WO2022146197A1 - Устройство идентификации драгоценных камней - Google Patents

Устройство идентификации драгоценных камней Download PDF

Info

Publication number
WO2022146197A1
WO2022146197A1 PCT/RU2021/050451 RU2021050451W WO2022146197A1 WO 2022146197 A1 WO2022146197 A1 WO 2022146197A1 RU 2021050451 W RU2021050451 W RU 2021050451W WO 2022146197 A1 WO2022146197 A1 WO 2022146197A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
leds
diamonds
light
precious stones
wavelength
Prior art date
Application number
PCT/RU2021/050451
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Владимир Анатольевич СКЛЯРУК
Роман Абрамович ХМЕЛЬНИЦКИЙ
Роберт Владимирович КОВКОВ
Original Assignee
Общество С Ограниченной Ответственностью "Алмазный Научно-Технологический Центр"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество С Ограниченной Ответственностью "Алмазный Научно-Технологический Центр" filed Critical Общество С Ограниченной Ответственностью "Алмазный Научно-Технологический Центр"
Publication of WO2022146197A1 publication Critical patent/WO2022146197A1/ru

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/87—Investigating jewels
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/6489—Photoluminescence of semiconductors

Definitions

  • the invention relates to the field of identification of precious stones, primarily diamonds. It is designed to solve the problem of how to distinguish natural, synthetic, refined diamonds and brilliants.
  • Gemstones suitable for analysis include colorless and colored, cut and rough diamonds.
  • the apparatus described is also suitable for the analysis of other gemstones that luminesce when exposed to UV light.
  • gem-quality diamonds are produced artificially by two methods: high pressure and high temperature (HPHT) and chemical vapor deposition (PVC)t.
  • HPHT high pressure and high temperature
  • PVC chemical vapor deposition
  • the impurity and defective composition of these crystals can be very different.
  • Advances in synthesis technology have made it possible to control impurities well, making it possible to grow pure colorless crystals.
  • These crystals are not inferior to the best natural ones. They are transparent to electromagnetic radiation with wavelengths greater than 225 nm and contain a small amount of impurities (less than 0.1 ppm nitrogen). The best samples of such diamonds have few defects and are free from internal stresses.
  • the main distinguishing property of crystals of different origin is the composition and concentration of nitrogen and nitrogen-vacancy defects. This difference underlies the generally accepted classification of diamonds: 1aA (nitrogen, dominated by aggregates of type A), 1aB (nitrogen, dominated by aggregates of type B 1 and B2), Pa (low nitrogen), lb (contain nitrogen in single substitutive positions - C defect), Pb (boron impurity dominates).
  • 1aA nitrogen, dominated by aggregates of type A
  • 1aB nitrogen, dominated by aggregates of type B 1 and B2
  • Pa low nitrogen
  • lb contain nitrogen in single substitutive positions - C defect
  • Pb boron impurity dominates.
  • the main difference between synthetic and refined natural diamonds and purely natural diamonds is the length of time they stay at high temperatures. Natural crystals grow and are exposed to relatively low temperatures ( ⁇ 1400 °C) for millions of years, while the processes of diamond synthesis and/or its thermobaric treatment last hours, at most hundreds of hours
  • Luminescence is the radiation of visible (as well as near UV and PC) light that occurs when the action of an excitation source (laser, UV lamp, X-ray tube, electron gun, etc.) pulls out electrons in the volume of a solid body from their stable "main” states and translates into “excited” states. When the electron returns to its normal, ground state, energy is released, often in the form of visible light. More convenient for gemological analysis
  • the most common use is photoluminescence excited by a light source, usually in the UV range. Almost always, the emitted light quanta have less energy in the electromagnetic spectrum (i.e., longer wavelengths) than the light from the excitation source. Luminescence is divided according to the time of emission into fast (fluorescence) and slow (phosphorescence).
  • the discharge in the lamp is unstable, which leads to fluctuations in the excitation intensity.
  • Lamps have a limited lifespan, typically around 1000 hours, especially when turned on and off frequently. Required environmentally safe disposal of used lamps. International environmental legislation is gradually tightening the requirements for the use of mercury lamps up to their complete ban.
  • the emission spectrum of a low pressure lamp contains both a continuous component and several narrow lines of mercury (578, 546, 436, 405, 365, 254, 185 nm).
  • narrow-band radiation for example, lines at 365 and 254 nm
  • narrow-band filters To isolate narrow-band radiation (for example, lines at 365 and 254 nm), one has to use expensive narrow-band filters. The selection of narrow bands at other wavelengths (where there are no narrow lines of mercury) gives a very low radiation intensity.
  • the size of the luminous area in the lamp is large, which makes it difficult to focus its radiation.
  • UV LEDs there has been rapid progress in the field of UV LEDs. It is based on mastering and improving the technology of semiconductor compounds GaN, AlGaN, InGaN, InAlGaN. LEDs based on GaN with a maximum emission at 365 nm (belongs to the UV-A range) are characterized by compact size, low cost, high luminous power, high efficiency. There is rapid progress in the advancement of UV LEDs in the short-wavelength region (UV-B and even UV-C range) through the use of the AlGaN compound. Such LEDs are becoming more powerful, cheaper, and more efficient.
  • the closest analogue to the claimed solution is a device for measuring the parameters of precious stones RU 2 664 910 C2. It describes all possible options for measuring the optical transmission and photoluminescence of diamonds.
  • LEDs in the UV range from about 300 nm to approximately 520 nm and various lasers. Radiation is supplied to the crystal from below along a bundle of optical fibers tightly pressed to it. Registration of the transmitted radiation and photoluminescence is also carried out mainly through light guides. In different versions of the device, the spectral composition of light is measured using spectrometers.
  • the main disadvantage of the device described in patent RU 2664910 C2 is the inability to regulate a wide range of luminescence intensities of different diamonds, the inability to work with a group of stones at once.
  • the use of light sources with wavelengths less than 300 nm is not provided.
  • the technical result is to increase the accuracy of identification of precious stones of different nature and origin with the possibility of simultaneous analysis of a large number of products based on the photoluminescence pattern under UV excitation.
  • the device for identifying precious stones includes devices located in a darkened case, a power supply unit that transmits a video camera with a lens for transmitting an image to a device for visually displaying information, a source of exciting radiation in the form of a group of LEDs in the long-wave UV range with a wavelength of 300 nm to 380 nm and a group of LEDs in the short-wave UV range with a wavelength of 240 nm to 300 nm and a control unit for switching LEDs and adjusting their brightness, to ensure the accuracy of identifying precious stones of different nature and origin based on the analysis of the photoluminescence pattern during UV excitation .
  • UV LEDs be arranged symmetrically and in alternating order on a common holder around the video camera with the lens. This ensures uniform illumination of the large pallet area with precious stones and / or jewelry of large size.
