CN107305185A - 利用拉曼在三阶光谱的特征峰区分天然与合成钻石的方法 - Google Patents

利用拉曼在三阶光谱的特征峰区分天然与合成钻石的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107305185A
CN107305185A CN201610261539.1A CN201610261539A CN107305185A CN 107305185 A CN107305185 A CN 107305185A CN 201610261539 A CN201610261539 A CN 201610261539A CN 107305185 A CN107305185 A CN 107305185A
Authority
CN
China
Prior art keywords
raman
diamond
characteristic peak
spectrum
synthesizing diamond
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610261539.1A
Other languages
English (en)
Inventor
潘栋雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610261539.1A priority Critical patent/CN107305185A/zh
Publication of CN107305185A publication Critical patent/CN107305185A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/87—Investigating jewels
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/06—Illumination; Optics
    • G01N2201/061—Sources
    • G01N2201/06113—Coherent sources; lasers

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Spectrometry And Color Measurement (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用拉曼在三阶光谱的特征峰来区分天然与合成钻石的方法，包括以下步骤：提供一拉曼分析仪，激光功率为50 mw，光谱平均收集时间为0.1秒，平均20次，并利用其S/N>16,000高灵敏度的特性，再以探测头扫描测试样品；提供一程序进行自动波数与强度校正，及去背景荧光，以利获得具有正确强度与基线平坦的拉曼设定图谱范围；及以校正标准化后的拉曼三阶特征峰来快速区分天然与合成钻石。本发明提供的方法是天然与合成钻石的快速鉴定与分析方法。

