CN1585895A - 钻石检测 - Google Patents

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Abstract

为了确定蓝－绿钻石(1)是否经过人工辐射或离子轰击而改变了颜色，采用633nm波长的光进行照射以激发进行发光，并当聚焦平面(9)沿竖直方向扫描经过钻石(1)时，利用共焦显微镜(3)和光谱仪(8)对大约从680－800nm波长的发光进行检测。发光特性随着深度的增大而迅速减小就意味着是自然辐射的，而更迅速地减小就意味着是离子轰击的。另外，为了确定钻石(1)是否是天然/合成双拼钻石，可采用325nm波长的辐射射线进行辐射以激发进行发光，并对从330－450nm波长的发光进行检测。发光特性随着深度的增大而突然发生变化就意味着钻石是天然/合成双拼钻石。

Description

钻石检测
技术领域
本发明涉及一种用于检测钻石的装置，其主要是用于检测钻石是否经过人工辐射或离子轰击而改变其颜色或钻石是否是一个天然/合成双拼钻石。
背景技术
当放射性同位素在地壳中接近钻石时，天然绿钻石的颜色就是由天然存在的可产生α粒子的放射性同位素进行辐射而形成的。α粒子只可穿透到钻石表面下方大约30μm的深度，并对钻石晶格主要是晶格空位产生辐射损伤。晶格空位在可见光谱的红光端形成特定的振动吸收体系，并形成蓝-绿的颜色。
但是，人工辐射或离子轰击(离子注入)可在钻石上形成蓝-绿颜色。这种处理通常是应用于磨光钻石，但该处理也可应用于粗糙钻石。通常采用高能电子或采用快中子来进行人工辐射，高能电子具有几毫米的钻石穿透深度，明显大于α粒子辐射的穿透深度，快中子具有几厘米的钻石穿透深度，明显地大于α粒子辐射的穿透深度。用于进行离子轰击的高能离子通常在钻石中具有大约1μm的穿透深度，明显小于自然α粒子辐射的穿透深度。迄今，为了确定粗糙或磨光的蓝-绿钻石是否进行了自然或人工辐射，就必须破坏性地截开钻石并观测表面下方颜色的穿透深度。
由于天然辐射钻石的价格高于其颜色是经过人工辐射或离子轰击而形成的钻石，为了消费者的信任，需要建立一种适当的测试方法。
通常在磨光或局部处理状态，通过将合成钻石淀积在天然钻石上就可制成天然/合成双拼钻石，并形成双拼钻石的顶冠或底部部分。用于检测钻石是否是双拼钻石的技术参见WO94/20837、WO95/20152、WO96/07895、WO96/07896、WO97/04302和WO97/04303。这些技术都不令人满意，因为它们都不能实现自动化和/或需要价格昂贵的部件。
发明内容
本发明的目的是为了克服或改善现有技术中的至少一个缺陷，或者提供一种有用的可选择方案。
总之，是希望可进行自动检测，并提供一种可用于散放钻石或镶嵌在珠宝中的钻石的技术。
总之，本发明提供一种如权利要求1或22所述的装置和如权利要求23或24所述的方法。其余的权利要求为本发明的优选或可供选择的特征。
一般地，可检测出构成钻石的材料的任何变化。但是，该方法主要是用于检测钻石是否经过人工辐射或离子轰击而改变了颜色，或者是用于检测钻石是否是一个天然/合成双拼钻石。可具有一个双重作用的装置，其安装有两个不同的用于以不同波长进行辐射的辐射装置；用于两个不同目的的发光检测装置可以非常类似，但比较装置是不同的。
可对发光的任何特性进行比较，但最好是比较发光光谱的特性强度。通过以所有钻石的发光辐射特性最好是Raman特性与所检测的发光特性的比值来对所检测的发光特性进行校正。该校正过程对结果进行采集效率或宝石尺寸变化方面的校正。
如果钻石采用高能电子或快中子进行了人工辐射而改变了颜色，那么所检测的发光特性随深度的下降程度就不会快于在天然辐射钻石情况下发光特性随深度的下降程度。这将在后面结合附图4a、4b和5进行更为详细的描述。
如果使用高能离子轰击，那么所检测的发光特性随深度的下降程度就快于天然辐射钻石的情况。实际上，可采用相同的辐射波长和比较装置来检测人工辐射(实际上是一方面)和离子轰击(实际上是另一方面)，并因此而在显示屏上指示出钻石是否进行了人工辐射或钻石是否进行了离子轰击。可检测出采用具有几毫米穿透深度的高能电子和具有几厘米穿透深度的快中子进行处理之间的差异，但仅仅是对于钻石超过2-3mm深的情况。
