CN1594481A - 一种无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶及其制备方法 - Google Patents

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CN1594481A CN 200410024290 CN200410024290A CN1594481A CN 1594481 A CN1594481 A CN 1594481A CN 200410024290 CN200410024290 CN 200410024290 CN 200410024290 A CN200410024290 A CN 200410024290A CN 1594481 A CN1594481 A CN 1594481A
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Abstract

一种无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶及其制备方法，属于粘合剂领域。其特征是聚氨酯粘接密封胶组分的质量份数比例为：端羟基聚醚15～40、异氰酸酯3～10、增塑剂10～8、无机填料6～25，有机填料3～1523、催化剂0.01～0.3，抗氧剂0.01～0.2。由于本发明产品的组分配方中无任何溶剂成分，对环境和生产、使用者的健康无危害、韧性好、固体含量高、拉伸强度高、抗紫外线稳定性好，可广泛用于建筑物、广场、公路、机场建设、汽车、船舶、集装箱、机械制造行业、电子、电力、航空/航天、低温技术等领域。

Description

一种无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于粘合剂领域，尤其涉及一种基于聚氨酯或此种聚合物衍生物的粘合剂/密封胶。
背景技术
密封胶(Sealant)是用来填充空隙(空洞、接头或接缝等)的材料。其在使用时是一种流动的或可挤注的不定形材料，能嵌填封闭接缝，能依靠干燥、温度变化、溶剂挥发或化学交联，与基材稳定粘接，并逐渐定型成为塑性固态、粘弹性或弹性密封材料。
近30年来，密封胶在建筑、土木、汽车、船舶、电气、通讯、航天等工业和民用领域中的应用越来越广泛。
无定性密封胶的种类主要有有机硅类、聚氨酯类、聚硫橡胶类、丙烯酸脂类、丁苯橡胶类、丁基橡胶类、沥青类和油性嵌缝胶类，其中性能较好、应用较广泛的主要有有机硅类、聚氨酯类和聚硫橡胶类密封胶。
聚氨酯密封胶(Polyurethane Sealant)一般分为单组分和双组分两种基本类型，单组分为湿气固化型，双组分为反应固化型。单组分密封胶施工方便，但固化较慢；双组分密封胶有固化快、性能好等特点，但使用时需要配制，工艺较为复杂。
聚氨酯密封胶主要用于土木建筑、交通运输等行业，在日本，约75～80％的聚氨酯密封胶由于建筑物、广场、公路、机场建设等建筑行业，约15％的用于汽车、船舶、集装箱等机械制造行业，约5％的用于电子、电力、航空/航天、低温技术等其他行业。
我国开发聚氨酯密封胶始于20世纪70年代，早期研制的聚氨酯密封胶为双组分焦油型。单组分密封胶的研究和开发较迟，至20世纪90年代初，通过“七五”攻关，研制出单组分聚氨酯密封胶，后通过技术引进，开始工业化批量生产单组分聚氨酯密封胶，其产品主要应用于建筑行业。
由于聚氨酯密封胶具有较好的物理性能和耐久性能，对基材适应性强，可具有适合汽车快速装配生产线的流水作业性和固化速度，在汽车工业发达的国家已被广泛用于风挡玻璃的装配和密封，防撞杆、前灯、后门等的密封兼粘接，使这些部件接头具有防锈、防水、防尘、抗震和增强作用。
目前，世界上能够生产这类高质量单组份聚氨酯粘接剂/密封胶产品的只有少数发达国家，如美国的ESSEX公司、3M公司、日本的SUNSTAR公司、积水化学公司、横滨橡胶公司、德国的BOSTIK公司、瑞士的EMS-TOGO公司和SIKA公司等。
公开日为2002年12月25日，公开号为CN 1386815A的中国专利申请中公开了一种“单组份湿固化聚氨酯粘合剂的制备及其应用”，它是用二异氰酸酯与聚醚多元醇反应制备的，按重量百分比计各原料用量如下：
聚醚二元醇27.6～58.0％，聚醚三元醇0～13.0％，4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯31.4～55.0％，溶剂0～20％。
公告日为2000年3月29日，公告号为CN 1248606C的中国专利中公开了一种“聚氨酯粘接剂/密封胶组合物、其前体和制备方法”，其组分中按重量计，含有：
                     粘接剂/密封胶前体100份；
                     嵌段剂0.04-1.78份；
                     惰性填料32-76份；
                     惰性增塑剂24-134份；
                     其他添加剂1.2-3.6份；
                     惰性溶剂大于0份，少于9份。
上述关于聚氨酯粘接剂/密封胶的专利申请或专利中所公开的组分中，均含有溶剂。
此处所使用的溶剂通常有苯、甲苯、二甲苯等(参见化学工业出版社材料科学与工程出版中心2001年9月出版的《密封胶-技术·配方·应用》，曹云来编，P.19)。
