CN108535112B - 一种用于页岩样品可压性研究的实验分析方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，包括以下步骤：将页岩样品加工为圆柱状柱塞，并沿柱塞轴心沿轴向钻孔；将钻孔后的页岩柱塞样品放置于套筒内；将内置页岩柱塞样品的套筒外缘涂抹硅脂后放入高压釜中；在高压釜中泵入流体，并同时对高压釜进行加热并用压力传感器检测泵入的压力；页岩样品破裂后，调整高压釜的温度，直至流体固化，并保持时间t1；将形成的成缝后试件切磨成薄片，并分析观察裂缝形态特点。本发明模拟了页岩流体致裂成缝、并保持成缝后原始状态、借助显微镜、扫描电镜及能谱分析等技术手段，对流体压裂成缝的形态、走向、数量、以及成缝机制进行观察、统计分析，为页岩样品的可压性评价和压裂实践提供理论指导。

Description

一种用于页岩样品可压性研究的实验分析方法
技术领域
本发明是应用于地质领域的一种页岩可压性评价的实验装置及方法，具体是一种泥页岩可压性评价的实验装置及方法。
背景技术
压裂是页岩层系获得高产气流的必要的技术手段，页岩的可压性评价是页岩气评价研究的重要组成部分。页岩的可压性是指页岩储层能够被有效压裂从而增加产量的性质，可压性不同的页岩在水力压裂过程中形成不同的裂缝网络。为了评价页岩的可压性，众多学者从不同角度开展了大量的研究工作。
有的通过单轴强度实验，分析和研究页岩样品崩落碎片，求得的脆性指数、应力应变曲线形态指数、裂缝分布指数、碎片块度分布指数取算数平均值得到综合可压性指数。该方法用于评价页岩压后形成缝网的能力，对页岩的可压性进行评价；有的通过三轴实验，开展页岩破裂前后渗透率变化的研究，评估压裂效果，进一步评价页岩的可压性；有的采用裂隙结构面迹长分布的分维值、面密度和裂缝条数对压后岩芯表面的裂缝形态进行定量表征，并评价其崩落碎块的大小和数量。获得压后岩芯内部的裂缝条数、体密度和碎块的大小、数量，用于判断页岩压后形成缝网的能力；有的利用页岩试件进行模拟压裂实验，通过直线加速器无损检测系统对试件开展高能CT扫描，获取岩芯内部的裂缝形态图像信息；有的通过页岩岩心上钻孔并向孔眼内泵注液体，利用声发射探头采集的声发射信号，获得用于对所述页岩岩心的可压性进行评价的裂缝随时间演化的空间展布，进而对所述页岩岩心的可压性进行准确可靠的评价；有的以煤岩为研究对象，在进行煤层水力压裂模拟实验时，选择荧光粉作为示踪剂，可清晰的显示出水力裂缝的范围，尤其可以显示出肉眼一般无法观察到的细微裂缝。这些成果对于页岩可压性评价研究具有积极的推动作用。
然而，这些方法在样品成缝后，由于压力解除，裂缝已经趋于闭合状态，虽然有的专利以染色剂进行示踪、或者进一步获得图像，但裂缝的宽度及其随延伸方向的变化信息已难以获取，不利于页岩可压性的进一步研究。
另外的一种重要观点是，页岩储层的脆性特征对页岩气的开发具有重要影响，脆性页岩有利于天然裂缝的发育和压裂后形成具有一定导流能力的网状复杂裂缝，从而提高页岩气的产量。页岩的脆性与较高的石英(脆性矿物)含量、较低的泊松比、较高的杨氏模量相关联，脆性指数大于50％，有利于对页岩储层进行压裂改造。这一观点将页岩的矿物组成、岩石力学特征与页岩的可压性关联起来，对于页岩气的勘探实践起到了指导作用。但从另外一个方面来看，页岩的矿物组成与压后成缝的研究尚鲜有报道，页岩压后成缝、尤其是垂直于层理(页理)方向的裂缝的形成、分布与脆性矿物(石英等)的关系尚未理清，裂缝是否在脆性矿物内部形成？还是在脆性矿物颗粒间易于形成？还是在脆性矿物颗粒的边缘发育？这些事关页岩成缝机制的研究亟待深入，以便更好地指导页岩可压性评价及页岩气开发实践。
发明内容
本发明的目的在于克服当前缺乏页岩液体压裂成缝、成缝后保持原始状态、观察分析手段缺乏，研究出一种可以对页岩样品流体压裂成缝、固结、观察描述分析裂缝发育特征的实验方法，为页岩可压性评价研究提供新的技术方案。
一种用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，包括以下步骤：
(1)将页岩样品加工为圆柱状柱塞，并沿柱塞轴心沿轴向钻孔；
(2)将钻孔后的页岩柱塞样品放置于套筒内；
(3)将内置页岩柱塞样品的套筒外缘涂抹硅脂后放入高压釜中；
(4)在高压釜中泵入流体，并同时对高压釜进行加热并用压力传感器检测泵入的压力；
(5)页岩样品破裂后，调整高压釜的温度，直至流体固化，并保持时间t1；
(6)将步骤(5)形成的成缝后试件切磨成薄片，并分析观察裂缝形态特点。将页岩样品沿柱塞轴心沿轴向钻孔能够使流体能够更充分的流入裂缝中，在套筒外缘涂抹硅脂能够方便套筒从高崖釜腔内取出。