  • LEDs for backlighting white (visible) light are additionally located in the device case.
  • the device additionally includes a retractable platform with a tray for placing the objects under study on it.
  • the surface of the video camera and the tray be covered with a dark, non-luminescent material.
  • the UV LEDs are equipped with optical UV filters.
  • Adjusting the brightness of the LEDs is carried out by changing the direct current or by pulse-width modulation of the current passing through them.
  • FIG. 1 A schematic representation of the construction of one of the variants of the device is shown in Fig. 1 for the following device positions
  • a closed, darkened case 6 which houses a retractable platform with a tray 1 with analyzed diamonds or with jewelry, containing diamonds or other precious stones.
  • the surface of the pallet 1 and the inner walls of the body 6 are covered with a dark, non-luminescent material.
  • a sensitive, color, digital video camera 5 with a lens aimed at the analyzed diamonds and a set of optical filters in the visible range.
  • This video camera 5 records the image of luminescent diamonds in the visible range.
  • the lens focuses on the analyzed crystals.
  • Two groups of UV LEDs 3 and 4 are used as sources of excitation of photoluminescence.
  • UV LEDs 3 and 4 are located symmetrically in the upper part of the camera on a common holder around the video camera 5 with the lens. Their radiation is directed to tray 1 with analyzed diamonds (or any other minerals). This ensures uniform illumination of the pallet 1 with diamonds.
  • One group of LEDs 3 emits light in the long wavelength range (300-380 nm)
  • the other group of LEDs 4 emits light in the short wavelength range (240-300 nm).
  • the light from the LEDs 3 and 4 can pass through the optical filters of the UV range (not shown in the drawing). They do not transmit electromagnetic radiation in the visible range, which could interfere with the observation of the luminescence of diamonds, which increases the accuracy of identification.
  • Digital video camera 5 transmits an image of luminescent diamonds via a communication channel (wired or wireless) to a computer (tablet, smartphone, etc.). Its screen displays the appearance and color of glowing diamonds.
  • the device additionally houses a backlight LED 2 (or several LEDs) of white (visible) light. This illumination is used to image the crystals on the pallet in visible light.
  • the brightness of LEDs 3 and 4 is adjusted by changing the DC control unit 7 or by pulse-width modulation of the current passing through LEDs 3 and 4.
  • Analysis methods include the study of fluorescence and phosphorescence of diamonds under the influence of UV radiation.
  • sources of excitation of photoluminescence of crystals two groups of semiconductor LEDs are used - sources of long-wave UV (300-380 nm) and short-wave UV (240-300 nm) radiation. It is possible to adjust the intensity of excitation by changing the current of the LEDs.
  • the picture of photoluminescence of crystals is recorded by means of a digital video camera equipped with a lens.
  • the luminescence pattern is displayed on a computer screen or other video surveillance device.
  • the light detector is configured to replicate the spectral sensitivity of human vision. Determination of the origin of the diamond is carried out by the operator of the device based on the analysis of the color of the photoluminescence.
  • UV LEDs are located symmetrically in the upper part of the camera on a common holder around the camera with the lens.
  • the appearance and color of luminescent diamonds is displayed on the computer screen (tablet, smartphone).
  • the control of the digital camera is configured to accurately reproduce the color of the luminescence of the crystals.
  • Dual UV LEDs long-wave UV (300-380 nm) and short-wave UV (240-300 nm)), which is used to compare luminescence patterns. By using several LEDs in each group, uniform UV illumination of the crystal tray is achieved.
  • the number of LEDs can vary depending on many factors such as case size, LED wattage, video camera capability, etc.
  • the UV excitation intensity can be adjusted to allow analysis of a wide range of photoluminescence levels in diamonds and other stones, for getting an accurate result.
  • the need for such control is caused by the fact that, other things being equal, the photoluminescence intensity of different diamond crystals can differ by several orders of magnitude. This is mainly determined by the large difference in the lifetime of nonequilibrium charge carriers due to the influence of various channels of nonradiative recombination, as well as by the difference in the concentrations of luminescent optical centers.
  • the glow of highly luminescent diamonds is more accurately observed at a low level of excitation, and the glow of weakly luminescent diamonds is observed at a high level of excitation.
  • the correct solution for observing photoluminescence is to use a highly sensitive, color, digital video camera equipped with a lens.
  • the image from the video camera is transmitted via a communication channel (wired or wireless in different versions of the device) to a computer (tablet, smartphone).
  • a communication channel wireless or wireless in different versions of the device
  • reference and information materials about the luminescence of crystals can be displayed on the screen as a help.
  • the use of a video camera poses two problems.
  • the video camera must transmit the color of luminescence to the computer screen without distortion - as they are perceived by the eye. This can be achieved in various ways.
  • the simplest is software correction of the camera's color sensitivity.
  • the second problem is more difficult - the dynamic range of the camera's sensitivity (from noise level to saturation level) is much narrower than that of the human eye. It is limited by the capacity of its analog-to-digital converter and usually does not exceed two or three orders of magnitude. While the difference in the luminescence intensity of different crystals can be much greater.
  • this problem can be solved by selecting the exposure time.
  • this approach is no longer suitable.
  • this problem is solved by adjusting the level of UV excitation. It is carried out by changing the current through the LEDs, since the intensity of the glow of a UV LED almost linearly depends on the current through it. The user manually selects it in such a way that it is comfortable to visualize the color picture of the luminescence, but not bring it to overexposure.
  • either direct current regulation or its pulse-width modulation is performed.
  • the LED current control knob is located on the device case.
  • a power switch and a switch that allows you to supply current to: a) a white light LED, b) a group of LEDs in the long-wave UV (300-380 nm) range, c) a group of LEDs in the short-wave UV (240-300 nm) range.
  • An additional identification feature is the presence of phosphorescence (long afterglow) of the diamond after the UV excitation is turned off. Phosphorescence is characteristic of synthetic diamonds.
  • the diamond identification device operates as follows. Diamonds or diamond jewelry are placed on the pallet. The pallet is pushed into the darkened chamber of the device. FROM using a switch, current is applied to a white light LED and a picture of the location of the crystals on the pallet is photographed. Then the switch is switched to the power supply position for the LEDs of the long-wave UV (300-380 nm) range. With the help of the LED supply current regulator, the excitation intensity is increased. On the screen of a computer (tablet, smartphone) connected to the device, a picture of photoluminescence of crystals located on a pallet is observed.
  • a computer tablet, smartphone

