CN109233833A - 一种磷酸盐荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸盐荧光粉及其制备方法和应用。该磷酸盐荧光粉的化学式为Re3PO7，其中Re为稀土元素。本发明的磷酸盐荧光粉以基质发光的形式存在，通过磷酸根化合物和稀土元素化合物按照不同的摩尔比例采用高温固相法制备得到，其稀土元素含量高达75%~78%，克服了荧光粉中激活离子浓度低的缺陷，且量子饱和吸收率可以达到95%，具备优异的抗猝灭性能与高量子饱和吸收率。本发明的制备方法简单，重复性好，利于工业化生产，制备的磷酸盐荧光粉能够在紫外光区到可见光区范围内被激发，基质即可发蓝/蓝绿/红光，化学性质稳定，发光强度高，可广泛应用于激光照明和LED照明领域。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种磷酸盐荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
照明技术对人类的发展至关重要，与LED照明技术相比，激光照明的发光面积更小，发光效率更高，感官上更容易聚焦且照射距离更远，可以广泛应用于汽车车头灯及其他特殊领域，例如投影机、数字影院、电视、舞台灯、大屏拼接等，由此可见，激光照明技术有更为广阔的应用前景，将成为未来显示产业的一个发展趋势。目前，实现激光照明的最为简便低廉的方法是采用蓝光激发黄色荧光粉实现白光照明，其中黄色荧光粉作为将蓝光激光转换为荧光的关键部分，其发光性能直接影响激光白光的光色品质与流明效率。目前，应用较多的黄色荧光粉有铝酸盐Y3Al5O12: Ce3+荧光粉、氮氧化合物（α-SiAlON: Eu2+，α-CaSiAlON:Eu2+）荧光粉等，这类黄色荧光粉主要是通过向基质中掺杂微量的稀土元素致使荧光粉发光，然而，其激活离子掺杂浓度往往较低，而重掺杂则会导致荧光粉发生浓度猝灭，致使物质发光强度大幅度减小甚至不发光。另外，普通商用荧光粉容易在高激发密度下达到饱和，吸收的能量一部分会转化为热量而导致发热，最终导致荧光粉的发光效率降低。
因此，提供一种具有抗猝灭性能与高量子饱和吸收率的荧光粉具有重要意义。
发明内容
本发明为克服上述现有技术中荧光粉的浓度猝灭和饱和吸收率低的缺陷，提供了一种磷酸盐荧光粉，所述磷酸盐荧光粉以基质发光的形式存在，通过稀土元素Re和含(PO)4 3-化合物以非掺杂形式结合得到，其稀土元素含量高达75%~78%，且量子饱和吸收率可以达到95%，具备优异的抗猝灭性能与高量子饱和吸收率。
本发明的另一个目的在于提供一种磷酸盐荧光粉的制备方法。
本发明的又一目的在于提供一种所述磷酸盐荧光粉在激光照明和LED照明中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种磷酸盐荧光粉，其化学式为Re3PO7，其中Re为稀土元素。
本发明的磷酸盐荧光粉通过稀土元素Re和含(PO)4 3-化合物以非掺杂形式结合得到，其稀土元素含量可达75~78%，相比于掺杂形式结合的稀土磷酸盐荧光粉，本发明的磷酸盐荧光粉以基质发光的形式存在，不存在浓度猝灭的问题，具备优异的抗猝灭性能，且本发明所述磷酸盐荧光粉的量子饱和吸收率可以达到95%，饱和阈值高，即在高的激发密度下也未达到饱和，具备高量子饱和吸收率的优点。
优选地，所述Re为Eu、Dy、Tb、Tm、Pr中的一种。
一种磷酸盐荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
将Re化合物和含(PO)4 3-化合物用研钵研磨混合，用固相法烧结得到所述磷酸盐荧光粉，其中烧结温度为1100~1250℃。
优选地，烧结温度为1250℃。
优选地，烧结时间为4~6h。
更优选地，烧结时间为6h。
优选地，所述Re化合物为Re氧化物。相对于稀土元素其他化合物，例如碳酸化合物等，稀土元素氧化物价格更廉价，能降荧光粉的制备成本。
更优选地，所述Re氧化物为Eu2O3、Dy2O3、Tb4O7、Tm2O3、、Pr6O11的一种或几种。
更优选地，所述Eu2O3、Dy2O3、Tm2O3与含(PO)4 3-化合物的摩尔比均为3:2或Tb4O7与含(PO)4 3-化合物的摩尔比为3:4或Pr6O11与含(PO)4 3-化合物的摩尔比为1:2。
优选地，所述含(PO)4 3-化合物为 (PO)4 3-的铵盐。
更优选地，所述(PO)4 3-的铵盐为NH4H2PO4。NH4H2PO4物理化学性质稳定，具备较低的对称中心格位，利于稀土金属d电子层的电子选择性跃迁，得到高发光效率的荧光粉。
一种上述磷酸盐荧光粉在激光照明和LED照明中的应用也在本发明的保护范围之内。本发明的磷酸盐荧光粉具有高抗猝灭性能与高量子饱和吸收率，且能够在紫外光区到可见光区范围内被激发，基质即可发蓝/蓝绿/红光，化学性质稳定，发光强度高，适用于激光照明和LED照明领域。