所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其中：步骤(1)所述孔的深度为柱塞长度的3/4。孔的深度过深或过浅都不利于流体能够充分流入页岩样品的空隙中，将孔的深度设置为柱塞长度的3/4能够使流体充分与页岩样品接触。
所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其中：所述套筒内径大于柱塞直径，长度与柱塞长度相等，且套筒与高压釜腔体内壁贴合。避免在加压过程中套筒被压破。
所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其中：所述流体为环氧树脂、染色材料和固化剂的混合物。
所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其中：步骤(4)中的泵入压力的最大值为参考样品的水力破裂压力。
所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其中：所述保持时间t1为12～24小时。方便流体能够充分流入到页岩的裂缝中去。
所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其中：所述成缝后试件为成为一体的套筒、页岩样品和固化后的流体。
所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其中：所述柱塞轴向与层理面平行。
所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其中：高压釜腔长度大于套筒，高压釜腔外缘设置有加热装置。
所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其中：还包括步骤(7)：将成缝后试件进行制样，以扫描电镜、配合能谱分析任意裂缝两侧对应位置矿物成分，分析观察裂缝的开启、发育的位置和走向，从而对页岩样品在液体压裂条件下的成缝影响因素进行分析。
本发明具有以下优点：模拟了页岩流体致裂成缝、并保持成缝后原始状态、借助显微镜、扫描电镜及能谱分析等技术手段，对流体压裂成缝的形态、走向、数量、以及成缝机制进行观察、统计分析，为页岩样品的可压性评价和压裂实践提供理论指导。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1是本发明实验装置的剖面示意图
在附图中，相同的部件使用相同的附图标记。附图并未按照实际的比例。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，包括圆筒形高压釜和设置在高压釜开口处的高压釜顶盖。所述顶盖中央设置有用于使高压管线通过的通孔，所述高压管线能够通向高压釜腔体内，高压管线的一端设置有压力传感器和流体增压泵入装置，在高压釜腔开口及高压釜顶盖的通孔处设有环形密封圈。
实验过程中，首先将页岩样品加工为圆柱状柱塞4，在柱塞4的轴心沿轴向钻孔5，将钻孔后的柱塞4放置于内径略大于柱塞直径、长度与柱塞等长的套筒3内。将内置页岩样品柱塞4的套筒3外缘涂抹少许硅脂之后，放置于高压釜腔体1中。高压釜设有顶盖2与高压釜腔体以螺纹形式相连，为保持密封配有O型密封圈7-10，顶盖的中心位置设置有通孔，通孔设有高压管线6，向高压釜腔体一端可插入岩样钻孔5，高压管线6的另一端与流体增压泵入装置12相连，以便于高压流体泵入，对柱塞实施流体致裂、成缝。高压管线6设有压力传感器11以便监测流体压力，高压釜的外缘设置有加热及温控装置，以便对高压釜及其内部的柱塞、流体加热和温度控制。
一种用于页岩样品可压性研究的实验分析方法具体包括以下步骤：
(1)将页岩样品加工为圆柱状柱塞，柱塞轴向与层理面平行，在柱塞的轴心沿轴向钻孔，孔的深度约为柱塞长度的3/4，并清除碎屑，保持孔内通畅。
(2)将钻孔后的柱塞放置于内径略大于柱塞直径、长度与柱塞等长的套筒内。套筒由聚四氟乙烯材料加工而成，与高压釜的腔体内壁贴合，具有耐压耐高温的特性。
(3)将内置页岩样品的套筒外缘涂抹少许硅脂之后，放置于高压釜中。高压釜的腔体为圆柱体状，容积大于套筒体积，深度深于套筒长度；高压釜设有顶盖，顶盖与高压釜腔体以螺纹形式相连，为保持密封配有O型密封圈，顶盖的中心位置设置有通孔，通孔设有高压管线，向高压釜腔体一端可插入岩样钻孔，通孔高压管线的另一端与流体增压、泵入装置相连，以便于高压流体泵入，对页岩样品实施压裂、成缝。高压管线设有压力传感器以便监测流体压力，高压釜的外缘设置有加热装置，以便对高压釜及其内部的页岩样品和流体加热。加热可以采用热电偶加热、水浴加热等方式。
