CN104977195A - 采用人造裂缝性碳酸盐岩岩心进行应力敏感实验的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用人造裂缝性碳酸盐岩岩心进行应力敏感实验的方法，其包括以下步骤：测量天然碳酸盐岩的矿物含量，进行配比得到矿物混合物；配制胶结物的用量，并与矿物混合物混合制作得到人造基质岩心，测量基质岩心的应力敏感特征；对人造基质岩心造缝得到裂缝岩心；测量裂缝岩心在不填充模式下的应力敏感特征；使用粗石英砂胶结物对裂缝岩心填充以模拟半填充裂缝岩心，并测量半填充模式下的岩心的应力敏感特征；采用碳酸钙胶结物对裂缝岩心填充以模拟全填充裂缝岩心，并测量全填充模式下的岩心的应力敏感特征。该方法能更好地满足应力敏感实验的要求。

Description

采用人造裂缝性碳酸盐岩岩心进行应力敏感实验的方法

技术领域

本发明涉及力学测试实验技术领域，具体涉及一种采用人造裂缝性碳酸盐岩岩心进行应力敏感实验的方法。

背景技术

裂缝性碳酸盐岩油藏是一种重要的碳酸盐岩油藏类型。由于裂缝、孔隙共存，岩性很复杂，非均质性强，致使油气储集空间类型和渗流物理特征非常复杂。而储层应力敏感是裂缝性碳酸盐岩油藏开发中存在的普遍现象。在储层应力敏感研究中可以将油气藏开采过程看作是一个多相流体渗流与多孔介质弹塑性变形动态耦合的过程。在油气藏开采过程中，多相流体渗流与多孔介质变形相互影响，相互制约，且相互之间具有很强的耦合效应。随着地层压力的下降，基质和裂缝系统所承受的有效应力增加，使裂缝系统和基质系统发生形变。导致裂缝闭合，基质孔隙体积减小，从而使得裂缝系统和基质系统的有效渗透率下降，油井采油指数降低，开发效果下降。

目前碳酸盐岩油藏的应力敏感实验一般用天然碳酸盐岩岩心，由于天然岩心较“脆”，不能在同一块岩心上反复进行实验，而采用多块岩心进行多种模式下的应力敏感实验，例如基质、不填充裂缝、半填充裂缝和全填充裂缝模式，由于多块岩心的岩性会有差异，导致实验结果不够可靠。

因此，需要制作出一种可重复使用的人造碳酸盐岩岩心以满足应力敏感实验。而现有技术中对于孔隙结构相对比较简单的碳酸盐岩油藏，其制作工艺相对比较成熟，但尤其是对于裂缝性碳酸盐岩油藏岩心，目前尚未有成熟的制作方法，通过现有一些方法制作出来的岩心的硬度也无法满足应力敏感实验的要求。

综上，需要能制作出一种人造碳酸盐岩岩心，其具有一定硬度和可重复使用性，从而能满足尤其是采用同一块岩心进行多种模式下的应力敏感实验的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种采用人造裂缝性碳酸盐岩岩心进行应力敏感实验的方法，其能更好地满足应力敏感实验的要求。

