CN1623005A - 晶粒尺寸稳定的难熔金属粉末冶金轧制产品 - Google Patents

晶粒尺寸稳定的难熔金属粉末冶金轧制产品 Download PDF

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Abstract

一种由低氧(＜400ppm)难熔金属或其合金制造的粉末金属(P/M)轧制产品以及该产品的制造方法，其中使用氧化物添加剂(如MgO、SiO2和Y2O3)用于共制造以获得高温应用所需的难熔金属晶粒尺寸的稳定。一种这样的产品是具有小晶粒尺寸的板，其含有作为晶粒尺寸抑制剂的氧化物颗粒。该产品具有好的机械性能，在轧制产品中由粉末得到的难熔金属构造派生物中的低氧含量，并且可得到大尺寸的薄板(横向尺寸)。该金属粉末可通过不同方法被压实成重量可达50镑或更多的薄板坯。

Description

晶粒尺寸稳定的难熔金属粉末冶金轧制产品
发明背景
本发明一般涉及由包括单质金属及其合金的难熔金属粉末制成的金属轧制产品(以及制造的部件)，并且特别涉及在要进行高温操作应用和/或高温制造工艺的轧制产品和制造部件中，利用氧化物掺杂剂来使之晶粒尺寸稳定。
难熔金属的使用者一直希望能用铌来代替钽。驱使人们使用所述钽的替代品的动力是价格以及钽有限的可获得性。在制造和/或使用中，许多轧制产品要暴露于高温，而高温可导致晶粒的生长。在各种应用中，作为所述晶粒生长结果的大晶粒对材料的性能是不利的。这就使得用铌代替钽一直以来受到限制。其它的限制包括制造的铌及其合金的强度和硬度较低。
目前，人们感兴趣的领域包括炉部件、烧结浅盘和用于制造合成金刚石的深拉拔用杯状物。这些产品需要小晶粒尺寸的材料。炉部件特别需要材料在使用过程中具有缓慢的晶粒生长，以防止机械性能的过早劣化。
目前，由于添加合金元素或其它人造物质而导致其晶粒尺寸稳定的钽材料被用于线材或薄板。在一个实施方式中或一种相互作用状态下，SiO2被用作晶粒稳定剂。这种用于制造晶粒尺寸稳定的钽粉末冶金(P/M)材料的方法(阻力烧结)的缺点是：钽的批量(lot size)限制为30镑，并且铌的批量限制为约15镑。钽和铌的批量分别最高达到1000镑和500镑是理想的。
目前用于制造大尺寸P/M薄板/长条带的方法不能够提供具有相同的低氧含量和优良机械性能的大块薄板或长薄板卷。
本发明的目的是提供一种制造低氧含量的大批量难熔金属的粉末冶金(P/M)工艺，以提供具有低氧含量的轧制产品。
本发明的另一个目的是提供用于轧制制品的P/M原料以及最终轧制产品，与利用锭原料得到的产品相比，该产品具有更细的晶粒和降低的晶粒生长。
这些目的一般适用于难熔金属，并且特别适用于铌及其合金。
本发明通过以下所述的技术方案实现了本发明的上述目的和其它目的以及优点。
发明概述
本发明涉及一种由难熔金属粉末来制造金属轧制产品的方法，它包括：(a)提供低氧含量的难熔金属粉末；(b)在将粉末压实之前，将晶粒生长抑制剂加入到该低氧含量的难熔金属粉末中；(c)通过热等静压、挤压或其它热机械加工工艺将粉末压实；并且(d)对压实的粉末进行后续的热机械加工，从而形成轧制产品。本发明也涉及由该方法制造的产品。
晶粒生长抑制剂通过在压实前混合SiO2和Y2O3等抑制剂或作为脱氧过程的残留物加入到铌粉末中，其中在该脱氧过程中，加入镁来俘获铌粉中的氧，并形成氧化镁。
