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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Prüfung von
Diamanten, in erster Linie zur Feststellung, ob der Diamant künstlich
bestrahlt wurde, oder mit Ionen beschossen wurde, um seine Farbe
zu ändern,
oder ob der Diamant eine natürliche bzw.
synthetische Dublette ist.
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Natürliche grüne Diamanten
besitzen ihre Farbe durch Bestrahlung durch natürlich auftretende Radioisotope,
die Alphateilchen produzieren, wenn Radioisotope neben dem Diamanten
im Boden vorhanden sind. Die Alphateilchen wirken nur bis zu einer
Tiefe von ungefähr
30 μm unter
der Oberfläche des
Diamanten und verursachen Strahlenschäden bei dem Kristallgitter
des Diamanten, grundsätzlich
in Form von offenen Stellen im Kristallgitter. Die offenen Stellen
führen
zu einem charakteristischen vibronischen Absorptionssystem am roten
Ende des sichtbaren Spektrums, und verursachen eine Verfärbung von
blau bis grün.
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Allerdings
kann künstliche
Bestrahlung oder Ionenbeschuss (Ionenimplantation) benutzt werden, um
eine Farbe von blau bis grün
bei Diamanten zu erzeugen. Diese Behandlung wird normalerweise bei polierten
Diamanten angewendet, aber die Behandlung kann bei Rohdiamanten
angewendet werden. Künstliche
Bestrahlung wird normalerweise unter Verwendung von Hochleistungselektronen
durchgeführt,
die eine Wirkungstiefe von wenigen Millimetern in Diamanten haben,
wesentlich mehr als die von Alphateilchenbestrahlung, oder unter
Verwendung schneller Neutronen, die eine Wirkungstiefe in Diamanten
von wenigen Zentimetern haben, noch wesentlich mehr als die von
Alphateilchenbestrahlung. Hochleistungsionen, die zum Ionenbeschuss
verwendet werden, haben typischerweise eine Wirkungstiefe von ungefähr 1 μm in Diamanten,
wesentlich weniger als die von natürlicher Alphateilchenbestrahlung.
Um sicher zu sein, ob ein roher oder polierter blaue bis grüne Diamant
natürlich
oder künstlich
bestrahlt worden ist, war es bisher notwendig, einen zerstörerischen
Querschnitt durch den Diamanten zu machen und die Tiefe der Wirkung
der Farbe unter der Oberfläche
zu beobachten.
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Weil
natürlich
bestrahlte Diamantedelsteine einen höheren Preis erzielen, als diejenigen,
die ihre Farbe einer künstlichen
Bestrahlung oder Ionenbeschuss verdanken, ist um des Vertrauens
der Kunden willen ein passendes Verfahren notwendig.
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Natürliche bzw.
synthetische Dubletten können
durch das Ablegen eines synthetischen Diamanten auf einen natürlichen
Diamanten erzeugt werden, normalerweise in seiner polierten oder
halbverarbeiteten Phase, um einen Teil der Krone oder Pavillon der
Dublette zu bilden. Es gibt Verfahren festzustellen, ob der Diamant
eine Dublette ist – betrachten
Sie zum Beispiel WO 94/20837, WO 95/20152, WO 96/07895, WO 96/07896,
WO 97/04302 und WO 97/04303. Diese Techniken sind unbefriedigend,
weil sie nicht automatisiert werden können und/oder sehr teure Teile
benötigen.
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Ein
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, zumindest einen der Nachteile
der vorhergehenden Techniken zu überwinden
oder zu verbessern, oder eine nützliche
Alternative anzubieten.
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Es
ist allgemein wünschenswert,
die Untersuchung automatisch durchführen zu können, und eine Technik zu bieten,
die für
lose Diamanten oder Diamanten, die in einem Schmuckstück eingesetzt sind,
verwendet werden kann.
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DIE ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung bietet im weitesten Sinne eine Vorrichtung,
wie in Anspruch 1 dargelegt, und ein Verfahren, wie in Anspruch
19 dargelegt. Die verbleibenden Ansprüche legen bevorzugte, oder
optionale Merkmale der Erfindung dar.
