CN105352929A - 区分天然宝石与合成宝石的方法及其检测装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种区分天然宝石与合成宝石的方法及其检测装置，该方法包括以下步骤：用波长220nm-360nm的连续波段紫外光辐照样品表面；样品表面及表面直下区域将受到辐射；激发荧光和磷光，形成反应被辐射区域生长的荧光图像，当关闭辐射时可形成磷光发光图像；根据荧光图像和磷光图案，观察图像特征差异，由此确定宝石是天然或合成的；若图像为无磷光、蓝白色荧光，且呈角状生长纹的为天然宝石；若图像为有磷光、蓝绿色或黄绿色荧光，且显示层状生长结构与八边形生长结构的为合成宝石。本发明测试时在不受其他因素干扰的情况仅使宝石的表面区域受到照射，通过观察宝石材料产生的图案或荧光以及磷光现象，可以确定宝石是天然或合成的。

Description

区分天然宝石与合成宝石的方法及其检测装置

技术领域

本发明涉及宝石的检测技术领域，尤其涉及一种区分天然宝石与合成宝石的方法及其检测装置。

背景技术

宝石是指自然界产出，具有美观、耐久、稀少性，具有工艺价值，可加工成装饰品的物质。常见的宝石有：钻石、红宝石、蓝宝石、祖母绿、翡翠、和田玉等，钻石被称为宝石之王，这些宝石都有天然和合成、处理之分。目前区分宝石是天然还是合成的方法主要有以下两种：

一种是利用紫外光激发宝石荧光，且放大观察和记录，代表产品和专利有DiamondView钻石观察仪和Shigley等人公开的紫外光激发图像观察方法，利用波长为254nm的短波紫外光照射合成钻石以此来研究生长区。这能针对研究的钻石类型激发杂质能级。这种公开描述的技术只适用在那些在254nm处具有强烈非本征吸收的钻石上，并不适用于其它的宝石材料。

另一种是阴极发光技术，这项技术是在阴极发光室中用电子束来轰击钻石；用18千电子伏特的能量，电子将穿透到钻石表面区域及以下约3微米的地方，并产生激发。这种发光被称为阴极发光，将在该区域产生。被激发的表面可以形成图像，该图像显示了阴极发光图。Ponahlo(J.Gemology,vol21(1988)page182)描述了阴极发光技术用来区分天然与合成祖母绿和红宝石。阴极发光技术在装置要求方面有显著缺点。宝石必须放置在一个真空室，造价很高，测量时间长，而且电子束产生的X射线需要经过筛选。另外，阴极射线装置本身也是昂贵的。

Walsh等人的论文介绍了天然和合成半导体钻石的热至发光技术，把其与磷光现象联系起来。热致发光是在低温下，例如77K，物体受光激发之后经加热形成的。样品使用弧光灯产生的电子束或光致激发。升高样品的温度，可在不同温度下观察到热至发光峰，也可观察到磷光。磷光是激发光的衰减，在除去激发源后可以持续几毫秒到数十秒，甚至有时可以存在几分钟。热致发光装置复杂且昂贵，并且可能不适合用于区分合成钻石和天然钻石。

基于上述的描述，现有市面上的技术均不适用于区分合成钻石和天然钻石。

发明内容

针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种检测方便、区分准确的区分天然宝石与合成宝石的方法及其检测装置。

为实现上述目的，本发明提供一种区分天然宝石与合成宝石的方法，包括以下步骤：

步骤1，用波长220nm-360nm的连续波段紫外光辐照样品表面；样品表面及表面直下区域将受到辐射；激发荧光和磷光，形成反应被辐射区域生长的荧光图像，当关闭辐射时可形成磷光发光图像；

步骤2，根据荧光图像和磷光图案，观察图像特征差异，由此确定宝石是天然或合成的；若图像为无磷光、蓝白色荧光，且呈角状生长纹的为天然宝石；若图像为有磷光、蓝绿色或黄绿色荧光，且显示层状生长结构与八边形生长结构的为合成宝石。

为实现上述目的，本发明还提供一种区分天然宝石与合成宝石的检测装置，包括用于固定放置样品的二维平台、用于对二维平台进行升降的升降机构、CCD、变倍镜头和用于发射波长220nm-360nm的紫外光的激发光源；所述二维平台固定安装在升降机构的上方，且在升降机构的驱动下进行上下升降；所述变倍镜头置于样品的正上方，所述CCD置于变倍镜头的正上方且对准镜头；所述激发光源位于二维平台的上方侧边；所述激发光源发出波长220nm-360nm的紫外光照射样品表面，将220nm-360nm的紫外光分成不同的区域，根据样品的特征选择不同的区域对样品的表面区域进行照射；使得样品内部的区域发出的光不足以使样品表面发出的光模糊，由此表面区域发出的光便形成一个荧光发光图，当光束撤离时可形成磷光发光图。

其中，该装置还包括用于停止激发光源进行发射的光源快门，所述光源快门位于样品与激发光源之间。

其中，该装置还包括对紫外光进行滤光使得只有指定辐射波段的光可通过的滤光片，所述滤光片设置在样品与光源快门之间。

其中，该装置还包括设置在激发光源外围且进行补光的光纤。

其中，所述二维平台的底端设有滑动抽屉，且滑动抽屉的两侧均设有橡胶密封件，所述升降机构的两侧可滑动置于该滑动抽屉内。

其中，所述激光光源为水冷Hamamatsu150W氘光源，氘光源是紫外可见分光光度计的紫外线光源，且是范围为190-400nm的连续光谱带。

本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的区分天然宝石与合成宝石的方法及其检测装置，本方法是采用波长220nm-360nm的连续波段紫外光辐照样品表面，且本装置的激发光源发出波长220nm-360nm的紫外光照射样品表面；由于波长220nm-225nm的紫外光会和各种类型的宝石发生强烈的相互作用使得样品发光，因此本发明的方法和装置适用于任何类型宝石的测试；测试时在不受其他因素干扰的情况仅使宝石的表面区域受到照射，通过观察宝石材料产生的图案或荧光以及磷光现象，可以确定宝石是天然或合成的；通过本方法及装置，可利用紫外发光图像特征区分天然与合成钻石以及充填处理宝石等各种宝石；本发明具有检测简单、操作便捷、区分准确等特点。

附图说明

图1为本发明的区分天然宝石与合成宝石的检测装置的示意图；

图2为本发明中CVD合成钻石的荧光图；

图3为本发明中HTHP钻石的紫外荧光图；

图4为本发明中天然钻石的紫外荧光图；

图5为本发明中天然钻石的紫外荧光图；

图6为本发明中天然祖母绿的特征图；

图7为本发明中合成祖母绿的特征图；

图8为本发明中天然红宝石的特征图；

图9为本发明中充填处理红宝石的特征图；

图10为本发明中合成红宝石的特征图；

图11为本发明中天然蓝宝石的特征图；

图12为本发明中合成蓝宝石的特征图；

图13为本发明中充填处理翡翠的特征图；

图14为本发明中天然翡翠的特征图。

主要元件符号说明如下：

10、样品11、二维平台

12、升降机构13、CCD

14、变倍镜头15、激发光源

16、光源快门17、滤光片

111、滑动抽屉。

具体实施方式

为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。

本发明的区分天然宝石与合成宝石的方法，包括包括以下步骤：

步骤1，用波长220nm-360nm的连续波段紫外光辐照样品表面；样品表面及表面直下区域将受到辐射；激发荧光和磷光，形成反应被辐射区域生长的荧光图像，当关闭辐射时可形成磷光发光图像；

步骤2，根据荧光图像和磷光图案，观察图像特征差异，由此确定宝石是天然或合成的；若图像为无磷光、蓝白色荧光，且呈角状生长纹的为天然宝石；若图像为有磷光、蓝绿色或黄绿色荧光，且显示层状生长结构与八边形生长结构的为合成宝石。

相较于现有技术的情况，本发明提供的区分天然宝石与合成宝石的方法，本方法是采用波长220nm-360nm的连续波段紫外光辐照样品表面；由于波长220nm-225nm的紫外光会和各种类型的宝石发生强烈的相互作用使得样品发光，因此本方法适用于任何类型宝石的测试；测试时在不受其他因素干扰的情况仅使宝石的表面区域受到照射，通过观察宝石材料产生的图案或荧光以及磷光现象，可以确定宝石是天然或合成的；通过本方法可利用紫外发光图像特征区分天然与合成钻石以及充填处理宝石等各种宝石；本发明具有检测简单、操作便捷、区分准确等特点。

请进一步参阅图2，本发明还提供一种区分天然宝石与合成宝石的检测装置，包括用于固定放置样品10的二维平台11、用于对二维平台11进行升降的升降机构12、CCD13、变倍镜头14和用于发射波长220nm-360nm的紫外光的激发光源15；二维平台11固定安装在升降机构12的上方，且在升降机构12的驱动下进行上下升降；变倍镜头14置于样品10的正上方，CCD13置于变倍镜头14的正上方且对准镜头；激发光源15位于二维平台11的上方侧边；激发光源15发出波长220nm-360nm的紫外光照射样品表面，将220nm-360nm的紫外光分成不同的区域，根据样品的特征选择不同的区域对样品的表面区域进行照射；使得样品内部的区域发出的光不足以使样品表面发出的光模糊，由此表面区域发出的光便形成一个荧光发光图，当光束撤离时可形成磷光发光图。

相较于现有技术的情况，本发明提供的区分天然宝石与合成宝石的检测装置，本装置的激发光源发出波长220nm-360nm的紫外光照射样品表面；由于波长220nm-225nm的紫外光会和各种类型的宝石发生强烈的相互作用使得样品发光，因此本装置适用于任何类型宝石的测试；测试时在不受其他因素干扰的情况仅使宝石的表面区域受到照射，通过观察宝石材料产生的图案或荧光以及磷光现象，可以确定宝石是天然或合成的；通过本装置，可利用紫外发光图像特征区分天然与合成钻石以及充填处理宝石等各种宝石；本发明具有检测简单、操作便捷、区分准确等特点。

在本实施例中，该装置还包括用于停止激发光源15进行发射的光源快门16，光源快门16位于样品10与激发光源15之间。该装置还包括对紫外光进行滤光使得只有指定辐射波段的光可通过的滤光片17，滤光片17设置在样品10与光源快门16之间。样品为需要进行检测的宝石。该装置还包括设置在激发光源15外围且进行补光的光纤（图未示）。通过滤光片的作用，引导辐射光源照射到宝石上，CCD实现激光定点，升降机构带动二维平台实现对样品的多角度测试。二维平台可以实现多粒宝石样品的同时筛查，两个或者多个光源快门可终止紫外辐射的发射。用25毫米焦距紫外线石英镜片聚焦光源的光束，并提供一个干涉滤光片。滤光片可以是例如一个Omega200nm的紫外透射滤光片。但由CorionCorp.ofHolliston,Mass公司提供的G25206F滤光片更好，该滤光片在206nm处有峰值传输。注意到灯的光谱输出，由滤光片传输的225nm以上（上到380nm）的紫外光辐射源的强度是190nm-225nm的紫外光辐射源的强度的4%，短于225nm波长的辐射源占绝大部分。

在本实施例中，二维平台11的底端设有滑动抽屉111，且滑动抽屉111的两侧均设有橡胶密封件，升降机构12的两侧可滑动置于该滑动抽屉111内。

该结构利用橡胶密封件将升降机构放于滑动抽屉内，使得该装置可经搭建成为便携的及小巧的，例如，该装置整体的长宽高约为500mmx250mmx250mm。但是，抽屉的使用该装置的大小可减到300mmx200mmx200mm。

在本实施例中，激光光源15为水冷Hamamatsu150W氘光源，氘光源是紫外可见分光光度计的紫外线光源，且是且是范围为190-400nm的连续光谱带。激光光源还可以是LED光源或氙光源等。

本发明提供的方法及装置，本发明是通过观察发光现象来分辨天然与合成钻石、宝石以及充填处理宝石的方法以及设备，例如研究钻石、红宝石以及其他具有荧光现象的宝石的生长区分布。合成宝石与天然宝石不同之处在于合成宝石显示混合习性的生长，在晶体内部有不同的生长区。这些不同的生长区域在生长过程中都吸收杂质成分，但这些杂质以不同的比例和方式存在，使得它们有不同的光谱特性。使用本发明，可以确定对于大多数的钻石、红宝石、蓝宝石是否是天然或合成的，本装置是便携式的，并且其成本和尺寸适合小型宝石学实验室、珠宝批发商和大型珠宝零售机构使用。虽然220nm-360nm波长的紫外光如果泄露会对眼睛和皮肤有所伤害，但完整的隔离罩可以提供保护。由于不同样品可能产生不同颜色的发光现象，在特定波长的紫外激发源下观察样品，可区别表面结构。可以保存不同放大倍数下的样品发光图。

波长220nm-225nm的紫外光会和各种类型的钻石发生强烈的相互作用使得样品发光，因此本发明的方法和装置适用于任何类型钻石的测试。不同类型的生长区将有不同的发光颜色，因此可以区分它们。相同类型的生长区将具有相同的发光颜色，但可显示出不同的发光强度。因为合成钻石一般会显示多于一种类型的生长区，用这种方法，可以将天然钻石和合成钻石区分开来。如果很难通过观察生长区来区分天然钻石和合成钻石，尤其是当其只有一个单一的生长区，而该生长区几乎没有相关的形貌信息，那么发光的颜色等特征将有助于观测者确定钻石是天然还是合成的。

对于合成处理的红宝石与蓝宝石、祖母绿与钻石的情况类似，但是对于充填处理的红宝石、蓝宝石、碧玺、海蓝宝石、翡翠，以及染色处理的翡翠而言，充填物通常岩裂隙分布，由于有机物质的加入使得裂隙中与宝石本体的荧光特征差异很大，进而对其进行区分。

为了避免更深区域处的过度发光，发光源不应该包含任何可传播到钻石上并引起发光的高强度可见光辐射源（380nm以上的辐射）。用上述停止光照观察磷光的方法，仅能把钻石与特定类型的合成钻石区分开来。总之，仅仅通过观察磷光不能鉴别许多不同类型的钻石。其更适宜作为观察到的发光现象的一种补充测试。磷光仅发现于合成钻石的某些生长区，持续时间为0.01秒至数分钟，可被观察到。天然钻石中很少有磷光，几乎仅见于硼含量超过氮含量的IIb型钻石。这些钻石一般是蓝色的和橙红色的，具有半导体特性。另一方面，磷光普遍存在于含氮量低的钻石，包括那些无色、近无色及掺硼致色的蓝色钻石。钻石的检测结果显示为天然（无磷光）或者建议做进一步检测（有磷光）。

有两种观察有效磷光的方法：

1）无生长区信息，如果停止紫外光源激发后，发光有磷光现象钻石应怀疑为高温高压合成。

2）如果由于发光的颜色很相似，生长区很难分辨，在去除紫外辐射源之后生长区之间的对比度可能会得到加强。不发磷光的生长区将呈现黑色。

所有情况下，辐射光源的强度必须强到足以获取可观察的发光现象。

下面将用例子进一步描述该发明并附上相关附图，附图说明：图2和3是合成钻石的荧光图，是通过使用该发明的方法和装置获得的；图4和5是天然钻石的紫外荧光图，是通过使用该发明的方法和装置获得的；图6和图7，展示出天然祖母绿与合成祖母绿的主要特征；图8，图9，图10分别显示了天然红宝石、充填处理红宝石、合成红宝石的特征；图11，图12图显示了天然蓝宝石与合成蓝宝石的特征；图13显示了充填处理翡翠的特征；图14显示了天然翡翠的特征。

需要对宝石进行检测时，有经验的操作者使用图1的装置来观察抛光的钻石、红宝石、蓝宝石，寻找象征合成钻石的混合习性生长的几何图。

图2,3，4和5展示了合成和天然钻石的紫外光致发光表面形貌图的例子，用以说明得到的结果种类，图2中的CVD方法合成的钻石，可以看到弯曲的弧线的生长纹，图3中可以看到HTHP合成的钻石的十字交叉状生长结构，图4、图5中显示天然的钻石蓝白色的荧光且有的有角状、八边形生长纹，大部分天然钻石为Ia型发出蓝色的光，部分始于415nm（N3波段）并延伸至更长波长处。这个波段与天然及合成IIb半导体钻石发出的蓝色波段一致。天然的IIa型钻石在225nm或短于225nm的紫外光激发下发光较弱。图6，图7显示了天然祖母绿与合成祖母绿的图像。图8，图9与图10分别是椭圆形切工的天然红宝石的视图和合成红宝石、充填红宝石台面视图，图9仅展示了部分石头。红色荧光的部分是红宝石，暗色的部分为铅玻璃充填物。图11展示了助溶剂法合成蓝宝石的生长纹。图13和14是充填处理翡翠与天然翡翠的荧光图，翡翠种天然矿物的荧光颜色为开绿色，而沿裂隙充填的充填物质为有机的胶类，其荧光的颜色为蓝白色。照明的紫外辐射光源随后被中断，这样可以停止荧光，该荧光形成了大部分的紫外光致发光。

以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种区分天然宝石与合成宝石的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1，用波长220nm-360nm的连续波段紫外光辐照样品表面；样品表面及表面直下区域将受到辐射；激发荧光和磷光，形成反应被辐射区域生长的荧光图像，当关闭辐射时可形成磷光发光图像；

步骤2，根据荧光图像和磷光图案，观察图像特征差异，由此确定宝石是天然或合成的；若图像为无磷光、蓝白色荧光，且呈角状生长纹的为天然宝石；若图像为有磷光、蓝绿色或黄绿色荧光，且显示层状生长结构与八边形生长结构的为合成宝石。

2.一种区分天然宝石与合成宝石的检测装置，其特征在于，包括用于固定放置样品的二维平台、用于对二维平台进行升降的升降机构、CCD、变倍镜头和用于发射波长220nm-360nm的紫外光的激发光源；所述二维平台固定安装在升降机构的上方，且在升降机构的驱动下进行上下升降；所述变倍镜头置于样品的正上方，所述CCD置于变倍镜头的正上方且对准镜头；所述激发光源位于二维平台的上方侧边；所述激发光源发出波长220nm-360nm的紫外光照射样品表面，将220nm-360nm的紫外光分成不同的区域，根据样品的特征选择不同的区域对样品的表面区域进行照射；使得样品内部的区域发出的光不足以使样品表面发出的光模糊，由此表面区域发出的光便形成一个荧光发光图，当光束撤离时可形成磷光发光图。

3.根据权利要求2所述的区分天然宝石与合成宝石的检测装置，其特征在于，该装置还包括用于停止激发光源进行发射的光源快门，所述光源快门位于样品与激发光源之间。

4.根据权利要求3所述的区分天然宝石与合成宝石的检测装置，其特征在于，该装置还包括对紫外光进行滤光使得只有指定辐射波段的光可通过的滤光片，所述滤光片设置在样品与光源快门之间。

5.根据权利要求3所述的区分天然宝石与合成宝石的检测装置，其特征在于，该装置还包括设置在激发光源外围且进行补光的光纤。

6.根据权利要求3所述的区分天然宝石与合成宝石的检测装置，其特征在于，所述二维平台的底端设有滑动抽屉，且滑动抽屉的两侧均设有橡胶密封件，所述升降机构的两侧可滑动置于该滑动抽屉内。

7.根据权利要求3所述的区分天然宝石与合成宝石的检测装置，其特征在于，所述激光光源为水冷Hamamatsu150W氘光源，氘光源是紫外可见分光光度计的紫外线光源，且是范围为190-400nm的连续光谱带。