通过热等静压(HIPing)、挤压或其它热机械加工将粉末压实。所述压实方法可提供重量最高达几百镑，例如500镑，1000镑或更重的合适的P/M薄板坯。对由P/M得到的难熔金属施加的P/M薄板坯的后续热机械加工工艺和由锭原料得到的金属的处理工艺相似。
本发明抑制了暴露于高温中的铌P/M薄板的晶粒生长。需要低氧含量的铌粉(＜约400ppm，优选＜约200ppm)作为原材料。高氧含量的粉末不能被压实成完全致密和/或不会产生好的机械性能。
附图简述
图1表示本发明产生晶粒尺寸稳定的粉末的工艺流程图；和
图2-4表示本发明由晶粒尺寸稳定的粉末制造产品的压实步骤实例的流程图。
优选实施方式详述
本发明涉及一种由难熔金属粉末来制造金属轧制产品的方法，它包括：(a)提供低氧含量的难熔金属粉末；(b)在将粉末压实之前，将晶粒生长抑制剂加入到该低氧含量的难熔金属粉末中；(c)通过热等静压、挤压或其它热机械加工工艺将粉末压实；并且(d)对压实的粉末进行后续的热机械加工，从而形成轧制产品。本发明也涉及由该方法制造的产品。
低氧含量的铌粉可以是任何形式的粉末，只要将之用于本发明时可满足本发明的目的即可。本发明晶粒尺寸稳定的金属粉末优选通过专利US 6261337所述的工艺制造，本文参考引用该专利整体。也可使用铌合金。
在其它实施方式中，除了利用铌粉之外，可使用选自铪、钼、铌、铼、钽、钨、钒和锆金属的难熔金属制成的粉末。而且也可使用这些金属的合金。
如图1所示，低氧含量的铌和晶粒生长抑制剂粉末(比如SiO2或Y2O3)被混合，以形成含有晶粒生长抑制剂的低氧含量粉末。图2-4表示该总混合物的压实步骤。混合和压实处理使得粉末金属薄板坯中的晶粒生长抑制剂均匀地分布。该粉末根据US 6261337所述工艺和本文的描述制造。
使这些粉末混合以形成理想的合金组成。接着将粉末封装在真空容器中，加热至所需温度，并且挤压至挤压比至少是8∶1。从而使铌粉和所包括的晶粒生长抑制剂被完全压实。该容器可恰在轧制操作之前或之后除去。
上述工艺具有可使最终的材料晶粒更稳定，材料性能(比如极限拉伸强度和硬度)更均匀，制造成本更低，纤维尺寸的控制更好并且对于合金改性和性能控制的灵活性更大的优点。
对由铌和晶粒生长抑制剂例如硅的粉末混合物形成的铌板的晶粒生长、极限拉伸强度和硬度进行测试。测试结果示于下表1。
                                表1
硅(ppm) 1065℃@90min(ASTM)     1150℃@180min(ASTM) 1300℃@180min(ASTM) 极限拉伸强度(KSI) 硬度(VICKERS)
    0     9.5     9.5    7.5   49.3  114
    150     9.5     9.0    8.0   50.3  117
    300     9.5     9.5    8.5   49.5  125
    Nb I/M     5.5     ＜1    ＜1   32  72
含有优选为0、150和300ppm硅的晶粒生长抑制剂的P/M板被热机械加工成0.015英寸的厚度，并且在1065℃下退火90分钟以产生约ASTM 9.5的晶粒尺寸。在相同的退火热处理条件下，由锭冶金(I/M)产生的铌板的晶粒尺寸是约ASTM 5.5。将P/M和I/M测试样品在1150℃和1300℃下分别进行180分钟的进一步退火热处理。与产生比ASTM 1粗糙的晶粒尺寸的I/M测试样品相比，P/M测试样品产生了大于ASTM 7.0的晶粒尺寸。
