CN100999482A

CN100999482A - 脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法

Info

Publication number: CN100999482A
Application number: CN 200610154867
Authority: CN
Inventors: 王伟松; 王新荣; 孟照平; 李富强
Original assignee: 王伟松
Priority date: 2006-11-28
Filing date: 2006-11-28
Publication date: 2007-07-18

Abstract

一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，属有机化学中酰胺类化合物的合成技术领域，以脂肪酸和二乙醇胺为原料，其特征在于先将脂肪酸和一定量的二乙醇胺进行脱水缩合反应，然后加入剩余的二乙醇胺和碱性催化剂进行氨解反应，最后用活性白土吸附处理，过滤得脂肪酸二乙醇酰胺；所述脂肪酸与二乙醇胺的重量比为1∶0.5～0.6，脱水缩合反应中加入的二乙醇胺为总重量的30～70％，剩余的二乙醇胺在氨解反应中加入，其碱性催化剂为碱金属氢氧化物，氟化钾，硼氢化钠等的任一种，其加入量为脂肪酸和二乙醇胺总重量百分比的0.3～2.0％。本发明采用两步投料法合成1∶1型脂肪酸二乙醇酰胺，工艺简单、副反应少，能有效降低成本。

Description

脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法

技术领域

本发明涉及一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，属有机化学中酰胺类化合物的合成技术领域。

背景技术

脂肪酸二乙醇酰胺是一类用途相当广泛的非离子表面活性剂。同其它非离子表面活性剂相比，它具有以下四方面的特性：具有较强的脱脂性；具有出色的稳泡性能；具有使水溶液增稠的特性；对纤维的吸附性强，洗后手感好，具有一定的抗静电作用。因此，脂肪酸二乙醇酰胺广泛应用于清洁制品及多种工业领域，它是各类轻垢型液体洗涤剂、洗发剂、餐具洗涤剂、剃须膏、洗面奶等个人卫生制品的不可缺少的活性成分。可作为乳化性能良好的泡沫稳定剂，用于配制各种洗涤剂和乳化剂。在印染工业中主要用作织物净洗剂。

现有脂肪酸二乙醇酰胺的合成工艺主要有两种，一种是由脂肪酸和二乙醇胺直接加热脱水合成，此方法合成后的产品中，脂肪酸二乙醇酰胺的纯度较低；而且二乙醇胺除氨基与脂肪酸反应生成酰胺外，它的醇羟基也可以与脂肪酸反应生成酯，因此产物中除目的产物外，还会生成二乙醇胺酯、酰胺酯以及脂肪酸胺皂等副产物。

另一种是由脂肪酸甲酯和二乙醇胺在减压条件下反应，所得产品中脂肪酸二乙醇酰胺的纯度较高，但工艺操作复杂，并用到毒性较大的甲醇，且脂肪酸甲酯的制备工艺也较繁琐。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，能有效提高产品纯度，具有较好使用性能的脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法。

本发明为脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，以脂肪酸和二乙醇胺为原料，其特征在于先将脂肪酸和一定量的二乙醇胺进行脱水缩合反应，然后加入剩余的二乙醇胺和碱性催化剂进行氨解反应，最后用活性白土吸附处理，过滤得脂肪酸二乙醇酰胺；所述脂肪酸与二乙醇胺的重量比为1∶0.5～0.6，脱水缩合反应中加入的二乙醇胺为总重量的30～70％，剩余的二乙醇胺在氨解反应中加入。