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Im
Allgemeinen kann jede Veränderung
im Material, aus dem der Diamant besteht, entdeckt werden. Allerdings
wird das Verfahren in erster Linie für die Feststellung verwendet,
ob der Diamant künstlich
bestrahlt wurde, oder mit Ionen beschossen wurde, um seine Farbe
zu verändern,
oder um festzustellen, ob der Diamant eine natürliche bzw. synthetische Dublette
ist. Es wäre
möglich,
eine Vorrichtung mit zwei Funktionen zu haben, die zwei verschiedene Mittel
zur Bestrahlung umfasst, um bei verschiedenen Wellenlängen zu
bestrahlen; die Mittel zur Feststellung der Lumineszenz für die beiden
verschiedenen Funktionen waren sehr ähnlich, aber die vergleichenden
Mittel waren unterschiedlich.
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Jede
Charakteristik der Lumineszenz kann verglichen werden, aber es wird
vorzugsweise die Intensität
eines spektralen Merkmals der Lumineszenz verglichen. Die festgestellte
Lumineszenz kann normalisiert werden, indem sie mit einer charakteristischen
Lumineszenzemission aller Diamanten, vorzugsweise Raman, ins Verhältnis gesetzt
wird. Die Normalisierungsprozedur erlaubt die Korrektur der Ergebnisse
bezüglich
Veränderungen
in der Sammlungseffizienz oder der Größe des Steins.
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Wenn
der Diamant künstlich
mit Hochleistungselektronen oder schnellen Neutronen bestrahlt worden
ist, um seine Farbe zu verändern,
tritt die Verminderung der festgestellten Lumineszenz mit seiner Tiefe
weniger schnell auf, als die Verminderung mit der Tiefe im Fall
eines Diamanten, der natürlich
bestrahlt worden ist. Dies wird im Folgenden noch detaillierter
in Bezug auf die 4a, 4b und 5 der
beigefügten
Zeichnungen besprochen.
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Wenn
Hochleistungsionenbeschuss verwendet wird, ist die Verminderung
der festgestellten Lumineszenz mit der Tiefe schneller, als im Fall
eines Diamanten, der natürlich
bestrahlt wurde. In der Praxis können
die gleichen Bestrahlungswellenlängen und
vergleichenden Mittel verwendet werden, um sowohl künstliche
Bestrahlung (in Auswirkung auf das eine Ende der Skala) und Ionenbeschuss
(in Auswirkung auf das andere Ende der Skala), und darum kann auf
einem Bildschirm angezeigt werden, ob der Diamant künstlich
bestrahlt, oder ob der Diamant mit Ionen beschossen worden ist.
Der Unterschied zwischen der Behandlung mit Hochleistungslelektronen, die
eine Wirkungstiefe von wenigen Millimetern haben, und schnellen
Neutronen, die eine Wirkungstiefe von wenigen Zentimetern haben,
kann festgestellt werden, aber nur bei Diamanten, die tiefer sind
als 2 bis 3 mm.
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Obwohl
das Feststellungsverfahren der Bestrahlung oder des Ionenbeschusses
in erster Linie auf Rohdiamanten gerichtet ist, kann das Verfahren der
Erfindung auch verwendet werden, künstlich bestrahlte Diamanten
oder mit Ionen beschossene polierte Diamanten zu identifizieren.
Sobald ein natürlich
bestrahlter Stein poliert wird, ändert
sich die Form des Steins und die Tiefe bestrahlten Materials ist
nicht länger
einheitlich. Im Fall eines polierten Diamanten, der nach dem Polieren
künstlich
bestrahlt oder mit Ionen beschossen worden ist, wird, wenn die Veränderung
der Intensität
der Lumineszenz mit der Tiefe von einer Anzahl von Punkten auf dem
Diamanten gemessen wird, herausgefunden, dass er unter Berücksichtigung
der polierten Oberfläche
einheitlich ist, und damit wird klar angezeigt, dass die Bestrahlung
künstlich
ist.