另外，典型的I/M材料的极限拉伸强度为32KSI，硬度为72VHN，与此相比，P/M的极限拉伸强度和硬度较高，其极限拉伸强度为49.3KSI、50.3KSI和49.5KSI，硬度为114VHN、117VHN和125VHN，明显优于前者。与I/M材料相比，在被制造时需要大量变形的应用中，比如深度拉伸用金刚石杯状物或电容器壳的应用中，对P/M材料进行热处理之后的细的晶粒尺寸和改进的拉伸强度以及硬度是明显的优势。
也可选择的是，如图2所示，在进行封装和挤压之前，将混合的粉末等静压成薄板坯。该方法的优点在于：会使挤压之前的压制体具有更大的重量，从而有助于压实并且增加每次挤压的产量。
图1中，铌氢化物粉末被置于真空室中，该真空室中也含有对氧具有较高亲合性的金属，比如钙或镁，优选为镁。优选铌氢化物粉末原料的氧含量低于约1000ppm。将该室加热至脱氢温度以除去氢，接着将其加热至脱氧温度以产生具有目标低氧含量的铌或铌合金粉末，其中所述氧含量低于约400ppm，优选低于200ppm，并且更优选低于100ppm。接着，通过对粉末进行蒸发并且随后非必要地进行化学浸出或溶解，从而除去了金属粉末中的含有氧的镁。
例如，在氩分压下，通过铌氢化物粉末的脱氧来制造氧含量小于400ppm的铌粉。将该铌氢化物粉末与0.3wt％的镁混合，并且将其置于真空炉甑中，该甑被抽真空并且填充有氩气。利用氩气流和真空泵的操作将炉中的压力设定为约100微米。
将炉温以约50℃的增量匀升至约650℃，保持该温度直至温度稳定，接着以约50℃的增量将温度匀升至950℃。当温度稳定在950℃时，保持该温度约2小时。在该保温操作之后，关闭炉。一旦炉冷却，可从该甑中取出粉末物质。
金属粉末中的含有氧的镁可通过酸沥滤来除去，以产生氧含量低于300ppm的铌粉。
如上所述，在制造铌的成形粉末金属产品的工艺中，铌氢化物粉末被脱氧至氧含量低于约400ppm。粉末被压实以形成氧含量低于约400ppm，或低于约300ppm，或低于约200ppm，或低于约100ppm，而且对于许多粉末冶金用途为约100ppm-150ppm的铌或合金产物。根据本发明，可通过任何已知的粉末冶金技术，将按照如上所述处理的金属氢化物粉末制成晶粒尺寸稳定的成形难熔金属产品(铌产品)。
用于形成该产品的粉末冶金技术的实例如下，其中步骤根据操作顺序列出。本发明可以利用任何以下单一技术或系列技术：冷等静压、烧结、封装、热等静压和热机械加工；冷等静压、烧结、热等静压和热机械加工；冷等静压、封装、热等静压和热机械加工；冷等静压、封装和热等静压；封装和热等静压；冷等静压、烧结、封装、挤压和热机械加工；冷等静压、烧结、挤压和热机械加工；冷等静压、烧结和挤压；冷等静压、封装、挤压和热机械加工；冷等静压、封装和挤压；封装和挤压；机械压制、烧结和挤压；冷等静压、烧结、封装、锻造和热机械加工；冷等静压、封装、锻造和热机械加工；冷等静压、封装和锻造；冷等静压、烧结和锻造；冷等静压、烧结和轧制；封装和锻造；封装和轧制；冷等静压、烧结和热机械加工；机械压制和烧结；以及机械压制、烧结、再压制和再烧结；也可利用压实、加热和变形的其它组合。