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating Materials By The Use Of Optical Means Adapted For Particular Applications (AREA)

Abstract

Предложенное изобретение относится к области идентификации драгоценных камней, прежде всего алмазов. Для решения задачи, как отличить природные, синтетические, облагороженные алмазы и бриллианты. Драгоценные камни, подходящие для анализа, включают бесцветные и цветные, огранённые и неогранённые алмазы. Описанное устройство пригодно также для анализа других драгоценных камней, дающих люминесценцию под воздействием УФ излучения. Техническим результатом является повышение точности идентификации различных по природе и происхождению драгоценных камней с возможностью одновременного анализа большого числа изделий на основе картины фотолюминесценции при УФ возбуждении. Данный технический результат достигается тем, что устройство идентификации драгоценных камней включает расположенные в затемненном корпусе устройства, блок питания, передающую видеокамеру с объективом для передачи изображения на устройство визуального отображения информации, источник возбуждающего излучения в виде группы светодиодов длинноволнового УФ диапазона с длиной волны от 300 нм до 380 нм и группы светодиодов коротковолнового УФ диапазона с длиной волны от 240 нм до 300 нм и блок управления переключениями светодиодов и регулировкой их яркости, для обеспечения точности идентификации различных по природе и происхождению драгоценных камней на основе анализа картины фотолюминесценции при УФ возбуждении 8 з.п.ф-лы, 1 ил.