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Um
künstliche
Bestrahlung oder Ionenbeschuss festzustellen, kann die N3 Null-Phonon
Linie nicht verwendet werden, da es keine systematische Veränderung
in der Linie gibt. Allerdings kann stimulierende Strahlung jeder
Wellenlänge,
die Lumineszenz von dem optischen GR1 Zentrum verursachen kann,
verwendet werden. Das GR1 (Allgemeine Strahlung 1) System ist ein
spektroskopisches Merkmal eines Diamanten, das aufgrund eines elektronischen Übergangs
bei einer offenen zentralen Stelle im Zentrum des Diamanten eine
grundsätzlich
scharfe Linie bei 741 nm besitzt. Die Absorption analog zu diesem
System hat die blaue bis grüne
Verfärbung zur
Folge. Wenn das optische GR1 Zentrum bei Raumtemperatur einem Licht
in der Wellenlänge
innerhalb der Bandbreite von 500 bis 740 nm ausgesetzt wird, produziert
es Lumineszenz mit einer markanten Linie bei 741 nm. Demnach ist
die stimulierende Strahlung vorzugsweise eine Strahlung von ungefähr 500 bis
ungefähr
740, beispielsweise ungefähr 633
nm Wellenlänge,
und Lumineszenz wird festgestellt, die Wellenlängen von ungefähr 740 bis
ungefähr
745 nm miteinbezieht.
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Wenn
der Diamant eine Dublette ist, gibt es eine Veränderung in der Lumineszenz,
wenn das Feststellungsverfahren die Tiefe erreicht, bei der der Wechsel
zwischen natürlich
und synthetisch, oder umgekehrt, auftritt.
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Um
Dubletten zu entdecken, kann das optische GR1 Zentrum nicht verwendet
werden, aber es kann eine Veränderung
in der N3 Null-Phonon Linie festgestellt werden. Die stimulierende
Bestrahlung ist vorzugsweise Strahlung von ungefähr 300 bis ungefähr 400,
beispielsweise ungefähr
325 nm Wellenlänge
und es wird Lumineszenz von ungefähr 330 bis ungefähr 450 nm
festgestellt. Allerdings könnte
alternativ, aufgrund der differenzierten Absorption der stimulierenden
Bestrahlung, eine Veränderung
in dem Grad der Verminderung des Raman Signals mit der Tiefe, verwendet
werden, um eine Veränderung
im Material, aus welchem der Diamant besteht, anzuzeigen.
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Die
gesamte Prozedur ist automatisiert. Die Technik kann verwendet werden,
um künstliche
Bestrahlung oder Ionenbeschuss bei Diamanten die ein Gewicht haben
von viel weniger als ungefähr
10 Punkte (0,1 Karat), obwohl sie vorzugsweise mindestens 1 mm tief
sein sollten, festzustellen. Die Erfindung kann zur Entdeckung von
Dubletten in Diamanten, bis hinunter zu einem Gewicht von ungefähr 10 Punkten
(0,1 Karat), und möglicherweise
weniger, verwendet werden.
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Wenn
die stimulierende Strahlung fähig
ist, auf die gesamte Tiefe des Diamanten, die innerhalb der Tiefe
des Diamanten fokussiert ist, zu wirken, kann die Lumineszenz von
verschiedenen Tiefen festgestellt werden, z.B. indem die Feststellung
von Lumineszenz im Wesentlichen verhindert wird, die nicht im Wesentlichen
auf der fokussierten Ebene liegt. Eine passende Technik ist eine
konfokale Technik, die ein konfokales Spektrometer verwendet. Eine konfokale Öffnung ist
an der hinteren fokalen Ebene eines Mikroskops angebracht und stellt
sicher, dass nur Lumineszenz von dem fokussierten Punkt des Objektivs
den Spektrometer-Detektor erreicht. Lumineszenz von anderen Teilen
des Probestücks
kann nicht durch die konfokale Öffnung
dringen und wird so nicht festgestellt. Das Areal des ausgewählten Bereichs
hängt von
dem Durchmesser der konfokalen Öffnung
und der Vergrößerung des
Objektivs des Mikroskops ab. Die Lumineszenz wird von einem Volumen,
das tatsächlich
dem ausgewählten
Areal entspricht, gesammelt, festgelegt durch den Durchmesser der
konfokalen Öffnung
und Objektivvergrößerung,
und der Tiefe der Fokussierebene des Objektivs, festgelegt von seiner
numerischen Öffnung.