由于现有聚氨酯粘接剂/密封胶在配方或生产过程中，均或多或少地使用了有毒溶剂，使得其存在一定的环境污染和环保问题，对生产者和使用者的身体健康带来一定的损害。
此外，作为汽车用单组份高强度聚氨酯粘接密封胶，目前国内外同类产品的固含量在96％左右(其中4％为二甲苯等有毒溶剂)，拉伸强度大约在6MPa左右，使其在汽车生产行业中的应用范围受到局限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无溶剂、固体含量高、柔韧性好、拉伸强度高、抗紫外线稳定性好的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶。
本发明还提供了上述聚氨酯粘接密封胶的制备方法。
本发明的技术方案是：提供一种无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其特征是聚氨酯粘接密封胶组分的质量份数比例为：
                  端羟基聚醚                      15～40
                  异氰酸酯                        3～10
                  增塑剂                          10～38
                  无机填料                        6～25
                  有机填料                        3～15
                  催化剂                          0.01～0.3
                  抗氧剂                          0.01～0.2
其中，
所述的端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚、平均分子量为6000～8000的端羟基聚四氢呋喃醚、平均分子量为5500～6500的聚氧化丙稀-蓖麻油多元醇共聚醚或平均分子量2000～4000的聚四氢呋喃-氧化丙稀共聚醚；
所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯，或其中两种的混合物；
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯或邻苯二甲酸二异癸酯；
所述的无机填料为乙炔炭黑、钛白粉、碳酸钙、滑石粉、4A分子筛、硫酸铝、氧化镁、有机膨润上或气相法白炭黑；
所述的有机填料为酚醛树脂、丙烯酸酯齐聚物、苯乙烯齐聚物、环氧树脂、PVC糊树脂或萜烯树脂；
所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺、N-甲基吗啉或三乙醇胺；
所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯或4，4′-二叔辛基二苯胺。
进一步地，上述的甲苯二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯可以单独使用，亦可其中两种混合使用，混合使用时，其两种混合物的混合比例为1∶1～1.5。
本发明还提供了上述无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶的一种制备方法，其特征是制备工艺依次为：
(1)按配方取所需份数的端羟基聚醚加入到搅拌反应釡中，在30～60min内升温至80～100℃，在真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌、真空脱气1～2h，降温至60～80℃；
(2)加入所需份数的有机填料和异氰酸酯，在30～60min内升温至80～100℃，在充氮气保护条件下反应2～3h；
(3)加入所需份数的增塑剂，在80～100℃温度和真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌1～2h；
(4)加入所需份数的无机填料，待混合均匀后在真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌1～2h，降温至30～40℃；
(5)加入所需份数的催化剂和抗氧剂，继续反应1～2h；
(6)检测产品的粘度达到11×105～13×105mPa·s时，停止搅拌，继续抽真空10～15min；
(7)充氮气解除真空至常压，然后物料出釡；
(8)经检验、分包装而制得成品。
当上述的异氰酸酯为固体芳香族异氰酸酯时，需在60～80℃的热水浴中熔化后再加入。
本发明还提供了上述无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶的另一种制备方法，其特征是制备工艺依次为：
(1)按配方取所需份数的端羟基聚醚和增塑剂加入到搅拌反应釡中，在30～60min内升温至100～120℃，在真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌，真空脱气1～2h；
