CN105486890A - 一种新型的测试矿物中流体包裹体的方法 - Google Patents

Abstract

一种新型的测试矿物中流体包裹体的方法，它涉及岩石矿物中流体包裹体测试及岩石矿物微束分析技术领域，它的操作步骤如下：从所测样品上敲下一小碎片；将样品夹持在样品托上；将样品及样品托安装到真空传递装置上；在一纸杯中倒入半杯液氮；将液氮杯放入快速冷冻工作台中；将安装有样品、样品托的真空传递装置与快速冷冻工作台联接，抽真空，至液氮呈泥状；将冷冻好并抽好真空的真空传递装置与冷冻前处理室联接，对前冷冻处理室抽真空；在冷冻前处理室中用装置上的切割刀具将样品切断；将镀好膜的样品送入SEM测试室中与样品台楔合的冷台上；拓展了扫描电镜和冷冻传输设备的应用领域，具有广阔的前景，对提高流体包裹体研究水平具重要意义。

Description

一种新型的测试矿物中流体包裹体的方法

技术领域：

本发明涉及岩石矿物中流体包裹体测试及岩石矿物微束分析技术领域，具体涉及一种测试矿物中流体包裹体的方法。

背景技术：

流体包裹体在矿物晶体中是普遍存在的，它和主矿物是同时形成的。矿物中流体包裹体是成岩成矿流体(含气液的流体或硅酸盐熔融体)在矿物结晶生长过程中，被包裹在矿物晶格缺陷或穴窝中的至今尚在主矿物中封存并与主矿物有着相的界限的那一部分物质。因此，流体包裹体是原始成矿，成岩溶液或岩浆熔融体的遗存物。通过研究流体包裹体，可为解决一些地质问题提供可靠资料。矿物流体包裹体研究起初主要应用于矿床学研究。现今流体包裹体的分析已广泛应用于矿床学、构造地质学、壳幔演化、流体迁移、石油勘探以及岩浆岩系统演化过程等地学领域。流体包裹体研究的基本任务之一，即是尽可能提供准确详细的古流体组成的物理化学信息，建立古流体作用过程的地球化学模型，流体包裹体研究是地质流体研究的一个重要组成部分。自20世纪70年代以来，流体包裹体研究有重大进展，尤其在单个流体包裹体成分分析方面，测试方法有电子探针(EPMA)、离子探针(SIMS)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、激光拉曼光谱(LRM)、激光剥蚀等离子质谱(LA-ICP-MS)及将扫描电镜(SEM)+能谱(EDS)等。这些方法各有优势，也都有局限性。

普通光学显微镜下，可以根据流体包裹体中子矿物的晶形、颜色、折射率、反射率、均质性、双折射率等特征进行鉴定，但子矿物的光学特性对鉴定可能带来一些不利影响，如由于双折射(重影)或包裹体内子矿物小于1μm时或为透明矿物时，用光学显微镜对其鉴定就显得无能为力。

激光拉曼探针受数据库不完备的影响造成矿物检索困难，同时该方法只对共价键物相有效，对于离子键物相无效，也只能测试透明矿物，物相化学成分不能准确定出。

利用冷热台和光学显微镜联用，可以测定包裹体的完全均一温度，即成矿的最低温度。若加上压力校正温度，即可获得真正的成矿温度。当测出包裹体的均一温度和盐度后，还可以计算出流体的密度和压力等物理化学参数，但同样对许多子矿物物相种类常常不能检出。

普通扫描电镜电镜和能谱仪联用，由于在常温常压下暴露气液相肯定会散失，同时子晶也常散失，要找到测试目的物十分困难。

发明内容：

本发明的目的是提供一种新型的测试矿物中流体包裹体的方法，它采用扫描电镜(包括钨灯丝和场发射扫描电镜)+冷冻传输设备+能谱仪联用，有效解决了扫描电镜+能谱仪测试流体包裹体时流体及其中的子矿物散失的问题，使目的物更易找到，适用于观察流体包裹体的形态，可直接测定冷冻状态下的液相、气相成分及子矿物成分，尤其是对光学显微镜下无法鉴定或小于1～2μm及不透明子矿物有效，确定其种类及化学成分，也可用于研究不透明矿物(金属矿物)中的流体包裹体，同时拓展了扫描电镜和冷冻传输设备的应用领域，具有广阔的前景，对提高流体包裹体研究水平具重要意义。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的操作步骤如下：

(1)、从所测样品上敲下一小碎片，规格大约：5mm×5mm×2mm；

(2)、将样品夹持在样品托上；

(3)、将样品及样品托安装到真空传递装置上；

(4)、在一纸杯中倒入半杯液氮；

(5)、将液氮杯放入快速冷冻工作台中；

(6)、将安装有样品、样品托的真空传递装置与快速冷冻工作台联接，抽真空，至液氮呈泥状，一般需5min±；

(7)、将冷冻好并抽好真空的真空传递装置与冷冻前处理室联接，对前冷冻处理室抽真空；

(8)、在冷冻前处理室中用装置上的切割刀具将样品切断，根据需要镀金、铂或碳膜；

(9)、打开冷冻前处理室的仓门，将镀好膜的样品送入SEM测试室中与样品台楔合的冷台上，利用内置可控温加热器和精确的温度感应器能轻易控制温度在-185℃到+50℃之间；