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Obwohl
das Verfahren normalerweise bei Raumtemperatur durchgeführt wird,
kann es unter Verwendung eines Kältereglers,
wie zum Beispiel dem Microstat N von Oxford Instruments betrieben werden.
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DIE ZEICHNUNGEN
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Die
Erfindung wird weiter als Beispiel beschrieben, mit Verweis auf
die beiliegenden Zeichnungen, in denen:
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1 stellt
einen schematischen vertikalen Querschnitt durch die Vorrichtung
nach der Erfindung dar, und zeigt einen polierten Diamanten, der
nach dem Verfahren der Erfindung untersucht wird.
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2 stellt
ein Blockdiagramm der Vorrichtung von 1 dar;
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3 stellt
ein Flussdiagramm dar, das die Software in der Vorrichtung von 1 darstellt;
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4a zeigt
ein GR1 Lumineszenzspektrum an der Oberfläche und an Tiefenerweiterungen
von 10 μm
unter der Oberfläche
eines rohen natürlich
alpha-bestrahlten Diamanten;
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4b stimmt
mit 4a überein,
aber zeigt die normalisierte integrierte Intensität der GR1
Lumineszenz;
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5 stimmt
mit 4b überein,
aber der Diamant ist ein künstlich
mit Elektronen bestrahlter Diamant;
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6 stimmt
mit den 4b und 5 überein,
aber der Diamant ist ein künstlich
ionenimplantierter Diamant;
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7 ist
ein Fotolumineszenz/Raman Spektrum eines typischen natürlichen
Typ Ia Diamanten;
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8 stimmt
mit 7 überein,
aber der Diamant ist ein CVD (chemische Gasphasenabscheidungs) Diamant;
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9a stellt
das Tiefenprofil der normalisierten integrierten N3 Lumineszenzintensität für eine erste
Dublette dar, wobei die Distanz die von der Diamanten Dublette bewegte
Distanz ist.
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9b stimmt
mit 9a überein,
aber die Tiefe ist die von der fokalen Ebene innerhalb der Diamanten-Dublette
bewegte Distanz;
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10a ist das Tiefenprofil der normalisierten integrierten
N3 Lumineszenzintensität
für eine zweite
Diamanten-Dublette, wobei die bewegte Distanz die von der Diamanten-Dublette
bewegte Distanz ist; und
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10b stimmt mit 10a überein,
aber die bewegte Tiefe ist die von der fokalen Ebene innerhalb der
Diamanten-Dublette bewegte Distanz.
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1
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1 zeigt
der Einfachheit halber einen polierten Diamanten 1. Allerdings
könnte
der Diamant 1 ein Rohdiamant oder eine abgesägte Hälfte sein – wobei
ein Rohdiamant von einem leicht deformierbaren Material so wie „Blu-Tak" getragen sein könnte. Es
mag praktische Grenzen bezüglich
der Oberflächenstruktur
von Rohdiamanten oder von abgesägten
Hälften,
und konsequenter Streuung der Bestrahlung geben, aber die Technik
ist andererseits bei Rohdiamanten oder abgesägten Hälften und bei polierten Diamanten
gleichermaßen
anwendbar. Die genaue Lage der Oberfläche ist nicht physikalisch, sondern
von den Veränderungen
in der festgestellten Lumineszenz festgestellt. Der Diamant 1 ist
auf einem Aufsatz oder Haltegestell 2 unter einem konfokalen
Mikroskop 3 angebracht, wobei das Haltegestell 2 lotrecht
zur optischen Achse verläuft.