(2)加入所需份数的无机填料，继续在真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌1～2h，降温至60～80℃；
(3)加入所需份数的有机填料和异氰酸酯，在30～60min内升温至80～100℃，在真空度为0.09±0.005MPa条件下反应2～3h，降温至60～80℃；
(4)在充氮气保护条件下加入所需份数的催化剂和抗氧剂，继续搅拌反应1～2h；
(5)检测产品的粘度达到11×105～13×105mPas时，降温至20～30℃，停止搅拌，抽真空10～15min；
(6)充氮气解除真空至常压，然后物料出釡，经检验、分包装而制得成品。
当所述的异氰酸酯为固体芳香族异氰酸酯时，需在60～80℃的热水浴中熔化后再加入。
与现有技术比较，本发明的优点是：
1.其组分配方中无任何溶剂成分，对环境和生产、使用者的健康无危害；
2.固含量大于99.5％，拉伸强度大于10MPa，明显优于目前国内外同类产品(目前国内外同类产品的固含量在96％左右，拉伸强度在6MPa左右)；
3.通过在配方中添加抗氧剂，使得本发明产品的抗紫外线稳定性得到提高，使用寿命大大延长。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
按下述配方和工艺制备无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶：
配方：
    端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；
    有机填料为酚醛树脂；
    异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
    增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；
    无机填料为乙炔炭黑或气相法白炭黑；
    催化剂为辛酸亚锡；
    抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚。
制备工艺：
(1)取15kg端羟基聚醚加入到搅拌反应釡中，在30min内水浴升温至80℃，在真空度为0.095MPa条件下搅拌、真空脱气1h，降温至60℃；
(2)加入3kg的有机填料和3kg异氰酸酯，在30min内水浴升温至80℃，在充氮气保护条件下反应2h；
(3)加入10kg的增塑剂，在80℃温度和真空度为0.095MPa条件下搅拌1h；
(4)加入6kg的无机填料，待混合均匀后在真空度为0.095MPa条件下搅拌1h，降温至30℃；
(5)加入0.01kg的催化剂和0.01kg的抗氧剂，继续反应1h；
(6)检测产品的粘度达到11×105mPas时，停止搅拌，继续抽真空10min；
(7)充氮气解除真空至常压，然后物料出釡；
(8)经检验、分包装而制得成品。
通过上述配方和工艺制得的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其性能理化指标以及与国外同类产品的指标数值对比如下表所示：
性能      SIKAFLEX  TRESTAT  BETASAD AM-140 本发明产品
  255   255FC     8590     551
固体含量(％)   95   95     95     95     95     100
密度(g/ml)   1.29   1.29     1.16     1.3     1.1     1.21
不粘时间(min)   30   15     30     37     40-50     30
固化速度(mm/d)   8.0   5.0     4.0     4.0     4.0
硬度(邵氏A0)   60   60     50     49     55     45
拉伸粘接强度(MPa)   8.0   5.0     5.2     4.2     6.0     13
伸长率(％)   400   400     450     500     500     550
剪切强度(MPa)   5.0   5.0     5.5     4.0     4.5     6.0
撕裂强度(N/mm)   9.0   12.0     6.4     17.4     15     20
可见，本发明产品的固体含量、拉伸粘接强度、剪切强度和撕裂强度等指标均好于国外同类产品。
上述参数的测定按下述标准中规定的方法进行测试：
    GB/T528-1999      硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸性能的测定；
    GB/T529-1999      硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定；
    GB/T531-1999      橡胶袖珍硬度计压入硬度试验方法；
    GB/T6680-1986     液体化工产品采样通则；
    Q/HTM-001-2003    单组分湿固化聚氨酯胶粘剂/密封胶。
上述实施例中充氮气保护目的是为了保证反应在与空气隔绝状态下进行，故充氮压力无严格要求。
实施例2：
