KR100316193B1 - 천연다이아몬드와인조다이아몬드의구별방법 - Google Patents

천연다이아몬드와인조다이아몬드의구별방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하기 위한 방법 및 장치에 관한 것으로, 본 발명은 장치는 설비가 저렴하고 측정하는데 긴 시간을 요하지 않는 특징을 지닌다. 상기 방법은 다음과 같다; 다이아몬드(1)를 파장의 대부분이 225nm이하인 자외 복사선을 사용하여 실질적으로 다이아몬드의 표면부 만을 조사하고, 상기 다이아몬드(1)에서 생긴 발광 및/또는 인광패턴을 조사함으로써, 관찰자는 상기 다이아몬드(1)가 천연 다이아몬드인지 인조 다이아몬드 인지를 확인할 수 있다. 대안으로써, 다이아몬드 상에 증착된 인조 다이아몬드 층이 존재하는 지를 관찰하기 위하여 다이아몬드를 전자빔에 배치하고, 상기 다이아몬드에서 생긴 발광 및/또는 인광 패턴을 관찰한다.

Description

천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드의 구별 방법
발명의 배경
본 발명은 발광(發光; luminescence)을 관찰함으로써, 예컨대 다이아몬드의 성장부(growth sector)의 배열을 검사함으로써 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
인조 다이아몬드는 결정체의 전반에 상이한 성장부를 가져서 혼합 성장 습성을 나타낸다는 점에서 천연 다이아몬드와 구별된다. 이렇게 다른 형태의 성장부는 모두 그들이 성장할 때 불순물을 함유하게 되지만, 각기 다른 속도 및 다른 방식으로 불순물을 혼입하므로써 상이한 분광 특성을 나타내게 된다. 가공되지 않은 원석에 있어서, 인조 다이아몬드에 존재하는 상이한 성장부로 인해 단일의 8면체 성장습성 특징을 나타내는 천연 다이아몬드의 표면상에 형성된 성장면과 명백히 구별되는 특징적인 성장면이 형성된다. 당분야의 숙련자는 그것을 관찰함으로써 가공되지않은 인조 다이아몬드와 천연 다이아몬드를 쉽게 식별할 수 있으나, 이같이 표면으로 구별하는 정보는 원석이 가공 처리된 경우에 적용될 수 없다.
음극 발광법(cathodoluminescence)으로 알려진 기술이 개발되었고, 이 기술은 우즈 및 랭의 문헌[J Crystal Growth vol 28(1975) 215면], 번즈 등의 문헌[J Crystal Growth vol 104(1990) 257면], 시글리 등의 문헌[Gems and Gemology, vol 23(1987) 187면] 및 마샬의 문헌["Cathodoluminescence of Geological Materials",1988, Unwin Hyman 출판, 19∼36면]에 기재되어 있다. 상기 기술은 음극선 진공실에서 다이아몬드를 전자 빔에 노출시키는 것과 관련된 기술이다. 이 기술에 따라 통상 18 keV 에너지를 사용하여 전자를 침투시키면 약 3 ㎛ 깊이로 표면 영역부가 여기(勵起)된다. 이 부분에서 발광(음극 발광)이 발생된다. 이어서, 여기되는 표면의 상(image)이 형성되는데, 이 상은 음극 발광패턴을 나타낸다.
포나로의 문헌[J Gemology, vol 21(1988) 182면]에는 인조 에메랄드 및 루비를 천연 에메랄드 및 루비와 구별하기 위해 음극 발광 기술을 사용하는 것이 기재되어 있다.
음극 발광 기술은 이 기술에서 요구되는 장치의 형상에 있어 큰 단점을 안고 있다. 진공실에 원석을 배치해야 되기 때문에 이로 인한 장치 비용이 고가로 들고, 측정에 소요되는 시간이 길어질 뿐 아니라, 전자 빔은 차단되어야 할 X-선을 발생시킨다. 게다가, 음극선 장치는 그 자체로 고가이다.
따라서, 복잡하고도 값비싼 장치 또는 진공실 없이도 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하는 방법이 요망되어 왔다.
시글리 등의 문헌에서는 성장부를 연구하기 위하여 파장이 254 nm인 자외복사선을 사용하여 인조 다이아몬드를 단파 자외선 조사하는 방법을 기재하고 있다. 이것은 연구 대상인 특정 종류의 다이아몬드에 특이적인 불순물 에너지 준위(들)로 여기 상태를 유발하는 방법이다. 하지만, 이 기술은 254 nm에서 강한 외적 흡수를 갖는 다이아몬드만을 연구 대상으로 한다.