Description

Устройство идентификации драгоценных камней
Изобретение относится к области идентификации драгоценных камней, прежде всего алмазов. Она предназначена для решения задачи, как отличить природные, синтетические, облагороженные алмазы и бриллианты. Драгоценные камни, подходящие для анализа, включают бесцветные и цветные, огранённые и неогранённые алмазы. Описанное устройство пригодно также для анализа других драгоценных камней, дающих люминесценцию под воздействием УФ излучения.
Современная геммология драгоценных камней, прежде всего алмазов, столкнулась с новыми вызовами:
- улучшилось качество, увеличились размеры и снизилась стоимость синтетических алмазов. Бриллианты из них официально или неофициально появились на ювелирном рынке.
- развилась технология облагораживания низкосортных коричневых природных кристаллов с использованием высокотемпературного отжига.
В результате возросла необходимость разработки методов и работающих на их основе устройств для идентификации и разграничения природных, синтетических и облагороженных ювелирных алмазов. Задача определения происхождения алмаза обычно возлагается на оценщика бриллиантов или геммолога в ходе подготовки сертификата аттестации или оценки. Происхождение алмаза является ключевым фактором его рыночной стоимости и имеет первостепенное значение.
В настоящее время алмазы ювелирного качества производятся искусственно двумя методами: высокого давления и высокой температуры (ВДВТ) и парофазного химического осаждения (ПФХО)т Примесный и дефектный состав этих кристаллов может быть очень разным. Прогресс в технологии синтеза позволил хорошо контролировать примеси, что сделало возможным выращивание чистых бесцветных кристаллов. Эти кристаллы не уступают лучшим природным. Они прозрачны для электромагнитного излучения с длинами волн больше 225 нм и содержат незначительное количество примеси (меньше, чем 0,1 ррш азота). Лучшие образцы таких алмазов имеют мало дефектов и свободны от внутренних напряжений.
Существует множество физических характеристик, позволяющих отличить природные алмазы от синтетических и облагороженных. Но широкий диапазон характеристик как природных, так и синтетических алмазов делает эту задачу трудной.
Главным отличительным свойством кристаллов разного происхождения является состав и концентрация азотных и азотно-вакансионных дефектов. Это различие лежит в основе общепринятой классификации алмазов: 1аА (азотные, доминируют агрегаты типа А), 1аВ (азотные, доминируют агрегаты типа В 1 и В2), Па (малоазотные), lb (содержат азот в одиночных замещающих положениях - С дефект), ПЬ (доминирует примесь бора). Основное отличие синтетических и облагороженных природных от чисто природных алмазов состоит в продолжительности времени их пребывания в условиях высокой температуры. Природные кристаллы растут и подвергаются воздействию сравнительно невысоких температур (<1400 °C) миллионы лет, в то время как процессы синтеза алмаза и/или его термобарической обработки длятся часы, максимум, сотни часов. При такой длительности невозможна полная трансформация азотных дефектов.
Наиболее информативными методами геммологического анализа алмазов являются оптические методы, такие как оптическое поглощение в УФ, видимом и ПК- диапазонах, Рамановское рассеяние и др. Но самым чувствительным методом является люминесценция. Люминесценция - это излучение видимого (а также ближних УФ и ПК) света, возникающее, когда воздействие источника возбуждения (лазер, УФ лампа, рентгеновская трубка, электронная пушка и т.п.) вырывает в объёме твёрдого тела электроны из их стабильных «основных» состояний и переводит в «возбуждённые» состояния. Когда электрон возвращается в нормальное, основное состояние, выделяется энергия, часто в виде видимого света. Для геммологического анализа удобнее всего использовать фотолюминесценцию, возбуждаемую источником света, обычно УФ диапазона. Почти всегда излучённые кванты света имеют в электромагнитном спектре меньшую энергию (то есть большие длины волн), чем свет от источника возбуждения. Люминесценцию разделяют по времени высвечивания на быструю (флуоресценция) и медленную (фосфоресценцию).
На рынке имеются разного уровня сложности приборы, позволяющие с большей или меньшей степенью достоверности решить задачу определения происхождения и истории алмаза. Многие из этих приборов используют фотолюминесценцию алмазов.
В минералогии и геммологии для возбуждения фотолюминесценции кристаллов широко используется ртутно-кварцевая лампа, обычно, низкого давления. Она даёт свет в широком диапазоне излучения - от жёсткого УФ до ближнего ПК диапазонов. Однако её использование имеет несколько недостатков:
1. для поджига разряда в лампе и для её работы требуется высокое напряжение, что неудобно в портативных устройствах и создаёт угрозу электрического поражения персонала.
2. КПД ртутно-кварцевой лампы невысок. Кроме того, из всего электромагнитного излучения лампы на долю УФ диапазона приходится небольшая часть энергии. Для его выделения приходится использовать УФ фильтр.
3. для разгорания лампы требуется около 1 минуты. За это время в её объём испаряется ртуть. Это снижает оперативность работы устройства. После выключения лампы она ещё некоторое время излучает свет. Это затрудняет реализацию наблюдения фосфоресценции - приходится использовать быстрозакрывающуюся шторку.
4. разряд в лампе горит нестабильно, что приводит к флуктуациям интенсивности возбуждения.
5. лампы имеют ограниченный срок службы, обычно около 1000 часов, особенно при частом включении и выключении. Требуется экологически безопасная утилизация отработавших ламп. Международное экологическое законодательство постепенно ужесточает требования к использованию ртутных ламп вплоть до полного их запрета.
