CN1606986A - 江南卷柏醇提干粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以江南卷柏水浸膏为原料，经乙醇水溶液提取去除杂质的工艺，本发明还涉及30％、50％、70％及95％的乙醇水溶液提取的江南卷柏干粉作为止血药的应用，本发明进一步涉及30％、50％、70％及95％的乙醇水溶液提取的江南卷柏干粉的HPLC指纹图谱。
Description
技术领域
本发明涉及江南卷柏醇提干粉，及其制备方法和作为治疗各种内出血和外伤出血的止血药物的应用。
背景技术
各种形式的内出血和外伤性出血导致的失血可造成机体急性、慢性缺血或各种继发性疾病，严重时可危及生命。发展优秀止血药一直被关注。江南卷柏(Selaginella moellendorfii Hieron)，又名地柏枝、摩来卷柏、鹿茸草，全草入药，是江南一带民间常用来治疗肝炎、各种内出血和外伤出血的止血药物。广州白云山制药总厂生产的江南卷柏片的主成分就是江南卷柏。江南卷柏片在临床被用于清热凉血，适用于治疗皮下散在紫癜、出血点，舌质红，脉细数等血热症候。江南卷柏片口服给药，一天3次，一次5-6片，是治疗原发性血小板减少性紫癜和其它各种出血性疾病理想的中成药。江南卷柏片能明显升高兔血小板数，在体内外均能促进家兔血小板的聚集功能，能明显降低CRBC致敏状态下小白鼠血清IgG的含量及特异性抗CRBC抗体(IgM溶血素)的含量。
与别的中成药一样，江南卷柏片也存在服药剂量大和病人负担重的弊病。改进工艺，除去江南卷柏片中无用的杂质一直是改进江南卷柏片生产和提高江南卷柏片疗效的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度的江南卷柏干粉的制备方法及所得高纯度的江南卷柏干粉。
本发明的高纯度的江南卷柏干粉的制备方法包括：
A、以江南卷柏水浸膏为原料，在乙醇水溶液中回流提取(例如达1-5小时)，滤去残渣，获得滤液；
B、步骤A的残渣在乙醇水溶液中回流提取(例如达1-5小时)，滤去残渣，获得滤液；
C、将步骤A和B的滤液合并，减压浓缩去醇，干燥或冻干，获得江南卷柏醇提干粉。
其中江南卷柏水浸膏是江南卷柏的水提物或醇提物。
其中步骤A和B的乙醇水溶液的浓度例如是1-99％，优选10-95％，更优选10-40％，最优选约30％。
在一个实施方案中，江南卷柏水浸膏是江南卷柏叶用水煎煮一次、二次或多次后获得的滤液浓缩干燥后的产品。
在另一个实施方案中，江南卷柏水浸膏是江南卷柏叶用醇溶液(例如1-95％的醇水溶液)煎煮一次、二次或多次后获得的滤液浓缩干燥后的产品。
本发明还涉及由上述方法获得的产品。
本发明还涉及上述卷柏醇提干粉作为治疗各种内出血和外伤出血的止血药物的应用。
本发明人出乎意料地发现，用低浓度，例如10-40％，尤其30％的乙醇水溶液回流提取卷柏水浸膏，获得了疗效显著优于该卷柏水浸膏的卷柏醇提干粉。
在以下实施例中，本发明以江南卷柏水浸膏为原料，用不同浓度的乙醇水溶液平行提取。提取时，将50g江南卷柏水浸膏分别在600ml 30％、50％、70％及95％的乙醇水溶液中搅拌并回流1.5h，离心沉去残渣后，减压过滤。残渣再用600ml 30％、50％、70％及95％的乙醇水溶液平行重复提取分离一次，所得滤液减压浓缩除去醇，残留物加水溶解并冻干，得江南卷柏干粉。收率见表1。
表1.江南卷柏水浸膏醇提取收率
| 水浸膏量(g) | 乙醇浓度(％) | 冻干粉重(g) | 收率(％) |
| 50 | 30 | 30.0200 | 60.0 |
| 50 | 50 | 32.6252 | 65.2 |
| 50 | 70 | 25.0158 | 50.0 |
| 50 | 95 | 29.3496 | 58.7 |
具体实施方式
为了解释本发明，下面给出一系列实施例。这些实施例完全是例证性的，它们仅用来对本发明进行具体描述，不应当理解为对本发明的限制。
实施例1.江南卷柏水浸膏的制备
500g江南卷柏干叶用清水洗净，加入2L清水煎煮30分钟。滤出煎煮液，滤渣加1.5L清水煎煮50分钟。滤出煎煮液。两次煎煮液合并，减压浓缩，残留物干燥，粉碎，得50g江南卷柏水浸膏干粉，收率10％。
实施例2.江南卷柏30％乙醇浸膏的制备
500g江南卷柏干叶用清水洗净，加入2 L30％的乙醇水溶液煎煮90分钟。滤出煎煮液，滤渣加1.5L30％的乙醇水溶液煎煮60分钟。滤出煎煮液。两次煎煮液合并，减压浓缩，残留物干燥，粉碎，得30g江南卷柏水浸膏干粉，收率6％。实施例3.30％的乙醇提取物的制备