모든 다이아몬드에 있어서 단일 파장 또는 단일 밴드의 파장을 사용하여 작업할 수 있는 관찰 기술을 제공하는 것이 요망된다.
월시 등의 논문[Journal of Luminescence, vol 4(1971) 369면]에는 천연 및 인조 반도체 다이아몬드의 열발광(thermoluminescenee) 기술이 기재되어 있는데, 이는 인광(phosphorescence) 현상과 관련된 방법이다. 열발광은 저온(예: 77K)에서 여기된 후에 열이 발생하는 발광을 말한다. 시료는 전자 빔을 사용하여 여기되거나 또는 아크 램프로부터 광 여기된다.
시료의 온도를 상승시키자 마자, 다른 온도들에서 열발광 피크들이 관찰되었다. 인광 역시 관찰될 수 있다.
인광은 여기원이 제거된 후에 밀리초 내지 수십초 및 때때로는 수분간 자극된 발광이 감소되는 현상이다.
열 발광 장치는 복잡하고 고가이므로, 인조 다이아몬드와 천연 다이아몬드를 구별하는데 적합하지 않을 수도 있다.
본 발명의 개요
본 발명은 특허 청구 범위 제1항 또는 제9항에서 인조 다이아몬드와 천연 다이아몬드를 구별하는 방법 및 장치를 청구하고, 제2항 내지 제8항 및 제18항, 및 제10항 내지 제15항, 제19항 및 제20항에서는 각각 상기 방법 및 장치의 바람직한 특징 및/또는 임의의 특징을 청구한다.
휴대할 수 있으며 소규모 보석 실험실, 보석 도매 제조업자 및 대규모 보석소매상 등에서 유용하게 사용할 수 있는 가격 및 크기를 지닌 기기를 이용하여 대부분의 다이아몬드를 천연 다이아몬드인지 혹은 인조 다이아몬드인지 결정할 수 있다. 파장이 225 nm 미만의 자외선이 방출되는 경우에 눈과 피부에 위험하지만, 이를 완벽하게 차폐하여 사용할 수 있다. 보통 렌즈는 파장이 225 nm 미만인 자외선을 흡수하고 약화시킬 수 있으므로 시료에 자외선을 전달하는데 사용할 수 없지만, 자외선을 크게 감소시키지 않는 특별한 렌즈를 사용할 수 있다.
상이한 다이아몬드에 의해 생성된 상이한 색깔의 발광으로 표면 구조를 구별할 수 있는 파장의 자외선 여기하에서 다이아몬드를 관찰한다. 다이아몬드의 영구적상 또는 표면 토포그래프(topograph)가 형성될 수 있고, 바람직하게는 확대되지만, 이 방법은 현미경을 통해 육안으로 다이아몬드를 관찰하는 것이 바람직하다. 눈을 낮은 광 수치로 조절할 때, 우수한 상을 볼 수 있다.
225 nm 보다 짧은 파장의 자외 복사선은 모든 종류의 다이아몬드와 강하게 상호 반응하여 발광을 일으키므로, 본 발명의 방법 및 장치는 어떤 유형의 다이아몬드에도 사용하기 적합하다. 각종 유형의 다이아몬드(천연 또는 인조)에서 관찰된 발광 밴드는 넓은 범위의 파장, 일반적으로 스펙트럼의 가시 범위에 속한다. 예컨대, 다이아몬드에서 성장부의 배열을 나타내는 패턴을 확인할 수 있으며, 따라서 존재하는 성장부의 종류를 확인할 수 있다. 상이한 종류의 성장부는 상이한 색상으로 발광되므로 구별 가능하다. 같은 종류의 성장부는 동일한 발광 색상을 나타내지만 강도는 다르게 나타날 수 있다. 이러한 방식으로, 천연 다이아몬드는 일반적으로 1종 이상의 성장부를 나타내는 인조 다이아몬드와 구별할 수 있다. 또한, 상기 방법은 천연 다이아몬드상에 인조 다이아몬드가 표면 증착되었는지 여부도 검출할 수 있게 해준다. 본 발명은 가공석, 즉 가공 처리된 원석 또는 부분적으로 가공 처리된 원석을 조사하는데 특히 유용하다.
