CN1585799A - 导电性热塑性聚合物组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电的热塑性聚合物组合物,其中包括一种热塑性聚合物和一种金属纤维与金属涂敷纤维的协同组合,本发明还公开了从它们制得的结构材料,以及制备所述组合物和结构的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电性热塑性聚合物组合物及由此制备的结构和制备方法。
背景技术
电子设备,尤其是敏感的电子设备,例如计算机和通讯设备都容易受到电磁波干扰而发生故障。除了对外界电磁波干扰比较敏感之外,大部份这些设备也会产生电磁波干扰。人们已经采用了各种不同的方法来对电子设备外壳进行电磁波干扰屏蔽。典型地电子设备外壳的屏蔽采用三种主要技术中的一项或多项实现,即:利用本身导电的金属外壳;利用具有导电表面的塑料模塑外壳,例如由导电膜、镀敷或导电漆来构成导电表面;以及用包含导电性材料的聚合物进行模塑形成导电塑料外壳。
人们尝试了通过将某导电性填料混入工程热塑性塑料中以制备导电性塑料。具体地这些填料包括导电性粉、薄片和纤维。人们最近又尝试了找到导电填料的协同组合以提供可挤出和/或可模塑的化合物,其在低载荷下具备均匀的屏蔽特性,该化合物在最终的模塑制品中保持其性能。这样的组合包括金属纤维和碳纤维、金属薄片和/或结合炭黑粉的碳纤维、金属薄片和金属或金属涂敷的纤维、以及金属薄片和/或金属和/或金属涂敷纤维与导电碳粉。
虽然这些组合物的整体电磁波干扰屏蔽效率较高,但是它们会遇到如聚合物外观性能和物理性能下降等此类的问题。更进一步来说,为了满足电磁波干扰屏蔽的效果,导电性填料的需要量常常会导致聚合物粘度太大,以至于它们实际上不能被模塑加工成型为电子设备的外壳,尤其一些最近出现的薄壁外壳,例如手机或计算机中出现的那些。另外一个严重问题是由于聚合物和导电纤维的剪切和捏合以为模塑工艺造粒从而引起导电纤维的断裂,这将导致屏蔽效率与破坏程度成比例地下降。因此需要在聚合物中增加导电纤维的含量,以弥补预期的导电纤维的破坏,但是,这将会带来一些次要的问题,例如生产率的下降和模塑制品重量的增加。
发明内容
因此,本发明一个目的是提供一种导电性热塑性聚合物组合物,其在导电性能、加工性能、机械性能和外观性能上达到良好的平衡,同时减少达到所需屏蔽效率所要求的金属填料的总数量。
为了达到本发明的上述目的,给出了一种导电性热塑性聚合物组合物,其包括金属纤维和金属涂敷纤维的具有协同作用的结合。
本发明的另一个目的是关于导电性热塑性结构的生产方法,其通过将热塑性聚合物和金属纤维与金属涂敷纤维的协同结合物放置在熔融共混设备中,优选为注塑机或挤出机,然后形成导电性热塑性结构,优选是注塑制品或挤出的片材。
在本发明中,可以通过注塑、热成型、真空-压力成型、压塑成型等生产具有卓越的电磁波干扰屏蔽功能的模塑制品。优选是注塑制品,如用于静电荷屏蔽的电子设备罩或电子部件容器,或由挤出片材形成的制品,如电磁波干扰屏蔽墙或电子黑板及显示板的保护板。
本发明的导电性热塑性聚合物组合物从一种或多种金属纤维和一种或多种金属涂敷纤维的协同组合制得。本发明的组合物中可用的金属纤维和金属涂敷纤维均为众所周知和广泛使用的材料。
金属纤维通常是用铝、锌、铜、银、镍、铁、金、铬以及它们的合金,例如黄铜和钢制成。而优选金属纤维是不锈钢。