优选地，所述磷酸盐荧光粉的激发波长为309~466nm。由激发光谱图可以得到合适的激发波长，只有在对应的激发波长下才能激发出最优的发射光强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种磷酸盐荧光粉及其制备方法，所述磷酸盐荧光粉通过磷酸根化合物和稀土元素化合物按不同的摩尔比例通过高温固相法制备得到，其稀土元素含量高达75%~78%，以基质发光的形式存在，不存在浓度猝灭的问题，具备优异的抗猝灭性能，且其量子饱和吸收率可以达到95%，具备高量子饱和吸收率。本发明的制备方法简单，利于工业化生产，制备的磷酸盐荧光粉能够激发出高亮度的白光，可充分满足照明需求，可广泛应用于激光照明和LED照明领域。
附图说明
图1为实施例1中所制备荧光粉的X射线衍射图。
图2为实施例1中所制备荧光粉的激发光谱图，监控波长为618nm。
图3为实施例1中所制备荧光粉的发射光谱图，激发波长为466nm。
图4为实施例1中所制备荧光粉的光强饱和图。
图5为实施例2中所制备荧光粉的激发光谱图，监控波长为490nm。
图6为实施例2中所制备荧光粉的发射光谱图，激发波长为337nm。
图7为实施例3中所制备荧光粉的激发光谱图，监控波长为511nm。
图8为实施例3中所制备荧光粉的发射光谱图，激发波长为351nm。
图9为实施例4中所制备荧光粉的激发光谱图，监控波长为451nm。
图10为实施例4中所制备荧光粉的发射光谱图，激发波长为309nm。
图11为实施例5中所制备荧光粉的激发光谱图，监控波长为466nm。
图12为实施例5中所制备荧光粉的发射光谱图，激发波长为320nm。
图13为实施例6中所制备荧光粉的发射光谱图，激发波长为466nm。
图14为实施例7中所制备荧光粉的发射光谱图，激发波长为466nm。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。本发明所述制备原料的来源没有特殊的限制，为市售即可。
实施例1
一种磷酸盐荧光粉，化学式为Eu3PO7，其制备方法如下：
分别称取Eu2O3和NH4H2PO4用研钵研磨混合，两者的摩尔比为3:2，研磨得到混合料；将上述混合料于1250℃下烧结6h，得到Eu3PO7荧光粉。
对制备得到的Eu3PO7磷酸盐荧光粉进行X射线衍射检测、激发光谱检测和发射光谱检测，X射线衍射检测采用北京普析XD-2 X射线衍射仪，激发光谱检测和发射光谱检测均采用爱丁堡FLS-980荧光光谱仪，检测结果如图1~4所示。
图1为实施例1的Eu3PO7荧光粉的X射线衍射图谱，图1中显示无明显杂峰，说明产物Eu3PO7物相纯度高。
图2是实施例1的Eu3PO7荧光粉在618nm波长检测下所得的激发光谱，从图2中可以看出：在250~550nm波长范围内出现明显的激发峰，说明该荧光粉可被紫外光和可见光激发。
图3是实施例1的Eu3PO7荧光粉在466nm波长下激发所得的发射光谱，从图3中可以看出：在525~720nm波长范围内显示出明显的发射峰，说明该荧光粉在波长为466nm波长的激发光激发下，发射出较强的窄带红光。
图4是实施例1的Eu3PO7荧光粉的光强饱和图，从图中可以看出：该磷酸盐荧光粉饱和阈值高，在高的激发密度下，发光强度仍在增强，说明吸收的能量转化为热量的部分很少，热效应低，其量子饱和吸收率能达到95%，具备高量子饱和吸收率。
实施例2
一种磷酸盐荧光粉，化学式为Dy3PO7，其制备方法如下：
分别称取Dy2O3和NH4H2PO4用研钵研磨混合，两者的摩尔比为3:2，研磨得到混合料；将上述混合料于1250℃下烧结6h，得到Dy3PO7荧光粉。
对制备得到的Dy3PO7磷酸盐荧光粉进行激发光谱检测和发射光谱检测，检测结果如图5~6所示。
图5是实施例2的Dy3PO7荧光粉在490nm波长检测下所得的激发光谱，如图5所示，在320~370nm波长范围内出现明显的激发峰，说明该荧光粉可被紫外光激发。
图6是实施例2的Dy3PO7荧光粉在337nm波长下激发所得的发射光谱，从图中可以看出：在470~650nm波长范围内显示出明显的发射峰，说明该荧光粉可发蓝绿光。
实施例3
一种磷酸盐荧光粉，化学式为Tb3PO7，其制备方法如下：
分别称取Tb4O7和NH4H2PO4用研钵研磨混合，两者的摩尔比为3:4，研磨得到混合料；将上述混合料于1250℃下烧结6h，得到Tb3PO7荧光粉。
对制备得到的Tb3PO7磷酸盐荧光粉进行激发光谱检测和发射光谱检测，检测结果如图7~8所示。
图7是实施例3的Tb3PO7荧光粉在511nm波长检测下所得的激发光谱，如图7所示，在340~360nm波长范围内出现明显的激发峰，说明该荧光粉可被紫外光激发。
图8是实施例3的Tb3PO7荧光粉在351nm波长下激发所得的发射光谱，从图中可以看出：在470~580nm波长范围内显示出明显的发射峰，说明该荧光粉可发蓝绿光。