성장부를 관찰하여 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하기 곤란한 경우, 특히 형상 정보가 거의 없는 상태에서 하나의 성장부만이 존재하는 경우에는 그 다이아몬드가 천연인지 인조인지 확인하기 위하여 관찰자들은 일반적으로 색상을 관찰한다.
일반 발광 현미경 검사법은 자외선으로 다이아몬드를 조사하고 현미경을 통해 시료 다이아몬드의 대부분 즉, 여기된 다이아몬드 전체에서 자극된 발광의 특성을 관찰하는 기술이다. 하지만, 이 검사법은 발광의 기하학적 형태를 연구하는데 있어서는 적합하지 않다. 심지어, 한정된 평면에 촛점을 맞춘 경우에도 나머지 부분의 발광은 그 대비를 크게 감소시킨다. 다이아몬드 전체에 대하여 복합 영상이 발생하는 경우에, 그 영상은 해석하기 매우 어렵다. 그러나, 상기 기술의 수행이 성공을 가져오는지 여부는 다이아몬드 재료의 종류 및 방출된 밴드의 강도에 의해 좌우되며 각각의 다이아몬드에 따라 다르다.
본 발명에 있어서, 여기 복사선은 결정체에 깊게 침투하지 못하고 실질적으로 단지 표면부만을 침투하고 조사시키므로 다이아몬드의 표면부를 관찰할 수 있다. 다이아몬드의 표면부보다 깊은 영역에서 방출된 발광은 표면부에서 생성된 발광을 희미하게 만들기에는 불충분해야만 한다. 환언하면, 발광에 의해 유도된 조사 복사선은 표면부에서 거의 흡수되어야만 한다.
다이아몬드의 내부에서 자외 복사선의 감소도 및 그에 따른 조사 깊이는 조사 파장에서 다이아몬드의 흡수 계수에 좌우되며, 감소는 깊이와 역비례 지수 관계를 나타낸다. 225 nm보다 긴 파장의 복사선을 사용하는 경우에, 특정 유형의 다이아몬드에 있어서 흡수는 225 nm에서처럼 강하지 않고, 조광된 다이아몬드의 깊이는 더 깊어진다. 225 nm 보다 긴 파장에서 조광된 다이아몬드의 실제 깊이는 다이아몬드에 따라 상당히 다를 수 있는 여기 파장에서 흡수를 유도하는 외적 결함(질소)의 정도에 좌우된다. 따라서, 유도된 발광은 결정체의 몸체를 통해 모두 발생될 수 있고(흡수가 충분히 약해진 경우에 일어날 수 있음), 표면에 형성된 영상의 대비는 사라질 수 있다.
약 225 nm 미만의 파장에서, 모든 종류의 다이아몬드의 흡수 계수는 매우 높고, 파장이 감소함에 따라 급격히 증가한다. 불순물로부터의 흡수가 없는 경우에, 약 225 nm에서 흡수 계수는 약 50 cm-1이고, 223 nm에서 흡수계수는 400 cm-1보다 크다. 흡수 분광분석의 한계는 흡수 계수가 약 5000 cm-1인 약 208 nm에서 일어나며, 약 208 nm 미만에서는 흡수 계수가 너무 커서 측정할 수 없다. 정해진 파장에서 "감소 깊이"는 복사선의 입사 강도의 약 13%로 감소되는 깊이를 말한다. 이것은 2/A로 나타내고, 이때 A는 규정 파장에서의 흡수 계수이다. 225 nm에서 208 nm로의 감소 깊이는 400 ㎛에서 4 ㎛로 감소되고, 223 nm에서는 50 ㎛이다. 일반적으로, 모든 다이아몬드에서, 파장이 225 nm 미만인 복사선만을 다이아몬드에서 입사시키는 적당한 필터를 사용하여 복사선의 대부분을 다이아몬드의 표면으로부터 약 50 ㎛의 깊이로 거의 흡수시킨다. 보다 구체적으로, 225 nm 내지 190 nm의 균일한 강도 분포에 대한 효과적인 침투 깊이는 실질적으로 50 ㎛ 미만이다. 따라서, 표면부는 약50 ㎛의 깊이를 갖는 것으로 간주할 수 있고, 상기 깊이내에서 입사 강도(즉, 파장에 대하여 누적됨)의 약 13%로 감소하는 자의 복사선의 조사 파장은 190 nm로 감소되는 것이 바람직하며, 상기 깊이는 파장이 약 223 nm 또는 225 nm인 임의의 조명 강도가 50 ㎛ 보다 3배 또는 4배 이상 깊지 않은 깊이에서는 무의미하다는 만족스런 사실을 제공한다. 이상적으로는, 조사 복사선 대부분의 파장은 225 nm 보다 단지 약간만 작아야 한다.