如图3所示，可通过对各种类型的已知铌粉进行冷等静压以形成压制体，然后通过热等静压(HIPing)步骤使该压制体致密化，接着为了进一步使粉末压制体致密化和完全结合而对其进行热机械加工，由此制造晶粒尺寸稳定的成形铌产品。优选地，在60000镑/平方英寸的压力和在室温下，将含有晶粒尺寸稳定剂的铌粉冷等静压制成截面为矩形或优选圆形的压制体，接着密封包装，然后在40000Ibs.1sq.in和1300℃下热等静压(HPed)4小时。解除热等静压过的(HIPed)压制体的封装状态，并且通过热机械加工步骤将其转化为薄板或箔。
如图4所示，在60000Ibs/sq.in的冷等静压压力下，按照相似的冷等静压、烧结和热机械加工工艺，将氧含量低于300ppm的铌粉压制成条形预制体。将该预制体在小于约0.001托的真空中，在1500℃下烧结2小时以产生密度为约95％理论密度(Th)并且氧含量低于400ppm的预制体。可通过热机械加工步骤将该烧结的预制体转化为薄板或箔。
利用氧含量低于400ppm的铌粉作为原料粉末，通过热挤压和热机械加工可制造晶粒尺寸稳定的成形铌薄板或箔。将该粉末密封包装，接着在1000℃下通过方形或圆形，优选圆形模具将其挤压，以产生氧含量低于400ppm的挤压产物。通过热机械加工步骤可将该挤压产物转化为薄板或箔。
氧含量低于400ppm的铌薄板或箔可通过冷等静压、热挤压和热机械加工来制造。该冷等静压制成的压制体可被密封包装，并且接着在1000℃下挤压，以产生氧含量低于300ppm的挤压产物，该挤压产物可通过热机械加工步骤转化为薄板或箔。
晶粒尺寸稳定的铌产品可通过机械压制、烧结、再压制和再烧结来制备。
氧含量低于400ppm的铌粉末混合物可被用作原料粉末。将其放置在模具中并且利用单轴压力进行机械压制。在小于约0.001托的真空中，在1500℃下烧结该压制成的薄板达2小时，对该烧结成的薄板进行再压制，并且在小于约0.001托的真空中，在1500℃下再烧结2小时。
该再烧结的板具有低于400ppm的氧含量，并且适合由热机械加工来制造成形的铌产品。
在一个实施方式中，铜或钢容器中装有铌粉，对其进行抽真空、封装并且通过模具挤压至10∶1的挤压比。通过酸处理除去铜容器，并且将挤压成的棒材热机械加工成片状薄板。在另一个实施方式中，钢容器中装有铌粉，对其进行抽真空、封装并且进行HIPed处理。通过机械加工除去钢容器，并且将HIPed处理的产物热机械加工成片状薄板。
尽管可以不需要最后的退火，但是，退火可以用于在两个变形步骤之间改进材料的可加工性，或者是用于通过再结晶来调节晶粒尺寸和结构。当压实过程中粉末被装入容器中时(通常是为了防止高温下环境的影响)，该容器会与铌结合。
在另一实施方式中，该方法提供了机械性能好并且具有细小稳定的晶粒尺寸的大尺寸(＞100磅)P/M板，其生产量可比通常为50镑或更小的常规制造板的P/M工艺更高。本文所述的方法均可提供氧含量低于400ppm，优选低于150ppm并且尺寸小于250微米FAPD(Fisher法测平均颗粒直径)的非球形低氧含量铌粉颗粒。氧含量较高的粉末不能被压实到完全致密和/或不会产生好的机械性能。可通过HIPing(热等静压)或挤压来将粉末压实到完全致密。这两种压实方法都可提供合适的P/M薄板坯，其重量可达到几百镑。
P/M薄板坯的热机械加工与标准工艺相似。
显然，不背离本发明可作出许多改进和修正。因此，应理解为本文描述和图示的形式仅仅是实例性的，不是对本发明范围的限制。

Claims (24)

1.一种由难熔金属粉末制造金属轧制产品的方法，它包括：