Das gezeigte Haltegestell 2 ist so gestaltet, um das spitze Stück eines
polierten Diamanten 1 aufzunehmen, aber es könnte für ein Standardschmuckstück, wie zum
Beispiel einen Fingerring gestaltet sein; alternativ könnte ein
Schmuckstück
wie oben von einem leicht verformbaren Material gehalten sein. Normalerweise
sollte die Tafel des Diamanten 1 bloßgelegt und lotrecht zur optischen
Achse sein. Obwohl es nicht dargestellt ist, ist das Haltegestell 2 auf
einem Tisch montiert, der von einem Schrittmotor auf und ab bewegt
werden kann. Das Mikroskop 3 hat eine Objektivlinse 4 und
eine konfokale Öffnung 5. Über dem Mikroskop 3 ist
ein Strahlenteiler 6, ein Laser 7 für die Bestrahlung
des Diamanten 1, ein Spektrometer 8, und ein Prozessor 9 angebracht.
Alle Bestandteile sind extrem schematisch dargestellt.
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Die
konfokale Öffnung 5 bewahrt
Licht davor, von außerhalb
des fokalen Bereichs in das Spektrometer 8 einzutreten.
Die unmittelbare fokale Ebene wird bei 10 angezeigt und
die Anordnung ist so, dass die fokale Ebene 10 genau durch
den Diamanten abgetastet werden kann, vom obersten Punkt (hier die Tafel 11)
bis zum untersten Punkt (hier das spitze Stück 12). Die Abtastung
wird am einfachsten durchgeführt,
indem das Haltegestell 2 in vorbestimmten Abständen vertikal
bewegt wird, sagen wir 10 μm oder
100 μm.
Der Laserstrahl wird gebrochen, sobald er in den Diamanten 1 eintritt
und deswegen ist die Strecke (innerhalb des Diamanten 1),
die von dem fokalen Punkt des Lasers bei einer Wellenlänge von z.B.
633 nm zurückgelegt
wird ungefähr
2,41 mal größer als
die Strecke die von Diamant 1 selbst zurückgelegt
wird (2,41 ist der Brechindex eines Diamanten bei 633 nm), oder
bei einer Wellenlänge
von 325 nm (2,51 ist der Brechindex eines Diamanten bei 325 nm)
ungefähr
2,51 mal größer.
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2
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Das
Blockdiagramm der 2 zeigt die Gegenstände 3 bis 8 als
ein konfokales Spektrometer verbunden mit einem Mikroskop 13 und
einem CCD Detektor 14, um die Lumineszenz festzustellen
(in Wirklichkeit ein Teil des Spektrometers 8). Der Prozessor 9 ist
mit einem Monitor 15 für
die Anzeige der festgestellten Resultate dargestellt. Das Haltegestell 2 wird
als ein xyz Gestell gezeigt, das eine Matrix 2a von Diamantprobestücken trägt (wie
z.B. 5 × 5),
wobei die x, y Bewegungen (in der horizontalen Ebene) ermöglichen,
einen Diamanten aus der Matrix von Probestücken 2a unter dem
Mikroskop 13 auszurichten. Die z Bewegung ist die oben
besprochene vertikale Bewegung.
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3
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Das
Flussdiagramm von 3 ist im Allgemeinen selbsterklärend und
wird nicht weiter im Detail beschrieben. Die Phase „Daten
verarbeiten" beinhaltet
das Analysieren der Veränderungsrate
der Lumineszenz mit der Tiefe, um eine Nahtstelle oder Veränderung
im Material zu identifizieren.
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BEISPIELE
FÜR DIE
FESTSTELLUNG VON KÜNSTLICHER
BESTRAHLUNG UND IONENBESCHUSS
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In
einer passenden Vorrichtung ist der Laser 7 ein He-Ne Laser,
der bei 633 nm eine Ausgangsleistung von 10–20 mW hat. Der Laser 7 kann
zusammen mit dem konfokalen Mikroskop 3 und das Spektrometer 8 als
ein LabRam Infinity Konfokales Spektrometer, hergestellt von J Y
Horiba geliefert werden. Lumineszenz wird von ungefähr 680 bis
ungefähr 800
nm festgestellt. Im Diamanten ermöglicht dieses System die Sondierung
von Tiefen von 0 bis 500 μm unter
Verwendung einer × 100
Objektivlinse 4 und einer 50 μm konfokalen Öffnung 5.
