KR101364607B1 - 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법 - Google Patents

금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법 Download PDF

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Abstract

금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법이 개시된다.
상기 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법은, 금속 몰리브덴 분말을 준비하는 단계; 상기 준비된 금속 몰리브덴 분말을 칼슘을 탈산제로 사용하여 탈산하는 단계; 및 상기 탈산 처리된 금속 몰리브덴 분말을 소결기에 투입하여 소결체를 얻는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법{METHOD FOR REFINING GRAIN OF SINTERED BODY BY REDUCING OXYGEN CONTENT FROM METALLIC MOLYBDENUM POWDER}
본 발명은 소결체의 결정립 미세화 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 금속 몰리브덴 분말의 산소를 저감시킨 다음에 소결하여 결정립이 미세화된 소결체를 얻기 위한 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법에 관한 것이다.
분말 야금학에서 금속 분말을 소결하여 해당 금속 분말로부터 형성되는 소결체를 얻는 방법은 널리 알려져 있다. 이때, 소결체의 기계적, 물리적, 및 화학적 특성을 높이기 위한 효과적인 방법으로는, 금속 재료의 결정립을 미세화하는 방법을 사용하고 있다.
특히, 금속 재료의 결정립을 미세화시키게 되면, 해당 금속 재료의 강도가 높아지기 때문에, 소결체의 강도를 높이기 위한 부단한 노력이 있었다.
몰리브덴은 재료로서의 특성은 매우 뛰어나지만 융점이 2610 ℃ 정도이기 때문에 저온에서 소결할 수 있는 경우, 소결에 소요되는 에너지를 대폭적으로 감소시킬 수 있다고 기대하고 있다. 현재, 몰리브덴 소결체는 1700 ℃ 이상에서 제조되고 있다.
종래, 소결체의 결정립을 미세화하기 위한 방법으로는, 1) 결정립을 미세화시킬 수 있는 결정립 미세화제의 첨가, 2) 압밀(compaction) 등과 같은 소성 성형 가공 방법 등을 사용하고 있었다.
구체적으로, 특허 문헌 1은, 마그네슘 합금의 주조 과정에서 결정립 미세화제를 첨가하는 구성을 개시하고 있다.
한편, 특허 문헌 2는, 금속 소재의 결정립 미세화 방법에 있어서, 성형 다이의 진입 채널로 소재를 진입시키고 채널에 공급된 소재를 가압하여 진입 채널과 교차각으로 변형되면서 결정립이 미세화되도록 소성 변형시켜서 결정립을 미세화하는 구성을 개시하고 있다.
그러나, 이들 종래의 특허 문헌 1 및 2의 구성에 따르면, 결정립 미세화제를 첨가하거나 소성 가공 단계를 거치는 방법을 사용하고 있었으므로, 결정립의 미세화를 위해서 절차가 번거롭다는 단점이 있었다.
대한민국 등록특허공보 제10-0983823호 (2010년09월27일 공고)(발명의 명칭: "마그네슘 합금의 주조 과정에서 첨가되는 결정립 미세화제 및 이를 이용한 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법") 대한민국 등록특허공보 제11-1181612호 (2012년09월10일 공고)(발명의 명칭: "금속 소재의 결정립 미세화 방법")
따라서, 본 발명은, 결정립 미세화제를 첨가하거나 소성 가공 단계를 거치는 방법과 같이 번거로운 절차를 거치지 않고, 금속 몰리브덴 분말의 산소 농도를 감소시킨 다음 몰리브덴 분말을 소결함으로써, 최종 몰리브덴 분말 소결체 내의 결정립을 미세화하고, 이에 의해서 소결체의 강도를 높이는 것을 일 목적으로 하고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른, 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법은, 금속 몰리브덴 분말을 준비하는 단계; 상기 준비된 금속 몰리브덴 분말을 칼슘을 탈산제로 사용하여 탈산 처리하는 단계; 및 상기 탈산 처리된 금속 몰리브덴 분말을 소결기에 투입하여 소결체를 얻는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기에서, 상기 준비 단계의 금속 몰리브덴 분말의 평균 입경은, 30 ~ 80 ㎛인 것이 바람직하다.
