CN1599653A - 导电浆料用铜合金粉末 - Google Patents
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Abstract
提供了一种导电浆料用铜合金粉末，其特征在于铜合金粉末包括80～99.9质量％的Cu和0.1～20质量％的一种或两种选自Ta和W的元素，且具有0.1～1μm的平均粒度。此铜合金粉末具有比铜粉末高的烧结起始温度，高的抗氧化性和好的耐热性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电浆料用铜合金粉末。更具体地，本发明涉及一种在铜合金粉末用作层状陶瓷电容器内部电极用的合金粉的情况下最适合的导电浆料用铜合金粉末。
背景技术
迄今为止，多层陶瓷电容器已经按如下方法制造。将印刷或喷涂有金属粉末浆料的大量陶瓷电介体板相互堆积和层压以获得电极结构。将通过堆积和层压获得的该层压板压制并连接成一体后，进行烧结以连接外部引出电极。该层压陶瓷电容器具有这样的特性：容量容积比高，内部电感小，而且，由于可以降低有效电介体的厚度，故可以用于高频带，例如，高达GHz数量级。
对于层压陶瓷电容器而言，由于陶瓷电介体和内部电极同时被烧结，因此用于内部电极的材料必须具有比陶瓷烧结温度更高的熔点，且不与陶瓷反应。由于这个原因，在过去，贵金属比如Pt和Pd常作为材料用于内部电极。然而，这些材料具有成本高的缺点。为了消除此缺点，通过将电介体陶瓷烧结温度降低到900℃～1100℃，Ag-Pd合金已经被用作了电极材料，或者采用不昂贵贱金属的内部电极已经被投入实际应用。近年来，已经有使用能够在高于GHz数量级的高频带操作的层压陶瓷电容器的需求。为此，低电阻成为用作内部电极材料的首要必备的条件，目前，Cu被认为是一个有前途的候选。
然而，由于其较低的熔点，Cu存在的问题是，由于Cu的熔化温度和电介体烧结温度之间存在很大的温度差别，因此内部电极的破裂和剥离、或电介体烧结不良等就容易发生。而且，Cu在烧结工艺中容易被气氛中的氧气氧化，由于氧化物的混入而导致内部电极的烧结不良，或者电阻增加。通过将气氛转变成还原气氛可以阻止氧化，然而，陶瓷电介体就会被还原而且不可能呈现它们作为陶瓷体时的良好性能。
因此，需要一种在比铜高的温度下开始烧结，且在烧结中不被气氛氧化的金属粉末。
发明内容
本发明是考虑了上述情形后作出的，它的目的是提供一种导电浆料用铜合金粉末，其由以Cu为主体的合金形成，而且，与纯铜相比，它可以提高烧结的起始温度和改善抗氧化性能。
本发明的作出是为了解决上述问题，而且提供一种导电浆料用铜合金粉末，其特征在于，导电浆料用铜合金粉末包括80～99.9质量％的铜和0.1～20质量％的一种或两种选自Ta和W的元素，且具有0.1～1μm的平均粒度。
在本发明中，加入了能提高Cu的烧结起始温度，增加高温硬度，且不会大幅度提高电阻的元素。而且，在本发明中，由于Cu活度的降低和由合金化引起的钝化的形成，抗氧化性能也会改善。
作为加入的元素，选择由Ta和W组成的一组元素作为具有提高铜的烧结起始温度的作用，且几乎不增加电阻的金属。如果这些元素的含量小于0.1质量％，提高烧结起始温度的作用较小，从而获得的抗氧化性能的改善作用就小。如果含量超过20质量％，电阻增加显著，从而电阻变得比迄今使用的Ni还要大。因此，这些元素的含量被限制在0.1～20质量％的范围内。更优选，导电浆料用铜合金粉末包括80～99.5质量％的Cu和0.5～20质量％的一种或两种选自Ta和W的元素。余量组分没有特别规定。
本发明合金粉末的平均粒度以0.1～1μm的范围作为形成均匀薄膜厚度的导电浆料的合适粒度。如果粒度小于0.1μm，丝网印刷等就会变得困难。如果粒度超过1μm，薄膜厚度就会变动。因此粒度被限制为不大于1μm。
本发明铜粉末粒子的形状优选球形。这是因为球形在浆料中的铜合金粉末的分散性和浆料的流动性方面好。而且，本发明合金粉末优选氧化起始温度不小于250℃，而烧结起始温度不小于500℃作为烧结粉末的特性。
通过化学气相淀积反应可以容易地生产具有均匀球形粒度的铜合金粉末。例如，分别加热铜的氯化物和合金元素的氯化物使其蒸发，并将这些蒸气混合和通过氢气还原。合金的组成和粉末粒度可以通过改变反应条件(温度、反应时间等)来控制。因为在化学气相淀积反应中，不同的金属元素是在原子水平上进行混合的，因此可以得到均匀组成的合金。
导电浆料可以通过传统方法制造。例如，导电浆料可以通过将1～5质量份的粘结剂，比如乙基纤维素，和5～20质量份的溶剂，比如萜品醇，与100质量份的铜合金粉末混合来制造。
根据本发明，可以低成本提供在高频带呈现良好的操作性能，电阻小，烧结起始温度高、抗氧化性能提高的导电浆料用铜合金粉末作为多层陶瓷电容器用的导电浆料用金属。
附图简述
图1是示意性地表示实施例和对比例烧结起始温度的曲线图。
