CN110402385A - 用于筛选宝石的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本文公开了用于筛选宝石(例如，金刚石)的装置和方法。特别地，所公开的方法和系统可以有效且准确地识别和区分真正的地球开采的宝石(例如，金刚石)与合成和经处理的宝石或宝石仿制品。

Description

用于筛选宝石的装置和方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年12月15日提交的名称为“Device and Method for ScreeningGemstones(用于筛选宝石的装置和方法)”的美国临时专利申请No.62/435,045的优先权，其由此通过引用整体并入本文。
技术领域
所公开的装置、系统和方法涉及宝石认证领域。特别地，该装置、系统和方法涉及如何可以将地球开采的真正的宝石与通过人工方式生长的宝石区分开来。适用于当前分析的宝石包括但不限于无色天然金刚石、粉红色金刚石、其他天然金刚石、非金刚石材料(诸如刚玉(红宝石、蓝宝石)、祖母绿、黝帘石和尖晶石。
背景技术
人造宝石在市场上变得越来越普遍；例如，使用高压高温(HPHT)方法或化学气相沉积(CVD)获得的合成金刚石。目前市场上可用的筛选装置基于与UV吸收和/或透射率和UV-可见吸收光谱相关的技术。这些装置存在许多缺陷，诸如高误报率、有限的传感器动态范围、有限的样品尺寸和切割范围、无法分析镶嵌的金刚石等。
需要用于从合成和处理过的宝石或宝石仿制品中有效且准确地识别和区分真正的地球开采的宝石(例如，金刚石)的方法和系统。
发明内容
在一个方面，本文公开了一种用于宝石的筛选装置，其包括：LED光源，其用于在预设激发波长处或在预设激发波长附近向宝石提供辐射，其中LED光源与短通滤光片(filter)耦合，短通滤光片基本上使低于第一预定波长的辐射通过，并且其中第一预定波长长于激发波长；荧光检测器，其与长通滤光片耦合，长通滤光片基本上使高于第二预定波长的辐射通过，其中在荧光检测器处仅接收高于第二预定波长的辐射，其中第二预定波长长于第一预定波长；以及光导纤维探针，其连接到LED光源和荧光检测器两者，其中光纤探针被配置成将来自LED光源的辐射传递到宝石并接收从宝石发出的荧光并发送到荧光检测器。
在一个方面，本文公开了一种宝石筛选和分析系统，其包括筛选装置和通信地连接到筛选装置的计算机装置，其中计算机装置提供用于从用户接收一个或更多个命令的用户界面，并且基于一个或更多个命令控制筛选装置。筛选装置包括：LED光源，其用于在预设激发波长处或在预设激发波长附近向宝石提供辐射，其中LED光源与短通滤光片耦合，短通滤光片基本上使低于第一预定波长的辐射通过，并且其中第一预定波长长于激发波长；荧光检测器，其与长通滤光片耦合，长通滤光片基本上使高于第二预定波长的辐射通过，其中在荧光检测器处仅接收高于第二预定波长的辐射，其中第二预定波长长于第一预定波长；以及光纤探针，其连接到LED光源和荧光检测器两者，其中光纤探针被配置成将来自LED光源的UV辐射传递到宝石并接收从宝石发出的荧光并发送到荧光检测器。
在一些实施例中，预设激发波长在405nm处或在405nm附近或更短。在一些实施例中，预设激发波长设定在385nm处。在一些实施例中，LED光源放置在散热器上。在一些实施例中，LED光源与带通滤光片耦合。
在一些实施例中，第一预定波长可以是在约360nm和405nm之间的波长。在一些实施例中，第二预定波长可以是在约405nm至413nm之间的波长。在一些实施例中，第二预定波长可以是短于405nm的波长，只要其大于第一预定波长。
在一些实施例中，光导纤维探针连接到包括两个或更多个光导纤维的光缆。在一些实施例中，连接到光导纤维探针的光缆被分成至少两个光缆，该至少两个光缆包括连接到LED光源的第一光缆和连接到荧光检测器的第二光缆。
在一个方面，本文公开了一种用于基于宝石的荧光发射筛选宝石的方法。该方法包括以下步骤：通过将光导纤维探针放置在宝石附近或接触宝石，将预设激发波长处或预设激发波长附近的辐射施加到宝石，其中通过将短通滤光片与光源耦合来提供辐射，其中短通滤光片设定在长于预设激发波长的第一预定波长处；使用光导纤维探针接收来自宝石的荧光发射；将长通滤光片应用到荧光发射以提供修改的荧光发射，其中长通滤光片具有第二预定波长；以及基于修改的荧光发射的一个或更多个测量值来表征宝石。在一些实施例中，使用荧光检测器获得一个或更多个测量值。在一些实施例中，所施加的辐射包括UV辐射。在一些实施例中，本文公开的方法用于识别宝石的矿物类型。
在一个方面，本文公开了一种存储可由至少一个处理器执行的宝石筛选应用程序的非暂时性计算机可读介质。宝石筛选应用程序包括用于以下操作的指令集：通过将光导纤维探针放置在宝石附近或接触宝石，将预设激发波长处或预设激发波长附近的UV辐射施加到宝石，其中通过将短通滤光片与UV光源耦合来提供UV辐射，其中短通滤光片设定在长于预设激发波长的第一预定波长处；使用光导纤维探针接收来自宝石的荧光发射；将长通滤光片应用到荧光发射以提供修改的荧光发射，其中长通滤光片具有第二预定波长；以及基于修改的荧光发射的一个或更多个测量值来表征宝石。
在一些实施例中，该方法还包括进行环境光校准。在一些实施例中，进行环境光校准包括：在关断UV光源时用光导纤维探针接触宝石；测量环境光谱；以及通过将测量的环境光谱设置为用于后续测量的背景光谱来校准环境光。
在一些实施例中，该方法还包括进行暗校准。在一些实施例中，进行暗校准包括：通过消除进入荧光检测器的光来收集暗信号的测量值；以及通过将测量的暗信号设置为不存在光信号来校准暗信号。
