CN106543948A - 一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂及其制备方法，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯21～42份、聚乙烯醇13～28份、环氧树脂12～23份、脲醛树脂11～27份、蒙脱土9～22份、碳化硅8～21份、十六烷基溴化铵7～15份、尿素7～16份、氧化锌8～19份、氧化铁7～16份、硼砂11～20份。(1)本发明所述基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂在制备过程中不添加甲醛，因而产品中无甲醛自由基；(2)本发明所述基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂在无甲醛添加的情况下保证了胶黏剂的力学性能。

Description

一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，涉及一种胶黏剂，尤其涉及一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂及其制备方法。
背景技术
目前甲醛污染已经成为室内最大的污染源，严重地威胁着人类的身心健康。甲醛主要来源于制造人造板使用的“三醛”胶黏剂，尤以脲醛树脂胶黏剂为主，占胶黏剂用量的90％以上。为在源头上降低游离甲醛的污染，需严格控制脲醛树脂胶黏剂合成工艺，采取调整树脂合成的温度、pH值、各阶段反应时间、甲醛/尿素的摩尔比、尿素的加入次数、或在树脂合成过程中加入适量的三聚氰胺、苯酚、聚乙烯醇等改性剂，其中改性剂是实现脲醛树脂低毒化的简单、易行途径，但价格昂贵的改性剂显然不利于环保胶黏剂的推广使用。
近年来，国内外开始通过纳米材料改善胶黏剂的性能，蒙脱土是自然界广泛存在的、具有层状结构的纳米黏土矿物，具有较强的亲水特性和吸附性能，为提高蒙脱土对高分子材料的改性效果，蒙脱土在投入有机体系之前，一般要对其进行有机化改性，制成有机蒙脱土后再应用。目前有机蒙脱土对脲醛树脂胶黏剂的改性手段主要以共混的方式加入到脲醛树脂胶黏剂中，但鲜有关于有机蒙脱土在合成阶段改性脲醛树脂的报道。有机蒙脱土具有纳米材料的优良特性，吸附性能强、反应活性高，其在树脂合成阶段投入，一方面能降低胶黏剂的游离甲醛含量，提高胶合强度，另一方面，由于脲醛树脂合成过程中，不同反应阶段体系存在不同基团，因此可以推测有机蒙脱土在不同阶段投入反应体系时，对胶黏剂的改性效果亦不同。因此可采取改变有机蒙脱土投入阶段来制备低游离甲醛含量、高胶合强度、成本低廉的纳米改性脲醛树脂胶黏剂。
现有技术中为了获得低甲醛含量的胶黏剂，在胶黏剂的生产过程中投入蒙脱土。随着蒙脱土的投入，胶黏剂的黏度、胶合强度增加，游离甲醛含量降低，固化时间延长，不同阶段投入有机蒙脱土时，有机蒙脱土对胶黏剂的改性效果不同。从结果图中可以看出有机蒙脱土和脲醛树脂可以紧密的结合在一起，有机蒙脱土表面出现的蜷曲状粒子，可能是剥离成片层状的有机蒙脱土因受基体的包裹或挤压而成的。
但是该现有技术存在以下不足：在胶黏剂的生产过程中仍需添加甲醛，而在制备的不同阶段添加蒙脱土，或有机化后的蒙脱土，在反应条件的限制下，蒙脱土无法对胶黏剂进行完全的改性，从而游离甲醛的量可控性较差。
发明内容
本发明的目的是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种不含游离甲醛，且保证胶黏剂力学性能的产品，本发明提供了一种一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂及其制备方法。
技术方案：一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯21～42份、聚乙烯醇13～28份、环氧树脂12～23份、脲醛树脂11～27份、蒙脱土9～22份、碳化硅8～21份、十六烷基溴化铵7～15份、尿素7～16份、氧化锌8～19份、氧化铁7～16份、硼砂11～20份。
优选的，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯36份、聚乙烯醇22份、环氧树脂17份、脲醛树脂21份、蒙脱土16份、碳化硅15份、十六烷基溴化铵12份、尿素11份、氧化锌13份、氧化铁11份、硼砂16份。
一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)胶黏剂基体制备：将聚氨酯和环氧树脂混合，向其中加入四氢呋喃，混合物总质量:四氢呋喃体积为1:2～5，搅拌混匀后，加热至102～122℃，边加热边搅拌，即得胶黏剂基体；
(2)第一改性剂制备：将蒙脱土、碳化硅、十六烷基溴化铵、尿素、氧化锌和氧化铁混合后研磨成粉，向其中加入质量分数为13～22％的氢氧化钠，搅拌至完全溶解，即得第一改性剂；
(3)第二改性剂制备：将聚乙烯醇和脲醛树脂混合后加热，温度为103～126℃，完全糊化后向其中加入质量分数为40～55％的硫酸溶液，搅拌至完全混匀，其中混合物总质量:硫酸溶液体积为1:2～4；
(4)第一次改性：向胶黏剂基体中加入第一改性剂，在温度为108～123℃条件下反应，搅拌速度为100～300r/min，至完全混匀后，降温至80～98℃，保温25～50分钟；
(5)第二次改性：向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂，在温度为92～114℃条件下反应，搅拌速度为150～300r/min，反应结束后降温至78℃，保温25～50分钟；