实施例4
一种磷酸盐荧光粉，化学式为Tm3PO7，其制备方法如下：
分别称取Tm2O3和NH4H2PO4用研钵研磨混合，两者的摩尔比为3:2，研磨得到混合料；将上述混合料于1250℃下烧结6h，得到Tm3PO7荧光粉。
对制备得到的Tm3PO7磷酸盐荧光粉进行激发光谱检测和发射光谱检测，检测结果如图9~10所示。
图9是实施例4的Tm3PO7荧光粉在451nm波长检测下所得的激发光谱，如图9所示，在280~350nm波长范围内出现明显的激发峰，说明该荧光粉可被紫外光激发。
图10是实施例4的Tm3PO7荧光粉在309nm波长下激发所得的发射光谱，从图中可以看出：在430~650nm波长范围内显示出明显的发射峰，说明该荧光粉可发蓝光。
实施例5
一种磷酸盐荧光粉，化学式为Pr6PO11其制备方法如下：
分别称取Pr6O11和NH4H2PO4用研钵研磨混合，两者的摩尔比为1:2，研磨得到混合料；将上述混合料于1250℃下烧结6h，得到Pr3PO7荧光粉。
对制备得到的Pr3PO7磷酸盐荧光粉进行激发光谱检测和发射光谱检测，检测结果如图11~12所示。
图11是实施例5的Pr3PO7荧光粉在466nm波长检测下所得的激发光谱，如图11所示，在300~350nm波长范围内出现明显的激发峰，说明该荧光粉可被紫外光激发。
图12是实施例5的Pr3PO7荧光粉在320nm波长下激发所得的发射光谱，从图中可以看出：在430~650nm波长范围内显示出明显的发射峰，说明该荧光粉可发蓝光。
实施例6
一种磷酸盐荧光粉，化学式为Eu3PO7，其制备方法如下：
分别称取Eu2O3和NH4H2PO4用研钵研磨混合，两者的摩尔比为3:2，研磨得到混合料；将上述混合料于1100℃下烧结6h，得到Eu3PO7荧光粉。
图13是实施例6的Eu3PO7荧光粉在466nm波长下激发所得的发射光谱，从图中可以看出：在570~670nm波长范围内显示出明显的发射峰，说明该荧光粉在波长为466nm波长的激发光激发下，发射出较强的窄带红光。
实施例7
一种磷酸盐荧光粉，化学式为Eu3PO7，其制备方法如下：
分别称取Eu2O3和NH4H2PO4用研钵研磨混合，两者的摩尔比为3:2，研磨得到混合料；将上述混合料于1250℃下烧结4h，得到Eu3PO7荧光粉。
图14是实施例7的Eu3PO7荧光粉在466nm波长下激发所得的发射光谱，从图中可以看出：在570~670nm波长范围内显示出明显的发射峰，说明该荧光粉在波长为466nm波长的激发光激发下，发射出较强的窄带红光。
显然，本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。本领域技术人员应当理解，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磷酸盐荧光粉，其特征在于，其化学式为Re3PO7，其中Re为稀土元素。
2.根据权利要求1所述磷酸盐荧光粉，其特征在于，所述Re为Eu、Dy、Tb、Tm、Pr中的一种。
3.一种权利要求1或2所述磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将Re化合物和含(PO)4 3-化合物用研钵研磨混合，用固相法烧结得到所述磷酸盐荧光粉，其中烧结温度为1100~1250℃。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述Re化合物为Re氧化物。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述Re氧化物为Eu2O3、Dy2O3、Tb4O7、Tm2O3、Pr6O11的一种或几种。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述Eu2O3、Dy2O3、Tm2O3与含(PO)4 3-化合物的摩尔比均为3:2或Tb4O7与含(PO)4 3-化合物的摩尔比为3:4或Pr6O11与含(PO)4 3-化合物的摩尔比为1:2。
7.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述含(PO)4 3-化合物为 (PO)4 3-的铵盐。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述(PO)4 3-的铵盐为NH4H2PO4。
9.一种权利要求1或2所述磷酸盐荧光粉在激光照明和LED照明中的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，所述磷酸盐荧光粉的激发波长为309~466nm。
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