本发明的技术解决方案是，提供一种采用人造裂缝性碳酸盐岩岩心进行应力敏感实验的方法，其包括以下步骤：

1）测量天然油藏岩心中的碳酸盐岩的矿物含量，进行配比得到矿物混合物；

2）配制胶结物的用量，并与矿物混合物进行混合，制作后得到人造基质岩心，并测量基质岩心的应力敏感特征；

3）对人造基质岩心进行造缝得到裂缝岩心；测量裂缝岩心在不填充模式下的应力敏感特征；并与天然岩心的应力敏感特征进行比较；

4）使用粗石英砂胶结物对裂缝岩心填充以模拟半填充裂缝岩心；然后测量半填充模式下的岩心的应力敏感特征，并与天然岩心的应力敏感特征进行比较；

5）采用碳酸钙胶结物对裂缝岩心填充以模拟全填充裂缝岩心；然后测量全填充模式下的岩心的应力敏感特征，并与天然岩心的应力敏感特征进行比较。

与现有技术相比，本发明具有以下优点。通过制作人造岩心，并测量人造岩心在基质、不填充、半填充和全填充这四种状态下的体积、孔隙度、渗透率和应力敏感特征，对人造岩心与天然岩心相应的应力敏感特征进行比较，以使人造岩心在进行应力敏感实验时其应力敏感特征与天然岩心更相近。同时，相比于天然岩心不能反复进行实验，一块人造岩心能在基质、不填充、半填充和全填充四种状态下进行应力敏感特征的测试，因此，能更好地满足应力敏感实验的要求。另外，由于构造的裂缝形态与天然岩心的裂缝相类似，裂缝体积与天然岩心的裂缝处于同一量级，因此能够在保持基质孔隙度和渗透率相似的情况下，开展不同模式下（包括基质、不填充裂缝、半填充裂缝、全填充裂缝）的应力敏感实验。

在一个实施例中，在同一块岩心上测量不同裂缝填充模式下（包括基质、不填充裂缝、半填充裂缝、全填充裂缝）的应力敏感特征时，渗透率变形系数α_K通过以下公式计算：

$K=K_0{e}^{-{\mathrm{\α}}_K\mathrm{\σ}}$

式中，K为岩心渗透率，单位mD；K₀为初始渗透率，单位mD；σ＝p-p₀，为有效应力，单位MPa；p₀为第一个测试点的围压，MPa；p为其余测试点施加的围压，MPa；α_K为渗透率变形系数，单位1/MPa。

在一个优选的实施例中，对测量的应力敏感数据，分别采用指数形式进行拟合；但针对不填充模式下的渗透率数据采用指数形式拟合时效果较差的现象，则采用下面的拟合公式：

$K=K_0\frac{(1+\mathrm{ap})p_0}{(1+a{p}_0)p}$

式中，K为岩心渗透率，单位mD；K₀为初始渗透率，单位mD；p₀为第一个测试点的围压，单位MPa；p为测试点所施加的围压，单位MPa；a为拟合参数。其中，a的数值是通过以上拟合公式与几个实际测量数据进行拟合时，计算实际点与拟合点的平方差之和最小时得出。一般选择5～8组数据得到a的数值。一般的应力敏感数据曲线采用的为指数形式的应力敏感公式拟合而得，但对于不填充裂缝岩心的应力敏感数据，由于采用指数形式的应力敏感公式得到的数据曲线与实际测出的数据曲线相比，拟合效果比较差，因此通过以上的拟合公式进行拟合与实际测得的数据曲线更接近。

在一个优选的实施例中，在步骤1）中按天然岩心的矿物含量配比的矿物混合物由碳酸盐岩粉末和石英砂组成，通过滴定法测定出碳酸盐岩的用量后，碳酸盐岩和石英砂按比例进行配制。配制得到的混合物中碳酸盐岩的含量与相应的天然岩心中的碳酸盐岩的含量相同。

在一个实施例中，在步骤2）中所述的胶结物包括环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯、乙二胺和丙酮。这三种物质能对矿物混合物起到好的粘结作用，使得人造岩心的性能更接近天然岩心。

在一个优选的实施例中，其中每100g矿物混合物需要的胶结物中的药品用量为：环氧树脂10g，邻苯二甲酸二丁酯2.1ml，乙二胺0.85ml和丙酮4.05ml。与矿物混合物结合时粘结性能好。

在一个实施例中，在步骤3）中采用造缝装置制造贯穿岩心的裂缝，该造缝装置包括装夹机构、下造缝器和与压力机连接的上造缝器，待造缝的岩心设在下造缝器和上造缝器之间，并由装夹机构固定，压力机加压时，上造缝器和下造缝器共同作用制造出贯穿岩心的裂缝。模拟天然岩心的裂缝。

在一个实施例中，在步骤4）中所使用的粗石英砂的粒径在106～150之间，目数在100～150μm之间。模拟半填充时采用的粗石英砂的粒径与全填充时的相比较大，使得半填充时的性能与实际中的相应情况接近程度更高。