보다 깊은 영역으로부터 과도한 발광을 회피하기 위하여, 조사원은 다이아몬드의 몸체에 전사되어 발광을 유발할 수 있는 임의의 고강도 가시 복사선(380 nm 이상의 방사선)을 함유하지 않아야 한다. 게다가, 가시 여기의 부재는 확산된 가시여기 광선에 의해 표면부에서 생성된 발광의 오염이 없음을 의미한다. 이상적으로, 복사선은 225 nm 미만의 자외 복사선으로 제한되어야 한다. 그럼에도 불구하고, 실시 구체예에서 파장이 225 nm를 넘는 일부 복사선을 투사하고, 225 nm 이상 최대 380 nm(가시 방사선의 범위)의 조사 복사선의 강도가 225 nm 미만의 조사 자외 복사선의 약 50% 또는 약 25% 또는 약 15% 또는 약 10% 또는 약 5% 정도로 되는 것이 바람직하다. 대기중의 산소는 복사선을 약 180 nm로 감소시키고, 자외선 렌즈는 일반적으로 약 180 또는 190 nm 이하로 복사선을 감소시킨다. 따라서, 225 nm 미만의 자의 복사선의 량(%)로서 225 nm 이상 최대 380 nm의 복사선을 고려하면 190 nm 미만의 복사선은 무시할 수 있다.
전술한 바와 같이 간단히 조사시키고, 이를 종료한 후에 인광을 관찰함으로써 천연 다이아몬드를 임의의 종류의 인조 다이아몬드와 구별할 수 있다. 일반적으로, 인광만을 단순히 관찰하는 것만으로는 수많은 상이한 종류의 다이아몬드를 확인할 수 없으므로 상기 기술은 그것이 부가의 구별을 제공할 수 있는 경우에 발광의 관찰외에 부가의 단계로서 사용하는 것이 바람직하다.
인광은 인조 다이아몬드의 특정 성장부에서만 발생하고 관찰하기에 충분히 긴 시간, 즉 몇 분간 지속되는 것으로 밝혀졌다. 천연 다이아몬드에서의 인광은 드문 현상으로서 질소 불순물에 대해 붕소를 과량의 농도로 함유하는 타입 IIb의 다이아몬드에서만 오로지 발견되었다. 이들 다이아몬드류는 일반적으로 푸른 색상을 지니며 반도체 특성을 가진다. 환언하면, 인광은 무색 또는 거의 무색인 다이아몬드류 및 붕소로 도핑 처리되어 푸른색을 나타내는 것을 비롯한 저농도의 질소도를갖는 인조 다이아몬드류에서는 일반적인 현상이다. 원석은 천연(인광이 없는 경우)으로 확인되거나 또는 추후의 테스트(인광이 있는 경우) 단계로 회부된다. 상기 기술에 의해 푸른색의 천연 다이아몬드와 및 인조 다이아몬드는 구별할 수 없지만, 푸른색의 천연 다이아몬드는 매우 희귀하여 단지 소량의 천연석만이 추후 테스트 단계로 회부된다.
인광을 관찰하는데는 하기 두가지 방법이 유용하다.
i) 어떠한 성장부의 정보도 없는 경우에, 여기시키는 자외 복사선을 제거후에 상당한 시간 동안 방출이 지속된다면 이 다이아몬드는 인조 다이아몬드로 추정할 수 있다.
ii) 유사한 색깔의 발광을 방출하기 때문에 성장부가 불량하게 한정된 경우에 자외 복사선을 제거하면 성장부들간의 대비가 증강되며, 인광이 없는 성장부들은 검은색으로 나타난다.
자외선에 의해 발생한 발광을 관찰함으로써 원석상에 증착된 인조 다이아몬드 층을 검출할 수 있음이 확인되었다. 이 방법은 천연 다이아몬드상에 증착된 인조 다이아몬드를 검출하는데 적합하며, 가공된 원석, 특히 완전히 가공 처리된 원석에 유용하다.
모든 경우에서, 조사 강도는 관찰 가능한 발광을 수득하기에 충분해야만 한다.