图2是示意性地表示实施例和对比例重量增加的曲线图。
实施本发明的最佳模式
试制了合金组成和平均粒度不同的各种铜合金粉末。并且测定了每一种铜合金粉末的烧结起始温度、电阻和温度升高期间的重量增加率。测定的结果示于表1、图1和图2。
关于烧结的起始温度，通过对铜合金粉末施压制得了粉末压块，并对压块的温度上升时的压块高度(试样高度)和温度之间的关系进行了研究。压块高度减少并达到初始高度的99.5％时的温度认为是烧结的起始温度。通过热重量测定发现，在空气中，温度升高时的重量增加以恒定的速率进行。当重量的增加率达到0.2％时认为是氧化的起始温度。通过电子显微镜扫描图像分析测定的50％颗粒尺寸的粒度分布认为是平均粒度。
表1
| 编号 | 组成质量％ | 平均粒度μm | 氧化起始温度℃ | 烧结起始温度℃ | 电阻μΩ·cm | |||
| Cu | Ta | W | ||||||
| 实施例 | 1 | 99.9 | 0.1 | - | 0.5 | 250 | 500 | 1.8 |
| 2 | 99.5 | 0.5 | - | 0.7 | 300 | 700 | 1.9 | |
| 3 | 99 | 1 | - | 0.4 | 310 | 750 | 2 | |
| 4 | 95 | 5 | - | 0.3 | 310 | 750 | 2.2 | |
| 5 | 90 | 10 | - | 0.1 | 310 | 750 | 2.3 | |
| 6 | 99.9 | - | 0.1 | 0.6 | 260 | 550 | 1.8 | |
| 7 | 99.5 | - | 0.5 | 0.8 | 305 | 710 | 1.9 | |
| 8 | 99 | - | 1 | 1.0 | 310 | 760 | 2 | |
| 9 | 95 | - | 5 | 0.5 | 315 | 760 | 2.1 | |
| 10 | 90 | - | 10 | 0.4 | 315 | 760 | 2.2 | |
| 11 | 99.8 | 0.1 | 0.1 | 0.3 | 265 | 560 | 1.9 | |
| 12 | 99 | 0.5 | 0.5 | 0.7 | 320 | 760 | 2 | |
| 13 | 98 | 1 | 1 | 0.6 | 325 | 760 | 2.2 | |
| 14 | 90 | 5 | 5 | 0.8 | 325 | 760 | 2.3 | |
| 15 | 80 | 10 | 10 | 0.2 | 325 | 760 | 2.5 | |
| 对比例 | 1 | 70 | 30 | - | 0.3 | 320 | 750 | 7.2 |
| 2 | 60 | 40 | - | 0.2 | 320 | 750 | 8.3 | |
| 3 | 70 | - | 30 | 0.4 | 325 | 760 | 6.9 | |
| 4 | 60 | - | 40 | 0.6 | 325 | 760 | 7.5 | |
| 5 | 70 | 15 | 15 | 0.7 | 320 | 760 | 10.5 | |
| 6 | 60 | 20 | 20 | 0.5 | 325 | 760 | 12.4 | |
| 7 | 100 | - | - | 0.5 | 150 | 200 | 1.7 | |
表1表示了本发明的实施例1-15和对比例1-7。在本发明的每个实施例中，烧结起始温度都比对比例7(纯Cu)高，由于氧化引起的重量增加几乎没有发生，并且电阻的增加也在允许的范围。与此相反，对比例1-6的每一个中的电阻都非常高。
图1示意性地表示了实施例3(99质量％Cu，1质量％Ta)和对比例7(纯Cu)的温度和试样高度之间的关系。显然地，实施例3的烧结起始温度高于纯Cu的情况。图2示意性地表示了实施例3和对比例7的随温度升高铜合金的重量变化的曲线图。对比例3的重量变化小，显然地，实施例3不易被氧化。
将沉积有本发明的铜合金粉薄膜的绝缘板层压多层，然后通过烧结制得多层陶瓷电容器。由此得到的多层陶瓷电容器没有缺陷，比如破裂和剥离。
由于本发明的铜合金粉末具有小电阻和高烧结起始温度以及良好的抗氧化性，因此非常适合用于多层陶瓷电容器的内部电极。
Claims (3)
1.一种导电浆料用铜合金粉末，特征在于，所述铜合金粉末包括80～99.9质量％的Cu和0.1～20质量％的一种或两种选自Ta和W的元素，且具有0.1～1μm的平均粒度。
2.根据权利要求1的导电浆料用铜合金粉末，其中所述铜合金粉末包括不超过99.5质量％的Cu和不低于0.5质量％的一种或两种选自Ta和W的元素。
3.根据权利要求1或2的导电浆料用铜合金粉末，其中粉末的粒子形状是球形。
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