在一个优选的实施例中，在步骤5）所使用的碳酸钙为重质碳酸钙的粉体，粒径在5～10μm之间，目数为1340～2500之间。全填充时采用的碳酸钙的粒径较小，使得全填充后的性能与实际情况接近程度更高。

在一个实施例中，若在同一块裂缝岩心上模拟半填充裂缝和全填充裂缝，应在模拟全填充裂缝之前，先去除半填充模式下裂缝内的填充物，再填充碳酸钙胶结物以模拟全填充裂缝。

在一个实施例中，在测量人造岩心在基质、不填充、半填充和全填充四种模式下的应力敏感特征时，要求用于应力敏感实验的岩心夹持器能承受50MPa的围压。

在一个实施例中，在步骤2）中，在常温下放置2小时，然后倒入人造岩心模具中，并在轴向压力50MPa下压制48小时；将成型的岩心从模具中取出，在恒温箱中采用90～120℃温度进行烘干12小时，取出得到人造基质岩心。人造岩心在50MPa高压下制作而成，硬度较高，能满足多次重复使用的要求。另外，其矿物含量与真实碳酸盐岩油藏类似，实验中测得的数据与天然岩心很接近。

本发明的有益效果是：

1）提出了一种人造裂缝性碳酸盐岩岩心，岩心在50MPa左右的高压下制作而成，硬度较强，满足多次重复使用的要求。另外，其矿物含量与天然碳酸盐岩油藏类似，孔渗透测量数据与实际岩心接近。

2）通过造缝装置制造的构造缝形态与天然裂缝类似，其裂缝体积与天然裂缝处于同一数量级。通过人造裂缝性碳酸盐岩岩心，可以在保持基质孔隙度和渗透率相似的情况下，开展不同裂缝填充模式下的应力敏感实验。

3）人造裂缝岩心的应力敏感测量结果与天然岩心的相近，针对不填充模式下的裂缝应力敏感数据建立的渗透率应力敏感公式的拟合精度比指数形式的公式拟合精度更高。

附图说明

图1为本发明的方法制作的人造碳酸盐岩岩心的示意图。其中，3-1和3-2为全填充碳酸盐岩岩心，3-3和3-4为基质碳酸盐岩岩心，3-4和3-5为半填充碳酸盐岩岩心。

图2为根据本发明的方法提出的人造碳酸盐岩岩心制作装置。其中：1为轴向加压装置，2为岩心夹持器，3为加压圆柱型铁块，4为压力计，5为底座。

图3为根据本发明的方法提出的人造裂缝性碳酸盐岩岩心的造缝装置。其中：1为加压管线，2为岩心模具，3为压力计，4为加压管线，5为水平加压装置，6为造缝点，7为岩心。

图4为根据本发明的方法在同一块岩心出现的四种不同的状态的示意图，包括基质、不填充、半填充和全填充状态。

图5为根据本发明的方法针对同一块岩心在不同填充程度下的渗透率变化情况的对比图。

图6为根据本发明的方法针对同一块岩心在不同填充模式下的渗透率应力敏感的指数拟合示意图。

图7为根据本发明的方法制作的人造不填充裂缝岩心与天然不填充裂缝岩心的应力敏感测试数据的对比示意图。

图8为根据本发明的方法制作的人造不填充裂缝岩心分别采用指数公式和本发明建立的公式进行拟合时的结果对比示意图。

图9为天然不填充裂缝岩心分别采用指数形式公式和本发明建立的公式拟合时的结果对比示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

以下为根据本发明的方法在制作一种用于应力敏感实验的人造裂缝性碳酸盐岩岩心时的一种具体步骤，包括：

步骤1：把碳酸盐岩石子洗净、晾干，并研磨成粉末；根据所要模拟油藏岩心的渗透率选择合适的目数，本实验在造岩心过程中采用的目数为300。

步骤2：按比例称量定量的药品，包括：环氧树脂（胶结剂）、邻苯二甲酸二丁酯（软化剂）、乙二胺（固化剂）和丙酮（稀释剂），各药品按表1中所示的比例配制，充分搅拌均匀；