본 발명을 하기의 실시 방법 및 첨부한 도면에 의거하여 보다 상세히 기술하고자 한다.
제1도는 본 발명에 따른 자외선 광발광(photoluminescence) 토포그래프장치의 부품들을 도시한 것으로, 변형이 가능하다.
제2도는 제1도의 장치의 등축 투시도이다.
제3도 및 제4도는 본 발명의 방법 및 장치를 사용하여 수득한 인조 다이아몬드의 자외선 광발광 토포그래프의 예들이다.
제3a도 및 제4a도는 제3도 및 제4도의 주요 특징을 나타낸 개략도이다.
제5도 및 제6도는 본 발명의 방법 및 장치를 사용하여 수득한 천연 다이아몬드의 자외선 광발광 토포그래프의 예들이다.
제5a도 및 제6a도는 제5도 및 제6도의 주요 특징을 나타낸 개략도이다.
제7도는 제3a도, 제4a도, 제5a도 및 제6a도에 상응하는 개략도이지만, 인조다이아몬드의 증착 표면을 갖는 천연 다이아몬드의 주요 특징을 나타낸다.
바람직한 실시 형태
제1도 및 제2도
제1도는 본 발명에 따른 자외선 광발광 토포그래프용 장치의 배열을 도시한 것이다. 가공 처리된 다이아몬드(1)는 지지 수단(2)에 장착된다. 다이아몬드(1)와 지지 수단(2)은 장치의 나머지 부분 보다 큰 치수로 나타내었다. 스프링 내재 (spring-loaded) 핀셋, 진공 핀셋 또는 원추형 함몰부 등을 임의의 적당한 지지 수단(2)으로 사용할 수 있다. 단지 한 예로써 도시한 지지 수단(2)은 다이아몬드(1)를 집기 위한 고무 패드와 다이아몬드(1)를 조작하기 위한 돌출형 핸들(3) 및 자외선을 차단하기 위한 고무 주름통(4)을 갖춘 스프링 내재 핀셋이다. 다이아몬드(1)의 거들을 잡고 관찰할(도시한 바와 같이) 수 있고, 나머지 다른 부분을 관찰하기 위하여 평면(table)과 쿨렛(culet) 지점을 잡을 수 있다.
다이아몬드(1)를 광원(5)에서 생성된 단파장(225 nm 이하) 자외 복사선으로 조명하였다. 수 냉각형 하마마츄(Hamamatsu) 150W 중수소 광원을 사용할 수 있으나, 바람직한 공급원은 UV 고농도 크세논 플래쉬 램프로서, 이것은 190 nm 내지 1000 nm 이상의 모든 파장을 포함한다. 바람직한 크세논 램프 조명 시스템은 크세논 램프, 축전기 및 트리거 변압기로 구성된 크세논 램프 유닛(5)과 전원 공급 유닛(6)을 구비한다. 축전기는 램프를 가로질러 연결되고 전원 공급 유닛에 의해 규정 전압으로 하전된다. 신호 발생기의 신호에 응답하여 전원 공급 유닛은 트리거 펄스를 램프에 연결된 트리거 변압기에 제공하여 플래쉬를 개시한다. 적당한 조명시스템은 일체형 트리거 변압기와 함께 사용된 PS-450AC 전원 공급기와, 램프형 FYD 506 Lite Pac, CP-1229 1㎌, 600V 축전지 및 FX-504U 크세논 플래쉬 램프로 구성되어 있고, 이들 모두는 미국 매사츄세츠주 샐럼에 소재한 EG & G 엘렉트로 옵틱스에서 입수하였다. 램프의 최대 평균 작동 전원은 20 W이고 50 내지 200 Hz의 주파수에서 작동하며, 주파수의 증가는 유효 강도의 증가를 유발한다. 신호 발생기는 임의의 적당한 TTL 스퀘어파 발생기일 수 있고, 이것은 영국 하트포드 소재의 디지트론 인스트루먼츠 리미티드에서 공급하는 Levell 작동 발생기 타입 TC 301인 적당한 발생기중 하나이다.