Description

利用拉曼在三阶光谱的特征峰区分天然与合成钻石的方法
技术领域
本发明是有关于一种检测天然与合成钻石的方法，特别是指一种利用拉曼在三阶光谱的特征峰来快速区分天然与合成钻石的方法。
背景技术
近年来拉曼光谱被广泛运用于天然与人工合成钻石的快速区别判定，由于拉曼光谱对于样本并不需要做任何的前处理，而且对于钻石中的碳、氮等分子都可以呈现很明显的光谱特征峰来做研究分析，这些在现有资料中针对钻石中的拉曼光谱特征峰都有做完整诠释与分析，我们可据以做为重要参考。
天然未处理的钻石推论因为「氮」空位结晶构造不完整或缺陷，因此以拉曼分析仪检测时都会呈现完整的所谓拉曼二阶与三阶特征峰(图1)，至于为何会呈现这些二、三阶的拉曼特征峰，至今仍无法完全知悉其真正详细原因，但是拉曼的”钻石三阶光谱”可据以做为快速区别判定天然与人工合成钻石，因为人工合成的钻石，无论是CVD或是HPHT合成的，它们都没有这些拉曼的三阶光谱。
发明内容
本发明的目的在提供一种利用拉曼在三阶光谱的特征峰来快速区分天然与合成钻石的方法。
为达到前述目的，本发明的方法包括以下步骤：提供一拉曼分析仪，激光功率为50mw，光谱平均收集时间为 0.1秒，平均20次，并利用其S/N >16,000 高灵敏度的特性，再以探测头扫描测试样品；提供一程序进行自动波数与强度校正，及去背景荧光，以利获得具有正确强度与基线平坦的拉曼设定图谱范围；及以校正标准化后的拉曼三阶特征峰来快速区分天然与合成钻石。
依据本发明的一具体实施，该天然钻石的光谱图于3000~4000 cm-1波数位置间具有共同的三阶光谱3310 cm-1、3570 cm-1、3880 cm-1的拉曼特征峰。
依据本发明的另一具体实施，经由化学气相沉积的合成钻石的光谱图于3120 cm-1与3620 cm-1处具有二个荧光特征峰。
依据本发明的另一具体实施，经由高压高温处理过的合成钻石并不具有任何的拉曼或荧光特征峰。
本发明提供的利用拉曼在三阶光谱的特征峰来快速区分天然与合成钻石的方法，利用拉曼分析仪检测时又简单又快速，又可以做「现场的快筛检」，也不破坏检测样本，而判定结论又有科学数据做支撑。
附图说明
图1为拉曼钻石一阶、二阶及三阶图示。
图2a A-F为天然未处理钻石Ia与IIa钻石拉曼光谱 A～F部分图示。
图2b为DGA01～32天然未处理钻石Ia与IIa钻石叠图。
图2c 为DGA33～64天然未处理钻石Ia与IIa钻石叠图。
图3A~图3D分别为CVD钻石 A～D。
图3-1为人工合成 CVD钻石 A～D叠图。
图4A~图4D分别为HPHT钻石 A～D。
图4-1为人工合成 HPHT钻石 A～D叠图。
图5-1为天然钻石 A & E ( 3310、3570、3880 cm-1) 及CVD 钻石 A & B (3122、3622 cm-1)叠图分析。
图5-2为天然钻石 A & E ( 3310、3570、3880 cm-1) 及HPHT 钻石 A & B叠图分析。
图6为经HPHT处理之天然钻石之拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明的方法包括以下步骤：使用Toptek-Enwave (TSI) G5机型的拉曼分析仪，激光功率为50 mw，光谱平均收集时间为0.1秒，平均20次。利用其S/N >16,000 高灵敏度的特性，再以大光斑大面积探测头扫描（>100 um）测试样品，经由专用软件再做自动波数与强度校正（Auto - XY Calibration）与去背景荧光（Autobaseline），以利获得具有正确强度与基线平坦的拉曼设定图谱范围(100~4200 cm-1)，而后再以校正标准化(Normalised)后的拉曼三阶特征峰来快速区分天然与合成钻石。本文所分析的超过70颗所有天然与合成钻石，全部都由DGA certified program 中所提供的。
本发明的方法共汇集了百颗以上的天然Ia、IIa钻石与人工合成钻石，并以532nm的拉曼分析仪逐一做检测，受限于篇幅，我们只取其中部分的6颗天然钻石(图2a A~F)与各4颗的化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition, CVD)(图3 A~D)及高温高压(High-Pressure High-Temperature, HPHT)(图4 A~D)人工合成钻石的拉曼光谱在其间的波数位置来做叠图比较分析。
当64颗天然钻石的光谱图一起做叠图分析时，发现其在3000~4000 cm-1波数位置间都有共同的所谓三阶光谱3310 cm-1、3570 cm-1、3880 cm-1等三个主要的拉曼特征峰（参图2b、2c）；而CVD则是仅在3120 cm-1与3620 cm-1左右有二个荧光特征峰(参图3-1)； HPHT合成钻石则是在其间没有任何的拉曼或荧光特征峰(参图4-1)；另外，另外我们再将各2颗的天然与CVD及HPHT的钻石，各分别做叠图比较分析时（参图5-1~5-2),更可以轻易观察其间拉曼特征峰的差异，所以若是以这些不同的特征峰来做三者间的差异分析时，基本上是又准确又快速，而且是泾渭分明的！
很多的天然钻石若是经过HPHT处理后，而改善其颜色时，其在3000~4000波数间，除了有天然未处理钻石三阶的拉曼特征峰3310 cm-1、3570 cm-1、3880 cm-1外，还会多了一个与CVD钻石因晶格缺陷而出现的3122 cm-1相同位置的特征荧光峰(参图6)，因为目前CVD钻石长成后，通常还会经过HPHT的处理后来改善其颜色，所以其晶格出现的缺陷荧光峰(3122cm-1)也会与HPHT处理后的天然钻石的波数位置是雷同的，但是天然钻石经过HPHT处理后，因为应力的作用，有时三阶的特征峰波数位置会向左位移。
拉曼分析仪做为天然钻石与人工合成钻石的快筛检鉴定工具时，其实是有很强的竞争优势，只是过去受限于仪器的功能未臻完备，尤其是灵敏度的不足，致使该有特征峰也不容易呈现，当然，相关的研究文献会很缺乏(尤其是钻石三阶的研究分析)，若要成为解决方案当然也会很困难，本文要突显的是：只要拉曼分析仪的性能齐备，若要将天然与合成的钻石做差别分析判定，其实是很简单的，也很快速的，毕竟凡走过必留下痕迹，微物微量的分析也是拉曼分析仪的优势之一，当然其前提是「灵敏度」要够。
当拉曼分析仪有足够的科学数据针对钻石做鉴定判定，若其一致性与重现性没问题时，鉴定专家又何必寻求其它仪器来重复验证呢？况且拉曼分析仪检测时又简单又快速，又可以做「现场的快筛检」，也不破坏检测样本，而判定结论又有科学数据做支撑，这些种种的优势当然是其它分析仪器很难匹敌的！
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (4)