在一些实施例中，用荧光检测器获得一个或更多个测量值。
在一些实施例中，预设激发波长在405nm处或在405nm附近或更短。在一些实施例中，预设激发波长设定在385nm处。在一些实施例中，LED光源放置在散热器上。在一些实施例中，LED光源与带通滤光片耦合。
在一些实施例中，第一预定波长可以是约360nm和405nm之间的波长。在一些实施例中，第二预定波长可以是约405nm至413nm之间的波长。在一些实施例中，第二预定波长可以是短于405nm的波长，只要其大于第一预定波长。
在一些实施例中，光导纤维探针连接到包括两个或更多个光导纤维的光缆。
在一些实施例中，连接到光导纤维探针的光缆被分成至少两个光缆，该至少两个光缆包括连接到LED光源的第一光缆和连接到荧光检测器的第二光缆。
本领域技术人员将理解，当适用时，本文公开的任何实施例可以应用于本发明的任何方面。
附图说明
本领域技术人员将理解，下面描述的附图仅用于说明目的。附图不旨在以任何方式限制本教导的范围。
图1A描绘了用于筛选宝石的系统的示例性实施例。
图1B描绘了示例性实施例。
图1C描绘了示例性实施例。
图1D描绘了示例性实施例。
图1E描绘了示例性实施例。
图1F描绘了示例性实施例。
图1G描绘了示例性实施例。
图2A描绘了用于筛选宝石的装置的示例性实施例。
图2B描绘了示例性实施例。
图2C描绘了示例性实施例。
图2D描绘了示例性实施例。
图3A描绘了LED光源的示例性实施例。
图3B描绘了示例性实施例，其示出了将短通滤光片与LED光源耦合的效果。
图3C描绘了示例性实施例，其示出了短通滤光片和长通滤光片的使用。
图4A描绘了示例性实施例，其示出了在检测器处接收荧光发射之前如何处理荧光发射。
图4B描绘了示例性实施例，其示出了在荧光发射到达荧光检测器之前处理荧光发射的效果。
图5A描绘了示例性实施例，其示出了筛选装置的光学设置。
图5B描绘了示例性实施例，其示出了相对于样品宝石的探针位置。
图6A描绘了示例性实施例，其示出了具有不同量的蓝色荧光的10个样品。
图6B描绘了示例性实施例，其示出了具有不同量的蓝色荧光的10个样品的实验测量值。
图6C描绘了示例性实施例，其示出了455染色的滤光片对具有不同量的蓝色荧光的10个样品的效果。
图6D描绘了示例性实施例，其示出了10个样品长时间暴露于不同量的蓝色荧光的效果。
图6E描绘了示例性实施例，其示出了天然和各种合成宝石和金刚石仿制品之间的差异。
图6F描绘了示例性实施例，其示出了天然宝石中的另外类型的荧光发射。
图7A描绘了示例性实施例，其示出了基于天然金刚石中的N3荧光的样品光谱。
图7B描绘了示例性实施例，其将天然金刚石的白色荧光水平与HTHT合成金刚石的白色荧光水平进行比较。
图8描绘了示例性实施例，其示出了无色金刚石的分析结果。
图9描绘了示例性实施例，其示出了天然和经处理的粉红色金刚石之间的差异。
图10描绘了示例性实施例，其示出了不同颜色的宝石的分析结果。
图11A描绘了示例性实施例，其示出了用于操作筛选装置的软件程序的屏幕截图。
图11B描绘了示例性实施例，其示出了用于操作筛选装置的软件程序的屏幕截图。
图11C描绘了示例性实施例，其示出了来自常用光源的示例性光谱。
图11D描绘了示例性实施例，其示出了用于操作筛选装置的软件程序的屏幕截图。
图11E描绘了示例性实施例，其示出了用于操作筛选装置的软件程序的屏幕截图。
图11F描绘了示例性实施例，其示出了用于操作筛选装置的软件程序的屏幕截图。
图12A描绘了示例性实施例，其示出了用于操作筛选装置的软件程序的屏幕截图。
图12B描绘了示例性实施例，其示出了用于操作筛选装置的软件程序的屏幕截图。
图12C描绘了示例性实施例，其示出了用于操作筛选装置的软件程序的屏幕截图。
图12D描绘了示例性实施例，其示出了用于操作筛选装置的软件程序的屏幕截图。
图12E描绘了示例性实施例，其示出了用于操作筛选装置的软件程序的屏幕截图。
具体实施方式
定义
用于制造合成宝石(例如，金刚石)的技术已变得更加复杂；高品质的合成宝石在外观上与地球开采的真正的宝石非常接近，使得人们几乎不可能用肉眼来区分。然而，地球开采的真正的宝石与合成宝石之间存在根本差异。
这种差异之一是天然宝石在暴露于光源(例如UV光源)时发射荧光的能力。例如，发光分析是检测金刚石晶体缺陷的高度灵敏和准确的方法。绝大多数天然金刚石通常包括氮相关缺陷，其可以在UV激发下产生可见光学信号。另一方面，合成金刚石和金刚石仿制品不包括与大多数开采的金刚石相同的氮相关缺陷。因此，通过发光分析可以容易地识别开采的金刚石。
以金刚石中的荧光检测为例。但是，它决不应限制本发明的范围。本文所公开的系统、设备和方法可以应用于任何类型的宝石，包括但不限于金刚石、红宝石、蓝宝石、祖母绿、蛋白石、海蓝宝石、橄榄石和猫眼石(猫眼)、红柱石、斧石、锡石、斜硅镁石、红色绿柱石等。
如本文所公开的，术语“天然宝石”、“正宗的宝石”、“地球开采的宝石”和“真实的宝石”可互换使用。
如本文所公开的，术语“探针”、“光纤探针”、“光导纤维探针”可互换使用。
在一个方面，本文公开了一种用于识别天然宝石的系统(例如，图1A-图1E)。图1A描绘了宝石筛选系统的示例性设置，宝石筛选系统包括计算机、筛选装置(包括光学探针)、电源和各种连接电缆。
当前系统的光学设计在许多方面不同于本领域已知的设计(例如，中国专利号CN202383072U)，其包括光源、光收集方法和波长分离方法。特别是，该系统在开放空间使用光学探针，使得可以测量裸米粒(melee)金刚石和镶嵌的米粒金刚石两者。