(6)出料：向经第二次改性后的产物中加入硼砂，温度控制为85～105℃，反应15～30分钟，即可制得，降温出料，收集产物。
优选的，步骤(1)胶黏剂基体制备：将聚氨酯和环氧树脂混合，向其中加入四氢呋喃，混合物总质量:四氢呋喃体积为1:3，搅拌混匀后，加热至116℃，边加热边搅拌，即得胶黏剂基体。
优选的，步骤(2)第一改性剂制备：将蒙脱土、碳化硅、十六烷基溴化铵、尿素、氧化锌和氧化铁混合后研磨成粉，向其中加入质量分数为18％的氢氧化钠，搅拌至完全溶解，即得第一改性剂。
优选的，步骤(3)第二改性剂制备：将聚乙烯醇和脲醛树脂混合后加热，温度为119℃，完全糊化后向其中加入质量分数为48％的硫酸溶液，搅拌至完全混匀，其中混合物总质量:硫酸溶液体积为1:3。
优选的，步骤(4)第一次改性：向胶黏剂基体中加入第一改性剂，在温度为117℃条件下反应，搅拌速度为200r/min，至完全混匀后，降温至92℃，保温38分钟。
优选的，步骤(5)第二次改性：向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂，在温度为105℃条件下反应，搅拌速度为240r/min，反应结束后降温至78℃，保温39分钟。
优选的，步骤(6)出料：向经第二次改性后的产物中加入硼砂，温度控制为94℃，反应23分钟，即可制得，降温出料，收集产物。
有益效果：(1)本发明所述基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂在制备过程中不添加甲醛，因而产品中无甲醛自由基；(2)本发明所述基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂在无甲醛添加的情况下保证了胶黏剂的力学性能。
具体实施方式
实施例1
一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯21份、聚乙烯醇13份、环氧树脂12份、脲醛树脂11份、蒙脱土9份、碳化硅8份、十六烷基溴化铵7份、尿素7份、氧化锌8份、氧化铁7份、硼砂11份。
一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)胶黏剂基体制备：将聚氨酯和环氧树脂混合，向其中加入四氢呋喃，混合物总质量:四氢呋喃体积为1:2，搅拌混匀后，加热至102℃，边加热边搅拌，即得胶黏剂基体；
(2)第一改性剂制备：将蒙脱土、碳化硅、十六烷基溴化铵、尿素、氧化锌和氧化铁混合后研磨成粉，向其中加入质量分数为13％的氢氧化钠，搅拌至完全溶解，即得第一改性剂；
(3)第二改性剂制备：将聚乙烯醇和脲醛树脂混合后加热，温度为103℃，完全糊化后向其中加入质量分数为40％的硫酸溶液，搅拌至完全混匀，其中混合物总质量:硫酸溶液体积为1:2；
(4)第一次改性：向胶黏剂基体中加入第一改性剂，在温度为108℃条件下反应，搅拌速度为100r/min，至完全混匀后，降温至80℃，保温25分钟；
(5)第二次改性：向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂，在温度为92℃条件下反应，搅拌速度为150r/min，反应结束后降温至78℃，保温25分钟；
(6)出料：向经第二次改性后的产物中加入硼砂，温度控制为85℃，反应15分钟，即可制得，降温出料，收集产物。
实施例2
一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯36份、聚乙烯醇22份、环氧树脂17份、脲醛树脂21份、蒙脱土16份、碳化硅15份、十六烷基溴化铵12份、尿素11份、氧化锌13份、氧化铁11份、硼砂16份。
一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)胶黏剂基体制备：将聚氨酯和环氧树脂混合，向其中加入四氢呋喃，混合物总质量:四氢呋喃体积为1:3，搅拌混匀后，加热至116℃，边加热边搅拌，即得胶黏剂基体；
(2)第一改性剂制备：将蒙脱土、碳化硅、十六烷基溴化铵、尿素、氧化锌和氧化铁混合后研磨成粉，向其中加入质量分数为18％的氢氧化钠，搅拌至完全溶解，即得第一改性剂；
(3)第二改性剂制备：将聚乙烯醇和脲醛树脂混合后加热，温度为119℃，完全糊化后向其中加入质量分数为48％的硫酸溶液，搅拌至完全混匀，其中混合物总质量:硫酸溶液体积为1:3；
(4)第一次改性：向胶黏剂基体中加入第一改性剂，在温度为117℃条件下反应，搅拌速度为200r/min，至完全混匀后，降温至92℃，保温38分钟；
(5)第二次改性：向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂，在温度为105℃条件下反应，搅拌速度为240r/min，反应结束后降温至78℃，保温39分钟；
(6)出料：向经第二次改性后的产物中加入硼砂，温度控制为94℃，反应23分钟，即可制得，降温出料，收集产物。
实施例3
一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯42份、聚乙烯醇28份、环氧树脂23份、脲醛树脂27份、蒙脱土22份、碳化硅21份、十六烷基溴化铵15份、尿素16份、氧化锌19份、氧化铁16份、硼砂20份。
一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)胶黏剂基体制备：将聚氨酯和环氧树脂混合，向其中加入四氢呋喃，混合物总质量:四氢呋喃体积为1:5，搅拌混匀后，加热至122℃，边加热边搅拌，即得胶黏剂基体；