合适的金属纤维基本上可以是任何长度和直径,只要这个长度和直径从本领域已知的组合物和加工的角度来看是可行的。例如,10毫米(mm)长度、90微米直径的铝纤维是可以使用并且可行的,而相似尺寸的不锈钢纤维则可能不能使用,并且会引起熔融加工设备中不必要的磨损:而改用6毫米长度、4微米直径的不锈钢纤维则可能会更适当。通常所有合适的纤维都具有等于或少于20毫米的长度,优选等于或少于15毫米,更优选等于或少于10毫米和最优选等于或少于7毫米。通常所有合适的纤维都具有等于或大于0.5毫米的长度,优选等于或大于1毫米,更优选等于或大于2毫米和最优选等于或大于4毫米。
优选铁-基金属纤维如不锈钢纤维的直径为2到20微米。其它的金属基纤维,如铝、锌、铜、银、镍、金和铬的纤维,优选直径为15到60微米。
金属纤维优选的长径比(纤维长度除以纤维直径所得值)为从200到1000,优选200到750。
优选金属纤维的存在量占导电性热塑性聚合物组合物总重量的等于或大于2wt%,优选等于或大于3wt%,更优选等于或大于5wt%。优选金属纤维的存在量占导电性热塑性聚合物组合物总重量的等于或小于15wt%,优选等于或小于13wt%,更优选等于或小于12wt%。
同样,金属涂敷纤维是通常为非金属纤维,例如由碳、玻璃、或聚合物(如丙烯酸类、聚(对亚苯基对苯二甲酰胺)(poly(p-phenyleneterephthalamide),例如KEVLARTM,和聚苯并噁唑)芯部与银、镍、铝、铬、锡、铅、铜及其合金如黄铜和焊锡的涂层构成。优选金属涂敷纤维是镍涂敷的碳纤维。
合适的金属涂敷纤维基本上可以是任何长度和直径,只要这个长度和直径从本领域已知的组合物和加工的角度来看是可行的。通常所有合适的金属涂敷纤维都具有等于或少于20毫米的长度,优选等于或少于15毫米,更优选等于或少于10毫米和最优选等于或少于7毫米。通常所有合适的金属涂敷纤维都具有等于或大于0.1毫米的长度,优选等于或大于1毫米,更优选等于或大于2毫米和最优选等于或大于4毫米。
金属涂敷纤维的纤维直径优选是5到100微米。
纤维上金属涂层的厚度等于或少于2微米,优选等于或少于1微米,更优选等于或少于0.5微米。纤维上金属涂层的厚度等于或大于0.1微米,优选等于或大于0.25微米。
金属涂敷纤维的长径比优选从200到1000,优选从200到750。
优选,金属涂敷纤维的存在量占导电性热塑性聚合物组合物总重量的等于或大于2wt%,优选等于或大于5wt%,更优选等于或大于10wt%。优选金属涂敷纤维的存在量占导电性热塑性聚合物组合物总重量的等于或少于25wt%,优选等于或少于20wt%,更优选等于或少于16wt%。
除非另有说明,上文所述的优选纤维长度和长径比是指熔融共混前的纤维。
这些纤维的来源包括佐治亚州Marrietta公司的Bekaert纤维、新泽西州Wykoff公司的INCO特别产品和加利福尼亚州Menlo Park公司的Toho碳纤维。
前述的金属纤维和金属涂敷纤维的具有协同作用的组合可应用于大多数热塑性聚合物或聚合物共混物中。合适的热塑性聚合物为公知的材料,包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯和苯乙烯共聚体、聚氯乙烯、聚苯乙烯、抗冲击聚苯乙烯、苯乙烯和丙烯腈共聚物、丙烯腈,丁二烯和苯乙烯的三元共聚物、聚酯、聚碳酸酯、共聚酯聚碳酸酯(copolyesterpolycarbonate)、聚酰胺、聚芳基酰胺、热塑性聚氨酯、环氧树脂(epoxies)、聚丙烯酸酯、多芳基醚砜或酮、聚亚苯基醚、聚酰胺-二酰亚胺(polyamide-imides)、聚醚-二酰亚胺(polyether-imides),或其共混物。