50g江南卷柏水浸膏与200ml浓度为30％的乙醇水溶液混合，搅拌下回流2h。混合物在1000g下离心，减压过滤，滤出残渣。残渣再与200ml浓度为30％的乙醇水溶液混合，搅拌下回流2h。混合物在1000g下离心，减压过滤，除去残渣。滤液减压浓缩，残留物加水20ml水溶解，冷冻干燥，得30％的乙醇提取物。
实施例3.50％的乙醇提取物的制备
50g江南卷柏水浸膏与200ml浓度为50％的乙醇水溶液混合，搅拌下回流2h。混合物在1000g下离心，减压过滤，滤出残渣。残渣再与200ml浓度为50％的乙醇水溶液混合，搅拌下回流2h。混合物在1000g下离心，减压过滤，除去残渣。滤液减压浓缩，残留物加水20ml水溶解，冷冻干燥，得50％的乙醇提取物。
实施例4.70％的乙醇提取物的制备
50g江南卷柏水浸膏与200ml浓度为70％的乙醇水溶液混合，搅拌下回流2h。混合物在1000g下离心，减压过滤，滤出残渣。残渣再与200ml浓度为70％的乙醇水溶液混合，搅拌下回流2h。混合物在1000g下离心，减压过滤，除去残渣。滤液减压浓缩，残留物加水20ml水溶解，冷冻干燥，得70％的乙醇提取物。
实施例5.95％的乙醇提取物的制备
50g江南卷柏水浸膏与200ml浓度为95％的乙醇水溶液混合，搅拌下回流2h。混合物在1000g下离心，减压过滤，滤出残渣。残渣再与200ml浓度为95％的乙醇水溶液混合，搅拌下回流2h。混合物在1000g下离心，减压过滤，除去残渣。滤液减压浓缩，残留物加水20ml水溶解，冷冻干燥，得95％的乙醇提取物。
实施例6.小鼠出血时间测定
取体重为18-22g的ICR雄性小鼠92只(来自北京大学医学部实验动物部)，随机分为5组，每天给药一次。最后一次给药1h后，将小鼠装入透气的瓶中，仅露出尾巴，然后以利剪将小尾尖3mm处横断，待血液自行溢出开始计时，每隔30s用滤纸吸去血滴一次，直至血液自行停止(滤纸吸时无血为止)。计算出血时间。
实施例7.指纹图谱测定
仪器和试剂
Waters600泵，Waters2996双波长紫外检测器，Millennium色谱工作站；甲醇(北京化工厂)为分析纯。
供试品溶液
江南卷柏水浸膏、50％、70％或95％的乙醇水溶液提取的江南卷柏干粉与蒸馏水配成溶液(1g/ml)。得到的溶液超声震荡30min后于1000g离心，滤去残渣，滤液经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样分析，记录色谱。
色谱条件
色谱柱为Kromasil KR100-5C18分析柱150mm×4.6mm；进样量为10μL；流动相为甲醇-水，按表2所示的二元梯度洗脱，流速1.0mL/min，检测波长215nm、280nm及300nm。
表2使用甲醇-水体系的流动相梯度
| t/min | (甲醇)/％ | (水)/％ |
| 0 | 20 | 80 |
| 10 | 40 | 60 |
| 50 | 100 | 0 |
| 75 | 100 | 0 |
| 77 | 20 | 80 |
本发明对不同浓度的乙醇水溶液提取得到的江南卷柏干粉进行了止血作用评价。生理止血主要有血小板和某些血浆成分参与。血小板在生理止血过程中有重要作用。正常情况下，血小板有保护血管壁完整性的功能。血管创伤出血时，血小板在生理止血中的功能活动大致可以分为两段。创伤发生后的第一阶段，血小板迅速粘附于创伤处并聚集成团，形成较松软的止血栓子。创伤发生后的第二阶段，血小板促进血凝并形成坚实的止血栓子。此外，血小板对于血液凝固也有重要的促进作用。常用的止血药作用评价有凝血时间测定法，凝血因子活力或含量测定法，血管收缩作用的测定法，血小板粘附性测定法和血小板聚集性测定法。在比较了所有的评价模型之后，本发明评价了本发明的江南卷柏干粉对小鼠出血时间的影响。结果见表3。
表3.江南卷柏对小鼠尾出血时间的影响
| 组别 | 剂量(mg/kg·d) | 凝血时间(S) |
| NS | - | 1385±206 |
| 止血敏 | 26.8 | 931±229 |
| 江南卷柏水浸膏 | 26.8 | 932±254 |
| 30％乙醇提取物 | 26.8 | 488±161a |
| 50％乙醇提取物 | 26.8 | 944±204 |
| 70％乙醇提取物 | 26.8 | 944±358 |
| 95％乙醇提取物 | 26.8 | 856±138 |
n＝13；与NS组比较，a)P＜0.01
接受本发明的江南卷柏干粉的小鼠尾出血时间均值与接受江南卷柏水浸膏的小鼠尾出血时间均值比较并进行t检验，结果仅有接受30％的乙醇提取的江南卷柏干粉的小鼠尾出血时间均值与接受止血敏及江南卷柏水浸膏的小鼠尾出血时间均值有显著性差异(P＜0.01)。本发明观察了用30％的乙醇提取的江南卷柏干粉的量效关系，结果见表4。用30％的乙醇提取的江南卷柏干粉显示比较明确的量效关系。