(2)第一改性剂制备：将蒙脱土、碳化硅、十六烷基溴化铵、尿素、氧化锌和氧化铁混合后研磨成粉，向其中加入质量分数为22％的氢氧化钠，搅拌至完全溶解，即得第一改性剂；
(3)第二改性剂制备：将聚乙烯醇和脲醛树脂混合后加热，温度为126℃，完全糊化后向其中加入质量分数为55％的硫酸溶液，搅拌至完全混匀，其中混合物总质量:硫酸溶液体积为1:4；
(4)第一次改性：向胶黏剂基体中加入第一改性剂，在温度为123℃条件下反应，搅拌速度为300r/min，至完全混匀后，降温至98℃，保温50分钟；
(5)第二次改性：向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂，在温度为114℃条件下反应，搅拌速度为300r/min，反应结束后降温至78℃，保温50分钟；
(6)出料：向经第二次改性后的产物中加入硼砂，温度控制为105℃，反应30分钟，即可制得，降温出料，收集产物。
对实施例1～3制备获得的一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂进行检测，结果如下表所示：

Claims (9)

1.一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂，其特征在于，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯21～42份、聚乙烯醇13～28份、环氧树脂12～23份、脲醛树脂11～27份、蒙脱土9～22份、碳化硅8～21份、十六烷基溴化铵7～15份、尿素7～16份、氧化锌8～19份、氧化铁7～16份、硼砂11～20份。
2.根据权利要求1所述的一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂，其特征在于，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯36份、聚乙烯醇22份、环氧树脂17份、脲醛树脂21份、蒙脱土16份、碳化硅15份、十六烷基溴化铵12份、尿素11份、氧化锌13份、氧化铁11份、硼砂16份。
3.权利要求1所述的一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)胶黏剂基体制备：将聚氨酯和环氧树脂混合，向其中加入四氢呋喃，混合物总质量:四氢呋喃体积为1:2～5，搅拌混匀后，加热至102～122℃，边加热边搅拌，即得胶黏剂基体；
(2)第一改性剂制备：将蒙脱土、碳化硅、十六烷基溴化铵、尿素、氧化锌和氧化铁混合后研磨成粉，向其中加入质量分数为13～22％的氢氧化钠，搅拌至完全溶解，即得第一改性剂；
(3)第二改性剂制备：将聚乙烯醇和脲醛树脂混合后加热，温度为103～126℃，完全糊化后向其中加入质量分数为40～55％的硫酸溶液，搅拌至完全混匀，其中混合物总质量:硫酸溶液体积为1:2～4；
(4)第一次改性：向胶黏剂基体中加入第一改性剂，在温度为108～123℃条件下反应，搅拌速度为100～300r/min，至完全混匀后，降温至80～98℃，保温25～50分钟；
(5)第二次改性：向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂，在温度为92～114℃条件下反应，搅拌速度为150～300r/min，反应结束后降温至78℃，保温25～50分钟；
(6)出料：向经第二次改性后的产物中加入硼砂，温度控制为85～105℃，反应15～30分钟，即可制得，降温出料，收集产物。
4.根据权利要求3所述的一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)胶黏剂基体制备：将聚氨酯和环氧树脂混合，向其中加入四氢呋喃，混合物总质量:四氢呋喃体积为1:3，搅拌混匀后，加热至116℃，边加热边搅拌，即得胶黏剂基体。
5.根据权利要求3所述的一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)第一改性剂制备：将蒙脱土、碳化硅、十六烷基溴化铵、尿素、氧化锌和氧化铁混合后研磨成粉，向其中加入质量分数为18％的氢氧化钠，搅拌至完全溶解，即得第一改性剂。
6.根据权利要求3所述的一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)第二改性剂制备：将聚乙烯醇和脲醛树脂混合后加热，温度为119℃，完全糊化后向其中加入质量分数为48％的硫酸溶液，搅拌至完全混匀，其中混合物总质量:硫酸溶液体积为1:3。
7.根据权利要求3所述的一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)第一次改性：向胶黏剂基体中加入第一改性剂，在温度为117℃条件下反应，搅拌速度为200r/min，至完全混匀后，降温至92℃，保温38分钟。
8.根据权利要求3所述的一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)第二次改性：向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂，在温度为105℃条件下反应，搅拌速度为240r/min，反应结束后降温至78℃，保温39分钟。
9.根据权利要求3所述的一种基于蒙脱土/碳化硅改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)出料：向经第二次改性后的产物中加入硼砂，温度控制为94℃，反应23分钟，即可制得，降温出料，收集产物。
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