图1B示出了电源。图1C示出了样品筛选装置：装置的大多数部件都隐藏在盒子中。该装置的关键特征是完全暴露并且在盒子外部的扩展探针。探针用于在分析期间与宝石接触。许多现有的便携式宝石筛选装置具有封闭的平台，其中可以在分析之前放置宝石。平台位于分析期间与外部隔离的隔间内。这些筛选装置不使用探针，更不用说外部探针。
图1D示出了装置如何(经由USB端口)连接到电源和计算机。图1E示出了来自(盒子内部的)UV光源的辐射经由第一端口从盒子传递；以及从宝石收集的光信号经由单独的端口馈送到盒子中。
图1A中描绘的样品系统包括以下项目：
o 镶嵌金刚石筛选装置-1个
o AC/DC壁挂式适配器15V 36W-1个
o 直列式电源开关-1个
o USB 2.0A至USB 2.0B电缆-1个
o 光纤探针-1个
可以根据以下内容启动系统。首先，通过用USB电缆连接后面板和计算机，完成前面板和后面板连接(例如，图1D和图1E)；连接电源电缆；将光纤探针连接到前面板，同时保持开关断开。在此，重要的是不切换光纤支路。光源的提示标签位于光纤上。建议将两根光纤支路同时连接到装置上，以避免光纤弯曲。
图1F示出了另一示例性筛选装置的示意图，其包括中心装置、探针、电源适配器和开关。在这样的实施例中，不需要单独的计算机装置。例如，中心装置可以包括用于显示分析结果的显示器。在一些实施例中，中心装置包括一个或更多个按钮，其允许用户选择各种选项以进行测试过程。在一些实施例中，中心装置包括具有处理器和存储器的计算机微芯片，以用于执行用于执行测试过程的方法步骤。在一些实施例中，显示器是触摸屏。例如，用户可以从触摸屏上显示的菜单选择选项。不再需要物理按钮。在一些实施例中，微芯片可以控制光源。例如，可以通过微芯片通过触摸屏上显示的菜单选项打开或关闭UV光源(例如，一个或更多个UV LED)。
在一些实施例中，可以经由扬声器口头宣布测试结果。
在一些实施例中，图1F的示例性实施例保持一些结构部件，包括经由两根光导纤维连接到中心装置的外部探针：一根用于向被测试的样品石提供UV光源，并且另一根用于收集来自样品石的荧光信号。在一些实施例中，光导纤维在每个光导纤维连接到中心装置之前被分成两根光缆(例如，图1C和图1E)。在一些实施例中，标记两根光缆以显示它们的差异；例如，用文本标签或代码或不同的颜色。在一些实施例中，光导纤维可以在进入中心装置之后分开。也可以使用其他合适的配置。
在一些实施例中，图1F的中心装置可以包括诸如USB端口的存储器端口。存储器端口允许用户保存和传输测试结果，例如，经由USB存储器钥匙(key)。在一些实施例中，中心装置还可以包括网络通信端口以提供网络连接。
图1G示出了具有触摸屏显示器和外部探针的示例性测试装置。触摸屏上的示例性菜单设计可以在图12A-图12E中找到。
在一个方面，本文公开了用于识别天然宝石的示例性筛选系统(例如，图2A-图2D)。图2A示出了设计用于发射385nm处的光的LED光源。一方面，来自光源的光经由光纤探针传送到宝石。另一方面，探针从宝石收集的光(例如荧光发射)通过耦合器并到达光谱仪以进行测量和表征。在一些实施例中，可以使用具有不同于385nm波长的一个或更多个LED光源。如本文所公开的，LED光源可以具有约15nm、约10nm或约5nm的波长范围。在一些实施例中，LED光源可以具有大于15nm或小于5nm的波长范围。
本领域技术人员可以选择具有最适合于被分析的样品的波长或波长范围的LED光。例如，360nm和405nm之间的任何波长可以导致天然金刚石中的吸收和随后的荧光。然而，天然金刚石在385nm、395nm和403nm处具有强吸收峰，其中385是最强的。因此，约385nm的光源将产生最佳的荧光结果。
图2B示出了样品LED光源。图2C示出了长通滤光片(例如，具有409nm或410nm的波长)，其可以用在探针和光谱仪之间的耦合器中以增强信号检测。
图2D描绘了具有探针尖端的示例性反射探针，以便有效地将光传递到宝石和从宝石收集光。在一些实施例中，探针尺寸小于宝石的尺寸。在一些实施例中，样品宝石可以略微小于探针。通常，较小的光纤探针可以提供更好的空间分辨率。例如，可以使用具有小尖端的反射探针。需要(非常)小的尖端进行反射测量。在一些实施例中，小尖端反射探针具有5mm或更小、4mm或更小、3mm或更小、2mm或更小、或1mm或更小的探针直径。在一些实施例中，探针直径为1.5mm。在一些实施例中，探针直径为2.5mm。探针可以具有任何合适的长度；例如，200mm或更短、150mm或更短、100mm或更短、50mm或更短、25mm或更短、或10mm或更短。在一些实施例中，探针可以具有200mm或更长的长度。
在一些实施例中，探针可以配置有照明支路，其具有：连接到光纤耦合光源的六个200μm光纤电缆；以及单个200μm读取光纤电缆，用于经由到光谱仪的连接来测量反射。
在一些实施例中，在光谱仪中使用光学狭缝以限制吞吐量，同时提高光谱分辨率。狭缝可以是适合于特定分析的任何尺寸，包括但不限于例如50微米或更小、75微米或更小、或100微米或更小。在一些实施例中，可以使用大于100微米的狭缝。
特殊的成角度光纤夹持器(AFH-15)可用于1.5mm直径的反射探针。在一些实施例中，装置能够在15度、30度、45度、60度、75度和90度的角度下进行反射测量。
本文公开的筛选装置具有许多性能，包括但不限于，例如，从合成金刚石、经处理的金刚石和金刚石仿制品中识别无色至接近无色(例如，从D至Z颜色等级)天然金刚石和褐色金刚石；对珠宝设置中的镶嵌金刚石的测试；对直径最好大于0.9mm(约0.005克拉)的裸钻进行测试，并用视觉和声音通知两者在约3秒或更短时间中提供实时测试结果。在一些实施例中，可以在2秒或更短时间中提供测试结果。