表4.30％的乙醇提取的江南卷柏干粉对小鼠出血时间的影响
N＝13，a)与NS组及低剂量组及比较，P＜0.001；b)与低剂量组及比较，P＜0.01。
| 组别 | 剂量(mg/kg·d) | 凝血时间(s) |
| NS | - | 1287±269 |
| 低剂量组 | 0.067 | 1266±126 |
| 中剂量组 | 0.134 | 725±311a |
| 高剂量组 | 0.268 | 447±218b |
本发明测定了江南卷柏水浸膏，30％、50％、70％及95％的乙醇水溶液提取的江南卷柏干粉的指纹图谱。本发明采用配有Waters600泵，Waters2996双波长紫外检测器和Millennium色谱工作站的HPLC系统，甲醇-水二元梯度洗脱溶剂，获得了表5-表7的指纹图谱。
表5.检测波长为215nm时指纹峰的保留时间及峰面积
| 峰号 | 保留时间(min) | 峰面积 | ||||
| 江南卷柏水浸膏 | 30％乙醇提取物 | 50％乙醇提取物 | 70％乙醇提取物 | 95％乙醇提取物 | ||
| 1 | 1.490 | 58964 | ||||
| 2 | 1.491 | 76423 | ||||
| 3 | 1.570 | 10517 | 101438 | |||
| 4 | 1.588 | 80273* | ||||
| 5 | 1.674 | 78565 | ||||
| 6 | 1.722 | 79934 | 109995 | |||
| 7 | 1.724 | 22666 | 45748 | |||
| 8 | 2.010 | 56119 | 68741 | |||
| 9 | 2.050 | 587076 | 494463 | |||
| 10 | 2.072 | 530903 | ||||
| 11 | 2.215 | 246816 | ||||
| 12 | 2.227 | 387016 | ||||
| 13 | 2.248 | 276483 | ||||
| 14 | 2.263 | 293464* | ||||
| 15 | 2.427 | 513997 | ||||
| 16 | 2.468 | 37089 | ||||
| 17 | 2.495 | 125367 |
*峰4及14为30％乙醇提取物区别于江南卷柏水浸膏，50％、70％及95％的乙醇水溶液提取的江南卷柏干粉的色谱峰。峰4及14的峰面积分别占总峰面积的7.97％及29.16％。
表6.检测波长为280nm时指纹峰的保留时间及峰面积
| 峰号 | 保留时间(min) | 峰面积 | ||||
| 江南卷柏水浸膏 | 30％乙醇提取物 | 50％乙醇提取物 | 70％乙醇提取物 | 95％乙醇提取物 | ||
| 1 | 1.524 | 13264 | ||||
| 2 | 1.541 | 12411 | ||||
| 3 | 1.591 | 17369 | ||||
| 4 | 1.591 | 15617 | ||||
| 5 | 1.613 | 13624* | ||||
| 6 | 1.670 | 23166 | ||||
| 7 | 1.704 | 22039 | ||||
| 8 | 1.724 | 31527* | ||||
| 9 | 1.73 | 42298 | 55907 | |||
| 10 | 1.82 | 17536 | 27008 | 26415 | ||
| 11 | 2.01 | 17750 | 20494 | 20176 | ||
| 12 | 2.02 | 25319 | 27345 | |||
| 13 | 2.199 | 106804 | ||||
| 14 | 2.211 | 162800 | ||||
| 15 | 2.234 | 105310 | ||||
| 16 | 2.249 | 124770* | ||||
| 17 | 2.261 | 64507 | ||||
| 18 | 2.934 | 15693 | ||||
| 19 | 3.46 | 22225 | 32328 | 29116 | 24321 | 53567 |
| 20 | 4.04 | 22535 | 36026 | 33041 | 24942 | 32758 |
| 21 | 7.9 | 2465 | 9860 | 8949 | 11692 | 10735 |
| 22 | 11.7 | 1935 | 3454 | 4972 | 8203 | 9173 |