광원(5)으로부터 방출되는 광선 빔은 컷트 온(cut-on) 간섭 필터(9)를 구비하는 25 mm 초점 거리 자외선 등급의 석영 렌즈(7 및 8)에 집중된다. 상기 필터(9)는 예컨대 오메가 200 nm 자외선 투과 필터일 수 있으나, 미국 매사츄세츠주 홀리스턴 소재의 커리온 코오포레이션에서 공급하는 G25 206F 필터가 바람직하며, 상기 필터는 206 nm에서 최고 투과를 나타내고, 램프(5)의 스펙트럼 결과에 관하여 225 nm 이상(최대 380 nm)의 커리온 필터(9)에 의해 투과된 자외 복사선의 강도는 190 nm 내지 225 nm에서 투과된 자외 복사선의 약 4%이며, 즉 투과된 복사선은 실질적으로 파장이 225 nm 미만인 것이 대부분이다.
조종가능한 자외선 등급 거울(10)은 다이아몬드(1)의 표면상에 빛을 직접제공한다. 연구하고자 하는 다이아몬드의 표면상에 생성된 광-발광 패턴의 상이 생성되었다. 이를 바람직한 실시 형태에서 현미경(11) 형태의 확대 수단을 이용하여 육안으로 조사하되, 이 수단은 후속 연구 또는 결과의 처리를 위하여 카메라 또는CCD 영상 기록기(12)(개략적으로 도시함)를 구비할 수 있다. 망원경 렌즈의 유리는 임의의 하드 자외 복사선, 즉 파장이 300 nm 내지 330 nm 미만인 자외 복사선을 제거하고, 매우 소량의 자외 복사선을 망원경(11)을 통해 투과시킨다. 임의의 적당한 망원경(11)을 사용할 수 있고, 줌 부속품을 구비한 현미경 접안 렌즈를 갖는 것이 바람직하며, 망원경(11)은 고속(fast) 필름상에 상을 기록하기 위하여 카메라(12)을 구비한 표준 보석 감정 현미경일 수 있다. 착색 필름을 사용할 수 있다.
제2도는 단지 예시용으로 도시한 장치로서, 상기 장치는 자외선을 차단하기위한 케이싱(13)과 차단용으로 적당한 고무 밀폐물을 구비한 미닫이 서랍(14)안에 있는 지지 수단(2)을 구비하고 있다. 컨트롤(15, 16, 17)은 전원 공급 온/오프, 전원 공급 주파수 및 거울을 조종하기 위한 것이다. 상기 장치는 작은 공간을 차지하고 휴대할 수 있도록 설계할 수 있어서 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하는 편리하고도 휴대 가능한 장치를 제공한다. 예를 들면, 신호 발생기와 광원(5)용 전원 공급기(6)는 단지 215 mm × 310 mm × 110 mm의 공간만을 차지하고, 케이싱(12)의 길이, 너비 및 높이는 약 500 mm × 250 mm × 250 mm일 수 있다. 그러나, 이들 케이싱의 크기는 300 mm × 200 mm × 200 mm로 감소시킬 수 있다.
제1도에서 도시한 장치를 사용하여 가공 처리된 다이아몬드(1)를 관찰하는 숙련된 작업자는 인조 다이아몬드임을 나타내는 혼합 성장 습성을 나타내는 기하학적 패턴을 발견할 수 있다.
한 실례로서, 1 캐럿(0.2 g) 원형 브릴리언트 컷트(brilliant-cut) 다이아몬드 (1)를 200 Hz 주파수로 EG & G 크세논 램프(5)를 사용하여 조사할 수 있다. 육안으로 조사하는 경우에, 조사를 완결하기에 충분히 긴시간 동안 신호 발생기를 중지시킨다. 사진 토포그래프를 만들기 위하여, 사용된 사진 필름 및 구경에 따라 신호 발생기를 수분간 중지시킬 수 있다. CCD 영상 기록기(12)를 사용하여 기록하는 경우에는 단지 몇초이면 충분하다.
투과 필터(9) 및 자외선 등급 거울(10) 대신 단일의 이색성 융합 실리카 가동 반사 필터(21)를 사용할 수도 있다. 반사 필터(21)는 거울(10)과 동일한 위치에 삽입될 수 있다. 상기 필터(21)의 투과 특성은 약 200 nm에서 정면 반사 피크를 가짐을 나타낸다. 225 nm 이상의 파장에서 평균 약 2% 반사와 225∼380 nm 범위에서 반사된 복사선의 강도는 190 nm∼225 nm에서 반사된 자외 복사선의 약 20%이다. 따라서, 실질적으로 거의 모든 파장이 225 nm 미만인 파장 밴드가 다이아몬드(1)에서 투영될 수 있다. 방출된 광발광은 필터(21)에 의해 현미경(11)으로 전송된다. 필터(21)의 이면상에 비(anti)-반사 코팅은 400 내지 700 nm의 가시 파장의 전송을 증가시킨다.