基于装置的筛选功能开发和设计该装置。装置本身没有用于接收用户命令的用户界面。相反，从计算机操作的软件自动收集和分析信号以检测金刚石的发光模式(pattern)。它基于这些金刚石的发光模式的存在来识别天然金刚石，同时将没有这些模式的样品认为是有问题以用于进一步测试。
该装置可以用于裸钻和镶嵌珠宝测试两者。它被设计用于具有任何形状的无色至接近无色(D至Z颜色等级)金刚石和褐色金刚石。光纤探针引导UV光源以激发测试样品的发光效果(如果存在的话)，并且然后将光信号收集到装置内部的传感器中。装置的软件通过声音通知在屏幕上提供简单的阅读结果，其使用户能够在执行测试时使用两手。
如果装置检测到天然金刚石的发光模式，则将显示正或“通过(PASS)”测试结果，表明测试样品是地球开采的天然金刚石。如果未检测到金刚石的发光模式，则将显示非正或“有问题(REFER)”测试结果，表明测试样品可能是合成金刚石、经处理的金刚石或金刚石仿制品，其应该被认为是有问题以进行进一步测试。
图3A示出了在将来自LED光源的UV辐射传递到光纤探针并照射在宝石上之前如何优化来自LED光源的UV辐射。在一些实施例中，带通LED用于消除测量中的LED反射。在一些实施例中，LED光源放置在散热器上以有效冷却以确保正常功能。在所示的示例方案中，来自LED光源的UV辐射首先到达透镜#1，透镜#1位于距LED光源的第一后焦距(BFL1)处。在一些实施例中，准直(collimated)光通过短通滤光片，该短通滤光片被配置为具有第一预定波长(例如，在390nm处)。因此，只有短于390nm的光波长才可以通过滤光片并到达透镜#2。连接到光纤探针的光纤端口位于距透镜#2的第二后焦距(BFL2)处。透镜#2聚焦来自短通滤光片的平行光束，并将产生的光传递到光纤探针。
图3A中描绘的系统通过消除390nm以上的光谱密度而显著地切割LED输出。如图3B所示，消除了400nm以上的显著光谱，所产生的LED光源更集中并且对LED功率水平的变化更不敏感。
图3C描绘了示例性实施例，其示出了使用短通滤光片和长通滤光片。短通滤光片和长通滤光片用于将激发辐射与所产生的荧光辐射分离。如图所示，短通滤光片设置在第一波长处，并且长通滤光片设置在第二波长处，其中第一波长短于第二波长。因此，激发辐射的效果与所产生的荧光辐射的效果分开。在图3C中，第一波长显示在400nm附近并略低于400nm，并且第二波长显示在412nm附近。本领域技术人员将理解，这对波长不限于本文公开的值。可以根据正在分析的样品设定波长，特别是基于其吸收和荧光特征。
图4A示出了从宝石发射的荧光信号在其被传递到检测器之前可以如何被处理。例如，由光纤探针收集的信号首先到达透镜#3，透镜#3位于距光导纤维探针末端的第三后焦距(BFL3)处。此处，准直光通过另一个滤光片，长通滤光片。在一些实施例中，长通滤光片被配置为使具有预定波长(例如，409nm)以上的波长的光通过。在该示例中，仅波长长于490nm的光到达透镜#4，透镜#4位于距检测器(例如，图2A中所示的光谱仪)的第四后焦距(BFL4)处。透镜#4重新聚焦过滤的荧光信号并将它们传递到检测器以进行测量和/或表征。
图4B示出了图4A中的荧光信号过滤的效果。在该特定示例中，消除了409nm或410nm以下的信号。如上所述，来自LED光源的信号都在390nm以下，使得LED光信号不可能干扰荧光信号的测量和/或表征。因此，来自激发光源的输出和荧光信号的输入彼此分开。
在一些实施例中，短通滤光片和较长通滤光片不会产生具有任何交叠波长谱的光信号。
图5A示出了完整的装置设置，其中来自光源的UV辐射和来自样品宝石(例如，金刚石)的荧光发射均通过滤光片组被修改。如图所示，可以用虚线框组织光学部件，包括光源、检测器和各种滤光片组。在实践中，这些部件可以组装在隔间或盒子中(参见例如图2A)，仅暴露光导纤维探针和将探针连接到隔间的电缆。在一些实施例中，隔间或盒子是防光的。隔间上的唯一开口是用于连接到电源或探针的端口。
除了金刚石的荧光之外的光学信号可能干扰测试并降低灵敏度。在一些实施例中，为了使灵敏度最大化，有必要在执行测试时保持任何可能产生荧光信号的材料远离探针，诸如白纸、人体皮肤、手套、灰尘和油。例如，许多材料可以在大于1mW 385激发下产生可检测的荧光信号，这可能会干扰筛选，例如手指、纸、布料、塑料等。来自这些材料的荧光产生可能与来自样品宝石的信号交叠的噪声。在一些实施例中，可以通过软件算法过滤掉这种噪声。但是，它可能会降低检测灵敏度。在一些实施例中，建议在通过装置执行感测时避免这些材料。
在一些实施例中，应避免对样品的强光曝光。在一些实施例中，如果需要，室内光应被调暗，因为系统使用从自由空间收集光信号的光纤探针。
为了确保最佳性能，应在测试之前清洁石头或珠宝。然后，用户可以打开光源，并且然后用光纤探针轻轻接触石头。在一些实施例中，探针与表面的入射角应保持在小于30°处，如图5B所示。
在一些实施例中，装置用于测试镶嵌的样品石头。建议使用此装置测试分离的样品(彼此不接触)，以避免同时测量多个样品。
在一些实施例中，从台部(table)的角度测量诸如金刚石的样品宝石，而探针与表面的入射角保持在小于30°处。在一些实施例中，从亭部(pavilion)的角度测量诸如金刚石的样品宝石。
在一些实施例中，装置用于测试裸样品石头。在一些实施例中，宝石具有至少1mm或更宽的宽度以用于测试。建议从石头的台部收集信号以获得最高的灵敏度；但是，只要信号足够强，就可以从亭部或其他表面执行测试。在一些实施例中，如果金刚石的直径小于1.5mm，则用户应避免从亭部或尖底执行测试以防止损坏光纤头。在一些实施例中，例如对于裸钻，应避免将探针头直接接触到测试的样品。