또한, 상기 준비 단계의 금속 몰리브덴 분말의 산소 농도는 7600 ~ 7800 ppm인 것이 바람직하다.
또한, 상기 탈산하는 단계는, 600 ~ 1000 ℃에서 1 ~ 3 시간 동안 진행될 수 있다.
또한, 상기 탈산 처리된 몰리브덴 분말의 산소 농도는 2300 ~ 2500 ppm인 것이 바람직하다.
또한, 상기 소결 온도는, 1500 ~ 1800 ℃인 것이 바람직하며, 1500 ℃인 것이 가장 바람직하다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 첨부 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및/또는 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭하며, 발명을 구성하는 각 구성 요소의 크기, 위치, 결합 관계 등은 본 발명의 사상을 충분히 명확하게 전달할 수 있도록 하기 위해서 일부 과장되어 기술되어 있을 수도 있음을 알아야 한다.
본 발명에 따르면, 합금 원소와 같은 결정립 미세화제를 사용하지 않고도, 또한 소성 가공 등과 같은 공정없이도 소결체의 결정립을 미세화할 수 있으므로, 상대 밀도 및 경도가 우수한 몰리브덴 소결체를 얻을 수 있다.
도 1은, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른, 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2의 (a) 및 (b)는, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른, 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법에 의해 얻은 소결체의 소결 온도에 따른 경도 및 산소 농도 변화를 나타낸 그래프로, 도 2의 (a)는 탈산 처리하지 않은 금속 몰리브덴 분말로 형성한 소결체의 경우를, 도 2의 (b)는 탈산 처리한 금속 몰리브덴 분말로 형성한 소결체의 경우를, 각각 나타낸다.
도 3은, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른, 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법에 의해 얻은 소결체의 소결 온도에 따른 결정립의 크기 변화를 나타낸 광학 현미경 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른, 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 1에 따르면, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른, 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법은, 몰리브덴 분말 준비 단계(S10), 탈산 단계(S20), 탈산된 몰리브덴 분말을 소결기에 투입하는 단계(S30), 소결 온도를 변경하면서 소결하는 단계(S40), 소결체의 경도, 산소 농도, 결정립 크기, 상대 밀도 측정 단계(S50) 등을 포함할 수 있다.
먼저, 몰리브덴 분말 준비 단계(S10)에서는, 몰리브덴 분말을 준비한다. 이때 준비하는 몰리브덴 분말은, 특히 시약용 몰리브덴 분말을 여러 개, 바람직하게는 각각의 소결 온도 조건에 맞추어 준비한다. 즉, 몰리브덴 분말은 10 종류를 준비하였다.
상기 10 개의 몰리브덴 분말의 산소 농도를 분석하였더니, 7600 ~ 7800 ppm 정도였으며, 이들을 평균하였을 때 7700 ppm이었다.
상기 몰리브덴 분말들 중의 일부는, 후술하는 저산소 몰리브덴 분말을 이용한 소결체 내의 결정립과의 크기 비교를 위해서, 탈산하는 조건을 제외한 나머지 조건은 동일한 조건에서 소결될 수 있다는 점에 주목하여야 한다.
다음으로, 이렇게 준비한 금속 몰리브덴 분말을 탈산하는 단계(S20)를 수행하였다.
탈산은 진공 열처리를 행하는 것이 바람직하며, 이때의 열처리 온도는 600 ~ 1000 ℃, 탈산 유지 시간은 1 ~ 3 시간이 바람직하다.
가장 바람직하게는, 상기 탈산 열처리 온도는 800 ℃, 탈산 유지 시간은 2 시간일 수 있다. 이 경우, 탈산 처리된 몰리브덴 분말의 산소 농도가 가장 낮아지는 효과가 있다.
본 단계(S20)에서의 탈산에 의해서 얻어진 금속 몰리브덴 분말(저산소 금속 몰리브덴 분말)의 산소 농도는 2200 ~ 2500 ppm으로 분석되었으며, 이들의 산소 농도를 평균한 결과 2400 ppm으로 분석되었다.
금속 몰리브덴 분말의 탈산을 더욱 신속하게 진행시키기 위해서, 탈산 용기에 환원제로서 칼슘을 투입하였으며, 칼슘 환원제는 금속 몰리브덴 분말과 혼합하였다. 이때, 상기 칼슘 환원제로는 JUNSEI사의 순도 99.5 %, 평균 크기 5 mm의 칼슘을 사용하였으며, 몰리브덴 분말의 무게 대비 50 %를 사용하였다.