(a)提供低氧含量的难熔金属粉末；
(b)在将该粉末压实之前，将该低氧含量的难熔金属粉末的晶粒生长抑制剂加入到该粉末中；
(c)通过热等静压、挤压或其它热机械加工工艺将该粉末压实；并且
(d)对该压实的粉末进行后续的热机械加工，从而形成该轧制产品。
2.权利要求1的方法，其中该难熔金属是铌或一种铌合金。
3.权利要求1的方法，其中该难熔金属选自铪、钼、铼、钽、钨、钒和锆金属、上述金属的合金及其组合。
4.权利要求1的方法，其中在将该粉末压实前，该晶粒生长抑制剂是通过(i)将一种抑制剂组分与该粉末混合或(ii)作为脱氧过程的残留物加入到该粉末中。
5.权利要求4的方法，其中该残留物是脱氧过程中形成的残留物，其中在该脱氧过程中加入镁来俘获铌粉中的氧，并形成氧化镁。
6.权利要求4的方法，其中该抑制剂组分选自SiO2、Y2O3及其混合物。
7.权利要求1的方法，其中该低氧铌粉具有低于约400ppm的氧含量。
8.权利要求1的方法，其中该低氧铌粉具有低于约300ppm的氧含量。
9.权利要求1的方法，其中该低氧铌粉具有低于约200ppm的氧含量。
10.权利要求1的方法，其中该低氧铌粉具有约100ppm-约150ppm的氧含量。
11.权利要求1的方法，其中该低氧铌粉具有低于约100ppm的氧含量。
12.权利要求1的方法，其中该轧制产品是一种含有氧化物颗粒的薄板。
13.权利要求1的方法，其中该轧制产品是一种箔。
14.权利要求1的方法，其中该轧制产品是一种重量至少为100镑的薄板。
15.一种具有稳定的晶粒尺寸的金属轧制产品，它由以下方法制造：
(a)提供低氧含量的难熔金属粉末；
(b)在将该粉末压实之前，将该低氧含量的难熔金属粉末的晶粒生长抑制剂加入到该粉末中；
(c)通过热等静压、挤压或其它热机械加工工艺将该粉末压实；并且
(d)对该压实的粉末进行后续的热机械加工，从而形成该轧制产品。
16.权利要求15的轧制产品，其中该难熔金属是铌或一种铌合金。
17.权利要求15的轧制产品，其中该难熔金属选自铪、钼、铼、钽、钨、钒和锆金属、上述金属的合金及其组合。
18.权利要求15的轧制产品，其中在将该粉末压实前，该晶粒生长抑制剂是通过混合一种抑制剂组分或(ii)作为脱氧过程的残留物加入到该粉末中。
19.权利要求15的轧制产品，其中该残留物是脱氧过程中形成的残留物，其中在该脱氧过程中加入镁来俘获铌粉中的氧，并形成氧化镁。
20.权利要求18的轧制产品，其中该抑制剂组分选自SiO2、Y2O3及其混合物。
21.权利要求15的轧制产品，其中该低氧铌粉具有低于约400ppm的氧含量。
22.权利要求15的轧制产品，其中该低氧铌粉具有低于约300ppm的氧含量。
23.权利要求15的轧制产品，其中该轧制产品是一种薄板或一种箔。
24.一种由铌粉制造金属轧制产品的方法，它包括：
(a)提供氧含量低于约400ppm的低氧铌粉；
(b)在将该粉末压实之前，将该低氧铌粉的一种晶粒生长抑制剂通过混合一种抑制剂组分或(ii)作为脱氧过程的残留物加入到该粉末中，其中所述残留物是脱氧过程中形成的残留物，其中在该脱氧过程中加入镁来俘获铌粉中的氧，并形成氧化镁；
(c)通过热等静压、挤压或其它热机械加工工艺将该粉末压实；并且
(d)对该压实的粉末进行后续的热机械加工，从而形成该轧制产品。
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