6. спектр излучения лампы низкого давления содержит как непрерывную компоненту, так и несколько узких линий ртути (578, 546, 436, 405, 365, 254, 185 нм). Для выделения узкополосного излучения (например, линий на 365 и 254 нм) приходится использовать дорогостоящие узкополосные фильтры. Выделение узких полос на других длинах волн (где нет узких линий ртути) даёт очень небольшую интенсивность излучения.
7. работа лампы на воздухе приводит к образованию ядовитого газа озона.
8. практически очень трудно электрически управлять интенсивностью свечения лампы в широких пределах.
9. размер светящейся области в лампе большой, что затрудняет фокусировку её излучения.
Между тем в последние годы наблюдается стремительный прогресс в области УФ светодиодов. Он основывается на освоении и совершенствовании технологии полупроводниковых соединений GaN, AlGaN, InGaN, InAlGaN. Светодиоды на основе GaN с максимумом излучения на 365 нм (относится к диапазону UV-А) характеризуются компактными размерами, низкой стоимостью, большой световой мощностью, высоким КПД. Происходит стремительный прогресс в продвижении УФ-светодиодов в коротковолновую область (диапазон UV-В и даже UV-С) за счёт использования соединения AlGaN. Такие светодиоды становятся всё более мощными, дешёвыми, эффективными.
Ближайшим аналогом к заявленному решению является устройство измерения параметров драгоценных камней RU 2 664 910 С2. В нём описаны всевозможные варианты измерения оптического пропускания и фотолюминесценции алмазов. В качестве источников возбуждающего излучения используются светодиоды УФ диапазонов от примерно 300 нм до примерно 520 нм и различные лазеры. Излучение подаётся на кристалл снизу по плотно прижатому к нему жгуту оптических световодов. Регистрация прошедшего излучения и фотолюминесценции осуществляется также преимущественно по световодам. В разных вариантах устройства измеряется спектральный состав света с помощью спектрометров.
Главным недостатком описанного в патенте RU 2664910 С2 устройства является невозможность регулировать широкий диапазон интенсивностей люминесценции разных алмазов, невозможность работы сразу с группой камней. Кроме того не предусмотрено использование источников света с длинами волн меньше 300 нм.
Задачей, на которую направлено заявленное решение, является устранение указанных недостатков.
Техническим результатом является повышение точности идентификации различных по природе и происхождению драгоценных камней с возможностью одновременного анализа большого числа изделий на основе картины фотолюминесценции при УФ-возбуждении.
Данный технический результат достигается тем, что устройство идентификации драгоценных камней включает расположенные в затемненном корпусе устройства, блок питания, передающую видеокамеру с объективом для передачи изображения на устройство визуального отображения информации, источник возбуждающего излучения в виде группы светодиодов длинноволнового УФ-диапазона с длиной волны от 300 нм до 380 нм и группы светодиодов коротковолнового УФ-диапазона с длиной волны от 240 нм до 300 нм и блок управления переключениями светодиодов и регулировкой их яркости, для обеспечения точности идентификации различных по природе и происхождению драгоценных камней на основе анализа картины фотолюминесценции при УФ-возбуждении.
Желательно, чтобы УФ-светодиоды располагались симметрично и в чередующемся порядке на общем держателе вокруг видеокамеры с объективом. Это обеспечивает равномерную засветку поддона большой площади с драгоценными камнями и/или ювелирного изделия большого размера.
Предпочтительно, чтобы в корпусе устройства дополнительно располагались светодиоды подсветки белого (видимого) света.
Как вариант, устройство дополнительно включает выдвижную площадку с поддоном, для размещения на нем исследуемых объектов.
Желательно, чтобы поверхность видеокамеры и поддона были покрыты тёмным, нелюминесцирующим материалом.
Как вариант, УФ-светодиоды оснащены оптическими фильтрами UV- диапазона.
Регулировка яркости светодиодов осуществляется путём изменения постоянного тока или путём широтно-импульсной модуляции тока, проходящего через них.
Схематическое изображение конструкции одного из вариантов устройства показано на Фиг. 1 , где указаны следующие позиции устройства
1- Выдвижная площадка с поддоном.
2- Светодиоды подсветки.
3- Светодиоды UVA с набором оптических фильтров.
4- Светодиоды UVB с набором оптических фильтров.
5- Передающая видеокамера с объективом и набором оптических фильтров.
6- Корпус устройства.
7- Блок управления переключениями и регулировкой яркости светодиодов.
8- Блок питания.
9- Приемное устройство (ПК, планшет, мобильный телефон и т.д.).
Наблюдение фотолюминесценции алмазов производится в закрытом, затемненном корпусе 6, в котором размещается выдвижная площадка с поддоном 1 с анализируемыми алмазами или с ювелирными изделиями, содержащими алмазы или другие драгоценные камни. Поверхность поддона 1 и внутренних стенок корпуса 6 покрыты тёмным, нелюминесцирующим материалом. В верхней части корпуса 6 находится чувствительная, цветная, цифровая видеокамера 5 с объективом, направленным на анализируемые алмазы, и набором оптических фильтров видимого диапазона. Эта видеокамера 5 регистрирует изображение люминесцирующих алмазов в видимом диапазоне. Объектив фокусируется на анализируемые кристаллы. В качестве источников возбуждения фотолюминесценции используют две группы УФ-светодиодов 3 и 4. В описываемом варианте устройства УФ- светодиоды 3 и 4 располагаются симметрично в верхней части камеры на общем держателе вокруг видеокамеры 5 с объективом. Их излучение направлено на поддон 1 с анализируемыми алмазами (или любыми другими минералами). Это обеспечивает равномерную засветку поддона 1 с алмазами. Одна группа светодиодов 3 излучает свет в длинноволновом диапазоне (300- 380 нм), другая группа светодиодов 4 излучает свет в коротковолновом диапазоне (240-300 нм). Свет от светодиодов 3 и 4 может проходить через оптические фильтры УФ-диапазона (на чертеже не показаны). Они не пропускают электромагнитное излучение видимого диапазона, которое могло бы помешать наблюдать люминесценцию алмазов, что повышает точность идентификации. Цифровая видеокамера 5 передаёт изображение люминесцирующих алмазов по каналу связи (проводному или беспроводному) в компьютер (планшет, смартфон и т.