Tiefen von 0 bis 10 mm können
unter Verwendung einer × 20
Objektivlinse 4 und einer 200 μm konfokalen Öffnung 5 sondiert werden.
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Sobald
die Vorrichtung benutzt wird, sieht der Schritt „Daten verarbeiten" von 3 wie
folgt aus: Das Profil der Raman normalisierten integrierten Intensität der GR1
Null-Phonon Linie wird gegenüber der
Tiefe unter der Oberfläche
des Probestücks
analysiert.
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Wenn
eine bezeichnende Verringerung bei den oben genannten Parametern
bei einer Tiefe von weniger als 10 Mikronen beobachtet wird, dann
wird der Diamant als mit ,Ionen beschossen' identifiziert.
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Wenn
eine bezeichnende Verringerung in den oben genannten Parametern
bei einer Tiefe von 500 bis 2000 Mikronen beobachtet wird, dann
wird der Diamant als potentiell ,elektronenbestrahlt' identifiziert.
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Wenn
keine bezeichnende Verringerung in den oben genannten Parametern über Tiefen
von mehr als 2000 Mikronen beobachtet wird, dann wird der Diamant
als potentiell, neutronenbestrahlt' identifiziert.
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Wenn
eine bezeichnende Verringerung bei den oben genannten Parametern
bei einer Tiefe von 15 bis 35 Mikronen beobachtet wird, dann wird
der Diamant als potentiell ,natürlich
bestrahlt' identifiziert.
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Die
Tiefe, bei welcher eine bezeichnende Verringerung auftritt, kann
dadurch bestimmt werden, indem das Signal differenziert und unter
Verwendung von mathematischen Standardalgorithmen bestimmt wird,
wo das Minimum liegt. Die Form des Profils kann mit dem zu erwartenden
Profil unter Einbeziehung der abgespeicherten Profilreferenzdateien
verglichen werden.
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4a, 4b UND 5
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4a zeigt
ein Fotolumineszenz bzw. Raman Spektrum, das unter Verwendung des
konfokalen Spektrometers mit der × 100 Objektivlinse 4 und 50 μm konfokaler Öffnung 5 aufgezeichnet
wurde. Die Linien in 4a beziehen sich auf die Tiefe
unter der Oberfläche,
die Linie O wird als an die Oberfläche aufgezeichnet. Die Diamantenramanlinie
liegt ungefähr
bei 691 nm und wird durch einen einschneidenden Intensitätshöchststand
angezeigt. Die Normalisierung in 4b wurde
gewonnen, indem die integrierte GR1 Lumineszenzintensität ins Verhältnis zu der
integrierten Intensität
der Ramanlinie des Diamanten gesetzt wurde. Wenn das Ramansignal
unter 10 Prozent seines anfänglichen
Wertes fällt,
kann davon ausgegangen werden, dass der fokale Punkt des Probestücks nicht
länger
innerhalb des Diamanten liegt. Indem ein angemessenes Raster, CCD
Detektor und zentrale Wellenlängenposition
des Spektrometenasters (in dem Spektrometer 8) ausgewählt werden,
können
sowohl die GR1 als auch die Ramansignale innerhalb desselben Spektrums
eingefangen werden. Software wie jene, die mit dem konfokalen LabRam
Infinity Spektrometer angeboten wird, wurde so eingestellt, um eine
Echtzeitanzeige des Tiefenprofils zu bieten. Der Prozessor 9 besitzt passende
Software, um automatisch anzuzeigen, ob der Diamant natürlich oder
künstlich
bestrahlt worden ist.