| 23 | 12.7 | 8181 | 17004 | |||
| 24 | 13.05 | 7852 | 10999 | 9047 | ||
| 25 | 13.23 | 9152 | 13631 | |||
| 26 | 13.78 | 2177 | 2390 | 2543 | ||
| 27 | 15.3 | 7258 | 4315 | 5923 | 4737 | 13064 |
| 28 | 27.4 | 1890 | 5375 | 6176 | ||
| 29 | 28.6 | 1508 | 4367 | 12632 | ||
| 30 | 30.441 | 10080 | ||||
| 31 | 30.519 | 26081 | ||||
| 32 | 30.569 | 81951* |
*峰5、8、16及32为30％乙醇提取物区别于江南卷柏水浸膏，50％、70％及95％的乙醇水溶液提取的江南卷柏干粉的色谱峰。峰5、8、16及32的峰面积分别占总峰面积的3.42％、7.91％、31.29％及20.55％。
表7.检测波长为300nm时指纹峰的保留时间及峰面积
| 峰号 | 保留时间(min) | 峰面积 | ||||
| 江南卷柏水浸膏 | 30％乙醇提取物 | 50％乙醇提取物 | 70％乙醇提取物 | 95％乙醇提取物 | ||
| 1 | 1.591 | 10374 | ||||
| 2 | 1.597 | 10902 | ||||
| 3 | 1.617 | 9624 | ||||
| 4 | 1.684 | 16561 | ||||
| 5 | 1.794 | 38822 | ||||
| 6 | 1.805 | 26317 | ||||
| 7 | 1.810 | 44903 | ||||
| 8 | 1.873 | 42753* | ||||
| 9 | 1.875 | 20389 | ||||
| 10 | 2.057 | 10797 | ||||
| 11 | 2.120 | 13684 | ||||
| 12 | 2.214 | 19098 | ||||
| 13 | 2.228 | 21187 | ||||
| 14 | 2.244 | 17011 | ||||
| 15 | 2.265 | 24244* | ||||
| 16 | 2.266 | 8463 | ||||
| 17 | 2.326 | 53335 | ||||
| 18 | 2.342 | 39704 | ||||
| 19 | 2.364 | 37496 | ||||
| 20 | 2.370 | 46367* | ||||
| 21 | 2.512 | 19492 | ||||
| 22 | 2.944 | 12900 | ||||
| 23 | 3.4 | 22852 | 31970 | 27147 | 30789 | 71659 |
| 24 | 4.0 | 22640 | 31589 | 22794 | 20223 | 40172 |
| 25 | 6.4 | 2119 | 2377 | 2704 | ||
| 26 | 7.9 | 11302 | 15625 | 14417 | 6253 | 19714 |
| 27 | 8.007 | 2672 | ||||
| 28 | 8.8 | 5318 | 4374 | 2363 | 5091 | |
| 29 | 10.29 | 9980 | 5153 | 2664 | ||
| 30 | 11.6 | 5507 | 1899 | 2042 | 9292 | 13707 |
| 31 | 12.67 | 11629 | 23734 | |||
| 32 | 13.03 | 17112 | 15861 |
| 33 | 13.046 | 14730 | ||||
| 34 | 13.202 | 9342 | 23086 | |||
| 35 | 13.7 | 2849 | 2977 | |||
| 36 | 13.847 | 3262 | ||||
| 37 | 14.35 | 3507 | 2840 | |||
| 38 | 14.174 | 1559 | ||||
| 39 | 14.231 | 4580 | ||||
| 40 | 14.313 | 1390 | ||||
| 41 | 14.977 | 725 | ||||
| 42 | 15.065 | 2459 | ||||
| 43 | 15.145 | 10800 | ||||
| 44 | 15.285 | 6338 | ||||
| 45 | 15.342 | 4814 | ||||
| 46 | 15.362 | 6070 | ||||