虽然辐射或离子轰击检测主要是对于粗糙钻石，但本发明方法也可用于鉴定人工辐射或离子轰击磨光的钻石。当对天然辐射的宝石进行磨光时，宝石的形状发生变化且被辐射材料的深度不再均匀一致。在经过人工辐射或离子轰击然后被磨光的磨光钻石的情况下，如果从钻石的多个点检测发光强度随深度的变化，就会发现发光强度相对于磨光的表面是均匀一致的，因此清楚地表明辐射是人工进行的。
为了对人工辐射或离子轰击进行检测，由于N3零声子线不存在系统规律性的变化，因此不能使用N3零声子线。但可使用可从GR1光中心发光的任何波长的受激辐射射线。GR1(General Radiation1(一般辐射射线1))体系是钻石的一个光谱特性，由于钻石晶格空位中心处的电子跃迁，而使上述光谱特性在741nm处具有理论尖锐线。该体系的吸收模拟形成蓝-绿颜色。如果用500-740nm波长范围的光在室温下对GR1光中心进行激励，就会在741nm处以较强的光谱发光。因此，受激辐射射线最好大约是500-740例如大约为633nm波长的射线，且对包含大约740-745nm波长的发光进行检测。
如果钻石是双拼钻石，当检测到在天然和合成钻石之间或反之的情况发生变化的深度时，发光特性就会发生变化。
为了对双拼钻石进行检测，不能使用GR1光中心，但可检测出N3零声子线的变化。受激辐射射线最好是大约300-大约400例如大约为325nm波长的射线，并检测大约从330-450nm波长的发光。但是，由于受激辐射射线的吸收率不同，因此，可选择采用Raman信号随深度的下降率来表示构成钻石的材料的变化。
整个过程是自动的。该技术可用于检测重量大约小于10点(0.1克拉)的钻石中的人工辐射或离子轰击，但它们最好至少是1mm的深度。本发明可在重量大约低至10点(0.1克拉)且可能更小的钻石中用于检测双拼钻石。
如果可穿透钻石整个深度的受激辐射射线聚焦在钻石深度内时，通过基本上避免了去检测基本不在聚焦平面上的发光，从而对来自不同深度的发光进行检测。利用共焦光谱仪的共焦技术是一种适当的技术。位于显微镜后焦面上的共焦孔保证了只有来自物镜焦点的发光才到达光谱仪检测器。而来自试样其它部分的发光则不经过共焦孔，而且也不会被检测。选定区域的面积根据共焦孔的直径和显微镜物镜的放大倍数而定。发光特性从由选定区域构成的有效体积和物镜的聚焦深度中采集，上述体积由共焦孔的直径和物镜放大倍数确定，物镜的聚焦深度由其数值孔径确定。
尽管该方法通常可在室温下进行，但通过使用低温恒温箱例如Oxford Instruments公司的Microstat N低温恒温箱，就可采用较低的温度。
附图说明
下面将结合附图通过实施例对本发明进行详细的描述，其中：
图1是本发明装置的示意性竖直横截面图，其中示出了按照本发明方法进行检测的磨光钻石；
图2是图1所示装置的方框图；
图3是图1所示装置中所用软件的流程图；
图4a示出了粗糙天然α辐射钻石表面及表面下方每10μm增量深度处的GR1发光光谱；
图4b与图4a相对应，但其示出了GR1发光的校正(或取准)累积强度；
图5与图4b相对应，但钻石是人造电子辐射钻石；
图6与图4b和图5相对应，但钻石是人造离子注入钻石；
图7是典型Ia类天然钻石的光致发光/Raman光谱；
图8与图7相对应，但钻石是CVD(化学汽相淀积)钻石；
图9a是第一双拼钻石的校正累积N3发光强度的深度图，距离是双拼钻石的移动距离；
图9b与图9a相对应，但深度是焦点平面在双拼钻石内的移动距离；
图10a是第二双拼钻石的校正累积N3发光强度的深度图，移动距离是双拼钻石的移动距离；以及
图10b与图10a相对应，但移动深度是焦点平面在双拼钻石内的移动距离。
图1