按下述配方和工艺制备无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶：
配方：
    端羟基聚醚为平均分子量为6000～8000的端羟基聚四氢呋喃醚；
    有机填料为丙烯酸酯齐聚物；
    异氰酸酯为1，5-萘二异氰酸酯；
    增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯；
    无机填料为钛白粉或碳酸钙；
    催化剂为二月桂酸二丁基锡；
    抗氧剂为四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。
制备工艺：
(1)取40kg端羟基聚醚和38kg增塑剂加入到搅拌反应釡中，在60min内水浴升温至120℃，在真空度为0.09MPa条件下搅拌，真空脱气2h；
(2)加入25kg无机填料，继续在真空度为0.09MPa条件下搅拌2h，降温至80℃；
(3)加入15kg有机填料和10kg异氰酸酯，在60min内水浴升温至100℃，在真空度为0.09MPa条件下反应3h，降温至80℃；
(4)在充氮气保护条件下加入0.3kg催化剂和0.2kg抗氧剂，继续搅拌反应2h；
(5)检测产品的粘度达到13×105mPas时，降温至30℃，停止搅拌，抽真空15min；
(6)充氮气解除真空至常压，然后物料出釡，经检验、分包装而制得成品。
通过上述配方和工艺制得的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其性能理化指标如下：
固体含量(％)     99.98
密度(g/ml)     1.19
不粘时间(min)     40
固化速度(mm/d)     4.02
硬度(邵氏A0)     50
拉伸粘接强度(MPa)     12.8
伸长率(％)     548
剪切强度(MPa)     6.1
撕裂强度(N/mm)     20.3
其余同实施例1。
实施例3：
按下述配方和工艺制备无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶：
配方：
    端羟基聚醚为平均分子量为5500～6500的聚氧化丙稀-蓖麻油多元醇共聚醚；
    有机填料为苯乙烯齐聚物；
    异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
    增塑剂为邻苯二甲酸二壬酯；
    无机填料为滑石粉或硫酸铝；
    催化剂为三乙烯二胺；
    抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺。
制备工艺：
(1)取27.5kg端羟基聚醚加入到搅拌反应釡中，在45min内水浴升温至100℃，在真空度为0.085MPa条件下搅拌、真空脱气2h，降温至80℃；
(2)加入9kg有机填料和7kg异氰酸酯，在45min内水浴升温至100℃，在充氮气保护条件下反应3h；
(3)加入24kg增塑剂，在100℃温度和真空度为0.085MPa条件下搅拌2h；
(4)加入15.5kg无机填料，待混合均匀后在真空度为0.085MPa条件下搅拌2h，降温至40℃；
(5)加入0.155kg催化剂和0.105kg抗氧剂，继续反应2h；
(6)检测产品的粘度达到13×105mPas时，停止搅拌，继续抽真空15min；
(7)充氮气解除真空至常压，然后物料出釡；
(8)经检验、分包装而制得成品。
通过上述配方和工艺制得的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其性能理化指标如下：
固体含量(％)     100
密度(g/ml)     1.19
不粘时间(min)     35
固化速度(mm/d)     4.02
硬度(邵氏A0)     50
拉伸粘接强度(MPa)     12.8
伸长率(％)     548
剪切强度(MPa)     6.05
撕裂强度(N/mm)     21
其余同实施例1。
实施例4：
按下述配方和工艺制备无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶：
配方：
    端羟基聚醚为平均分子量2000～4000的聚四氢呋喃-氧化丙稀共聚醚；
    有机填料为环氧树脂；
    异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；
    增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯；
    无机填料为4A分子筛；
    催化剂为N-甲基吗啉；
    抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚。
制备工艺：
(1)取21.3kg端羟基聚醚和17kg增塑剂加入到搅拌反应釡中，在30min内升温至100℃，在真空度为0.09MPa条件下搅拌，真空脱气1h；
(2)加入10.8kg无机填料，继续在真空度为0.09MPa条件下搅拌1h，降温至60℃；
(3)加入6kg有机填料和5kg异氰酸酯，在30min内升温至80℃，在真空度为0.09MPa条件下反应2h，降温至60℃；
