CN102212017A - 一种高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法。本发明包括如下技术步骤：以硬脂酸和二乙醇胺为原料，先将硬脂酸升温在真空下脱除微量水份，然后加入二乙醇胺和碱性催化剂在常压下进行氨解反应；氨解反应完成后，加入一定量的水和正丁醇通过洗涤反应生成的甘油，然后在真空下蒸发脱除正丁醇后即得成品。与现有技术相比，具有以下优点：1.反应条件温和，所采用设备简单，设备投资及能耗更低。2、本发明合成的硬脂酸二乙醇酰胺，纯度在90％以上，色泽浅，乳化、增稠、稳泡、脱脂力等性能优良，适用于纺织印染、日化洗涤等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，属有机化学中酰胺类化合物的合成技术领域。
背景技术
硬脂酸二乙醇酰胺是一种用途相当广泛的非离子表面活性剂，分散于水，在水中形成凝胶，溶于一般的有机溶剂，具有良好的乳化、润滑、增稠、遮光及洗涤性能。广泛应用于日化制品及多种工业领域，是日化制品中霜膏、剃须膏、洗面奶、洗发剂、餐具洗涤剂中不可缺少的组分，也可用作乳液类制品的乳化剂和遮光剂。在纺织工业中用作润滑剂和柔软整理剂。
现有硬脂酸二乙醇酰胺的合成工艺主要有两种，一种是由硬脂酸和二乙醇胺直接加热脱水合成，此方法合成后的产品中，硬脂酸二乙醇酸胺的纯度较低，二乙醇胺除了与硬脂酸反应生成酰胺外，也与硬脂酸反应生成大量的胺酯，放置时间稍长就会颜色发黄；另一种是由硬脂酸甲酯和二乙醇胺在减压条件下进行胺解反应，所得产品中脂肪酸二乙醇酞胺的纯度较高，一般在90％以上，但生产硬脂酸甲酯工艺操作复杂，并且用到易燃易爆的甲醇，安全上没有保障。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作较为简单，产品纯度更高，具有较好使用性能的脂肪酸二乙醇酞胺的合成方法。
本发明采取了如下技术方案：
一种高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，包括如下技术步骤：
以硬脂酸和二乙醇胺为原料，先将硬脂酸升温在真空下脱除微量水份，然后加入二乙醇胺和碱性催化剂在常压下进行氨解反应；氨解反应完成后，加入一定量的水和正丁醇通过洗涤反应生成的甘油，然后在真空下蒸发脱除正丁醇后即得成品。
所述硬脂酸与二乙醇胺的重量比为2.21-2.65∶1。
所述的碱性催化剂可为碱金属氢氧化物、甲醇钠中的任一种；其加入量为硬脂酸和二乙醇胺总重量百分比的0.5％-1.5％。
所述氨解反应的反应温度为90-100℃，在常压下进行，反应时间为2-3小时。
所述的正丁醇的用量为硬脂酸和二乙醇胺总重量30％-50％，水用量为硬脂酸和二乙醇胺总重量的50％-80％。
所述洗涤温度为60-80℃，洗涤次数为1-3次。
所述的脱除正丁醇的温度130-140℃。真空度为-0.098--0.1Mpa。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1.反应条件温和，所采用设备简单，设备投资及能耗更低。
附图说明
2、本发明合成的硬脂酸二乙醇酰胺，纯度在90％以上，色泽浅，乳化、增稠、稳泡、脱脂力等性能优良，适用于纺织印染、日化洗涤等领域。
图1为实施例1中的硬脂酸二乙醇酰胺液相色谱图；
图2为实施例2中的硬脂酸二乙醇酰胺液相色谱图；
图3为实施例1中的硬脂酸二乙醇酰胺红外谱图；
图4为实施例1中的硬脂酸二乙醇酰胺红外谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施例来对本发明作进一步描述。
实施例1：
在500ml带搅拌器、温度计、真空装置和加热装置的三口烧瓶中加入235克精炼后的硬化油，开启真空泵，升温使硬化油熔化，当温度升高到120℃以后，保温20分钟，卸除真空装置，加入100g含量99.5％的二乙醇胺，3.3g甲醇钠，常压下在90℃保温反应3小时，倒入1000ml的烧杯中，加入110g正丁醇和200g水，充分搅拌均匀，然后倒入1000ml分液漏斗中，静置40分钟左右，待其上层清晰透明后，分出下层水层，将上层清液倒入1000ml带搅拌器、温度计、真空装置和加热装置的三口烧瓶中，接通冷凝水，开启真空，开始加热升温，等到物料中的溶剂完全脱除后，得到浅黄色的透明液体，冷却凝固后为白色。用液相色谱测定含量为92.73％。
图谱见附图1.附图3.
实施例2：
在500ml带搅拌器、温度计、真空装置和加热装置的三口烧瓶中加入253克精炼后的硬化油，开启真空泵，升温使硬化油熔化，当温度升高到120℃以后，保温20分钟，卸除真空装置，加入100g含量99.5％的二乙醇胺，3.5g甲醇钠，常压下在100℃保温反应3小时，倒入1000ml的烧杯中，加入110g正丁醇和200g水，充分搅拌均匀，然后倒入1000m1分液漏斗中，静置40分钟左右，待其上层清晰透明后，分出下层水层，然后再次加入150g 80℃的热水，摇动分液漏斗，使其充分混合，静置分层，待其上层清晰透明后，分出下层水层，将上层清液倒入1000ml带搅拌器、温度计、真空装置和加热装置的三口烧瓶中，接通冷凝水，开启真空，开始加热升温，等到物料中的溶剂完全脱除后，得到浅黄色的透明液体，冷却凝固后为白色。用液相色谱测定含量为95.45％。
图谱见附图2.附图4.
Claims (7)
1.一种高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下技术步骤：
以硬脂酸和二乙醇胺为原料，先将硬脂酸升温在真空下脱除微量水份，然后加入二乙醇胺和碱性催化剂在常压下进行氨解反应；氨解反应完成后，加入由一定量的水和正丁醇通过洗涤反应生成的甘油；然后在真空下蒸发脱除正丁醇后即得成品。
2.根据权利要求1所述的高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述硬脂酸与二乙醇胺的重量比为2.21-2.65∶1。
3.根据权利要求1所述的高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述的碱性催化剂可为碱金属氢氧化物、甲醇钠中的任一种；其加入量为硬脂酸和二乙醇胺总重量百分比的0.5％-1.5％。
4.根据权利要求1所述的高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述氨解反应的反应温度为90-100℃，在常压下进行，反应时间为2-3小时。
5.根据权利要求1所述的高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述的正丁醇的用量为硬脂酸和二乙醇胺总重量30％-50％，水用量为硬脂酸和二乙醇胺总重量的50％-80％。
6.根据权利要求1所述的高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述洗涤温度为60-80℃，洗涤次数为1-3次。
7.根据权利要求1所述的高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述的脱除正丁醇的温度130-140℃。真空度为-0.098--0.1Mpa。
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