п.). На его экране отображается внешний вид и цвет светящихся алмазов. В описываемом варианте в устройстве дополнительно располагается светодиод подсветки 2 (или несколько светодиодов) белого (видимого) света. Эта подсветка используется для получения изображения кристаллов на поддоне в видимом свете. Регулировка яркости светодиодов 3 и 4 осуществляется путём изменения блоком управления 7 постоянного тока или путем широтно-импульсной модуляции тока, проходящего через светодиоды 3 и 4. Благодаря использованию двух групп светодиодов 3 и 4 с разными диапазонами излучения и управлению блоком 7 переключениями и регулировкой яркости светодиодов, обеспечиваются различные возможные режимы проверки драгоценных камней, что обеспечивает анализ широкого диапазона уровней фотолюминесценции драгоценных камней, а следовательно их точной идентификации по составу, природе и происхождению с возможностью одновременного анализа большого числа изделий.
Использование описанного устройства позволяет быстро и точно идентифицировать и различать подлинные природные алмазы, синтетические алмазы и облагороженные алмазы, а также иные драгоценные камни. Методы анализа включают в себя исследование флуоресценции и фосфоресценции алмазов под воздействием УФ-излучения. В качестве источников возбуждения фотолюминесценции кристаллов используются две группы полупроводниковых светодиодов - источников длинноволнового УФ (300- 380 нм) и коротковолнового УФ (240-300 нм) излучения. Возможна регулировка интенсивности возбуждения путём изменения тока светодиодов. Картина фотолюминесценции кристаллов фиксируется посредством цифровой видеокамеры, снабжённой объективом. Вывод картины люминесценции производится на экран компьютера или другое устройство видеонаблюдения. Детектор света сконфигурирован так, чтобы воспроизвести спектральную чувствительность человеческого зрения. Определение происхождения алмаза осуществляется оператором устройства на основе анализа цвета фотолюминесценции.
УФ-светодиоды располагаются симметрично в верхней части камеры на общем держателе вокруг камеры с объективом. На экране компьютера (планшета, смартфона) отображается внешний вид и цвет люминесцирующих алмазов. Управление цифровой камерой сконфигурировано для точной передачи цвета люминесценции кристаллов. Светодиоды двух УФ-диапазонов (длинноволновой УФ (300-380 нм) и коротковолновой УФ (240-300 нм)), что используется для сравнения картин люминесценции. Путём использования нескольких светодиодов в каждой группе достигается равномерная УФ- засветка поддона с кристаллами. Количество светодиодов может варьироваться, в зависимости от многих факторов, таких, как размер корпуса, мощность светодиодов, возможностей видеокамеры, и пр. Благодаря управлению током питания светодиодов достигается регулировка интенсивности УФ-возбуждения для обеспечения анализа широкого диапазона уровней фотолюминесценции алмазов и других камней, для получения точного результата. Необходимость такого управления вызвана фактом, что при прочих равных условиях интенсивность фотолюминесценции разных кристаллов алмаза может различаться на несколько порядков величины. Главным образом, это определяется большим различием времени жизни неравновесных носителей заряда из-за влияния разнообразных каналов безызлучательной рекомбинации, а также различием концентраций люминесцирующих оптических центров. Свечение сильно люминесцирующих алмазов точнее наблюдать при невысоком уровне возбуждения, а свечение слабо люминесцирующих - при высоком уровне возбуждения.
Визуально люминесценцию алмаза желательно наблюдать в условиях сильного затенения и длительной адаптации зрения пользователя. Кроме того, размеры большинства ювелирных кристаллов составляют несколько миллиметров - разглядеть детали люминесцентной картины кристалла невооружённым глазом трудно. Поэтому, реализованным в описываемом устройстве, правильным решением для наблюдения фотолюминесценции является использование высокочувствительной, цветной, цифровой видеокамеры, снабжённой объективом.
Изображение с видеокамеры по каналу связи (проводному или беспроводному в разных вариантах реализации устройства) передаётся на компьютер (планшет, смартфон...). На экран компьютера можно дополнительно вывести изображение поддона с кристаллами в видимом диапазоне (при подсветке светодиодом белого света) для сопоставления с картиной люминесценции. Также на экран в качестве подспорья можно вывести справочно-информационные материалы о люминесценции кристаллов.