为方便起见，图1示出了磨光的钻石1。但是，钻石1可以是粗糙钻石或锯开一半的钻石-粗糙钻石可由容易变形的材料例如“Blu-Tak”进行支承。对于粗糙钻石或锯开一半的钻石的表面组织结构以及辐射扩散存在实际的限制，但技术可等效地应用于粗糙钻石或锯开一半的钻石以及磨光钻石。表面的精确位置并不是通过物理的方法确定的，而是通过改变检测发光来确定的。钻石1设置在位于共焦显微镜3下方的支座或载物台2上，载物台2垂直于光轴。图示的载物台2设计成可承接磨光钻石1的底面，但它也可设计为珠宝例如戒指的一个标准件；另外，一件珠宝可象上面所述的那样由易变形的材料进行支承。通常，钻石1的平台应当是外露的且垂直于光轴。虽然图中未示出，但载物台2支承在由步进马达驱动而上下移动的平台上。显微镜3具有物镜4和共焦孔5。在显微镜3的上方设有光束分离器6、用于照射钻石1的激光器7、光谱仪8和处理器9。所有的部件都非常示意性地予以示出。
共焦孔5可防止光线偏出聚焦区域进入光谱仪8。瞬时聚焦平面在图中用标号10表示，其结构是，从最顶部点(这里是平台11)到最底部点(这里是底面12)直接通过钻石可观测聚焦平面10。观测可非常方便地通过沿竖直方向移动载物台2预定的距离也就是10μm或100μm来实现。当激光束进入钻石1时就产生折射，因此，激光的焦点例如在波长为633nm时(在钻石1中)移动的距离大约是钻石1自身移动距离的2.41倍(2.41是钻石在633nm下的折射率)，或者在波长为325nm时大约为2.51倍(2.51是钻石在325nm下的折射率)。
图2
图2方框图中的标号3-8表示与显微镜13相连的共焦光谱仪，其具有用于检测发光的CCD检测器14(实际上是光谱仪8的部件)。处理器9具有用于显示检测结果的显示器15。图示的载物台2是一个支承着钻石试样基体2a(也就是5×5)的xyz平台，沿x、y方向的运动(在水平面上)可使一个钻石试样基体2a定位于显微镜13的下方。Z方向的运动是上面所述的沿竖直方向的运动。
图3
图3所示的流程图基本上是一目了然的，且不再进行详细描述。“处理数据”阶段包括分析发光度随深度的变化率以识别材料的界面或变化。
人工辐射和离子轰击检测的示例
在一个适当的装置中，激光器7是在633nm波长下输出功率为10-20mW的He-Ne激光器。激光器7与共焦显微镜3和光谱仪8一起提供，而光谱仪8可以是由J.Y.Horiba制造的LabRam InfinityConfocal Spectrometer(LabRam无限共焦光谱仪)。检测从大约680-大约800nm的发光。在钻石中，该系统可利用一个100倍的物镜4和一个50μm的共焦孔5来检测0-500μm的深度范围。利用一个20倍的物镜4和一个200μm的共焦孔5可检测0-10mm的深度范围。
当利用该装置时，图3所示的步骤“处理数据”如下所述：
分析GR1零声子线的Raman校正累积强度与试样表面下方深度的关系图线。
如果在小于10微米深度处观测到上述参数显著下降，那么就将钻石鉴定为可能是“离子轰击的”。
如果在500-2000微米深度处观测到上述参数显著下降，那么就将钻石鉴定为可能是“电子辐射的”。
如果在大于2000微米以上深度处观测到上述参数没有明显下降，那么就将钻石鉴定为可能是“中子辐射的”。
如果在15-35微米深度处观测到上述参数显著下降，那么就将钻石鉴定为“天然辐射的”。
通过利用标准的数学算法对信号进行微分并确定最小值的位置，从而确定出现参数显著下降的深度位置。图线的形状可参考所存储的图线参考文件与预期的形状进行比较。
图4a、4b和5
图4a示出了利用带有100倍的物镜4和50μm共焦孔5的共焦光谱仪所记录的光致发光/Raman光谱。图4a中的图线是关于表面下方深度的，图线O是表面处的记录。钻石Raman图线大约是在691nm，且由尖锐的强度峰值表示。图4b所示的校正值是通过累积GR1发光强度与钻石Raman线的累积强度的比值来确定的。如果Raman信号下降到小于其初始值的10％，就可假定检测器的焦点不再位于钻石内。通过选择适当的光栅、CCD检测器和光谱仪光栅(在光谱仪8中)的中间波长位置，就可将GR1和Raman信号捕获在相同的光谱中。软件例如配置有LabRam Infinity共焦光谱仪的软件构造成可提供深度图线的实时显示。处理器9设有适当的软件，以自动指示钻石是天然还是人工辐射的。