表1胶结物配制（按100g混合物计算）

步骤3：使用滴定法测定碳酸盐岩中各组分的含量，按天然岩心的矿物含量称取碳酸盐岩粉末和石英砂，混合均匀成矿物混合物；

步骤4：将所配置的胶结物倒入预定配方的矿物混合物中，充分搅拌均匀，常温放置2小时，然后倒入图1所示的人造岩心模具中，并在50MPa左右压力作用下压制48小时左右；

步骤5：将岩心从模具中取出，在恒温箱中以120℃温度进行烘干，约12小时，除去岩心中的有机溶剂；制作的岩心如图2所示；将烘干的岩心取出在常温下冷却，测量人造基质岩心在不同围压下的渗透率；

步骤6：对制作的基质岩心放入图3所示的造缝装置中进行造缝，制作出贯穿整个岩心的构造裂缝，所制作的裂缝体积和孔隙度与真实未填充岩心接近；将造缝后的岩心放入应力敏感测量装置，测量人造岩心在不同围压下的渗透率；

步骤7：裂缝内放入少量石英砂胶结物，通过颗粒大小控制渗透率大小，模拟半填充裂缝，放入岩心模具中进行重新压制；测量人造岩心在不同围压下的渗透率；

步骤8：裂缝内填充碳酸钙胶结物，模拟全填充裂缝，放入岩心模具中进行重新压制；测量人造岩心在不同围压下的渗透率；

步骤9：为了对比基质渗透率和孔隙度相似时裂缝的应力敏感，使用同一块岩心模拟四种岩心模式，分别为：基质岩心、不填充裂缝岩心、半填充裂缝岩心和全填充裂缝岩心，绘制不同裂缝模式下渗透率应力敏感图；

步骤10：对测量的应力敏感数据，分别采用指数形式公式进行拟合，针对指数形式拟合较差的不填充岩心数据，采用公式进行拟合。

另外，在步骤6中，造缝装置包括下支撑座、设在下支撑座上的下造缝器、左装夹机构、右装夹机构和与压力机连接的上造缝器。待造缝的岩心设在下造缝器、左装夹机构、右装夹机构和上造缝器之间，压力机加压时，上造缝器和下造缝器共同作用制造贯穿岩心的裂缝，具体如图3所示。

实施例1

采用滴定法测量天然岩心碳酸盐岩为88%，碳酸盐岩粉末中碳酸盐岩为92%，配制碳酸盐岩粉末与石英砂混合物，二者比例为24:1。其中碳酸盐岩粉末和石英砂目数均为300。

按比例配制胶结物的用量，每100g混合物需要的药品用量为：环氧树脂10g，邻苯二甲酸二丁酯2.1ml，乙二胺0.85ml，丙酮4.05ml。将配比好的矿物和胶结物进行充分混合，在常温下晾2小时，倒入人造岩心模具中，并在轴向压力50MPa下压制48小时。将岩心从模具中取出，在恒温箱中以90℃温度烘干12小时。

按照上述步骤制作了6块基质岩心，对其中4块岩心进行按图3所示装置进行造缝，制作出贯穿整个岩心的构造裂缝。对岩心3-1和3-2的裂缝采用碳酸钙胶结物进行填充，模拟全填充裂缝；对岩心3-5和3-6的裂缝使用粗石英砂胶结物填充，模拟半填充裂缝。

测量了基质、半填充和全填充裂缝岩心的孔隙度和渗透率，如表2所示。从图2可以看出，制作出的人造岩心无论从外形还是性质上都与天然碳酸盐岩岩心接近。

表2人造与天然碳酸盐岩岩心的孔隙度和渗透率对比

实施例2

按24:1比例配制碳酸盐岩粉末与石英砂混合物。其中碳酸盐岩粉末和石英砂目数均为300。按比例配制胶结物的用量，每100g混合物需要的药品用量为：环氧树脂10g，邻苯二甲酸二丁酯2.1ml，乙二胺0.85ml，丙酮4.05ml；将配比好的矿物和胶结物进行充分混合，在常温下晾置2小时，倒入人造岩心模具中，并在轴向压力50MPa下压制48小时。将岩心从模具中取出，在恒温箱中以90℃温度进行烘干12小时。

