CN1603386A - 一种x射线激发的硼磷酸钡发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料及其制备方法,其化学组成式为Ba3BPO7。本发明所提出的制备方法包括选取含有钡源、硼源、磷源的原材料进行混合,按化学组成式配比原料后,可采用灼烧温度为800-1300℃,灼烧时间为2-15小时的一步烧成或300-500℃灼烧1-4小时再以800-1300℃灼烧2-15小时的两步烧成法完成。最后经研磨粉碎后即得所需高效发光材料,该发光材料可应用于闪烁发光材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料及其制备方法。这种发光材料在X射线激发下具有很强的发光,属于闪烁发光材料领域。
背景技术
无机闪烁材料是一类价值高、经济效益大的发光材料,由于核物理,磁共振成像,正电子发射层析摄影术(PET),X射线计算机断层扫描图(即CT)等高技术发展和要求,新型无机闪烁材料在上世纪80年代末获得显著进展,开辟了另一个新的应用市场,预期其在21世纪将有更大发展。近年来,闪烁材料也还在安全检查(集装箱快速检查系统)和工业检测(如油井核探测、火箭、导弹、飞行器等重要部件的无损探伤等)中崭露头角,它将催生出一个数百亿美元产值的高新技术产业。目前所使用的闪烁材料主要是NaI:Tl、PbWO4、Bi4Ge3O12等,但它们还存在着某些缺点,或者稳定性差,或者余晖长,或者效率低。到目前为止还未见成功采用较安全、简便的方法制备出新型X射线激发的高效闪烁发光材料的报导。
发明内容:
本发明的目的是提供一种可用于X射线激发的闪烁发光材料及其制备方法。
本发明提出的X射线激发的高效发光材料为硼磷酸钡,其化学组成式为:Ba3BPO7。
本发明采用的钡源、硼源、铵源三种原料,其中钡源为碳酸钡,硼源为硼酸,铵源为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵。
按化学组成式配比原料后,本发明可采用一步烧成或两步烧成法完成。
一步烧成法:钡源、硼源、铵源原料经过程序升温后,反应在高温空气气氛中进行,灼烧温度为800-1300℃,灼烧时间为2-15小时,冷却取出,经过研磨粉碎后即得所需高效发光材料。
两步烧成法:钡源、硼源、铵源中的两种或三种原料经过程序升温后,反应在高温空气气氛中进行,灼烧温度为300-500℃,灼烧时间为1-4小时,灼烧后所得的块体材料研磨成粉末。再加入钡源、硼源、铵源中的第三种原料再次灼烧或直接再次灼烧,灼烧温度为800-1300℃,灼烧时间为2-15小时,冷却取出,经过研磨粉碎后即得所需高效发光材料。
本发明制备工艺简单,易于操作,制备出的发光材料在X射线激发下有很强分发光。
附图说明
图1是Ba3BPO7的X射线衍射图。
图2是Ba3BPO7在X射线激发下的发光光谱。
具体实施方式:
实施例1
称取碳酸钡1.184克,硼酸0.124克,磷酸二氢铵0.230克,在玛瑙研钵中充分研磨混合,放入氧化铝坩锅内,盖好坩锅盖,放入高温炉中,升温至400℃,灼烧2小时,自然冷却后取出,在玛瑙研钵中研磨重新放入氧化铝坩锅中,盖好坩锅盖,放入高温炉中,升温至1100℃,灼烧11小时,自然冷却后取出,研磨后得到白色粉末,经X射线衍射鉴定结构(见图1),即得所需的高效X射线激发发光材料,在X射线激发下其发射光谱在300-600nm有强发射带,峰值波长为425nm。
实施例2
称取碳酸钡1.184克,硼酸0.124克,磷酸二氢铵0.230克,在玛瑙研钵中充分研磨混合,放入氧化铝坩锅内,盖好坩锅盖,放入高温炉中,升温至1100℃,灼烧11小时,自然冷却后取出,研磨后得到白色粉末,经X射线衍射鉴定结构(见图1),即得所需的高效X射线激发发光材料,在X射线激发下其发射光谱在300-600nm有强发射带,峰值波长为409nm。与实施例1相比,其峰值强度为实施例1强度的2倍。
实施例3