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Die
Mitte der Oberfläche
der Tafel des Diamanten 1 wurde erst auf den fokalen Punkt
des Laserstrahls gesetzt und die Spektren wurden bei 10 μm Intervallen
aufgezeichnet, während
der Diamant 1 aufwärts
zur Objektivlinse 4, die den Laser fokussierte, bewegt
wurde. Dieser Prozess war genauso, wie die Spektren zu erfassen,
während
der fokale Punkt des Lasers im Diamanten 1 über die
Tafel abgetastet wurde.
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Wie
bei 4b gesehen werden kann, war für den natürlich alphabestrahlten Diamanten
die GR1 Lumineszenz innerhalb 30 μm
unter der Oberfläche
grundlegend eingeschränkt,
wobei (wie in 5 zu sehen ist) für den künstlich
elektronenbestrahlten Diamanten die GR1 Lumineszenz über 1 mm
unter der Oberfläche
bezeichnend intensiv ist (die verschiedenen Skalen von den 4b und 5 sollten
beachtet werden).
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6
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6 zeigt
die normalisierte integrierte Intensitätskurve für einen mit Ionen beschossenen
Diamanten, wobei das Profil von denen der 4b und 5 abweicht,
ebenso wie sich die Skalen sehr unterscheiden und die Tiefe der
Implantation sehr niedrig ist.
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Ein
Diagramm der normalisierten integrierten Intensität der GR1
Lumineszenz für
einen mit Neutronen beschossenen Diamanten wäre eine horizontale Linie,
die sich wiederum von den Spektren der 4b und 5 unterscheidet.
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BEISPIELE
FÜR DIE
ENTDECKUNG VON DUBLETTEN
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In
einer passenden Vorrichtung ist der Laser 7 ein He-Cd Laser,
der bei 325 μm
eine Ausgangsleistung von 10–100
mW besitzt. Der Laser 7 kann zusammen mit dem konfokalen
Mikroskop 3 und dem Spektrometer 8 als ein LabRam
Infinity konfokales Spektrometer, hergestellt von J Y Horiba, beschafft werden.
Lumineszenz von ungefähr
330 bis ungefähr 450 μm wird festgestellt.
Im Diamanten ermöglicht dieses
System die Sondierung von Tiefen von 0 bis 500 μm unter Verwendung eines × 100 Objektivs
und einer 50 μm
konfokalen Öffnung 5.
Die Tiefe von 0 bis 10 mm kann unter Verwendung eines × 20 Objektivs und
einer 200 μm
konfokalen Öffnung
5 sondiert werden.
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Bei
Auswahl des entsprechenden Rasters, CCD Detektor und mittleren Wellenlängenposition des
Spektrometenasters (in dem Spektrometer 8), können sowohl
die N3 als auch die Ramansignale innerhalb desselben Spektrums eingefangen
werden. Software wie diese, welche mit dem konfokalen LabRam Infinity
Spektrometer geliefert wird, wurde konfiguriert, um eine Echtzeitanzeige
des Tiefenprofils zu ermöglichen.
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Der
Prozessor 9 besitzt passende Software, um automatisch anzuzeigen,
ob der Diamant eine Dublette ist. In 3 normalisiert
die Software im Schritt „Prozessdaten" die integrierte
Intensität
der N3 Null-Phonon Linie relativ zur integrierten Intensität der Raman
Linie des Diamanten. Das Profil der Raman normalisierten integrierten
Intensität
der N3 Null-Phonon Linie gegenüber
der Tiefe unter der Oberfläche
wird analysiert. Wenn eine bezeichnende Verringerung oder Anstieg
bei den oben genannten Parametern beobachtet wird, dann wird der
Diamant als mögliche
Dublette bezeichnet. Wenn das Profil weitgehend flach ist (und nicht
Null), dann wird der Diamant als eine ,Nicht-Dublette' durchgehen. Wenn das
Raman Signal unter 10 Prozent seines anfänglichen Wertes abfällt, kann
wie oben erwähnt
angenommen werden, dass der fokale Punkt der Probe sich nicht länger in
dem Diamanten befindet.