| 47 | 16.7 | 398 | 6740 | 5254 | 8644 | |
| 48 | 16.903 | 3885 | ||||
| 49 | 17.8 | 901 | 1809 | 1165 | 2240 | |
| 50 | 18.6 | 3471 | 4841 | 3010 | 12204 | |
| 51 | 18.851 | 4942 | ||||
| 52 | 19.531 | 398 | ||||
| 53 | 20.350 | 21257 | ||||
| 54 | 20.657 | 8639 | ||||
| 55 | 20.762 | 7472 | ||||
| 56 | 20.813 | 22643 | ||||
| 57 | 20.4 | 25851 | 31522 | |||
| 58 | 22.222 | 27765 | ||||
| 59 | 22.3 | 22383 | 48481 | |||
| 60 | 22.486 | 22679 | ||||
| 61 | 22.700 | 21520* | ||||
| 62 | 23.543 | 10276 |
| 63 | 23.736 | 6351 | ||||
| 64 | 24.524 | 5103 | ||||
| 65 | 24.869 | 5314 | ||||
| 66 | 25.137 | 2199 | ||||
| 67 | 26.350 | 1627 | ||||
| 68 | 27.5 | 2384 | 2098 | |||
| 69 | 27.734 | 2929 | ||||
| 70 | 28.5 | 11030 | 14975 | |||
| 71 | 28.845 | 4460 | ||||
| 72 | 29.9 | 7644 | 9799 | |||
| 73 | 30.603 | 5964 | ||||
| 74 | 31.455 | 1145 | 1494 | 2726 | ||
| 75 | 38.3 | 2668 | 1145 | 2154 | ||
| 76 | 53.72 | 1908 | 1294 | 2081 | ||
| 77 | 54.88 | 4444 | 3918 | 3758 | ||
| 78 | 55.74 | 2539 | 2731 | 3095 |
峰8、15、20及61为30％乙醇提取的江南卷柏干粉区别于江南卷柏水浸膏，50％、70％及95％的乙醇水溶液提取的江南卷柏干粉的色谱峰。峰号8、15、20及61的峰面积分别占总峰面积的13.55％、7.68％、14.70％及6.82％。
Claims (7)
1、卷柏醇提干粉的制备方法，包括以下步骤：
A、以江南卷柏水浸膏为原料，在乙醇水溶液中回流提取(例如达1-5小时)，滤去残渣，获得滤液；
B、步骤A的残渣在乙醇水溶液中回流提取(例如达1-5小时)，滤去残渣，获得滤液；
C、将步骤A和B的滤液合并，减压浓缩去醇，干燥或冻干，获得江南卷柏醇提干粉。
2、根据权利要求1的制备方法，其中江南卷柏水浸膏是江南卷柏的水提物或醇提物。
3、根据权利要求1的制备方法，其中步骤A和B的乙醇水溶液的浓度例如是1-99％，优选10-95％，更优选10-40％，最优选约30％。
4、根据权利要求1的制备方法，其中江南卷柏水浸膏是江南卷柏叶用水煎煮一次、二次或多次后获得的滤液浓缩干燥后的产品。
5、根据权利要求1的制备方法，其中江南卷柏水浸膏是江南卷柏叶用醇溶液(例如1-95％的醇水溶液)煎煮一次、二次或多次后获得的滤液浓缩干燥后的产品。
6、根据权利要求1-5的任一项的制备方法获得的卷柏醇提干粉。
7、根据权利要求6的卷柏醇提干粉作为治疗各种内出血和外伤出血的止血药物的应用。
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|---|---|---|---|---|
| CN101332242B (zh) * | 2008-06-06 | 2012-05-30 | 罗连珍 | 一种治疗痔疮便血的汤剂药物 |
| CN111297849A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-19 | 中南民族大学 | 用于治疗喉癌的药物组合物、其制备方法及其应用 |
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2003
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