图6A示出了具有不同水平的蓝色荧光的10个样品宝石(金刚石)，其由荧光色度计限定。图6B中的表列出了对每个样品宝石进行的具体测量。基于荧光发射的强度和计算的N3/拉曼(Raman)值，样品石头1-6被识别为天然的。石头#7至#10在LWUV灯或荧光装置下均未显示荧光，并且将被认为有问题以进行进一步分析。
图6C描绘了相同10个石头的荧光强度，表明该装置是高度灵敏的。
在一些实施例中，可以通过增加暴露时间来改善检测灵敏度。图6D示出了长时间暴露的效果。此处，样品石头#1-6显示出与图6B中的测量一致的相同荧光分布。此外，通过增加石头#7-10的暴露时间，对于石头#7和#8观察到类似的尽管较弱的荧光分布。图6D中的分析进一步将石头#7和#8识别为天然石头。
在描述当前系统和方法时，使用基于N3缺陷的存在的荧光检测作为示例。它不应以任何方式限制本发明的范围。在一些实施例中，一些天然金刚石显示出没有N3缺陷的可检测荧光。例如，强A中心金刚石显示白色荧光。具有480nm吸收频带的金刚石显示黄色荧光。例如，参见图6E。硬件和/或软件(见下文)调整可以用于实现此类荧光的检测并识别天然宝石(诸如金刚石)。并且基于这些荧光模式，图6E中的分析进一步将石头#9和#10识别为天然石头。
如本文所公开的，N3缺陷和相应的荧光可以用于检测天然金刚石。在一些实施例中，金刚石可能不具有足够的N3缺陷而不能导致足以用于检测的数据或者可能具有可以淬灭N3荧光信号的其他缺陷。在一些实施例中，其他荧光数据(包括但不限于绿色、白色、绿色或黄色荧光)可以用于促进天然金刚石检测。在一些实施例中，除了N3荧光数据之外，还可以使用另外的荧光数据。
在一些实施例中，图6A至图6F中所示的不同水平或类型的分析可以在一轮光学/荧光分析中组合为连续步骤。这种组合可以通过软件集成来实现。例如，光学分析可以从检测最常见的天然石头标记或缺陷开始，然后是用于检测相对稀少的标记或缺陷的方法。例如，在图6A-图6F所示的例子中，N3缺陷更常见，并且可以通过简单的暴露时间变化用于检测大多数天然宝石(宝石#1至#8)。黄色荧光相对稀少，但可以在#9和#10石头中检测到。
在一些实施例中，本文公开的方法和系统用于识别D到Z分级范围的天然无色金刚石(参见例如图7和图8)。在一些实施例中，本文公开的方法和系统可以用于检测经处理的粉红色金刚石(参见例如图9)。
在一些实施例中，本文公开的方法和系统用于识别天然有色金刚石。示例性的有色宝石包括但不限于红宝石、蓝宝石、刚玉、黄玉、祖母绿、尖晶石、石榴石和黝帘石等。天然来源的有色石头的亮度光谱显示出不同的光发射模式(参见例如图10)。
如本文所公开的，来自宝石的特征荧光可以用于识别嵌入样品石头中的矿物类型，从而识别金刚石、刚玉(红宝石、蓝宝石)、尖晶石、祖母绿、黝帘石(坦桑石)和一些黄玉和石榴石。
在一些实施例中，可以建立一个或更多个库用于不同类型宝石(从无色至接近无色的金刚石，粉红色金刚石，以及红宝石、蓝宝石、刚玉、黄玉、祖母绿、尖晶石、石榴石、黝帘石和其他)的亮度光谱。在一些实施例中，可以针对每种类型的宝石建立亮度标识特征(signature)曲线的集合。
在一个方面，本文公开了用于操作和控制宝石筛选的软件平台。
与本文公开的分析一致，用于当前系统和方法的软件平台可以包括用于执行两种重要类型的功能的用户界面：校准和样品分析。
在一些实施例中，校准可以包括环境光校准。每次用户启动软件时都需要进行环境光校准。环境光谱取决于工作站的背景光谱。建议在使用软件之前，在任何潜在的背景光谱变化后运行该功能，以保持灵敏度。
在一些实施例中，校准还可以包括暗校准。在一些实施例中，暗校准可以是可选的。例如，当暗校准数据不可用时，例如，当数据丢失或第一次使用新传感器时，软件界面将要求用户执行暗校准。在一些实施例中，在暗校准期间，移除光导纤维探针，并且用于连接探针的空端口可以被连接器盖覆盖。
在一些实施例中，可以将系统设置为周期性地执行校准。在一些实施例中，系统可以被设置为每次系统重新启动时自动执行校准。
当执行样品分析时，系统可以包括用于收集特定样品的荧光数据的预设曝光时间。在一些实施例中，系统可以根据在特定数据收集轮次期间收集的信号自动调整曝光时间。
在一些实施例中，当数据指示模糊结果时，系统可以向用户呈现选项以重复对特定样品的分析。
在一些实施例中，当感兴趣的荧光标识特征接近环境光的主要特征(在450nm至650nm之间)时，触发校准过程，其包括在与实际测量过程的条件类似的条件下收集环境光谱。在UV源关断时，通过将探针移动靠近样品来收集环境光谱。
在一些实施例中，在收集环境光谱之后，将环境光谱和测量的光谱规范化为0到1的尺度并记录缩放因子。在一些实施例中，识别环境光谱中的峰值或局部最大值的位置并将其用作检查点。
在样品环境光校准过程中，将权重分配给规范化的环境光谱。在一些实施例中，权重以0开始。在一些实施例中，权重以0.1、0.2、0.3等开始。在打开UV光源时还收集样品宝石的测量光谱。可以将测量光谱规范化。随后，从规范化的测量光谱中减去加权的环境光谱。接下来，在先前识别的检查点周围检查光谱曲线的平滑度。如果平滑度符合要求，则返回校准的测量光谱。如果平滑度不符合要求，则规范化环境光谱的权重可以调整0.05。如本文所公开的，调整可以是增加或减少。平滑拟合步骤可以是迭代过程。可以根据预设标准自动生成权重调整，或者由用户手动输入权重调整。在一些实施例中，可以应用拟合机制来提取最优化权重。
在拟合步骤之后，可以将校准的测量光谱缩放回其原始尺度并用于进一步分析。
如本文所公开的，如果环境光由一个或更多个荧光灯提供，则校准是强制性的，因为来自荧光灯的峰可能压倒金刚石的荧光光谱。