当钻石1向上朝聚焦激光的物镜4移动时，钻石1的平台表面的中部首先定位于激光束的焦点处，且以10μm的间距记录光谱。该过程等效于当激光焦点通过平台扫描到钻石1中时采集光谱。
如图4b所示，对于天然α辐射钻石，GR1发光基本上被限制在表面的30μm范围内，而(如图5所示)对于人工电子辐射钻石，GR1发光在表面下方1mm以上位置非常强烈(应注意图4b和5的比例不同)。
图6
图6示出了离子轰击钻石的校正累积强度曲线，该图线与图4b和5所示的图线不同，而且，比例也不同，注入深度较低。
中子轰击钻石的GR1发光的校正累积强度图线是一条水平线，而且也与图4b和5所示图谱不同。
双拼钻石检测的实施例
在一个适当的装置中，激光器7是在325nm波长下输出功率为10-100mW的He-Cd激光器。激光器7与共焦显微镜3和光谱仪8一起提供，而光谱仪8可以是由J.Y.Horiba制造的LabRam InfinityConfocal Spectrometer(LabRam无限共焦光谱仪)。检测从大约330-大约450nm的发光。在钻石中，该系统可利用一个100倍的物镜和一个50μm的共焦孔5来检测0-500μm的深度范围。利用一个20倍的物镜和一个200μm的共焦孔5可检测0-10mm的深度范围。
通过选择适当的光栅、CCD检测器和光谱仪光栅(在光谱仪8中)的中间波长位置，就可将N3和Raman信号捕获在相同的光谱中。软件例如配置有LabRam Infinity共焦光谱仪的软件构造成可提供深度图线的实时显示。
处理器9设有适当的软件，以自动指示钻石是否是双拼钻石。在图3的步骤“处理数据”中，软件相对于钻石Raman线的累积强度对N3零声子线的累积强度进行校正。分析N3零声子线的Raman校正累积强度与试样表面下方深度的关系图线。如果观测到上述参数显著下降或增大，那么钻石就可能是双拼钻石。如果图线大致是平的(并且不是零)，那么钻石就被认为是“非双拼钻石”。如上所述，如果Raman信号下降到小于其初始值的10％，就可假定检测器的焦点不再位于钻石内。
图7
图7是由325nmHe-Cd激光器激发并在室温下共焦采集的Ia类天然钻石的典型光致发光/Raman光谱。其包含有415nm波长的N3零声子线以及相关的长波长振动结构。95％以上的全部天然钻石具有N3零声子线；预先选出那些没有N3零声子线的。光谱还包含有尖锐强度峰值所示的在大约339nm处的Raman线。
图8
图8是CVD合成钻石的类似光谱图。其不包含415nm处的N3零声子线或其相关的振动结构。
图9a和9b
图9a和9b示出了第一双拼钻石的校正N3发光强度的测量共焦深度图线，第一双拼钻石只是为了实验的目的而制造的。第一双拼钻石是一个部分由天然Ia类钻石和部分由CVD合成钻石构成的圆形宝石。它具有CVD合成钻石顶冠，位于该部分和天然钻石部分之间的界面位于平台下方0.86mm处，宝石的总深度为3.19mm。
当双拼钻石1向上朝聚焦激光的物镜4移动时，双拼钻石1的平台表面的中部首先定位于激光束的焦点处，并以100μm的间距记录光谱。该过程等效于当激光焦点通过钻石平台扫描到双拼钻石1中时进行采集光谱。
如上所述，激光焦点在宝石内的移动距离大约是宝石自身移动距离的2.51倍。在图9a中，水平轴是宝石从平台处于激光焦点所在的位置移动的距离。在图9b中，水平轴是该距离的2.51倍。这与钻石平台下方激光束的焦点深度大致一致。
由于检测的深度和测量点的间距分辨率较低，因此，图9a和9b的图线没有发生突然的变化。但是，界面的精确深度通常是无关紧要的，关心的只是是否存在界面。
图10a和10b
图10a和10b与图9a和9b相对应，但其示出了第二双拼钻石的光谱，第二双拼钻石也只是为了实验的目的而制造的。第二双拼钻石是一个部分由天然Ia类钻石和部分由CVD钻石构成的圆形宝石。它具有天然Ia类钻石顶冠，位于该部分和CVD合成钻石部分之间的界面位于平台下方0.75mm处，宝石的总深度为1.64mm。
第二双拼钻石的布置与图9a和9b的第一双拼钻石的布置相同。