(10)、在扫描电镜下寻找到所测流体包裹体进行观察、照相和能谱测定。

本发明中若要测试流体包裹或掩盖下的子矿物，可采用慢慢升高冷冻台的温度使流体升华，露出子矿物子的办法来实现。

本发明具有以下有益效果：它采用扫描电镜(包括钨灯丝和场发射扫描电镜)+冷冻传输设备+能谱仪联用，有效解决了扫描电镜+能谱仪测试流体包裹体时流体及其中的子矿物散失的问题，使目的物更易找到，适用于观察流体包裹体的形态，可直接测定冷冻状态下的液相、气相成分及子矿物成分，尤其是对光学显微镜下无法鉴定或小于1～2μm及不透明子矿物有效，确定其种类及化学成分，也可用于研究不透明矿物(金属矿物)中的流体包裹体，同时拓展了扫描电镜和冷冻传输设备的应用领域，具有广阔的前景，对提高流体包裹体研究水平具重要意义。

具体实施方式：

具体实施方式一：本具体实施方式是采用以下技术方案：它的操作步骤如下：

(1)、从所测样品上敲下一小碎片，规格大约：5mm×5mm×2mm；

(2)、将样品夹持在样品托上；

(3)、将样品及样品托安装到真空传递装置上；

(4)、在一纸杯中倒入半杯液氮；

(5)、将液氮杯放入快速冷冻工作台中；

(6)、将安装有样品、样品托的真空传递装置与快速冷冻工作台联接，抽真空，至液氮呈泥状，一般需5min±；

(7)、将冷冻好并抽好真空的真空传递装置与冷冻前处理室联接，对前冷冻处理室抽真空；

(8)、在冷冻前处理室中用装置上的切割刀具将样品切断，根据需要镀金、铂或碳膜；

(9)、打开冷冻前处理室的仓门，将镀好膜的样品送入SEM测试室中与样品台楔合的冷台上，利用内置可控温加热器和精确的温度感应器能轻易控制温度在-185℃到+50℃之间；

(10)、在扫描电镜下寻找到所测流体包裹体进行观察、照相和能谱测定。

所述的扫描电镜测试条件如下：根据不同类型扫描电镜性能指标及测试目标物的特征进行调节，以能达到预期测试效果为标准，一般情况下可达到或设定为：加速电压：0.5～80kv；束流：5×10-7～1×10-11A；放大倍数：×20～×800,000；空间分辨率：6nm～0.8nm；

所述的能谱仪的能谱分辨率：MnKα典型分辨率＜125eV，CKα＜48eV。

本具体实施方式具有以下有益效果：它采用扫描电镜(包括钨灯丝和场发射扫描电镜)+冷冻传输设备+能谱仪联用，有效解决了扫描电镜+能谱仪测试流体包裹体时流体及其中的子矿物散失的问题，使目的物更易找到，适用于观察流体包裹体的形态，可直接测定冷冻状态下的液相、气相成分及子矿物成分，尤其是对光学显微镜下无法鉴定或小于1～2μm及不透明子矿物有效，确定其种类及化学成分，也可用于研究不透明矿物(金属矿物)中的流体包裹体，同时拓展了扫描电镜和冷冻传输设备的应用领域，具有广阔的前景，对提高流体包裹体研究水平具重要意义。

具体实施方式二：本具体实施方式与具体实施方式一不同之处在于：若要测试流体包裹或掩盖下的子矿物，可慢慢升高冷冻台的温度使流体升华，露出子矿物子的办法来实现，其余步骤与具体实施方式一相同。

Claims (1)

1.一种新型的测试矿物中流体包裹体的方法，其特征在于它的操作步骤如下：

(1)、从所测样品上敲下一小碎片，规格大约：5mm×5mm×2mm；

(2)、将样品夹持在样品托上；

(3)、将样品及样品托安装到真空传递装置上；

(4)、在一纸杯中倒入半杯液氮；

(5)、将液氮杯放入快速冷冻工作台中；

(6)、将安装有样品、样品托的真空传递装置与快速冷冻工作台联接，抽真空，至液氮呈泥状，一般需5min±；

(7)、将冷冻好并抽好真空的真空传递装置与冷冻前处理室联接，对前冷冻处理室抽真空；

(8)、在冷冻前处理室中用装置上的切割刀具将样品切断，根据需要镀金、铂或碳膜；

(9)、打开冷冻前处理室的仓门，将镀好膜的样品送入SEM测试室中与样品台楔合的冷台上，利用内置可控温加热器和精确的温度感应器能轻易控制温度在-185℃到+50℃之间；

(10)、在扫描电镜下寻找到所测流体包裹体进行观察、照相和能谱测定。