1.一种利用拉曼在三阶光谱的特征峰来区分天然与合成钻石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供一拉曼分析仪，激光功率为50 mw，光谱平均收集时间为 0.1秒，平均20次，并利用其S/N >16,000 高灵敏度的特性，再以探测头扫描测试样品；
提供一程序进行自动波数与强度校正，及去背景荧光，以利获得具有正确强度与基线平坦的拉曼设定图谱范围；及
以校正标准化后的拉曼三阶特征峰来快速区分天然与合成钻石。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，天然钻石的光谱图于3000~4000 cm-1波数位置间具有共同的三阶光谱3310 cm-1、3570 cm-1、3880 cm-1的拉曼特征峰。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，经由化学气相沉积的合成钻石的光谱图于3120 cm-1与3620 cm-1处具有二个荧光特征峰。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，经由高压高温处理过的合成钻石并不具有任何的拉曼或荧光特征峰。
CN201610261539.1A 2016-04-25 2016-04-25 利用拉曼在三阶光谱的特征峰区分天然与合成钻石的方法 Pending CN107305185A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610261539.1A CN107305185A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 利用拉曼在三阶光谱的特征峰区分天然与合成钻石的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610261539.1A CN107305185A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 利用拉曼在三阶光谱的特征峰区分天然与合成钻石的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107305185A true CN107305185A (zh) 2017-10-31

Family

ID=60150212

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610261539.1A Pending CN107305185A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 利用拉曼在三阶光谱的特征峰区分天然与合成钻石的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107305185A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108519364A (zh) * 2018-04-04 2018-09-11 西安交通大学 一种TiO2@CdS晶体结构的检测方法
WO2020074864A1 (en) * 2018-10-11 2020-04-16 Oxford University Innovation Limited Laser method and apparatus for analysing crystals
CN112014377A (zh) * 2020-09-16 2020-12-01 郑州建斌电子科技有限公司 利用拉曼光谱检测金刚石微粉品级的方法及其在检测金刚石微粉品级中的应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1441860A (zh) * 2000-06-15 2003-09-10 六号元素(控股)公司 通过cvd制备的单晶金刚石
CN1585895A (zh) * 2001-09-12 2005-02-23 杰桑企业 钻石检测
CN101311339A (zh) * 2008-04-25 2008-11-26 吉林大学 鉴别高速生长的化学气相沉积金刚石单晶的方法
WO2009154577A1 (en) * 2008-06-18 2009-12-23 Nozomi Technotron Pte Ltd Method for growing monocrystalline diamonds
CN103776782A (zh) * 2013-12-11 2014-05-07 苑執中 一种鉴别cvd合成钻石的检测方法及其检测仪器
US20160109374A1 (en) * 2014-10-18 2016-04-21 Dong-Shyogn Pan Examination method for distinguishing between natural diamond and synthetic cvd/hpht diamonds