把基质岩心放入应力敏感实验装置，在围压为3MPa、10MPa、20MPa、30MPa、40MPa下依次记录渗透率的值；实验完成后，取出岩心，放入图3所示的造缝装置。压出贯穿岩心的裂缝后，将人造裂缝岩心放入应力敏感实验装置中，开展应力敏感实验。测量在围压为3MPa、10MPa、20MPa、30MPa、40MPa下的各人造裂缝岩心渗透率的值。实验完成后，取出岩心，裂缝内填充石英砂胶结物5g，放入岩心模具中压制2小时，烘干后放入应力敏感实验装置，开展应力敏感实验。测量在围压为3MPa、10MPa、20MPa、30MPa、40MPa下填充石英砂胶结物的人造裂缝岩心的渗透率的值。实验完成后，取出岩心，用造缝装置打开裂缝，去除内部填充物，再填充碳酸钙胶结物5g，放入岩心模具中压制2小时，烘干后放入应力敏感实验装置，开展应力敏感实验。测量在围压为3MPa、10MPa、20MPa、30MPa、40MPa下填充碳酸钙胶结物的人造裂缝岩心的渗透率的值。

以3-17岩心为例来描述应力敏感实验的过程。图4为3-17岩心在四种不同的模式下的状态示意图，即基质岩心、不填充裂缝岩心、半填充裂缝岩心和全填充裂缝岩心这四种状态下的示意图。图5为同一块岩心在不同模式下的渗透率应力敏感特征的对比示意图。其中：

1）基质岩心：其渗透率在围压30MPa前下降稍快，之后平稳。降压后，恢复程度较高，但不能完全恢复，表现出弹塑性变形的特征。

2）不填充裂缝岩心：其裂缝内不含填充物质，升压时，岩心应力敏感性强，围压加至10MPa之前渗透率下降幅度较快。围压继续增大，岩心渗透率下降幅度减小，表现出基质的应力敏感特征。降压后渗透率恢复程度小，表现出较强的塑性变形特征。

3）半填充裂缝岩心：其裂缝内含有支撑物，在施加围压后裂缝不能完全闭合，因此渗透率下降幅度比不填充裂缝岩心的小。降压时，由于支撑物的作用，渗透率恢复程度较大。

4）全填充裂缝岩心：其裂缝填充程度高，升压后，渗透率在压力小于20MPa时应力敏感性强。降压后，渗透率恢复程度高。全填充岩心的渗透率应力敏感性与基质岩心相似。

对3-17号岩心渗透率，分别以指数形式针对四种应力敏感模式的加压过程中的数据进行了拟合，如图6所示。其中，除了不填充岩心渗透率数据采用指数形式拟合效果较差外，其余采用指数形式拟合效果均较好。

实施例3

为了验证人造岩心对天然岩心的模拟效果，对本发明建造的不填充裂缝岩心与天然不填充裂缝岩心的应力敏感测试数据进行对比。天然岩心的数据参考文献：碳酸盐岩岩心应力敏感性实验研究[J],天然气工业,2002,22(增刊):114～117。由图7可以看出，所建造的人造不填充裂缝岩心与天然不填充裂缝岩心应力敏感变化规律是一致的。

对不填充岩心，由于裂缝渗透率应力敏感较强，在有效应力较小时，裂缝渗透率急剧降低，主要体现出裂缝的应力敏感性。随着有效围压增大，裂缝闭合，基质部分的渗透率应力敏感性逐渐体现出来。图8和图9为人造和天然裂缝岩心采用指数拟合公式和使用本发明建立的应力敏感公式的拟合结果对比示意图。可以看出，使用本发明的拟合公式拟合结果更好，能更精确地描述裂缝在闭合过程中渗透率的下降规律。

虽然已经结合具体实施例对本发明进行了描述，然而可以理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进或替换。尤其是，只要不存在结构上的冲突，各实施例中的特征均可相互结合起来，所形成的组合式特征仍属于本发明的范围内。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (13)