이때, 탈산 열처리 온도가 1000 ℃를 초과하게 되면, 금속 몰리브덴 입자들끼리 뭉치는 현상이 발생할 우려가 있으므로 바람직하지 않으며, 600 ℃ 미만에서는 효율적인 탈산을 기대할 수 없다.
따라서, 상기 탈산 열처리 온도는 800 ℃ 정도가 적합하다.
마찬가지 이유로 해서, 상기 탈산 열처리에 소요되는 시간 역시 탈산 반응 및 경제성의 측면에서 보아 1 ~ 3 시간이 바람직하며, 상기 탈산 열처리에 소요되는 시간이 2 시간인 경우가 가장 바람직하다.
다음으로, 탈산된 몰리브덴 분말을 소결기에 투입하는 단계(S30)가 진행된다.
소결기로는 펄스 전류 활성 소결 흑연 다이를 이용하였으며, 이때, 높이 40 mm, 외경 35 mm, 내경 10 mm의 흑연 다이 내에 상기 탈산된 몰리브덴 분말을 투입하여 충전하였다.
다음으로, 소결 온도를 변경하면서 소결하는 단계(S40)에서는, 상기 소결기에 충전된 몰리브덴 분말을 소결한다.
이때, 소결 온도가 상이한 경우에서의 상대 밀도의 변화를 측정하기 위해서 1400, 1500, 1600, 1700, 및 1800 ℃의 서로 다른 소결 온도 조건에서 소결하였다.
본 발명의 발명자들은 탈산 처리하지 않은 분말과 탈산 처리한 몰리브덴 분말의 상대 밀도를 측정한 결과, 본 단계(S40)에서 소결 온도가 다르더라도 탈산된 몰리브덴 분말로 형성한 소결체의 상대 밀도가 더 높은 것을 알 수 있었다.
그 결과에 대해서는 후술한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 소결기는, 40 mTorr의 진공 분위기에서, 600 ℃/min의 가열 속도로 가열하였으며, 이때 가해지는 소결 압력은 80 MPa의 일축 기계 압력을 가하였다.
이때, 상술한 바와 같이, 소결 온도는 1400 ~ 1800 ℃로 각각 상이하게 유지하였다.
마지막으로, 소결체의 경도, 산소 농도, 결정립 크기, 상대 밀도 측정 단계(S50)에서는, 최종 소결체의 경도, 산소 농도, 결정립 크기, 상대 밀도 등을 측정한다.
상술한 소결 온도를 변경하면서 소결하는 단계(S40)에서 얻은 각종 소결체에 대해서, 서로 다른 소결 온도에서의 금속 몰리브덴 소결체의 상대 밀도에 대해서는 표 2를 참조하여 후술하여 설명하기로 한다.
다만, 탈산한 금속 몰리브덴 소결체의 상대 밀도가 탈산 처리하지 않은 금속 몰리브덴 소결체의 상대 밀도보다 높다는 점은 알아야 한다.
다음으로, 소결체에 대해서 소결 온도에 따른 경도 및 산소 농도 변화에 대해서 측정하였다.
이에 대해서는 도 2의 (a) 및 (b)를 참조하여 후술한다.
다음으로, 소결체에 대해서 소결 온도에 따른 결정립의 크기 변화에 대해서 측정하였다.
이에 대해서는 도 3을 참조하여 후술하기로 한다. 다만, 소결 온도가 다르더라도 탈산 처리하지 않은 몰리브덴 분말의 결정립은 조대하지만, 탈산 처리된 몰리브덴 분말의 소결체의 결정립은 미세하다는 점을 알아야 한다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며, 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 통상의 기술을 가진 자라면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 금속 몰리브덴 분말의 준비
본 발명의 바람직한 실시예에서 사용된 금속 몰리브덴 분말은, 상술한 바와 같이, 시약용 몰리브덴 분말을 사용하였다.
상기 시약용 몰리브덴 분말은 SIGMA-ALDRICH (USA)의 순도 99.9 %의 몰리브덴 분말이다.