称取碳酸钡1.184克,硼酸0.124克,磷酸氢二铵0.264克,在玛瑙研钵中充分研磨混合,放入氧化铝坩锅内,盖好坩锅盖,放入高温炉中,升温至400℃,灼烧2小时,自然冷却后取出,在玛瑙研钵中研磨重新放入氧化铝坩锅中,盖好坩锅盖,放入高温炉中,升温至1100℃,灼烧11小时,自然冷却后取出,研磨后得到白色粉末,经X射线衍射鉴定结构(见图1),即得所需的高效X射线激发发光材料,在X射线激发下其发射光谱在300-600nm有强发射带,峰值波长为416nm。与实施例1相比,其峰值强度为实施例1强度的2倍。
实施例4
称取碳酸钡1.184克,硼酸0.124克,磷酸氢二铵0.264克,在玛瑙研钵中充分研磨混合,放入氧化铝坩锅内,盖好坩锅盖,放入高温炉中,升温至1100℃,灼烧11小时,自然冷却后取出,研磨后得到白色粉末,经X射线衍射鉴定结构(见图1),即得所需的高效X射线激发发光材料,在X射线激发下其发射光谱在300-600nm有强发射带,峰值波长为415nm。与实施例1相比,其峰值强度为实施例1强度的2.2倍。
实施例5
称取硼酸0.124克,磷酸二氢铵0.230克,在玛瑙研钵中充分研磨混合,放入氧化铝坩锅内,盖好坩锅盖,放入高温炉中,升温至400℃,灼烧2小时,自然冷却后取出,研磨成粉末,与1.184克碳酸钡充分混合后,将混合物放入氧化铝坩锅中,盖好坩锅盖,放入高温炉中,升温至1000℃,灼烧11小时,自然冷却后取出,研磨后得到白色粉末,经X射线衍射鉴定结构(见图1),即得所需的高效X射线激发发光材料,在X射线激发下其发射光谱在300-600nm有强发射带,峰值波长为406nm(见附图2)。与实施例1相比,其峰值强度为实施例1强度的1.7倍。
Claims (6)
1、一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料,其特征在于其化学组成式为Ba3BPO7,形态为粉末状。
2、按权利要求1所述的一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料的制备方法,其特征在于:
(1)选用钡源、硼源、铵源三种原料;
(2)按化学组成式配比原料;
(3)钡源、硼源、铵源原料经过程序升温后,在高温空气气氛中进行灼烧反应,灼烧温度为800-1300℃,灼烧时间为2-15小时,冷却取出,经过研磨粉碎后即得所需高效发光材料。
3、按权利要求2所述的一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料的制备方法,其特征在于所述的钡源为碳酸钡,硼源为硼酸,铵源为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵。
4、按权利要求1所述的一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料的制备方法,其特征在于:
(1)选用钡源、硼源、铵源三种原料;
(2)按化学组成式配比原料;
(3)钡源、硼源、铵源中的两种或三种原料经过程序升温后,在高温空气气氛中进行灼烧反应,灼烧温度为300-500℃,灼烧时间为1-4小时,灼烧后所得的块体材料研磨成粉末;然后加入钡源、硼源、铵源中的第三种原料再次灼烧或直接再次灼烧,灼烧温度为800-1300℃,灼烧时间为2-15小时,冷却取出,经过研磨粉碎后即得所需高效发光材料。
5、按权利要求4所述的一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料的制备方法,其特征在于所述的钡源为碳酸钡,硼源为硼酸,铵源为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵。
6、一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料用作闪烁发光材料。
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