示例
提供以下非限制性示例以进一步说明本文公开的发明的实施例。本领域技术人员应该理解，以下示例中公开的技术代表已经发现在本发明的实践中很好地起作用的方法，因此可以认为是用于其实践的模式的组成示例。然而，根据本公开内容，本领域技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对所公开的具体实施例进行许多改变并仍然获得相同或相似的结果。
示例1
示例性N3分析
图7A示出天然金刚石的示例性N3荧光光谱。此处，在410nm和450nm之间识别出三个峰。从每个峰提取所选数据以计算将代表峰的特征。
例如，对于图7A中所示的三个峰中的每一个，确定峰强度值和参考强度值。然后计算峰与参考的比率。在图7A所示的示例中，415.6nm处的峰强度是最具代表性的。N3在室温下在415.6nm处具有零声子线，并且本文公开的分析是确认该峰及其相对侧峰。这种比率分析只是实现峰分析的众多方法之一。在一些实施例中，使用415.6nm处的峰，因为该峰位置在室温下非常稳定。
如本文所公开的，可以收集多个光谱以确定多个峰及其对应的峰与参考的比率。可以基于峰比率选择一个或更多个峰以用于进一步处理。在随后的分析中不一定使用所有峰。
图7B示出表征荧光频带的示例。基于若干参数(包括中心强度值、在nm中的带宽和参考强度值)评估荧光频带的质量。在该示例中，参考强度值是基于HPHT合成金刚石的荧光光谱确定的，其用作阴性对照(negative control)。如图所示，仍然可以使用中心和带宽来识别来自天然金刚石的这种类型的荧光光谱。相比之下，HPHT合成金刚石没有显示出强烈的荧光频带。
示例2
无色金刚石分析
图8示出了无色金刚石的分析结果。目前的方法(使用N3分析)可以正确地识别经过测试的1660颗天然金刚石和1077颗合成米粒金刚石中97％的天然金刚石。
另外2％的天然金刚石基于其荧光光谱被进一步识别；例如，基于荧光光谱的中心带宽(例如，图7B)，可以100％准确度检测合成金刚石和金刚石仿制品。
在图8中，在右侧，将天然来源金刚石的发射或亮度曲线与典型合成金刚石的发射或亮度曲线进行比较。曲线描绘了在略微高于400nm(由长通滤光片确定)至约750nm的可见光范围内的荧光发射，覆盖从紫色到红色的色谱。如图所示，在暴露于UV光源时，合成金刚石在检测范围内没有显示出可观察到的发射。另一方面，天然来源的金刚石显示出显著的光发射。在一些实施例中，一些天然金刚石没有可检测的N3光谱。
示例3
粉红色金刚石分析
已经使用不同类型的处理(例如，高温高压(HPHT)、辐照和/或退火)来增强粉红色金刚石的颜色外观。然而，在该过程之后，它还放大或引入了在天然未经处理的粉红色金刚石中非常罕见发现的一些特征。图9通过比较天然粉红色金刚石和经处理的粉红色金刚石的光谱特征来说明粉红色金刚石的分析结果。在该示例中，特征荧光可以用于识别已经通过温度或压力处理被处理的粉红色有色金刚石。顶部光谱是天然粉红色金刚石的荧光曲线，而底部曲线显示经处理的粉红色金刚石的荧光光谱。值得注意的是，天然粉红色金刚石在540nm之后(特别是在560nm或580nm之后)没有显示出显著的发射。
经处理的粉红色金刚石在540nm和660nm之间展示出相当大的发射。特别地，在560nm和580nm之间对于经处理的粉红色金刚石，观察到橙色范围内的明显的荧光峰，其可以用作用于识别经处理的粉红色金刚石的标识特征参考。一方面，经处理的(颜色增强)粉红色金刚石显示出在天然粉红色金刚石中罕见的以下特征：504处的峰(H3)、575处的峰(N-V)0和637处的峰(N-V)-。另一方面，绝大多数未经处理的天然粉红色金刚石没有清楚的575nm峰。这些峰可以单独使用或组合使用以识别处理。这些特征是在颜色增强过程期间生成的。
示例4
另外类型的宝石
许多矿物质被金属离子杂质着色。除了改变这些矿物质和宝石的外观，一些金属离子还可能有助于荧光。例如，铬是许多矿物中红色荧光的重要原因。基于荧光光谱，这些宝石的亮度光谱可以用于识别其相应的矿物类型。
图10示出了不同颜色的宝石的分析结果，示出了6种类型的有色石头的亮度特征，其覆盖了可用的有色石头的显著宽度。在该示例中，本文公开的方法和系统用于识别不同的有色宝石的矿物类型。示例性的有色宝石包括但不限于红宝石、蓝宝石、刚玉、黄玉、祖母绿、尖晶石、石榴石和黝帘石等。天然来源的有色石头的亮度光谱显示出不同的光发射模式。
例如，铬是主要的痕量元素，其有助于这些矿物质中的红色荧光。由近紫光激发，超过90％的刚玉和尖晶石，超过95％的祖母绿和超过80％的黝帘石产生明显的红色荧光特征。此外，一些黄玉和石榴石也可以产生可识别的光谱。通过使用峰位置和带宽，我们创建了一种宝石识别算法，其可以快速识别相应的矿物类型。
示例5
样品用户界面
图11A-图11F示出了来自操作和控制宝石筛选装置的样品软件程序的样品屏幕截图。
用户可以通过双击图11A中描绘的快捷图标来启动程序。图11A中显示的欢迎页面显示了程序的序列号。在该步骤，软件可以检测光学传感器的存在。如果未检测到传感器，可以建议用户关闭软件并检查USB连接。
通过选择图11B中所示的环境光校准功能开始菜单，可以执行环境光校准。在可以进行校准之前，需要转动LED光源。用户应使用光纤探针轻轻接触样品(金刚石)，然后点击“开始”。常见光源的典型光谱包括在图11C中。
通过点击暗校准菜单上的开始图标(例如，参见图11D)，软件将自动校准暗信号。暗校准用作阴性对照，表示没有测量的开始。完成后，用户可以点击“下一步”图标以完成暗校准。