상기 시약용 몰리브덴 분말의 성분 분석 및 기타 물리적 특성은 다음 표 1과 같다.
주성분 Mo
금속 몰리브덴 분말의 양 100 g
산소 농도 (평균) 7700 ppm
금속 몰리브덴의 평균 입경 30 ~ 80 ㎛
이때, 상기 시약용 몰리브덴 분말의 일부는 비교를 위해서 탈산하지 않고 준비하였다. 이들 탈산하지 않은 시약용 몰리브덴 분말에 대해서는 도 2의 (a) 및 도 3을 참조하여 후술한다.
2. 실험 방법
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 시약용 몰리브덴 분말을 준비한 다음, 이들 중 일부를 먼저 탈산하여 소결하였다.
다음으로, 탈산된 몰리브덴 분말을 소결기에 투입하여 소결하였으며, 이때 소결 온도를 변수로 하였다.
마지막으로, 소결된 몰리브덴 소결체에 대해서 경도, 산소 농도, 결정립 크기, 상대 밀도 등을 측정하였다.
3. 실험 결과
(1) 소결 온도에 따른 소결체의 상대 밀도에 대한 영향
소결 온도에 따른 소결체의 상대 밀도에 대한 영향을 알아보기 위해서, 서로 다른 소결 온도에 대해서, 탈산 처리하지 않은('미처리') 금속 몰리브덴을 소결한 소결체와, 탈산 처리한 금속 몰리브덴을 소결한 소결체의 상대 밀도를 다음 표 2에서와 같이 정리하였다.
소결 온도 1400 1500 1600 1700 1800
미처리 97 98 98 98 98
탈산 처리 97 98 98.1 98.2 98.2
표 2로부터, 1700 및 1800 ℃의 소결 온도에서, 탈산 처리하지 않은 금속 몰리브덴 소결체의 상대 밀도가 98 %인 경우와 비교하여 탈산 처리한 소결체의 상대 밀도는 98.2 %로 나타나, 상대 밀도면에서, 탈산 처리한 소결체가 탈산 미처리 소결체 보다 우수하다는 것을 알 수 있다.
(2) 소결 온도에 따른 소결체의 경도 및 산소 농도에 대한 영향
다음으로, 소결 온도에 따른 소결체의 경도 및 산소 농도에 대한 영향을 알아보기 위해서, 서로 다른 소결 온도에 대해서, 탈산 처리하지 않은 금속 몰리브덴을 소결한 소결체와, 탈산 처리한 금속 몰리브덴을 소결한 소결체의 경도 및 산소 농도에 대한 영향에 대해서 도 2의 (a) 및 (b)에 각각 나타내었다.
도 2의 (a) 및 (b)는, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른, 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법에 의해 얻은 소결체의 소결 온도에 따른 경도 및 산소 농도 변화를 나타낸 그래프로, 도 2의 (a)는 탈산 처리하지 않은 금속 몰리브덴 분말로 형성한 소결체의 경우를, 도 2의 (b)는 탈산 처리한 금속 몰리브덴 분말로 형성한 소결체의 경우를, 각각 나타낸다.
도 2의 (a) 및 (b)로부터, 경도는, 탈산 처리하지 않은 금속 몰리브덴 분말로 형성한 소결체와 탈산 처리한 금속 몰리브덴 분말로 형성한 소결체의 두 경우 모두 1500 ℃에서 최고점을 기록하며, 이 온도 범위를 벗어나면 경도는 다소 낮아지는 경향을 보임을 알 수 있다.
특히, 소결 온도가 1700 및 1800 ℃의 경우에는, 탈산 처리하지 않은 경우 및 탈산 처리한 경우 모두 소결체의 경도가 현저하게 낮아짐을 알 수 있다.
도 2의 (a)로부터, 소결하기 전의, 시약용 몰리브덴 분말의 산소 농도가 평균하여 7700 ppm이었으나, 소결체에서의 산소 농도는 대략 7000 ppm 아래임을 알 수 있다.
다만, 1700 ℃에서 소결한 소결체의 경우, 산소 농도는 1500 ppm 정도로 매우 낮지만, 도 3의 d의 광학 현미경 사진을 참조하면, 결정립이 매우 조대하다는 것을 알 수 있다.