제3도, 제3a도, 제4도, 제4a도, 제5도, 제5a도, 제6도, 제6a도 및 제7도
제3도, 제4도, 제5도 및 제6도는 인조 및 천연 다이아몬드의 자외선 광발광표면 토포그래프의 예를 도시하여 얻어진 결과의 유형을 예시한 것이다.
제3도 및 제4도는 각각 에메랄드 컷트 인조 다이아몬드의 평면과 원형 브릴리언트 컷트 인조 다이아몬드의 평면을 도시한 것으로, 제4도에 도시한 원석의 단지 일부분이다. 제3도에 도시한 인조 원석의 광발광은 주로 연한 푸른색이고 착색된 밴딩(banding)을 나타내며, 제4도에 도시한 인조 원석의 광발광은 푸른색의 부분이 있긴하지만 황색이 주를 이루고, 황색 및 녹색 밴딩을 나타낸다. 영역(31, 32, 33, 34)은 제3a도(제3도의 주요 특성을 나타냄) 및 제4a도(제4도의 주요 특징을 나타냄)에서 상이한 성장부를 나타내는 것으로 확인되었고, 제4a도의 직선부 (35)는 성장 밴딩에 기인한다. 이들 도면 둘다는 인조 다이아몬드의 특징적인 혼합 성장의 습성을 보여준다.
제5도 및 제6도는 제3도 및 제4도에서와 동일한 조건하에서 촬영한 두개의 원형 브릴리언트 컷트 천연 다이아몬드의 평면을 도시한 도면이다. 제5도 및 제6도의 천연석은 푸른색의 광 발광을 지니며, 이는 천연석의 경우 통상적인 현상이다. 대부분의 천연 다이아몬드는 타입 Ia이고, 415 nm(N3 밴드)에서 시작하여 보다 긴 파장까지 연장되는 밴드에 어느 정도 기인한 푸른색 발광을 방출한다. 이 밴드는 천연 및 인조 타입 IIb 반도체 다이아몬드에서 방출된 푸른색 밴드와 거의 일치한다. 천연 타입 IIa 다이아몬드(매우 낮은 결함 농도를 가짐)는 225 nm 이하의 자외선 여기하에서 매우 약하게 발광하는 경향이 있다.
천연석의 상 패턴은 결정체의 컷트에 의해 거의 전체가 형성되고, 이들은 뚜렷한 밴딩이 거의 없었다. 뒤틀린 사각형(36)은 제5a도에서와 동일하지만, 이것이 성장 밴딩의 유일한 증거이다. 제6a도는 단지 평면의 중심부 근처에서 약간의 성장 밴딩(37)을 보인다. 당분야의 숙련자가 이 다이아몬드를 연구한 결과 8각형 성장만을 인식할 수 있다. 제6a도의 코너에서 맑은 부분(30)은 내부 균열에 의한 광산란 때문에 생긴 것이다.
제7도는 광택 처리하기 전에 증기 증착층이 도포된 평면에 대한 원형 브릴리언트 컷트 천연 다이아몬드의 상 패턴을 도시한 것으로, 상기 천연석의 일부분만을 도시한 것이다. 도면의 중심에 있는 크라운 마면은 대략 현미경의 촛점면에 위치한다. 제7도는 천연 다이아몬드 기재에서 성장 밴드(39)와 평면 및 크라운 마면의 인접부 상에서 CVD 층으로부터 뚜렷하게 상이한 발광(40)을 나타내고, 상기 발광은 강도 및/또는 색상이 상이하다.
조사한 자외 복사선을 순차적으로 중단하면, 형광(자외선 광 발광의 대부분을 형성함)이 중지되었고 그 결과 임의의 인광이 나타나는데, 이것은 육안으로 관찰하거나 또는 카메라 혹은 상 기록기(12)를 사용하여 관찰할 수 있다. 일반적으로, 토포그래프는 제2도 내지 제4a도에 도시한 것들과 유사하고 성장부의 형상은 동일하지만, 동일한 다이아몬드에 있어서, 개개의 성장부의 존재는 인광부가 비(non)인광 배경에 대하여 보다 명백하게 두드러지기 때문에 감소된다. 조사는 공급원(5)용의 플레쉬 램프를 사용하거나 또는 광로에 셔터(41)를 삽입함으로써 종결할 수 있다. 조사를 종결하기 위하여 사용된 부재가 어떤 것이건간에, 예컨대 전원 공급(6)을 신속하게 끄거나 또는 셔터(41)를 내리므로써 조사를 신속하게 종결될 수 있도록 해야 한다.