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7
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7 ist
ein typisches Fotolumineszenz- bzw. Ramanspektrum eines natürlichen
Typ Ia Diamanten, der konfokal bei Raumtemperatur bei 325 μm He-Cd Laseraussetzung
erfasst wurde. Er beinhaltet die N3 Null-Phonon Linie bei 415 μm mit einer damit
verbundenen vibronischen Struktur bei größeren Wellenlängen. Mehr
als 95% aller natürlichen
Diamanten haben die N3 Null-Phonon Linie; diejenigen die keine haben,
werden vorher aussortiert. Das Spektrum beinhaltet auch die Raman
Linie bei ungefähr
339 μm,
der als einschneidender Intensitätshöchststand
angezeigt wird.
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8
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8 ist
ein ähnliches
Spektrum eines synthetischen CVD Diamanten. Er enthält bei 415 μm oder bei
seiner damit verbundenen vibronischen Struktur keine N3 Null-Phonon
Linie.
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9A UND 9B
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Die 9a und 9b zeigen
die gemessenen konfokalen Tiefenprofile einer normalisierten N3 Lumineszenz
einer ersten Dublette, die ausschließlich für experimentelle Zwecke produziert
wurde. Die erste Dublette war ein runder Diamant, der teilweise aus
einem natürlichen
Typ Ia Diamanten und teilweise aus einem synthetischen CVD Diamanten
zusammengesetzt war. Er hat die Krone eines synthetischen CVD Diamanten
und es ist bekannt, dass die Nahtstelle zwischen dieser Komponente
und der Komponente des natürlichen
Diamanten 0,86 mm unter der Tafel ist, wobei die gesamte Tiefe des Steins
3,19 mm ist.
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Die
Mitte der Oberfläche
der Tafel der Dublette 1 war zunächst auf den fokalen Punkt
des Laserstrahls ausgerichtet und die Spektren waren bei 100 μm Intervallen
aufgezeichnet, wenn die Dublette 1 aufwärts zur Objektivlinse, die
den Laser fokussiert, bewegt wurde. Dieser Prozess war gleich dem,
die Spektren zu erfassen, wenn der fokale Punkt des Lasers in der
Dublette 1 über
die Tafel des Diamanten abgetastet wurde.
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Wie
oben erklärt,
ist die Entfernung, die von dem fokalen Punkt des Lasers innerhalb
des Steins zurückgelegt
wird, ungefähr
2,51 mal größer als
die Entfernung, die der Stein selbst zurücklegt. In 9a ist
die horizontale Achse die Entfernung, die von dem Stein von der
Position, in welcher die Tafel an dem fokalen Punkt des Lasers ist,
zurückgelegt
wird. In 9b ist die horizontale Achse
die Entfernung multipliziert mit 2,51. Diese stimmt ungefähr mit der
Tiefe des fokalen Punkts des Laserstrahls unter der Diamantentafel überein.
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Die
Veränderung
in dem Diagramm der 9a und 9b ist
wegen der relativ schlechten Auflösung im tieferen Bereich der
getesteten Probestücke
und den Zeitspannen zwischen den Messungen nicht abrupt. Allerdings
ist die genaue Tiefe der Nahtstelle normalerweise nicht von Bedeutung,
nur ob es oder ob es keine Nahtstelle gibt.
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10A UND 10B
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Die 10a und 10b stimmen
sehr stark mit den 9a und 9b überein,
aber sie zeigen die Spektren einer zweiten Dublette, die ebenfalls
lediglich für
experimentelle Zwecke produziert wurde. Die zweite Dublette war
ein runder Brillant, der teilweise aus einem natürlichen Typ Ia Diamanten und
teilweise aus einem CVD Diamanten zusammengesetzt ist. Sie hat die
Krone eines natürlichen Typ
Ia Diamanten und die Nahtstelle zwischen dieser Komponente und der
synthetischen CVD Diamantenkomponente ist 0,75 mm unter der Tafel,
wobei die gesamte Tiefe des Steins 1,64 mm beträgt.
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Die
zweite Dublette war wie die ersten Dubletten in den 9a und 9b angeordnet.