CN102675138A - 一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法，属于有机化学中酰胺类化合物的合成技术领域，以脂肪酸甲酯和单乙醇胺为原料，在催化剂的作用下进行酰胺化反应，制得脂肪酸单乙醇酰胺，所述脂肪酸甲酯与单乙醇胺的摩尔比1：1.0～1.1,，其催化剂为甲醇钠或氢氧化钾，加入量为脂肪酸甲酯和单乙醇胺总质量百分比的0.5～1.0%。本法采用一步法合成1：1型的脂肪酸单乙醇酰胺，工艺简单，物料成本低。
Description
技术领域
本发明阐述了一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法，属于有机化学中的酰胺类化合物的合成技术领域。
背景技术
烷基醇酰胺通式为RCONHCH2-CH2OH，淡黄色固体，无毒、无刺激性，具有优良的增稠性和泡沫稳定性，用量少且增稠性和安全性优于6501。配伍性好，并具有极好的协同增效作用以及优良的润肤、留香、去污和耐硬水性。不易溶于水，适合于珠光型产品。同时，还具有乳化性和遮光性，用于珠光浆配制。生物降解性好，降解率可达97%以上。
基于上述特性，烷基醇酰胺常添加于珠光香波、浴液、洗手剂、洗衣液、香皂、药膏等中用作增稠剂、增泡稳泡剂、去污剂。特别适用于铵盐体系香波、沐浴露、洗手液等。常用于配制珠光浆，还用作酰胺类表面活性剂合成的原料。
脂肪酸单乙醇胺的传统合成方法有两种：一是将脂肪酸先制成甲酯，然后用单乙醇胺进行胺解得到单乙醇酰胺。该方法的产品纯度高，但制备过程复杂，反应中需用甲醇，使得劳动防护、环境保护要求苛刻；二是直接用脂肪酸与单乙醇胺反应制得醇酰胺，其优点是工艺简单，但除生成目标产物外，还会产生较多的副产物，如氨基酯、酰胺酯等，酰胺酯在碱性催化剂作用下，可被醇胺较快地胺解成醇酰胺，而氨基酯则很难胺解成醇酰胺。
发明内容
鉴于上述问题，本发明采用了一种工艺简易、操作方便、成本低廉且能有效制备高纯度的脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法。具体方案如下：
一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法，以脂肪酸甲酯和单乙醇胺为原料，在碱性催化剂的作用下进行酰胺化反应制备脂肪酸单乙醇酰胺；
所述脂肪酸甲酯和所述单乙醇酰胺的摩尔比为1：1.0～1.1；
所述碱性催化剂为甲醇钠或氢氧化钠，其加入量为所述脂肪酸甲酯和单乙醇胺总重量的0.5～1.0%；
所述的酰胺化反应温度为120～140℃，真空度为0.03～0.05MPa，反应时间为2～4小时。
所述脂肪酸甲酯是椰子油脂肪酸甲酯、棕榈仁油脂肪酸甲酯或棕榈油脂肪酸甲酯。
所述酰胺化反应的副产物为粗甲醇，经后续工序提纯化后，可用于生产脂肪酸甲酯。
本发明与现有技术相比，具有以下突出的优点和积极效果：
1、采用一步连续法合成，工艺简单；
2、反应条件温和，采用的设备简单，物料成本低廉。
由本发明合成的1：1型脂肪酸单乙醇酰胺，纯度大于92%，可用于化妆品、药物中的表面活性剂的制备；溶解性与乳化性均很强可用作清洁剂中起泡剂，增稠剂。与 EGDS 配合可以增强珠光效果，常用于生产婴儿清洁剂，沐浴乳，香波护手霜以及各种特殊化妆品的制备。
具体实施方式
下面，用实施例来进一步说明本发明内容，但本发明的保护范围并不仅限于实施例。对本领域的技术人员在不背离本发明精神和保护范围的情况下做出的其它的变化和修改，仍包括在本发明保护范围之内。
实施例1
在反应釜中按比例加入720份椰子油脂肪酸甲酯（或者椰子油脂肪酸甲酯、棕榈仁油脂肪酸甲酯或棕榈油脂肪酸甲酯等）和193份单乙醇胺，在搅拌下加入7.2份甲醇钠，密闭反应釜，缓缓升温至130℃，真空度为0.04MPa，反应时间为3小时。蒸馏出的甲醇，经后续工序提纯化后，可用于生产脂肪酸甲酯。资源节约和废物零排放。合成反应得到的椰子油脂肪酸单乙醇酰胺中酰胺含量大于95%，游离胺含量小于1%，游离脂肪酸含量小于0.5%。
实施例2
在反应釜中按比例加入705份棕榈仁油脂肪酸甲酯和193份单乙醇胺，在搅拌下加入8.1份甲醇钠，密闭反应釜，缓缓升温至120℃，真空度为0.03MPa，反应时间为4小时。蒸馏出的甲醇，经后续工序提纯化后，可用于生产脂肪酸甲酯，资源节约和废物零排放。合成反应得到的棕榈仁油脂肪酸单乙醇酰胺中酰胺含量大于95%，游离胺含量小于1%，游离脂肪酸含量小于0.5%。
实施例3
在反应釜中按比例加入700份棕榈油脂肪酸甲酯和193份单乙醇胺，在搅拌下加入8.1份甲醇钠，密闭反应釜，缓缓升温至140℃，真空度为0.05MPa，反应时间为2小时。蒸馏出的甲醇，经后续工序提纯化后，可用于生产脂肪酸甲酯，资源节约和废物零排放。合成反应得到的棕榈仁油脂肪酸单乙醇酰胺中酰胺含量大于95%，游离胺含量小于1%，游离脂肪酸含量小于0.5%。
Claims (3)
1.一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，以脂肪酸甲酯和单乙醇胺为原料，在碱性催化剂的作用下进行酰胺化反应制备脂肪酸单乙醇酰胺；
所述脂肪酸甲酯和所述单乙醇酰胺的摩尔比为1：1.0～1.1；
所述碱性催化剂为甲醇钠或氢氧化钠，其加入量为所述脂肪酸甲酯和单乙醇胺总重量的0.5～1.0%；
所述的酰胺化反应温度为120～140℃，真空度为0.03～0.05MPa，反应时间为2～4小时。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述脂肪酸甲酯是椰子油脂肪酸甲酯、棕榈仁油脂肪酸甲酯或棕榈油脂肪酸甲酯。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述酰胺化反应的副产物为粗甲醇，经后续工序提纯化后，可用于生产脂肪酸甲酯。
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