1.一种采用人造裂缝性碳酸盐岩岩心进行应力敏感实验的方法，包括以下步骤：

1）测量天然油藏岩心中的碳酸盐岩的矿物含量，进行配比得到矿物混合物；

2）配制胶结物的用量，并与矿物混合物进行混合，制作后得到人造基质岩心，并测量基质岩心的应力敏感特征；

3）对人造基质岩心进行造缝得到裂缝岩心，测量裂缝岩心在不填充模式下的应力敏感特征，并与天然岩心的应力敏感特征进行比较；

4）使用粗石英砂胶结物对裂缝岩心填充以模拟半填充裂缝岩心；然后测量半填充模式下的岩心的应力敏感特征，并与天然岩心的应力敏感特征进行比较；

5）采用碳酸钙胶结物对裂缝岩心填充以模拟全填充裂缝岩心；然后测量全填充模式下的岩心的应力敏感特征，并与天然岩心的应力敏感特征进行比较。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在同一块岩心上测量不同裂缝填充模式下（包括基质、不填充裂缝、半填充裂缝、全填充裂缝）的应力敏感特征时，渗透率变形系数α_K通过以下公式计算：

$K=K_0{e}^{-{\mathrm{\α}}_K\mathrm{\σ}}$

式中，K为岩心渗透率，K₀为初始渗透率；σ＝p-p₀，为有效应力；p₀为第一个测试点的围压，p为其余测试点施加的围压，α_K为渗透率变形系数。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对测量的应力敏感数据，分别采用指数形式进行拟合；但针对不填充模式下的渗透率数据采用指数形式拟合时效果较差的现象，则采用下面的拟合公式：

$K=K_0\frac{(1+\mathrm{ap})p_0}{(1+a{p}_0)p}$

式中，K为岩心渗透率，K₀为初始渗透率，p₀为第一个测试点的围压，p为测试点所施加的围压，a为拟合参数。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤1）中按天然岩心的矿物含量配比的矿物混合物由碳酸盐岩粉末和石英砂组成，通过滴定法测定出碳酸盐岩的用量后，碳酸盐岩和石英砂按比例进行配制。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤2）中所述的胶结物包括环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯、乙二胺和丙酮。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，其中每100g矿物混合物需要的胶结物中的药品用量为：环氧树脂10g，邻苯二甲酸二丁酯2.1ml，乙二胺0.85ml和丙酮4.05ml。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤3）中采用造缝装置制造贯穿岩心的裂缝，该造缝装置包括装夹机构、下造缝器和与压力机连接的上造缝器，待造缝的岩心设在下造缝器和上造缝器之间，并由装夹机构固定，压力机加压时，上造缝器和下造缝器共同作用制造出贯穿岩心的裂缝。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤4）中所使用的粗石英砂的粒径在106～150μm之间，目数在100～150之间。

9.根据权利要求1～8中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤5）所使用的碳酸钙为重质碳酸钙的粉体，粒径在5～10μm之间，目数在1340～2500之间。

10.根据权利要求1～9中任一项所述的方法，其特征在于，若在同一块裂缝岩心上模拟半填充裂缝和全填充裂缝，应在模拟全填充裂缝之前，先去除半填充模式下裂缝内的填充物，再填充碳酸钙胶结物以模拟全填充裂缝。

11.根据权利要求1～10中任一项所述的方法，其特征在于，在测量人造岩心在基质、不填充、半填充和全填充这四种模式下的应力敏感特征时，要求用于应力敏感实验的岩心夹持器能承受50MPa的围压。

12.根据权利要求1～11中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤2）中，制作基质岩心时先放置2小时，然后倒入人造岩心模具中，并在轴向压力50MPa下压制48小时，将成型的岩心从模具中取出，在恒温箱中采用90～120℃温度进行烘干12小时，取出得到人造基质岩心。

13.根据权利要求1～12中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤2）～5）中，在应力敏感实验过程中所施加的最大围岩压力为人造岩心制作过程中施加的轴向压力的80%。