(4)流体为环氧树脂、染色材料和固化剂的混合物，参考铸体样品制作过程中注胶的配比进行制备。环氧树脂优选在100℃以内为液态，且具有良好流动性的环氧树脂。在固化剂的作用下，当温度超过100℃时，则发生固结、固化。固化后的流体对成缝、甚至破碎的页岩样品具有粘接作用，使页岩样品保持成缝后的原始状态，以便于对裂缝进行进一步分析。
(5)流体泵入过程中，最高压力的选择应参考样品的水力破裂压力，水力破裂压力可以通过测定、计算获得。
(6)当流体泵入、页岩样品破裂之后，应调整高压釜的温度，使其达到流体的固结、固化温度，保持12～24小时后，取出套筒，此时套筒、页岩样品、固化后的环氧树脂已成为一体。为叙述方便，称之为成缝后试件。
(7)成缝后试件可以按需要切磨成与柱塞端面呈不同角度的薄片，观察、统计裂缝的形态、走向、宽度、数量。显然，裂缝越多、缝宽越大、网状缝越多反映页岩样品在实验条件下的可压性越强，从而对页岩样品的可压性进行分析评价；
(8)成缝后试件可以按照扫描电镜分析制样方法进行制样，以扫描电镜、配合能谱分析任意裂缝两侧对应位置矿物成分，分析观察裂缝的开启、发育的位置和走向，从而对页岩样品在液体压裂条件下的成缝影响因素等进行分析，为页岩的可压性评价和压裂实践提供理论指导。
将页岩样品沿柱塞轴心沿轴向钻孔能够使流体能够更充分的流入裂缝中，在套筒外缘涂抹硅脂能够方便套筒从高崖釜腔内取出。
孔的深度过深或过浅都不利于流体能够充分流入页岩样品的空隙中，将孔的深度设置为柱塞长度的3/4能够使流体充分与页岩样品接触。
所述套筒内径大于柱塞直径，长度与柱塞长度相等，且套筒与高压釜腔体内壁贴合。避免在加压过程中套筒被压破。
所述保持时间t1为12～24小时。方便流体能够充分流入到页岩的裂缝中去。
本发明模拟了页岩流体致裂成缝、并保持成缝后原始状态、借助显微镜、扫描电镜及能谱分析等技术手段，对流体压裂成缝的形态、走向、数量、以及成缝机制进行观察、统计分析，为页岩样品的可压性评价和压裂实践提供理论指导。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (9)

1.一种用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将页岩样品加工为圆柱状柱塞，并沿柱塞轴心沿轴向钻孔；
(2)将钻孔后的页岩柱塞样品放置于套筒内；
(3)将内置页岩柱塞样品的套筒外缘涂抹硅脂后放入高压釜中；
(4)在高压釜中泵入流体，并同时对高压釜进行加热并用压力传感器检测泵入的压力，所述流体为环氧树脂、染色材料和固化剂的混合物；
(5)页岩样品破裂后，调整高压釜的温度，直至流体固化，并保持时间t1；
(6)将步骤(5)形成的成缝后试件切磨成薄片，并分析观察裂缝形态特点,分析任意裂缝两侧对应位置矿物成分，分析观察裂缝的开启、发育的位置和走向。
2.根据权利要求1所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其特征在于：步骤(1)所述孔的深度为柱塞长度的3/4。
3.根据权利要求1所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其特征在于：所述套筒内径大于柱塞直径，长度与柱塞长度相等，且套筒与高压釜腔体内壁贴合。
4.根据权利要求1所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其特征在于：步骤(4)中的泵入压力的最大值为参考样品的水力破裂压力。
5.根据权利要求1所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其特征在于：所述保持时间t1为12～24小时。
6.根据权利要求1所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其特征在于：所述成缝后试件为成为一体的套筒、页岩样品和固化后的流体。
7.根据权利要求1所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其特征在于：所述柱塞轴向与层理面平行。
8.根据权利要求1所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其特征在于：高压釜腔长度大于套筒，高压釜腔外缘设置有加热装置。
9.根据权利要求1所述的用于页岩样品可压性研究的实验分析方法，其特征在于：还包括步骤(7)：将成缝后试件进行制样，以扫描电镜、配合能谱分析任意裂缝两侧对应位置矿物成分，分析观察裂缝的开启、发育的位置和走向，从而对页岩样品在液体压裂条件下的成缝影响因素进行分析。
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