상기예들은 본 발명을 예시할 목적으로 기재한 것이며, 본 발명의 범위내에서 수정이 가능하다.

Claims (18)

  1. 주파장이 225 nm 미안인 자외 복사선으로 다이아몬드의 표면을 조사함으로써 그 다이아몬드의 표면부만을 압도적으로 조사하고, 상기 표면부보다 더 깊은 다이아몬드 영역에서 방출되는 발광(luminescence)이 상기 표면부에서 생성되는 발광을 희미하게 만들지 않도록 하는 단계와,
    상기 다이아몬드의 표면부에서 생성되는 발광을 관찰하는 단계
    를 포함하는 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드의 구별 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 다이아몬드의 형광을 관찰하는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드의 구별 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    자외 복사선의 조사를 종료하고 인광을 관찰하는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드의 구별 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    조사하는 자외 복사선은 다이아몬드의 표면 아래 약 50 미크론 깊이 내에서 상기 자외 복사선의 입사 강도의 약 13%로 감소되는 것인 천연 다이아몬드와 인조다이아몬드의 구별 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 다이아몬드를 확대 수단을 통해 육안으로 관찰하는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드의 구별 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 다이아몬드의 영구적 상이 형성되는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드의 구별 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 다이아몬드의 성장부의 배열을 나타내는 패턴을 확인하는 단계를 더 포함하는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드의 구별 방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    다이아몬드가 그위에 증착된 인조 다이아몬드 층을 갖는지의 여부를 측정하기 위하여 상기 방법을 사용함에 있어서, 이 방법은 다이아몬드의 표면부에서 생성되는 발광을 관찰함으로써 표면상의 인조 다이아몬드의 영역이 존재하는지의 여부를 검사하는 단계를 포함하는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드의 구별 방법.
  9. 주파장이 225 nm 미만인 자외 복사선으로 다이아몬드의 표면을 조사함으로써 다이아몬드의 표면부만을 압도적으로 조사하고, 상기 표면부보다 더 깊은 다이아몬드 영역에서 방출된 발광이 상기 표면부에서 생성되는 발광을 희미하게 만들지 않도록 하는 조사 수단과,
    상기 다이아몬드에 의해 생성되는 발광을 관찰하기 위한 수단
    을 포함하는 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하기 위한 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    다이아몬드에 의해 생성되는 발광이 형광이거나, 또는 자외 복사선의 조사를 종료한 후에 방출되는 인광인 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하기 위한 장치.
  11. 제9항에 있어서,
    지지 수단은 다이아몬드를 관찰 영역에 장착하기 위하여 제공되고, 복사선으로 다이아몬드의 표면을 조사하기 위한 수단은 조사원, 렌즈 시스템 및 정해진 밴드의 복사선 만을 통과시키기 위한 필터를 구비하는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하기 위한 장치.
  12. 제11항에 있어서,
    다이아몬드 위에 복사선을 직접 조사하기 위하여 조종가능한 거울이 구비되는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하기 위한 장치.
  13. 제11항에 있어서,
    다이아몬드 위에 복사선을 직접 조사하기 위하여 반사 필터가 구비되는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하기 위한 장치.
  14. 제9항에 있어서,
    상 기록기를 비롯한 상 형성 수단을 포함하는 것인 천연 다이아몬드와 인조다이아몬드를 구별하기 위한 장치.
  15. 제9항에 있어서,
    자외 복사선 조사를 종료하기 위한 수단과 상기 자외 복사선의 조사가 종료되었을 때 인광을 관찰하기 위한 수단을 포함하는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하기 위한 장치.
  16. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    표면부에 생성된 발광이 발광 패턴을 형성하고, 상기 발광 패턴의 상이 제공되는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드의 구별 방법.
  17. 제10항에 있어서,
    육안으로 발광을 관찰하기 위한 확대 수단을 포함하는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하기 위한 장치.
  18. 제10항에 있어서,
    상기 관찰 수단이 표면부의 발광에 의해 생성된 발광 패턴의 상을 제공하기위한 수단을 포함하는 것인 천연 다이아몬드와 인조 다이아몬드를 구별하기 위한 장치.
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