应用性能研究(日用化学工业2006，Vol.36 No4)、脂肪酸单乙醇酰胺及其衍生物的合成与应用(精细石油化工进展2004，Vol.5 No5)、单乙醇脂肪酰胺的合成及性能(日用化学工业2002，Vol.32 No2)、椰油酸单乙醇酰胺的合成与应用(精细石油化工进展2002，Vol.3 No5)等。合成高纯度的烷醇酰胺可提高此类产品的市场竞争力，同时也为进一步合成其他表面活性剂提供高质量的中间体。
发明内容
本发明提供一种工艺简单、能耗低、产品纯度高的制备烷醇酰胺的工艺。
本发明的制备工艺包括如下步骤：
按脂肪酸酯酯和烷醇胺的摩尔比为1∶1.1-2，将脂肪酸酯酯和烷醇胺加入反应釜中，向反应釜内加入碱性催化剂，其加入量为脂肪酸酯酯和烷醇胺总重量的2-5‰，在釜内温度50-100℃，抽真空至残压50-80mmHg的条件下，反应2-4小时，生成烷醇酰胺粗产品，加入中和剂，减压蒸出过量烷醇胺，得到烷醇酰胺。
上述发明中脂肪酸酯为椰油酸甲酯、椰油酸乙酯、月桂酸甲酯或月桂酸乙酯。
上述发明中烷醇胺为N-甲基单乙醇胺。
上述发明中催化剂为甲醇钠或乙醇钠。
上述发明中中和剂可以是有机酸，如对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸等；也可以是无机酸，如硫酸、盐酸等。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、工艺简单、能耗小、成本低，易于实现规模化生产。
2、产品纯度高、品质好，可作为合成其他表面活性剂的高质量的中间体。
具体实施方式
实施例1、以椰油酸甲酯和N-甲基单乙醇胺为原料合成烷醇酰胺
在一个带有温度计，搅拌器的四口烧瓶中加入90克椰油酸甲酯、31克N-甲基单乙醇胺和0.605克甲醇钠，升温至50℃，抽真空至残压50mmHg反应4小时，破空，加入2.13克对甲苯磺酸搅拌0.5小时，蒸出过量胺得产品。经分析，N-甲基单乙醇胺含量0.12％，椰油酸N-甲基单乙醇酰胺含量98.65％。
实施例2、以椰油酸乙酯和N-甲基单乙醇胺为原料合成烷醇酰胺
在上述设备中加入90克椰油酸乙酯、29克N-甲基单乙醇胺和0.357克乙醇钠，升温至90℃，抽真空至残压60mmHg反应4小时，破空，加入1.75克十二烷基苯磺酸搅拌0.5小时，蒸出过量胺得产品。产品分析，椰油酸N-甲基单乙醇酰胺含量98.23％。
实施例3、以月桂酸甲酯和N-甲基单乙醇胺为原料合成烷醇酰胺
在上述设备中加入80克月桂酸甲酯、55克N-甲基单乙醇胺和0.405克甲醇钠，升温至90℃，抽真空至残压60mmHg反应3小时，破空，加入0.74克硫酸搅拌0.5小时，蒸出过量胺得产品。产品经分析，月桂酸N-甲基单乙醇酰胺含量98.54％。
实施例4、以月桂酸乙酯和N-甲基单乙醇胺为原料合成烷醇酰胺
在上述设备中加入200克月桂酸乙酯、130克N-甲基单乙醇胺和0.66克乙醇钠，升温至100℃，抽真空至残压80mmHg反应2小时，破空，加入0.36克盐酸搅拌0.5小时，蒸出过量胺得产品。产品经分析，月桂酸N-甲基单乙醇酰胺含量98.96％。
Claims (3)
1.一种烷醇酰胺的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：
按脂肪酸酯和烷醇胺的摩尔比为1∶1.1～2，将脂肪酸酯酯和烷醇胺加入反应釜中，向反应釜内加入碱性催化剂，其加入量为脂肪酸酯酯和烷醇胺总重量的2～5‰，在釜内温度50～100℃，抽真空至残压50～80mmHg的条件下，反应2～4小时，生成烷醇酰胺粗产品，加入中和剂，减压蒸出过量烷醇胺，得到烷醇酰胺；
所述的烷醇胺为N-甲基单乙醇胺；
所述的中和剂为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、硫酸或盐酸。
2.根据权利要求1所述的一种烷醇酰胺的制备工艺，其特征在于所述的脂肪酸酯为椰油酸甲酯、椰油酸乙酯、月桂酸甲酯或月桂酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的一种烷醇酰胺的制备工艺，其特征在于所述的催化剂为甲醇钠或乙醇钠。
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