Однако, использование видеокамеры создаёт две проблемы. Первая - видеокамера должна передать на экран компьютера цвет люминесценции без искажений - так, как они воспринимаются глазом. Этого можно достигнуть разными способами. Самый простой - программная коррекция цветовой чувствительности камеры. Вторая проблема сложнее - динамический диапазон чувствительности камеры (от уровня шума до уровня насыщения) гораздо уже, чем у человеческого глаза. Он ограничен разрядностью её аналого-цифрового преобразователя и обычно не превышает двух-трёх порядков величины. В то время как различие интенсивности люминесценции разных кристаллов может быть значительно больше. При низком уровне возбуждения может получиться так, что люминесценция сильно светящегося кристалла укладывается в динамический диапазон чувствительности камеры, но при этом люминесценция слабо светящегося кристалла не видна. А при высоком уровне возбуждения люминесценция слабо светящегося кристалла будет укладываться в динамический диапазон чувствительности камеры, в то время как изображение сильно светящегося кристалла окажется пересвеченным. При пересвете происходит насыщение сигнала во всех трёх разноцветных пикселях триады, что проявляется на изображении в виде белого цвета. То есть при пересвете происходит искажение цвета люминесценции. Такой недостаток наблюдается в большинстве устройств детектирования картины фотолюминесценции кристаллов, в том числе алмазов. В случае анализа одиночного кристалла эту проблему можно решить подбором времени экспозиции. При анализе группы кристаллов, сильно отличающихся по интенсивности люминесценции, этот подход уже не годится. В предложенном устройстве эта проблема решается путём регулировки уровня УФ-возбуждения. Она осуществляется путём изменения тока через светодиоды, поскольку интенсивность свечения УФ-светодиодов почти линейно зависит от тока через него. Пользователь вручную подбирает его таким, чтобы комфортно визуализировать цветную картину люминесценции, но не доводить до пересвета. В разных вариантах конструкции устройства производится либо регулировка постоянного тока, либо его широтно-импульсная модуляция. Ручка управления тока светодиодов выведена на корпус устройства. Также на корпусе устройства располагается выключатель питания и переключатель, позволяющий подавать ток питания на: а) светодиод белого света, б) группу светодиодов длинноволнового УФ (300-380 нм) диапазона, в) группу светодиодов коротковолнового УФ (240- 300 нм) диапазона.
Опыт наблюдения фотолюминесценции большого количества алмазов при УФ- возбуждении показал, что практически все природные алмазы люминесцируют фиолетовым, синим и голубым светом (коротковолновая фотолюминесценция - КФ Л), синтетические (ВДВТ, ПФХО) алмазы либо вообще не светятся, либо люминесцируют зелёным, жёлтым, оранжевым или красным светом (длинноволновая фотолюминесценция - ДФЛ). Облагороженные природные и синтетические алмазы ярко люминесцируют зелёным, жёлтым, оранжевым или красным светом (ДФЛ). Кроме того, установлено, что коротковолновое УФ (240-300 нм) возбуждение обычно вызывает эффективную фотолюминесценцию синтетических кристаллов, длинноволновое УФ (300-380 нм) возбуждение обычно вызывает эффективную фотолюминесценцию природных кристаллов. Эти особенности определяются различием примесно-дефектной структуры природных, синтетических и облагороженных алмазов и способностью УФ-излучения разной длины волны возбуждать разные примесно -дефектные оптические центры.
Таким образом, наличие люминесценции алмаза, её цвет и сравнительная интенсивность при возбуждении в длинноволновом УФ (300- 380 нм) и коротковолновом УФ (240-300 нм) диапазонах позволяет в соответствии с алгоритмом, представленным в табл. 1, отделить природные алмазы, от синтетических (ВДВТ, ПФХО) и облагороженных алмазов. В табл. 1 представлены все возможные комбинации результатов люминесцентного исследования при возбуждении алмазов в длинноволновом УФ (300-380 нм) и коротковолновом УФ (240-300 нм) диапазонах. Теоретически возможны комбинации результатов, когда при возбуждении в этих двух диапазонах наблюдается люминесценция двух разных цветов: КФЛ (коротковолновая люминесценция) и ДФЛ (длинноволновая люминесценция). В этом случае такие алмазы следует подвергнуть дополнительному исследованию с помощью других методов геммологического исследования.
Таблица 1
Figure imgf000015_0001
Дополнительным идентификационным признаком является наличие фосфоресценции (длительного послесвечения) алмаза после выключения УФ возбуждения. Фосфоресценция характерна для синтетических алмазов.
В одном из вариантов устройство для идентификации алмаза работает следующим образом. На поддоне размещают алмазы или ювелирные изделия с бриллиантами. Поддон задвигают в затемнённую камеру устройства. С помощью переключателя подают ток на светодиод белого света и фотографируют картину расположения кристаллов на поддоне. Затем переключатель переводят в положение питания светодиодов длинноволнового УФ (300-380 нм) диапазона. С помощью регулятора тока питания светодиодов увеличивают интенсивность возбуждения. На экране соединённого с устройством компьютера (планшета, смартфона) наблюдают картину фотолюминесценции расположенных на поддоне кристаллов. Когда какой-то из кристаллов начинает люминесцировать, соотносят его с кристаллом на изображении видимого диапазона, отмечают цвет его свечения и определяют, к какому диапазону он относится - КФЛ или ДФЛ? Так поступают со всеми расположенными на поддоне кристаллами по мере увеличения уровня возбуждения. При максимальном уровне возбуждения отмечают все нелюминесцирующие кристаллы. На следующем этапе переключатель переводят в положение питания светодиодов коротковолнового УФ (240- 300 нм) диапазона. Повторяют описанную выше процедуру, фиксируя наличие и цвет люминесценции или отсутствие люминесценции. По алгоритму, описанному в табл. 1, определяют происхождение алмазов. Таким образом, проверяют одновременно большое число изделий и получают высокую точность идентификации различных по природе и происхождению драгоценных камней на основе картины фотолюминесценции при УФ- возбуждении.