除非有上下文明确的要求以外，在整个说明书和权利要求书中，“包括”、“包含”以及类似的用语应理解为开放性的包含，与排他性或穷尽性的含义相反；也就是说，意思是“包括，但不限于”。
上文只是用示例的方式对本发明进行了说明，但在本发明的实质精神范围内还可作出多种的变型。

Claims (24)

1、一种用于自动指示钻石内材料变化的装置，其包括：
用于照射钻石以激发发光的装置；
用于自动检测整个钻石的深度中的不同深度位置处的发光特性的装置；
用于自动比较所检测的发光特性并因此而检测构成钻石的材料的变化的装置；以及
响应于所述比较装置用于自动指示材料的所述变化的装置。
2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于，检测和比较发光的光谱特性的强度。
3、根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，检测装置布置成使得以固定的增量自动移动进行发光检测的深度。
4、根据前述权利要求中任一项权利要求所述的装置，其特征在于，比较装置包括用于分析发光特性随深度的变化率以鉴定材料的界面或变化的软件。
5、根据前述权利要求中任一项权利要求所述的装置，其特征在于，受激辐射射线可穿透钻石的整个深度，且聚焦在钻石的深度内，并通过采集来自所述不同深度的发光来检测发光特性。
6、根据权利要求5所述的装置，其特征在于，通过利用一种基本上避免对不在所述深度的聚焦平面上的发光进行检测的技术来进行。
7、根据权利要求5所述的装置，利用共焦技术来进行。
8、根据权利要求5所述的装置，利用共焦光谱仪来进行。
9、根据前述权利要求中任一项权利要求所述的装置，其特征在于，通过所检测的发光特性与所有钻石的发光发射特性的比值来对所检测的发光特性进行取准。
10、根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述特定发光发射特性是Raman。
11、根据前述权利要求中任一项权利要求所述的装置，其特征在于，其布置成可指示钻石是否经过人工辐射而改变了颜色，指示装置可指示钻石是否经过人工辐射。
12、根据前述权利要求中任一项权利要求所述的装置，其特征在于，其布置成可指示钻石是否经过离子轰击而改变了颜色，指示装置可指示钻石是否经过离子轰击。
13、根据前述权利要求中任一项权利要求所述的装置，其特征在于，辐射装置从GR1光中心发光。
14、根据前述权利要求中任一项权利要求所述的装置，其特征在于，受激辐射射线是波长大约为500至大约740nm的辐射射线。
15、根据权利要求14所述的装置，其特征在于，受激辐射射线是波长大约为633nm的辐射射线。
16、根据前述权利要求中任一项权利要求所述的装置，其特征在于，对大约从680至大约800nm波长的发光进行检测。
17、根据前述权利要求中任一项权利要求所述的装置，其特征在于，其布置成可指示钻石是否是一个天然/合成双拼钻石。
18、根据权利要求1-10和17中的任一项所述的装置，其特征在于，辐射装置在N3光中心发光而形成N3零声子线。
19、根据权利要求1-10和17中的任一项所述的装置，其特征在于，受激辐射射线是波长大约为300至大约400nm的辐射射线。
20、根据权利要求19所述的装置，其特征在于，受激辐射射线是波长大约为325nm的辐射射线。
21、根据权利要求19或20所述的装置，其特征在于，对大约从330至大约450nm波长的发光进行检测。
22、一种用于检测钻石的装置，其基本上如附图1-3所示或基本上如前述权利要求中任一实施例所述。
23、一种用于检测钻石以鉴定钻石内是否发生材料变化的方法，其包括采用权利要求1-21中任一项所述的装置，自动指示材料的变化。
24、一种用于检测钻石以鉴定钻石内是否发生材料变化的方法，其基本上如附图1-3、附图4a、4b和5、附图9a和9b以及附图10a和10b中的任一附图所示或如前述的实施例所述。
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