또한, 도 2의 (b)로부터, 탈산한 몰리브덴 분말의 산소 농도는 2200 ~ 2500 ppm, 평균하여 2400 ppm이었으나, 소결체에서의 산소 농도는 대략 2000 ppm 아래임을 알 수 있다.
(3) 소결 온도에 따른 소결체의 결정립 크기에 대한 영향
다음으로, 소결 온도에 따른 소결체의 결정립 크기에 대한 영향에 대해서 알아보기 위해서, 서로 다른 소결 온도에 대해서, 탈산 처리하지 않은 금속 몰리브덴을 소결한 소결체 및 탈산 처리한 금속 몰리브덴을 소결한 소결체의 결정립 크기에 대해서 도 3에 나타내었다.
도 3은, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른, 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법에 의해 얻은 소결체의 소결 온도에 따른 결정립의 크기 변화를 나타낸 광학 현미경 사진이다.
도 3으로부터, 탈산 처리하지 않은 금속 몰리브덴을 소결한 소결체의 결정립의 크기에 대해서는 a, b, c, d, e에, 탈산 처리한 금속 몰리브덴을 소결한 소결체의 결정립의 크기에 대해서는 f, g, h, i, j에 각각 나타내었다.
여기에서, a, b, c, d, e 및 f, g, h, i, j는, 각각, 1400, 1500, 1600, 1700, 및 1800 ℃에서 소결된 소결체를 의미한다.
도 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 탈산 처리하지 않은 소결체의 결정립의 크기는 소결 온도 전체에서 조대한 반면에, 탈산 처리한 소결체의 결정립의 크기는 모두 미세한 것을 알 수 있다.
즉, 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 탈산 처리한 금속 몰리브덴 분말로 형성한 소결체의 경우, 1400 ~ 1800 ℃의 소결 온도 구간에 걸쳐서 미세한 크기의 결정립(단위: ㎛)을 얻을 수 있다.
이에 대해서는 다음 표 3에 정리하였다.
소결 온도 1400 1500 1600 1700 1800
미처리 60 259 385 715 1154
탈산 처리 60 75 231 536 517
표 3으로부터, 탈산 처리하지 않은 시약용 몰리브덴 분말의 경우, 소결 처리한 온도 범위, 즉 1500 ~ 1700 ℃의 온도 범위에 걸쳐서 그 결정립의 크기가 조대한 반면에, 탈산 처리된 몰리브덴 분말의 결정립은 이에 비해서 현저하게 미세하다는 점을 알 수 있다.
여기에서, 1400 ℃에서 소결한 경우 탈산 처리하지 않은 몰리브덴 소결체의 결정립과의 차이가 명확하지 않지만, 1700 및 1800 ℃에서 소결한 경우 탈산 처리한 소결체의 결정립의 크기와 탈산 처리하지 않은 소결체의 결정립의 크기가 차이가 있다는 것을 알 수 있다.
마지막으로, 소결 온도가 1700 ℃ 및 1800 ℃의 경우에 있어서, 탈산 처리하지 않은 소결체와 탈산 처리한 소결체의 몇 가지 물리적인 특성에 대해서 표 4에 정리한다.
소결 온도 1700 ℃ 1800 ℃
상대 밀도 미처리 98 % 98 %
탈산 처리 98.2 % 98.2 %
산소 농도 미처리 1530 ppm 3110 ppm
탈산 처리 1260 ppm 1210 ppm
Mo 경도 미처리 175 Hv 164.98 Hv
탈산 처리 180 Hv 180.24 Hv
결정립 크기 미처리 715 ㎛ 1154 ㎛
탈산 처리 536 ㎛ 517 ㎛
표 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 탈산 처리하지 않은 경우에 비해서 탈산 처리한 경우의 소결체에서, 상대 밀도, 경도, 및 결정립의 크기가 모두 우수하게 개선된 것을 알 수 있다.
특히, 탈산 처리한 경우, 소결체의 결정립의 크기는 탈산 처리하지 않은 경우에 비해서 1/2 정도로 매우 미세하다는 것을 알 수 있다.