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1441860A (zh) * 2000-06-15 2003-09-10 六号元素(控股)公司 通过cvd制备的单晶金刚石
CN1585895A (zh) * 2001-09-12 2005-02-23 杰桑企业 钻石检测
CN101311339A (zh) * 2008-04-25 2008-11-26 吉林大学 鉴别高速生长的化学气相沉积金刚石单晶的方法
WO2009154577A1 (en) * 2008-06-18 2009-12-23 Nozomi Technotron Pte Ltd Method for growing monocrystalline diamonds
CN103776782A (zh) * 2013-12-11 2014-05-07 苑執中 一种鉴别cvd合成钻石的检测方法及其检测仪器
US20160109374A1 (en) * 2014-10-18 2016-04-21 Dong-Shyogn Pan Examination method for distinguishing between natural diamond and synthetic cvd/hpht diamonds

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
RENATA JASINEVICIUS: ""CHARACTERIZATION OF VIBRATIONAL AND ELECTRONIC FEATURES IN THE RAMAN SPECTRA OF GEM MINERALS"", 《THE UNIVERSITY OF ARIZONA》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108519364A (zh) * 2018-04-04 2018-09-11 西安交通大学 一种TiO2@CdS晶体结构的检测方法
WO2020074864A1 (en) * 2018-10-11 2020-04-16 Oxford University Innovation Limited Laser method and apparatus for analysing crystals
CN112014377A (zh) * 2020-09-16 2020-12-01 郑州建斌电子科技有限公司 利用拉曼光谱检测金刚石微粉品级的方法及其在检测金刚石微粉品级中的应用
CN112014377B (zh) * 2020-09-16 2023-08-22 郑州建斌电子科技有限公司 利用拉曼光谱检测金刚石微粉品级的方法及其在检测金刚石微粉品级中的应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9581553B2 (en) Examination method for distinguishing between natural diamond and synthetic CVD/HPHT diamonds
CN103837492B (zh) 一种基于近红外光谱技术的猕猴桃膨大果无损检测方法
CN107305185A (zh) 利用拉曼在三阶光谱的特征峰区分天然与合成钻石的方法
US20140085630A1 (en) Spectroscopic apparatus and methods for determining components present in a sample
CN106018332A (zh) 一种柑桔黄龙病的近红外光谱田间检测方法
CN104777143A (zh) 一种用于过期药的、基于拉曼光谱的相似度鉴定方法
CN111257277B (zh) 一种基于近红外光谱技术的烟叶相似度判定方法
CN103954604B (zh) 基于藻类拉曼信号的水体残留农药检测方法
CN105300954A (zh) 一种锑矿浮选非均质泡沫层矿物的拉曼光谱表征方法
CN105044025A (zh) 一种近红外快速识别芝麻油及芝麻油中掺杂大豆油的方法
CN105954257A (zh) 一种智能人体结石成分分析仪及其使用方法
CN111398233A (zh) 一种红酒品质的激光光谱检测方法
Ruan et al. A novel hybrid filter/wrapper method for feature selection in archaeological ceramics classification by laser-induced breakdown spectroscopy
US20210310950A1 (en) Device, process and system for gemological characterization
US9546961B1 (en) Method of rapid identification of natural and synthetic diamonds using third-order Raman spectra
Ruan et al. A modified backward elimination approach for the rapid classification of Chinese ceramics using laser-induced breakdown spectroscopy and chemometrics
CN102042967A (zh) 一种基于近红外光谱技术的葡萄糖水溶液快速识别方法
CN103674251A (zh) 拉曼光谱中宇宙射线干扰的识别及消除方法
CN105277510A (zh) 一种基于太赫兹理论模拟光谱库的丙环唑鉴别方法
CN103063622A (zh) 便携式快速元素成分分析仪
CN104865151B (zh) 一种鲜茧生丝的检测方法
CN104897636A (zh) 仿制药冒充原研药的一种检测方法
KR102590616B1 (ko) 비파괴 분석기술 기반의 배추 연부병 진단용 다분광 영상장치 및 이의 제작방법
CN101799409A (zh) 一种采用近红外光谱分析技术快速测定肝素钠粗品效价的方法
CN104297205A (zh) 一种快速、无损的食用油鉴别方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20171031

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication