CN105866074A - 钻石发光光谱的快速检测方法及其检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻石发光光谱的快速检测方法及其检测装置，该方法包括以下步骤：用波长405nm的激光辐照钻石样品表面；激光照射在钻石样品表面的晶格缺陷的特征后产生光致发光现象并形成光谱；该光谱通过光纤机构被光谱仪接收并传输给电脑显示屏；该电脑显示屏根据钻石样品的不同特征显示相应晶格缺陷的峰位特征光谱图；根据光谱图的峰位特征，由此确定钻石是天然或合成的；当光谱位置的峰位在415nm处和741nm处，则可认为钻石为天然钻石；若光谱位置的峰位在737nm处，且无415nm峰位，则可认为钻石为化学气相沉淀法合成钻石；若光谱位置的峰位在883nm处和884nm处，可认为钻石为高温高压合成钻石。本发明具有检测简单、操作便捷、区分准确等特点。
Description
技术领域
本发明涉及宝石的检测技术领域，尤其涉及一种钻石发光光谱的快速检测方法及其检测装置。
背景技术
钻石的矿物名称是金刚石。在矿物学上属于金刚石族，被称为是宝石之王。目前，合成技术不断革新，区分钻石是天然还是合成的方法主要有以下三种：
首先，拉曼光谱（Raman spectra），是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼（Raman）1928年所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。国外关于拉曼技术的专利多达2000多篇，其中最多的集中在，美国BWTEK（专利US2012/0194814A1以及专利US2012/0019818A1）、美国OCEAN OPTICS（EP1326183A），产品采用了高通量虚拟狭缝（HTVS—High throughout virtual screening）专利技术，可同时提高灵敏度和分辨率、美国Ahura、英国Renishaw、美国Inphotonics（US6621574B）这五家公司。美国OCEAN OPTICS生产了便携式拉曼E6500与QE65PRO,其激光采用532nm以及785nm，没有专门的制冷装置；根据拉曼光谱原理开发的代表性大型仪器有英国Renishaw公司生产的大型拉曼光谱仪，该仪器可以自行配置不同波段的激光器，无损测试可以对小至1μm的钻石样品进行判断，对于镶嵌的钻石以及裸石钻石都有配套的设备，但是拉曼光谱仪的造价过高，因此市场上的接受程度不高。
其次是利用已经存储的数据图对天然以及合成的钻石进行判断，这种仪器不给出光谱图也不显示光谱图，代表的仪器有DTC在2005开发的DiamondPlus,目前这款仪器不适用于日常的钻石检测工作，原因是它要求钻石必须是裸石，不能为镶嵌的，但是日常送检的钻石中90%以上均为镶嵌钻石，因此对实验室检测不适用。此外，小颗粒钻石，特别是厘石DiamondPlus无法做出判断。
此外，国内的拉曼光谱仪专利技术有680余项，涉及便携式拉曼光谱仪的主要有57项，其中持有专利的公司及单位有：同方威视技术股份有限公司（主要专利201010219542.X）、威海威高电子工程有限公司、北京华泰诺安科技有限公司、福州高意光学有限公司、清华大学；高意光学公司，该公司专利的发明主要在于通过光路设计使光谱仪进一步小型化、且同时不损害 光谱仪的分辨率。其中，专利ZL201120352355.9中提出设计比OCEAN OPTICS提供的小尺寸拉曼光谱仪更有优势。
还有厦门大学（专利201210017115.2），该专利提出了应用拉曼光谱对 食用油脂与地沟油进行分类的检测方法及系统；必达泰克光电设备（上海）有限公司（“手持式拉曼光谱仪“的外观专利ZL201230244180.X和实用新型专利ZL201220293942.X）、哈尔滨工业大学、北京理工大学、浙江大学、中国科学院生态环境研究中心、中国检验检疫科学研究院（发明专利ZL200910079085.6）名称为“液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪”。
上述便携式拉曼主要的应用领域为食品、药品、水质监测、石油等，没有专门考虑钻石检测的便携式拉曼，也没有考虑测试需要的冷却装置。
基于上述的描述，现有市面上的技术均不适用于简便、快速、高效地区分合成钻石与天然钻石。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种检测方便、区分准确钻石与天然钻石的钻石发光光谱的快速检测方法及其检测装置。
为实现上述目的，本发明提供一种钻石发光光谱的快速检测方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，用波长405nm的激光辐照钻石样品表面；激光照射在钻石样品表面的晶格缺陷的特征后产生光致发光现象并形成光谱；
步骤2，该光谱通过光纤机构被光谱仪接收并传输给电脑显示屏；该电脑显示屏根据钻石样品的不同特征显示相应晶格缺陷的峰位特征光谱图；
步骤3，根据光谱图的峰位特征，观察峰位特征差异，由此判断钻石是天然或合成的；当光谱位置的峰位在415nm处和741nm处，则可认为钻石为天然钻石；若光谱位置的峰位在737nm处，且无415nm峰位，则可认为钻石为化学气相沉淀法合成钻石；若光谱位置的峰位在883nm处和884nm处，可认为钻石为高温高压合成钻石。
为实现上述的目的，本发明还提供一种钻石发光光谱的快速检测装置，包括用于放置钻石样品的平台、用于对钻石样品进行冷却的冷却装置、用于发射波长为405nm的激光的激光器、用于收集光谱的光谱仪、用于对激光进行收集的光纤机构、用于对光纤机构进行固定并升降的升降机构和电脑显示屏；所述平台设置在冷却装置的上方，所述光纤机构固定在升降机构上，且该光纤机构位于平台的上方；所述激光器和光谱仪均与光纤机构相连接，所述光谱仪与电脑显示屏连接，且该电脑显示屏输出光谱图；
所述激光器发出波长405nm的激光并通过光纤机构照射钻石样品表面；激光照射在钻石样品表面的晶格缺陷的特征后产生光致发光现象并形成光谱；该光谱通过光纤机构被光谱仪接收，该光谱仪将接收到的光谱传输给电脑显示屏；该电脑显示屏根据钻石样品的不同特征显示相应晶格缺陷的峰位特征光谱图；根据光谱图区分钻石的种类。
其中，所述光纤机构包括光纤、光纤探头和光纤固定支架，所述光纤探头通过光纤固定支架固定在升降机构内，且该光纤探头位于钻石样品平台的正上方；所述光纤探头通过光纤分别与激光器及光谱仪连接。
其中，所述冷却装置包括圆柱状桶和位于圆柱状桶中部的透明玻璃板，所述透明玻璃板与圆柱状桶下部之间围合成盛装制冷液体的腔体。
其中，该装置还包括位于光谱仪与电脑显示屏之间的能量显示器，该能量显示器显示光谱能量的强弱。
其中，该装置还包括调节机构，所述调节机构与能量显示器电连接并对光谱能量强弱进行调节；且所述调节机构还与能量显示器、激光器、光谱仪及电脑显示屏电连接。
其中，所述调节机构包括对光谱能量强弱进行调节的旋钮开关和对电源通断进行控制的电源开关，所述旋钮开关与能量显示器电连接，所述电源开关分别与能量显示器、激光器、光谱仪及电脑显示屏电连接。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的钻石发光光谱的快速检测方法及其检测装置，采用波长405nm的激光辐照钻石样品表面，产生光致发光现象；由于天然钻石、CVD合成钻石、HTHP合成钻石有不同的晶格缺陷，会产生不同的吸收，因此本发明的方法和装置适用于区分钻石与合成钻石的测试；测试时在不受其他因素干扰的情况仅钻石的受到照射，通过观察钻石材料产生的位移峰位，可以确定钻石是天然或合成的；本发明具有检测简单、操作便捷、区分准确等特点。
附图说明
图1为本发明的钻石发光光谱的快速检测装置的示意图；
图2-4为本发明中天然钻石的光谱图；
图5为本发明中CVD合成钻石的光谱图；
图6为本发明中HTHP钻石的光谱图。
主要元件符号说明如下：
10、平台 11、钻石样品
12、冷却装置 13、激光器
14、光谱仪 15、光纤机构
16、升降机构 17、电脑显示屏
18、能量显示器 19、调节机构
151、光纤 152、光纤探头
153、光纤固定支架 191、旋钮开关
192、电源开关。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
本发明的钻石发光光谱的快速检测方法，包括以下步骤：
步骤1，用波长405nm的激光辐照钻石样品表面；激光照射在钻石样品表面的晶格缺陷的特征后产生光致发光现象并形成光谱；
步骤2，该光谱通过光纤机构被光谱仪接收并传输给电脑显示屏；该电脑显示屏根据钻石样品的不同特征显示相应晶格缺陷的峰位特征光谱图；
步骤3，根据光谱图的峰位特征，观察峰位特征差异，由此判断钻石是天然或合成的；当光谱位置的峰位在415nm处和741nm处，则可认为钻石为天然钻石；若光谱位置的峰位在737nm处，且无415nm峰位，则可认为钻石为化学气相沉淀法合成钻石；若光谱位置的峰位在883nm处和884nm处，可认为钻石为高温高压合成钻石。
请进一步参阅图1，本发明还提供一种钻石发光光谱的快速检测装置，包括用于放置钻石样品的平台10、用于对钻石样品11进行冷却的冷却装置12、用于发射波长为405nm的激光的激光器13、用于收集光谱的光谱仪14、用于对激光进行收集的光纤机构15、用于对光纤机构15进行固定并升降的升降机构16和电脑显示屏17；平台10设置在冷却装置12的上方，光纤机构15固定在升降机构16上，且该光纤机构15位于平台10的上方；激光器13和光谱仪14均与光纤机构15相连接，光谱仪14与电脑显示屏17连接，且该电脑显示屏17输出光谱图；
激光器13发出波长405nm的激光并通过光纤机构15照射钻石样品11表面；激光照射在钻石样品11表面的晶格缺陷的特征后产生光致发光现象并形成光谱；该光谱通过光纤机构15被光谱仪14接收，该光谱仪14将接收到的光谱传输给电脑显示屏17；该电脑显示屏17根据钻石样品的不同特征显示相应晶格缺陷的峰位特征光谱图；根据光谱图区分钻石的种类。
相较于现有技术的情况，本发明提供的钻石发光光谱的快速检测方法及其检测装置，采用波长405nm的激光辐照钻石样品表面，产生光致发光现象；由于天然钻石、CVD合成钻石、HTHP合成钻石有不同的晶格缺陷，会产生不同的吸收，因此本发明的方法和装置适用于区分钻石与合成钻石的测试；测试时在不受其他因素干扰的情况仅钻石的受到照射，通过观察钻石材料产生的位移峰位，可以确定钻石是天然或合成的；本发明具有检测简单、操作便捷、区分准确等特点。
在本实施例中，光纤机构15包括光纤151、光纤探头152和光纤固定支架153，光纤探头152通过光纤固定支架153固定在升降机构15内，且该光纤探头152位于钻石样品平台10的正上方；光纤探头152通过光纤151分别与激光器13及光谱仪14连接。可通过升降机构15依照钻石样品大小需求进行上下调节。激光器的光源为大功率固体半导体激光器，光源是能量较高,波长为405nm的光谱。
在本实施例中，冷却装置12包括圆柱状桶和位于圆柱状桶中部的透明玻璃板，透明玻璃板与圆柱状桶下部之间围合成盛装制冷液体的腔体。该圆柱状桶的高为10cm，且直径为5cm；中间透明玻璃板，便于观察内部的制冷液体情况。
在本实施例中，该装置还包括位于光谱仪14与电脑显示屏17之间的能量显示器18，该能量显示器18显示光谱能量的强弱。该装置还包括调节机构19，调节机构19与能量显示器18电连接并对光谱能量强弱进行调节；且调节机构19还与能量显示器、激光器、光谱仪及电脑显示屏电连接。调节机构19包括对光谱能量强弱进行调节的旋钮开关191和对电源通断进行控制的电源开关192，旋钮开关与能量显示器电连接，电源开关分别与能量显示器、激光器、光谱仪及电脑显示屏电连接。
本发明提供的方法及装置，是通过观察光致发光谱线对钻石的天然、合成特征进行判断，例如研究天然钻石、CVD合成钻石、HTHP合成钻石。合成钻石与天然钻石不同之处在于合成钻石显示不同于天然钻石的晶格缺陷。这些不同的晶格缺陷是钻石在生长过程中都吸收杂质成分造成的，但这些杂质以不同的比例和方式存在，使得它们有不同的光谱特性。使用本发明，可以确定对于钻石是否是天然或合成的，本装置是便携式的，并且其成本和尺寸适合小型宝石学实验室、珠宝批发商和大型珠宝零售机构使用。虽然激光如果泄露会对眼睛有所伤害，但完整的隔离罩可以提供保护。
波长405nm的激光会和各种类型的钻石发生强烈的相互作用使得样品发光，因此本发明的方法和装置适用于任何类型钻石的测试。不同类型的钻石的晶格缺陷程度不同。如果很难通过观察钻石峰位特征，那么建议采用冷却装置在低温条件下对钻石进行测试。
天然钻石的判定：当光谱位置位于415nm处和741nm处则可认为钻石为天然钻石，如图2-4所示；
CVD合成钻石的判定：若出现737nm峰位，无415nm峰位，可认为钻石为化学气相沉淀法（CVD）合成钻石，如图5所示；
HTHP合成钻石的判定：若出现883nm和884nm的峰位，该峰位与Ni、Fe、Co相关，可认为钻石为高温高压（HTHP）合成钻石，883nm和884nm位置接近通常会合到一起，如图6所示。
从图2-图6这几个图中都有427 nm峰位，427nm是一个钻石固有的峰位，打出来说明打到钻石上了，无论什么样的钻石样品都有这个峰。
观察光致发光光谱特征的方法有以下两种：
1）常温下测试
在正常的室温条件下对钻石样品进行测试，观察光致发光光谱特征，若钻石为原石则需要对钻石进行清洁，找到较为平坦的位置。
2）低温测试
将冷却装装置内倒入液氮等冷却液体，将样品置于冷却装置上部玻璃板上对样品进行测试。
所有情况下，辐射光源的强度必须强到足以获取可观察的光谱现象。
下面将用例子进一步描述该发明并附上相关附图，附图包含：图2和3是合成钻石的光谱图，是通过使用该发明的方法和装置获得的。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种钻石发光光谱的快速检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，用波长405nm的激光辐照钻石样品表面；激光照射在钻石样品表面的晶格缺陷的特征后产生光致发光现象并形成光谱；
步骤2，该光谱通过光纤机构被光谱仪接收并传输给电脑显示屏；该电脑显示屏根据钻石样品的不同特征显示相应晶格缺陷的峰位特征光谱图；
步骤3，根据光谱图的峰位特征，观察峰位特征差异，由此确定钻石是天然或合成的；当光谱位置的峰位在415nm处和741nm处，则可认为钻石为天然钻石；若光谱位置的峰位在737nm处，且无415nm峰位，则可认为钻石为化学气相沉淀法合成钻石；若光谱位置的峰位在883nm处和884nm处，可认为钻石为高温高压合成钻石。
2.一种钻石发光光谱的快速检测装置，其特征在于，包括用于放置钻石样品的平台、用于对钻石样品进行冷却的冷却装置、用于发射波长为405nm的激光的激光器、用于收集光谱的光谱仪、用于对激光进行收集的光纤机构、用于对光纤机构进行固定并升降的升降机构和电脑显示屏；所述平台设置在冷却装置的上方，所述光纤机构固定在升降机构上，且该光纤机构位于平台的上方；所述激光器和光谱仪均与光纤机构相连接，所述光谱仪与电脑显示屏连接，且该电脑显示屏输出光谱图；
所述激光器发出波长405nm的激光并通过光纤机构照射钻石样品表面；激光照射在钻石样品表面的晶格缺陷的特征后产生光致发光现象并形成光谱；该光谱通过光纤机构被光谱仪接收，该光谱仪将接收到的光谱传输给电脑显示屏；该电脑显示屏根据钻石样品的不同特征显示相应晶格缺陷的峰位特征光谱图；根据光谱图区分钻石的种类。
3.根据权利要求2所述的钻石发光光谱的快速检测装置，其特征在于，所述光纤机构包括光纤、光纤探头和光纤固定支架，所述光纤探头通过光纤固定支架固定在升降机构内，且该光纤探头位于钻石样品平台的正上方；所述光纤探头通过光纤分别与激光器及光谱仪连接。
4.根据权利要求2所述的钻石发光光谱的快速检测装置，其特征在于，所述冷却装置包括圆柱状桶和位于圆柱状桶中部的透明玻璃板，所述透明玻璃板与圆柱状桶下部之间围合成盛装制冷液体的腔体。
5.根据权利要求2所述的钻石发光光谱的快速检测装置，其特征在于，该装置还包括位于光谱仪与电脑显示屏之间的能量显示器，该能量显示器显示光谱能量的强弱。
6.根据权利要求5所述的钻石发光光谱的快速检测装置，其特征在于，该装置还包括调节机构，所述调节机构与能量显示器电连接并对光谱能量强弱进行调节；且所述调节机构还与能量显示器、激光器、光谱仪及电脑显示屏电连接。
7.根据权利要求6所述的钻石发光光谱的快速检测装置，其特征在于，所述调节机构包括对光谱能量强弱进行调节的旋钮开关和对电源通断进行控制的电源开关，所述旋钮开关与能量显示器电连接，所述电源开关分别与能量显示器、激光器、光谱仪及电脑显示屏电连接。
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