在校准之后，用户可以接通LED光源并继续进行宝石测试，如图8E所示。用户可以轻轻地将光纤探针接触样品宝石(例如，金刚石)。识别结果可以由图形和语音呈现。软件可以以连续模式运行，直到用户按下“停止测试”。在一些实施例中，绿色复选标记表示“通过”；黄色问号表示“有问题”，如下表所示。
注意：在天然金刚石中，大约1％的石头会被这个装置“认为有问题”以用于进一步测试。
在图11E或图11F中描绘的任一界面处，用户可以通过点击“停止测试”选择来选择结束测试。
图12A到图12E示出了另一示例性用户界面。样品屏幕截图来自另一个样品软件程序，该程序操作和控制具有内置微计算机的宝石筛选装置(例如，图1F和图1G)。此处，使用触摸屏。用于执行特定任务的菜单选项在触摸屏上显示为按钮。用户现在可以触摸触摸屏上的选项(例如，图12A中的校准按钮和图12B中的测试按钮)，而不是按下装置上的物理按钮。图12C-图12E示出可以在任何阶段停止分析；例如，在返回通过或有问题结果之后(例如，图12C和图12D)或在分析期间(例如，图12E)。
图12A至图12E中所示的用户界面是简单的，其可以实现简单和紧凑的装置设计。
已经详细描述了本发明，明显的是，在不脱离所附权利要求限定的本发明的范围的情况下，修改、变体和等同实施例是可能的。此外，应了解，本公开中的所有示例均作为非限制性示例提供。
上述各种方法和技术提供了许多实现本发明的方法。当然，应该理解，根据本文描述的任何特定实施例，不一定可以实现所描述的所有目标或优点。因此，例如，本领域技术人员将认识到，可以以实现或优化本文所教导的一个优点或一组优点的方式执行方法，而不一定实现本文可能教导或建议的其他目的或优点。本文提到了各种有利和不利的替代方案。应当理解，一些优选实施例具体包括一个、另一个或几个有利特征，而其他优选实施例具体地排除一个、另一个或几个不利特征，而另一些优选实施例通过包含一个、另一个或几个有利的特征具体地减轻当前的不利特征。
此外，技术人员将认识到来自不同实施例的各种特征的适用性。类似地，本领域普通技术人员可以混合和匹配上面讨论的各种元件、特征和步骤，以及每个这样的元件、特征或步骤的其他已知等同物，以执行根据本文所述原理的方法。在各种元件、特征和步骤中，将具体包括一些元件、特征和步骤，并且在不同实施例中具体排除其他元件、特征和步骤。
尽管已经在某些实施例和示例的上下文中公开了本发明，但本领域技术人员将理解，本发明的实施例超出了具体公开的实施例以延伸到其他替代实施例和/或使用和修改及其等同物。
已经在本发明的实施例中公开了许多变体和替代元件。此外，进一步的变化和替代元件对于本领域技术人员来说是明显的。
在一些实施例中，用于描述和要求保护本发明的某些实施例的表示成分的量、性质诸如分子量、反应条件等的数字应理解为在某些情况下通过术语“大约”修饰。因此，在一些实施例中，书面说明书和所附权利要求书中阐述的数值参数是近似值，其可以根据特定实施例试图获得的所需性质而变化。在一些实施例中，数值参数应根据报告的有效数字的数量并通过应用普通的舍入技术来解释。尽管阐述本发明的一些实施例的宽广范围的数值范围和参数是近似值，但具体示例中阐述的数值尽可能精确地报告。在本发明的一些实施例中呈现的数值可能包含必然由其各自的测试测量中发现的标准偏差引起的某些误差。
在一些实施例中，在描述本发明的特定实施例的上下文中使用的术语“一”和“一个”和“该/所述”和类似的引用(特别是在某些随附权利要求的上下文中)可以被解释为涵盖单数和复数两者。本文中对数值范围的描述仅旨在用作单独提及落入该范围内的每个独立值的简写方法。除非本文另有说明，否则每个单独的值被并入说明书中，如同其在本文中单独被描述一样。除非本文另有说明或上下文明显矛盾，否则本文所述的所有方法均可以任何合适的顺序执行。关于本文的某些实施例提供的任何和所有示例或示例性语言(例如“诸如”)的使用仅旨在更好地说明本发明，而不是对要求保护的本发明的范围构成限制。说明书中的任何语言都不应被解释为表示对于本发明的实践必不可少的任何未要求保护的元素。
本文公开的发明的替代元素或实施例的分组不应解释为限制。每个组成员可以单独地或与组中的其他成员或本文中找到的其他元素进行任何组合而被提及和要求保护。出于方便和/或可专利性的原因，可以将一个或更多个组成员包括在组中或从组中删除。当发生任何这样的包括或删除时，本说明书在此被认为包含经修改的组，从而实现所附权利要求中使用的所有马库什(Markush)组的书面描述。
本文描述了本发明的优选实施例。在阅读前面的描述后，那些优选实施例的变体对于本领域普通技术人员来说将变得明显。预期技术人员可以适当地采用这些变体，并且本发明可以不同于本文具体描述的方式被实施。因此，本发明的许多实施例包括适用法律所允许的所附权利要求中所述主题的所有修改和等同物。此外，除非本文另有说明或上下文明显矛盾，否则本发明涵盖上述元件的所有可能变体的任何组合。
此外，在整个说明书中已经对专利和印刷出版物进行了许多参考。上文引用的参考文献和印刷出版物中的每篇均通过引用整体并入本文。
最后，应理解，本文公开的发明的实施例是对本发明原理的说明。可以采用的其他修改可以在本发明的范围内。因此，作为示例而非限制，可以根据本文的教导利用本发明的替代配置。因此，本发明的实施例不限于精确地如所示和所述的那些。

Claims (23)

1.一种用于宝石的筛选装置，包括：
LED光源，用于在预设激发波长处或在所述预设激发波长附近向宝石提供辐射，其中所述LED光源与短通滤光片耦合，所述短通滤光片基本上使低于第一预定波长的辐射通过，并且其中所述第一预定波长长于所述激发波长；