Claims

Формула изобретения
1. Устройство идентификации драгоценных камней характеризующееся тем, что включает расположенные в корпусе устройства: блок питания, передающую видеокамеру с объективом для передачи изображения на устройство визуального отображения информации, источник возбуждающего излучения в виде группы светодиодов длинноволнового УФ- диапазона с длиной волны от 300 нм до 380 нм и группы светодиодов коротковолнового УФ-диапазона с длиной волны от 240 нм до 300 нм, а также блок управления переключениями светодиодов и регулировкой их яркости для обеспечения точности идентификации различных по природе и происхождению драгоценных камней на основе анализа картины фотолюминесценции при УФ возбуждении.
2. Устройство идентификации драгоценных камней по п.1, характеризующееся тем, что УФ-светодиоды располагаются симметрично и в чередующемся порядке на общем держателе вокруг видеокамеры с объективом.
3. Устройство идентификации драгоценных камней по п.1, характеризующееся тем, что в корпусе устройства дополнительно установлены светодиоды подсветки белого света.
4. Устройство идентификации драгоценных камней по п.1, характеризующееся тем, что устройство дополнительно включает выдвижную площадку с поддоном для размещения на нем исследуемых объектов.
5. Устройство идентификации драгоценных камней по п.п.1,4, характеризующееся тем, что поверхность поддона и внутренних стенок корпуса покрыты тёмным нелюминесцирующим материалом.
6. Устройство идентификации драгоценных камней по п.1, характеризующееся тем, что УФ-светодиоды оснащены оптическими фильтрами UV диапазона.
7. Устройство идентификации драгоценных камней по п.1, характеризующееся тем, что регулировка яркости УФ-светодиодов осуществляется путём изменения постоянного тока.
8. Устройство идентификации драгоценных камней по п.1, характеризующееся тем, что регулировка яркости УФ-светодиодов осуществляется путём широтно-импульсной модуляции тока, пропущенного через них.
9. Устройство идентификации драгоценных камней по п.1, характеризующееся тем, что после выключения источника возбуждения детектируют фосфоресценцию, если время спада излучения порядка секунд или дольше.
PCT/RU2021/050451 2020-12-29 2021-12-27 Устройство идентификации драгоценных камней WO2022146197A1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020143826 2020-12-29
RU2020143826 2020-12-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2022146197A1 true WO2022146197A1 (ru) 2022-07-07

Family

ID=82259588

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2021/050451 WO2022146197A1 (ru) 2020-12-29 2021-12-27 Устройство идентификации драгоценных камней

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2022146197A1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2421710C2 (ru) * 2009-09-17 2011-06-20 Общество с ограниченной ответственностью "Алмазинтех-консультации и инжиниринг" Способ идентификации необработанных алмазов, бриллиантов и других драгоценных камней
RU2664910C2 (ru) * 2013-07-18 2018-08-23 Де Бирс Юк Лтд Устройство и способ измерения параметров ограненного драгоценного камня
WO2018150221A1 (en) * 2017-02-14 2018-08-23 Jubilee Diamond Instrument (S) Pte.Ltd. Diamond identification device
JP2019533173A (ja) * 2016-08-26 2019-11-14 パブリック・ジョイント・ストック・カンパニー・アルロサ ダイヤモンドを識別するためのデバイス
RU2739143C1 (ru) * 2020-07-15 2020-12-21 Общество с ограниченной ответственностью "Алмазинтех АйАйЭс" Способ для идентификации алмазов и бриллиантов и устройство для его осуществления

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2421710C2 (ru) * 2009-09-17 2011-06-20 Общество с ограниченной ответственностью "Алмазинтех-консультации и инжиниринг" Способ идентификации необработанных алмазов, бриллиантов и других драгоценных камней
RU2664910C2 (ru) * 2013-07-18 2018-08-23 Де Бирс Юк Лтд Устройство и способ измерения параметров ограненного драгоценного камня
JP2019533173A (ja) * 2016-08-26 2019-11-14 パブリック・ジョイント・ストック・カンパニー・アルロサ ダイヤモンドを識別するためのデバイス
WO2018150221A1 (en) * 2017-02-14 2018-08-23 Jubilee Diamond Instrument (S) Pte.Ltd. Diamond identification device
RU2739143C1 (ru) * 2020-07-15 2020-12-21 Общество с ограниченной ответственностью "Алмазинтех АйАйЭс" Способ для идентификации алмазов и бриллиантов и устройство для его осуществления

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5883389A (en) Distinguishing natural from synthetic diamonds
US8192713B2 (en) Method of incorporating a mark in CVD diamond
KR102616018B1 (ko) 다이아몬드에서의 발광 측정
CN105352929A (zh) 区分天然宝石与合成宝石的方法及其检测装置
Luo et al. FLUORESCENCE PRODUCED BY OPTICAL DEFECTS IN DIAMOND: MEASUREMENT, CHARACTERIZATION, AND CHALLENGES.
RU2004110932A (ru) Оценка качества алмаза
JP2018041856A (ja) 視認対象照明用ｌｅｄ
RU204985U1 (ru) Устройство идентификации драгоценных камней
WO2022146197A1 (ru) Устройство идентификации драгоценных камней
CN205262984U (zh) 区分天然宝石与合成宝石的检测装置
RU2372607C1 (ru) Устройство для сортировки алмазов
JP5777103B2 (ja) 蛍光管種類識別装置および蛍光管種類識別方法
GB2441044A (en) A method of incorporating a mark in CVD diamond.
Borenstein et al. HPHT-grown colorless diamond displaying unusual phosphorescence effects.
CA2157469C (en) Distinguishing natural from synthetic diamond
ZA200604813B (en) Method of incorporating a mark in CVD diamond

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 21915947

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 21915947

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

32PN Ep: public notification in the ep bulletin as address of the adressee cannot be established

Free format text: NOTING OF LOSS OF RIGHTS PURSUANT TO RULE 112(1) EPC (EPO FORM 1205A DATED 07-12-2023)