이상의 결과를 정리하면, 산소 농도(ppm), 경도(Hv), 및 입자 크기(㎛)를 고려하였을 때는 소결 온도가 1700 ℃인 경우의 결과가 좋다는 것을 알 수 있지만, 산소 농도(ppm)를 제외한, 경도(Hv) 및 입자 크기(㎛)를 고려하는 경우, 1500 ℃에서 제조된 소결체가 가장 바람직하다는 것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 1700 ℃와 같이 고온에서 소결하는 경우에는 소모되는 에너지가 막대하기 때문에, 1500 ℃에서 소결체를 얻는 경우 에너지 절약적인 측면에서 매우 바람직하다.
이상, 일부 예를 들어서 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법에 대해서 설명하였지만, 이와 같은 설명은 예시적인 것에 불과한 것이며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이상의 설명으로부터 본 발명을 다양하게 변형하여 실시하거나 본 발명과 균등한 실시를 행할 수 있다는 점을 잘 이해하고 있을 것이다.
S10 : 몰리브덴 분말 준비 단계
S20 : 탈산 단계
S30 : 탈산된 몰리브덴 분말을 소결기에 투입하는 단계
S40 : 소결 온도를 변경하면서 소결하는 단계
S50 : 소결체의 경도, 산소 농도, 결정립 크기, 상대 밀도 측정 단계

Claims (12)

  1. 금속 몰리브덴 분말을 준비하는 단계;
    상기 준비된 금속 몰리브덴 분말을 칼슘을 탈산제로 사용하여 탈산 처리하는 단계; 및
    상기 탈산 처리된 금속 몰리브덴 분말을 소결기에 투입하여 소결체를 얻는 단계;를 포함하며,
    상기 소결 온도는, 1500 ~ 1800 ℃인 것을 특징으로 하는,
    금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 준비 단계의 금속 몰리브덴 분말의 평균 입경은, 30 ~ 80 ㎛인 것을 특징으로 하는,
    금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 준비 단계의 금속 몰리브덴 분말의 산소 농도는 7600 ~ 7800 ppm인 것을 특징으로 하는,
    금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 탈산하는 단계는, 600 ~ 1000 ℃에서 1 ~ 3 시간 동안 진행되는 것을 특징으로 하는,
    금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 탈산 처리된 몰리브덴 분말의 산소 농도는 2300 ~ 2500 ppm인 것을 특징으로 하는,
    금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 평균 입경 30 ~ 80 ㎛의 금속 몰리브덴 분말을 준비하는 단계;
    상기 준비된 금속 몰리브덴 분말을 칼슘을 탈산제로 사용하여 탈산 처리하는 단계; 및
    상기 탈산 처리된 금속 몰리브덴 분말을 소결기에 투입하여 소결체를 얻는 단계;를 포함하며,
    상기 탈산하는 단계는, 600 ~ 1000 ℃에서 1 ~ 3 시간 동안 진행되며,
    상기 소결 온도는, 1500 ~ 1800 ℃인 것을 특징으로 하는,
    금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 준비 단계의 금속 몰리브덴 분말의 산소 농도는 7600 ~ 7800 ppm인 것을 특징으로 하는,
    금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 탈산 처리된 몰리브덴 분말의 산소 농도는 2300 ~ 2500 ppm인 것을 특징으로 하는,
    금속 몰리브덴 분말의 산소 저감에 의한 소결체의 결정립 미세화 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
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KR20040091627A (ko) * 2002-01-23 2004-10-28 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨 안정화된 입자 크기의 난융 금속 분말 야금 밀 제품
KR20070051957A (ko) * 2004-10-08 2007-05-18 하.체. 스타르크 게엠베하 운트 코. 카게 밸브 금속 분말의 제조를 위한 방법
WO2013038668A1 (ja) 2011-09-13 2013-03-21 株式会社アルバック Ｍｏ－Ｗターゲット及びその製造方法

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Title
이백규 외, 삼산화 몰리브덴 분말로부터 수소 환원에 의한 금속 분말 및 반복 용해에 의한 저산소 잉곳 제조, 한국입자에어로졸학회 학회지, 9권 1호 31-36쪽(2013.03.) *
이백규 외, 삼산화 몰리브덴 분말로부터 수소 환원에 의한 금속 분말 및 반복 용해에 의한 저산소 잉곳 제조, 한국입자에어로졸학회 학회지, 9권 1호 31-36쪽(2013.03.)*

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