荧光检测器，其与长通滤光片耦合，所述长通滤光片基本上使高于第二预定波长的辐射通过，其中在所述荧光检测器处仅接收高于所述第二预定波长的辐射，其中所述第二预定波长长于所述第一预定波长；以及
光导纤维探针，其连接到所述LED光源和所述荧光检测器两者，其中所述光纤探针被配置成将来自所述LED光源的所述辐射传递到所述宝石并接收从所述宝石发出的荧光并将所述荧光发送到所述荧光检测器。
2.一种宝石筛选和分析系统，包括：
筛选装置，其包括
LED光源，用于在预设激发波长处或在所述预设激发波长附近向宝石提供辐射，其中所述LED光源与短通滤光片耦合，所述短通滤光片基本上使低于第一预定波长的辐射通过，并且其中所述第一预定波长长于所述激发波长；
荧光检测器，其与长通滤光片耦合，所述长通滤光片基本上使高于第二预定波长的辐射通过，其中在所述荧光检测器处仅接收高于所述第二预定波长的辐射，其中所述第二预定波长长于所述第一预定波长；以及
光纤探针，其连接到所述LED光源和所述荧光检测器两者，其中所述光纤探针被配置成将来自所述LED光源的所述辐射传递到所述宝石并且接收从所述宝石发出的荧光并将所述荧光发送到所述荧光检测器；以及
通信地连接到所述筛选装置的计算机装置，其中所述计算机装置提供用于从用户接收一个或更多个命令的用户界面，并且基于所述一个或更多个命令控制所述筛选装置。
3.根据权利要求1或2所述的用于宝石的筛选装置，其中所述预设激发波长为405nm或更短。
4.根据权利要求1或2所述的用于宝石的筛选装置，其中所述预设激发波长为385nm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的用于宝石的筛选装置，其中所述LED光源放置在散热器上或与带通滤光片耦合。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的用于宝石的筛选装置，其中所述第一预定波长在360nm至405nm之间。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的用于宝石的筛选装置，其中所述第二预定波长在405nm至413nm之间。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的用于宝石的筛选装置，其中所述光导纤维探针连接到包括两个或更多个光导纤维的光缆。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的用于宝石的筛选装置，其中连接到所述光导纤维探针的所述光缆被分成至少两条光缆，所述至少两条光缆包括连接到所述LED光源的第一光缆和连接到所述荧光检测器的第二光缆。
10.一种用于基于宝石的荧光发射筛选宝石的方法，包括：
通过将光导纤维探针放置在所述宝石附近或接触宝石，将在预设激发波长处或在所述预设激发波长附近的辐射施加到所述宝石上，其中通过将短通滤光片与光源耦合来提供所述辐射，其中所述短通滤光片被设置在第一预定波长处，所述第一预定波长长于所述预设激发波长；
使用所述光导纤维探针接收来自所述宝石的荧光发射；
将长通滤光片施加到所述荧光发射以提供修改的荧光发射，其中所述长通滤光片具有第二预定波长；以及
基于所述修改的荧光发射的一个或更多个测量值来表征所述宝石，其中使用荧光检测器获得所述一个或更多个测量值。
11.根据权利要求10所述的方法，还包括：
进行环境光校准。
12.根据权利要求11所述的方法，其中进行环境光校准包括：
在所述光源关断时用所述光导纤维探针接触所述宝石；
测量环境光谱；以及
通过将测量的环境光谱设置为用于后续测量的背景光谱来校准环境光。
13.根据权利要求10所述的方法，还包括：
进行暗校准。
14.根据权利要求13所述的方法，其中进行暗校准包括：
通过消除进入所述荧光检测器的光来收集暗信号的测量值；以及
通过将测量的暗信号设置为不存在光信号来校准暗信号。
15.根据权利要求10-14中任一项所述的方法，其中用荧光检测器获得所述一个或更多个测量值。
16.根据权利要求10-15中任一项所述的方法，其中所述光源是与带通滤光片耦合的LED光源。
17.根据权利要求10-16中任一项所述的方法，其中所述预设激发波长为405nm或更短。
18.根据权利要求10-16中任一项所述的方法，其中所述预设激发波长为385nm。
19.根据权利要求10-18中任一项所述的方法，其中所述第一预定波长在360nm至405nm之间。
20.根据权利要求10-19中任一项所述的方法，其中所述第二预定波长在405nm至413nm之间。
21.根据权利要求10-20中任一项所述的方法，其中所述光导纤维探针连接到包括两个或更多个光导纤维的光缆。
22.根据权利要求10-21中任一项所述的方法，其中连接到所述光导纤维探针的所述光缆被分成至少两条光缆，所述至少两条光缆包括连接到所述LED光源的第一光缆和连接到所述荧光检测器的第二光缆。
23.一种存储用于宝石筛选应用程序的指令的非暂时性机器可读介质，当所述指令由至少一个处理器执行时，所述指令使所述至少一个处理器执行包括以下操作的操作：
通过将光导纤维探针放置在宝石附近或接触宝石，将预设激发波长处或所述预设激发波长附近的辐射施加到所述宝石，其中通过将短通滤光片与光源耦合来提供所述辐射，其中所述短通滤光片被设置在第一预定波长处，所述第一预定波长长于所述预设激发波长；
使用所述光导纤维探针接收来自所述宝石的荧光发射；
将长通滤光片施加到所述荧光发射以提供修改的荧光发射，其中所述长通滤光片具有第二预定波长；以及
基于所述修改的荧光发射的一个或更多个测量值来表征所述宝石。
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