(4)在充氮气保护条件下加入0.0725kg催化剂和0.0575kg抗氧剂，继续搅拌反应1h；
(5)检测产品的粘度达到11×105mPas时，降温至20℃，停止搅拌，抽真空10min；
(6)充氮气解除真空至常压，然后物料出釡，经检验、分包装而制得成品。
通过上述配方和工艺制得的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其性能理化指标如下：
固体含量(％)     99.9
密度(g/ml)     1.19
不粘时间(min)     27
固化速度(mm/d)     4.02
硬度(邵氏A0)     52
拉伸粘接强度(MPa)     13.7
伸长率(％)     552
剪切强度(MPa)     6.03
撕裂强度(N/mm)     20.2
其余同实施例2。
上述各实施例中，所采用的异氰酸酯为固体芳香族异氰酸酯时，需在60～80℃的热水浴中熔化后再加入(以下各实施例亦相同)。
实施例5：
按下述配方和工艺制备无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶：
配方：
    端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；
    有机填料为PVC糊树脂；
    异氰酸酯为1，6-己二异氰酸酯；
    增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯；
    无机填料为氧化镁或有机膨润土；
    催化剂为三乙醇胺；
    抗氧剂为四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。
制备工艺：
(1)取33.75kg端羟基聚醚加入到搅拌反应釡中，在50min内水浴升温至95℃，在真空度为0.093MPa条件下搅拌、真空脱气1.75h，降温至75℃；
(2)加入所需份数的有机填料和异氰酸酯，在50min内水浴升温至76℃，在充氮气保护条件下反应2.75h；
(3)加入所需份数的增塑剂，在95℃温度和真空度为0.093MPa条件下搅拌1.75h；
(4)加入所需份数的无机填料，待混合均匀后在真空度为0.093MPa条件下搅拌1.75h，降温至37℃；
(5)加入所需份数的催化剂和抗氧剂，继续反应1.75h；
(6)检测产品的粘度达到12.5×105mPas时，停止搅拌，继续抽真空13.5min；
(7)充氮气解除真空至常压，然后物料出釡；
(8)经检验、分包装而制得成品。
通过上述配方和工艺制得的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其性能理化指标如下表所示：
固体含量(％)     100
密度(g/ml)     1.21
不粘时间(min)     27
固化速度(mm/d)     4.02
硬度(邵氏A0)     56
拉伸粘接强度(MPa)     13.2
伸长率(％)     550
剪切强度(MPa)     6.05
撕裂强度(N/mm)     21
其余同实施例1。
实施例6：
按下述配方和工艺制备无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶：
配方：
    端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；
    有机填料为萜烯树脂；
    异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
    增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯；
    无机填料为有机膨润土或气相法白炭黑；
    催化剂为N-甲基吗啉；
    抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚。
制备工艺：
(1)取34kg端羟基聚醚和31kg增塑剂加入到搅拌反应釡中，在60min内升温至115℃，在真空度为0.095MPa条件下搅拌，真空脱气1.5h；
(2)加入20.3kg无机填料，继续在真空度为0.095MPa条件下搅拌1.5h，降温至70℃；
(3)加入12kg有机填料和8.5kg异氰酸酯，在60min内升温至90℃，在真空度为0.095MPa条件下反应1.5h，降温至70℃；
(4)在充氮气保护条件下加入0.228kg催化剂和0.153kg抗氧剂，继续搅拌反应1.6h；
(5)检测产品的粘度达到12.5×105mPas时，降温至25℃，停止搅拌，抽真空12.5min；
(6)充氮气解除真空至常压，然后物料出釡，经检验、分包装而制得成品。。
通过上述配方和工艺制得的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其性能理化指标如下：
固体含量(％)     99.97
密度(g/ml)     1.2
不粘时间(min)     28
固化速度(mm/d)     4.0
硬度(邵氏A0)     53
拉伸粘接强度(MPa)     13.5
伸长率(％)     553
剪切强度(MPa)     6.02
撕裂强度(N/mm)     20.4