所述的碱性催化剂可为碱金属氢氧化物，氟化钾，硼氢化钠等的任一种，其加入量为脂肪酸和二乙醇胺总重量百分比的0.3～2.0％。

所述的脂肪酸可为椰子油脂肪酸，月桂酸，肉豆蔻酸，棕榈酸，硬脂酸等的任一种或一种以上的的混合物。

所述脱水缩合反应的反应温度可为120～160℃，真空度为0.090～0.098MPa，反应时间为2～6h。

所述氨解反应的反应温度可为70～100℃，在常压下进行，反应时间为3～6h。

所述活性白土的用量可为脂肪酸重量百分比的1.5～7.5％。

本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：

1、采用两步投料法合成1∶1型脂肪酸二乙醇酰胺，工艺简单、副反应少、避免使用毒性较强的甲醇，能有效降低成本。

2、反应条件温和，所采用设备简单，从而使设备投资及能耗更为节省。

3、由本发明合成的1∶1型脂肪酸二乙醇酰胺，纯度在90％以上，且色泽浅，乳化、增稠、稳泡、脱脂力等性能优良，适用于纺织印染、日化洗涤等领域。

具体实施方式

本发明的实施例以椰子油脂肪酸二乙醇酰胺为例，具化学反应的原理为：椰子油脂肪酸与一定量的二乙醇胺在适当条件下经脱水缩合反应生成酰胺酯，尽量避免椰子油二乙醇胺酯及铵皂的生成，然后酰胺酯在碱性条件下与剩余的二乙醇胺发生氨解反应生成1∶1型椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。

实施例1：

在反应釜中加入300份椰子油脂肪酸、61份二乙醇胺，抽真空并加热，至温度120～160℃、真空度0.090～0.097MPa，保温脱水缩合反应3～5h。然后冷却到80～100℃，加入106份二乙醇胺、5份氟化钾，保温搅拌反应3～4h。最后加入10份活性白土，保温搅拌1～2h，趁热过滤，得到1∶1型椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。

实施例2：

在反应釜中加入300份椰子油脂肪酸、67份二乙醇胺，抽真空并加热，至温度120～160℃、真空度0.090～0.097MPa，保温脱水缩合反应3～5h。然后冷却到80～100℃，加入101份二乙醇胺、5份氟化钾，保温搅拌反应3～4h。最后加入10份活性白土，保温搅拌1～2h，趁热过滤，得到1∶1型椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。

实施例3：

在反应釜中加入300份椰子油脂肪酸、83.5份二乙醇胺，抽真空并加热，至温度120～160℃、真空度0.090～0.097MPa，保温脱水缩合反应3～5h。然后冷却到80～100℃，加入83.5份二乙醇胺、5份氟化钾，保温搅拌反应3～4h。最后加入10份活性白土，保温搅拌1～2h，趁热过滤，得到1∶1型椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。

对于以上三个实施例，在二乙醇胺总量不变的情况下，由于两次分别添加二乙醇胺的量的不同，导致所得产品中1∶1型椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的纯度由实施例1到实施例3依次下降，分别为94.4％、850％、72.3％。

Claims

1、一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，以脂肪酸和二乙醇胺为原料，其特征在于先将脂肪酸和一定量的二乙醇胺进行脱水缩合反应，然后加入剩余的二乙醇胺和碱性催化剂进行氨解反应，最后用活性白土吸附处理，过滤得脂肪酸二乙醇酰胺；所述脂肪酸与二乙醇胺的重量比为1∶0.5～0.6，脱水缩合反应中加入的二乙醇胺为总重量的30～70％，剩余的二乙醇胺在氨解反应中加入。

2、按权利要求1所述的脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于所述的碱性催化剂为碱金属氢氧化物，氟化钾，硼氢化钠的任一种，其加入量为脂肪酸和二乙醇胺总重量百分比的0.3～2.0％。

3、按权利要求1所述的脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于所述的脂肪酸为椰子油脂肪酸，月桂酸，肉豆蔻酸，棕榈酸，硬脂酸的任一种或一种以上的的混合物。

4、按权利要求1所述的脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于所述脱水缩合反应的反应温度为120～160℃，真空度为0.090～0.098MPa，反应时间为2～6h。

5、按权利要求1所述的脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于所述氨解反应的反应温度为70～100℃，在常压下进行，反应时间为3～6h。

6、按权利要求1所述的脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于所述活性白土的用量为脂肪酸重量百分比的1.5～7.5％。