其余同实施例2。
实施例7：
按下述配方和工艺制备无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶：
配方：
    端羟基聚醚为平均分子量为5500～6500的聚氧化丙稀-蓖麻油多元醇共聚醚；
    有机填料为PVC糊树脂；
    异氰酸酯为1，6-己二异氰酸酯，或其中两种的混合物；
    增塑剂为邻苯二甲酸二壬酯；
    无机填料为气相法白炭黑；
    催化剂为三乙烯二胺；
    抗氧剂为四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。
制备工艺：
(1)取35kg端羟基聚醚加入到搅拌反应釡中，在50min内水浴升温至85℃，在真空度为0.085MPa条件下搅拌、真空脱气1.25h，降温至65℃；
(2)加入7kg有机填料和6kg异氰酸酯，在40min内水浴升温至88℃，在充氮气保护条件下反应2.3h；
(3)加入35kg增塑剂，在85℃温度和真空度为0.085MPa条件下搅拌1.25h；
(4)加入18kg无机填料，待混合均匀后在真空度为0.085MPa条件下搅拌1.5h，降温至32.5℃：
(5)加入0.25kg催化剂和0.16kg抗氧剂，继续反应1.2h；
(6)检测产品的粘度达到11.5×105mPas时，停止搅拌，继续抽真空11.5min；
(7)充氮气解除真空至常压，然后物料出釡；
(8)经检验、分包装而制得成品。
通过上述配方和工艺制得的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其性能理化指标如下：
固体含量(％)     100
密度(g/ml)     1.2
不粘时间(min)     40
固化速度(mm/d)     4.0
硬度(邵氏A0)     50.3
拉伸粘接强度(MPa)     14
伸长率(％)     547
剪切强度(MPa)     6.03
撕裂强度(N/mm)     21
其余同实施例1。
实施例8：
按下述配方和工艺制备无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶：
配方：
    端羟基聚醚为平均分子量2000～4000的聚四氢呋喃-氧化丙稀共聚醚；
    有机填料为萜烯树脂；
    异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；
    增塑剂邻苯二甲酸二壬酯；
    无机填料为4A分子筛；
    催化剂为三乙醇胺；
    抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚。
制备工艺：
(1)取20kg端羟基聚醚和15kg增塑剂加入到搅拌反应釡中，在45min内升温至110℃，在真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌，真空脱气1～2h；
(2)加入9kg无机填料，继续在真空度为0.09MPa条件下搅拌1.5h，降温至65℃；
(3)加入5kg有机填料和4.5kg异氰酸酯，在40min内升温至95℃，在真空度为0.09MPa条件下反应1.3h，降温至75℃；
(4)在充氮气保护条件下加入0.22kg催化剂和0.02kg抗氧剂，继续搅拌反应1.5h；
(5)检测产品的粘度达到11.5×105mPas时，降温至30℃，停止搅拌，抽真空1min；
(6)充氮气解除真空至常压，然后物料出釡，经检验、分包装而制得成品。
通过上述配方和工艺制得的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其性能理化指标如下：
固体含量(％)     100
密度(g/ml)     1.2
不粘时间(min)     20～40
固化速度(mm/d)     4.0
硬度(邵氏A0)     45-55
拉伸粘接强度(MPa)     13
伸长率(％)     550
剪切强度(MPa)     6.0
撕裂强度(N/mm)     20
其余同实施例2。
实施例9：
按下述配方和工艺制备无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶：
配方：
    端羟基聚醚为平均分子量2000～4000的聚四氢呋喃-氧化丙稀共聚醚；
    有机填料为萜烯树脂；
    异氰酸酯为甲二苯基甲烷二异氰酸酯；
    增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯；
    无机填料为硫酸铝或氧化镁；
    催化剂为辛酸亚锡，二月桂酸二丁基锡，三乙烯二胺，N-甲基吗啉，三乙醇胺；
      抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺。
制备工艺：
(1)取30kg端羟基聚醚加入到搅拌反应釡中，在40min内水浴升温至88℃，在真空度为0.095MPa条件下搅拌、真空脱气2h，降温至60℃；
(2)加入9.5kg有机填料和11kg异氰酸酯，在40min内水浴升温至100℃，在充氮气保护条件下反应2h；
(3)加入32kg增塑剂，在100℃温度和真空度为0.095MPa条件下搅拌2h；
(4)加入22.5kg无机填料，待混合均匀后在真空度为0.095MPa条件下搅拌2h，降温至30℃；
(5)加入0.23kg催化剂和0.16kg抗氧剂，继续反应1.6h；
(6)检测产品的粘度达到12.7×105mPas时，停止搅拌，继续抽真空14min；
(7)充氮气解除真空至常压，然后物料出釡；
(8)经检验、分包装而制得成品。
通过上述配方和工艺制得的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其性能理化指标如下表所示：
固体含量(％)     100
密度(g/ml)     1.23
不粘时间(min)     36
固化速度(mm/d)     4.0
硬度(邵氏A0)     55
拉伸粘接强度(MPa)     13.6
伸长率(％)     549.25
剪切强度(MPa)     6.0
撕裂强度(N/mm)     20
其余同实施例1。
实施例10：
按下述配方和工艺制备无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶：
配方：
    端羟基聚醚为平均分子量为6000～8000的端羟基聚四氢呋喃醚；
    有机填料为PVC糊树脂；
    异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；
    增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；
    无机填料为4A分子筛；
    催化剂为二月桂酸二丁基锡；
    抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚。
制备工艺：
(1)取32kg端羟基聚醚和28kg增塑剂加入到搅拌反应釡中，在50min内升温至117℃，在真空度为0.085MPa条件下搅拌，真空脱气2h；
(2)加入18.5kg无机填料，继续在真空度为0.085MPa条件下搅拌1.8h，降温至65℃；
(3)加入8.5kg有机填料和8.2kg异氰酸酯，在50min内升温至95℃，在真空度为0.085MPa条件下反应2.6h，降温至65.5℃；
(4)在充氮气保护条件下加入0.18kg催化剂和0.125kg抗氧剂，继续搅拌反应1.6h；
(5)检测产品的粘度达到12.8×105mPas时，降温至30℃，停止搅拌，抽真空15min；
(6)充氮气解除真空至常压，然后物料出釡，经检验、分包装而制得成品。
通过上述配方和工艺制得的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其性能理化指标如下：
固体含量(％)     99.99
密度(g/ml)     1.22
不粘时间(min)     30
固化速度(mm/d)     4.03
硬度(邵氏A0)     53.9
拉伸粘接强度(MPa)     13.02
伸长率(％)     550
剪切强度(MPa)     6.1
撕裂强度(N/mm)     20.2
其余同实施例2。
实施例11：
所采用的异氰酸酯为1.5kg甲苯二异氰酸酯和1.5kg 1，5-萘二异氰酸酯；
无机填料为5kg乙炔炭黑、5kg钛白粉和5kg碳酸钙；
其余同实施例1。
实施例12：
所采用的异氰酸酯为5kg 1，5-萘二异氰酸酯和5kg二苯基甲烷二异氰酸酯；
无机填料为20kg滑石粉、5kg氧化镁和25kg有机膨润土；
其余同实施例2。
实施例13：
所采用的异氰酸酯为3kg甲苯二异氰酸酯和4.5kg 1，5-萘二异氰酸酯；
无机填料为10kg钛白粉、14kg碳酸钙和26kg滑石粉；
其余同实施例3。
实施例14：
所采用的异氰酸酯为3.5kg异佛尔酮二异氰酸酯和4.5kg 1，6-己二异氰酸酯；
无机填料为20kg滑石粉、4kg4A分子筛和16kg硫酸铝；
其余同实施例4。
实施例15：
所采用的异氰酸酯为2kg甲苯二异氰酸酯和2.5kg二苯基甲烷二异氰酸酯；
无机填料为6kg硫酸铝、8kg氧化镁和3.5kg有机膨润土；
其余同实施例5。
实施例16：
所采用的异氰酸酯为4kg 1，5-萘二异氰酸酯和5.2kg 1，6-己二异氰酸酯；
无机填料为10kg气相法白炭黑、11kg滑石粉、2kg 4A分子筛和15kg有机膨润土；
其余同实施例6。
实施例17：
所采用的异氰酸酯为3kg甲苯二异氰酸酯和4.4kg异佛尔酮二异氰酸酯；
无机填料为20kg乙炔炭黑、22kg碳酸钙、7kg滑石粉、2kg4A分子筛和2kg氧化镁；
其余同实施例7。
实施例18：
所采用的异氰酸酯为3.5kg二苯基甲烷二异氰酸酯和4.5kg 1，6-己二异氰酸酯；
无机填料为11kg乙炔炭黑、10kg钛白粉、7kg滑石粉、5kg 4A分子筛和8kg有机膨润土：
其余同实施例8。
本发明可广泛用于建筑物、广场、公路、机场建设、汽车、船舶、集装箱、机械制造行业、电子、电力、航空/航天、低温技术等领域。

Claims (6)

1.一种无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其特征是聚氨酯粘接密封胶组分的质量份数比例为：
               端羟基聚醚              15～40
               异氰酸酯                3～10
               增塑剂                  10～38
               无机填料                6～25
               有机填料                3～15
               催化剂                  0.01～0.3
               抗氧剂                  0.01～0.2
其中，
所述的端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚、平均分子量为6000～8000的端羟基聚四氢呋喃醚、平均分子量为5500～6500的聚氧化丙稀-蓖麻油多元醇共聚醚或平均分子量2000～4000的聚四氢呋喃-氧化丙稀共聚醚；
所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯，或其中两种的混合物；
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯或邻苯二甲酸二异癸酯；
所述的无机填料为乙炔炭黑、钛白粉、碳酸钙、滑石粉、4A分子筛、硫酸铝、氧化镁、有机膨润土或气相法白炭黑；
所述的有机填料为酚醛树脂、丙烯酸酯齐聚物、苯乙烯齐聚物、环氧树脂、PVC糊树脂或萜烯树脂；
所述的催化剂为辛酸亚锡，二月桂酸二丁基锡，三乙烯二胺，N-甲基吗啉，三乙醇胺；
所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚，四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，4，4′-二叔辛基二苯胺。
2.按照权利要求1所述的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶，其特征是所述的甲苯二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯可以单独使用，亦可其中两种获和使用，混合使用时，其两种混合物的混合比例为1∶1～1.5。
3.一种制备如权利要求1所述的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶的方法，其特征是制备工艺依次为：
(1)按配方取所需份数的端羟基聚醚加入到搅拌反应釜中，在30～60min内升温至80～100℃，在真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌、真空脱气1～2h，降温至60～80℃；
(2)加入所需份数的有机填料和异氰酸酯，在30～60min内升温至80～100℃，在充氮气保护条件下反应2～3h；
(3)加入所需份数的增塑剂，在80～100℃温度和真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌1～2h；
(4)加入所需份数的无机填料，待混合均匀后在真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌1～2h，降温至30～40℃；
(5)加入所需份数的催化剂和抗氧剂，继续反应1～2h；
(6)检测产品的粘度达到11×105～13×105mPa·s时，停止搅拌，继续抽真空10～15min；
(7)充氮气解除真空至常压，然后物料出釜；
(8)经检验、分包装而制得成品。
4.按照权利要求3所述的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶的制备方法，其特征是所述的异氰酸酯为固体芳香族异氰酸酯时，需在60～80℃的热水浴中熔化后再加入。
5.一种制备如权利要求1所述的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶的方法，其特征是制备工艺依次为：
(1)按配方取所需份数的端羟基聚醚和增塑剂加入到搅拌反应釜中，在30～60min内升温至100～120℃，在真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌，真空脱气1～2h；
(2)加入所需份数的无机填料，继续在真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌1～2h，降温至60～80℃；
(3)加入所需份数的有机填料和异氰酸酯，在30～60min内升温至80～100℃，在真空度为0.09±0.005MPa条件下反应2～3h，降温至60～80℃；
(4)在充氮气保护条件下加入所需份数的催化剂和抗氧剂，继续搅拌反应1～2h；
(5)检测产品的粘度达到11×105～13×105mPa·s时，降温至20～30℃，停止搅拌，抽真空10～15min；
(6)充氮气解除真空至常压，然后物料出釜，经检验、分包装而制得成品。
6.按照权利要求5所述的无溶剂高强度聚氨酯粘接密封胶的制备方法，其特征是所述的异氰酸酯为固体芳香族异氰酸酯时，需在60～80℃的热水浴中熔化后再加入。
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