本发明的导电性热塑性组合物可以进一步包括通常在这类组合物中使用的添加剂,例如阻燃剂、颜料、增塑剂、紫外线稳定剂、润滑剂、热稳定剂、抗静电剂以及其他添加剂,只要它们不会影响组合物的特性。
本发明的导电性聚合物组合物的制备能够通过本领域已知的任何适当的混合方法来完成,例如把热塑性聚合物、金属纤维和金属涂敷纤维进行干混然后进行熔融混合,可以直接进入熔融共混装置,如注射机或挤出机中,以制造本发明的导电性热塑性结构(例如注塑制品或被挤出的片材或型材),也可以在单独的挤出机(例如Banbury混合器)中预先混合以进行造粒。造好的粒料随后可以通过注射或挤出成型为片材或型材来生产本发明的导电性热塑性结构。
优选组合物的干混物直接通过注塑或挤塑以生产片材或型材,而不需要预先熔融混合和熔融共混造粒。热塑性聚合物、金属纤维和金属涂敷纤维可以在相同的位置(如料斗)同时进入熔融共混装置,个别情况下也可以在不同的位置(即料斗和一个或多个侧面的进料位置)进入,也可采用任意结合的方式。该方法允许生产线上的导电热塑性聚合物组合物中的金属纤维数量的增加或减少和/或金属涂敷纤维的数量的增加或减少和/或热塑性聚合物的更改的灵活性。即,可以对电磁波屏蔽效果和其它性能的平衡进行调节与实现,以形成特定的导电热塑性结构。与使用造粒的预混合导电热塑性聚合物组合物相比,这种方法需要更少的劳力和最少的聚合物与纤维的存量。
优选使用金属和金属涂敷纤维束,有时指纤维捆。纤维束是多股纤维捆在一起并被涂敷或浸渍上薄的聚合物层。作为纤维束涂层的聚合物可与导电性热塑性组合物中的热塑性聚合物相同或不同。当使用纤维束的时候,必须在考虑到浸入和粘合入成束的纤维中的聚合物的情况下,纯金属纤维和/或金属涂敷纤维应在前述范围内,以上述方式确定纤维束的混合量。
当本发明的导电性热塑性结构是片材的时候,片材能够受热软化或熔融,而且能通过使用传统的技术如压缩成型、真空-压力成型和热成型来进行定型和模塑。
具体实施方式
实施例
为说明本发明的实际应用情况,优选实施方案的实施例在下面给出。然而,这些实施例决不以任何方式限制本发明的范围。
实施例3到40的组合物通过对聚碳酸酯粒料、金属纤维束和/或金属涂敷纤维束进行干混而制备。混合物在100摄氏度下干燥至少12小时。把干混物加入到22吨Battenfeld往复式螺杆注射模塑机以生产3.2毫米厚的等拉伸测试样品,该注射模塑机螺杆长径比为14∶1,模塑条件为机筒温度设置为263/273/282/292摄氏度(从加料段到喷口),模温40到50摄氏度,在模腔填充后立即测试的合模压力(holding pressure)为73.8MPa。
实施例1到40中的配方含量列举在下表1中,以占组合物总重量的份数给出。在表1中:
“PC-1”是来自陶氏化学公司的CALIBRETM 200-15的线型聚碳酸树脂。熔体流动速率(MFR)为15g/10min(g/10min)。依照ASTM D-1238标准在300摄氏度/1.2千克情况下测量。
“PC-2”是来自陶氏化学公司的CALIBRE 200-22的线型聚碳酸树脂。熔体流动速率(MFR)为22g/10min(g/10min)。依照ASTM D-1238标准在300摄氏度/1.2千克情况下测量。
“SS-1”是来自Bekaert纤维技术公司的BEKI-SHIELDTM GR60/C20/6 PC不锈钢成束纤维,平均长度6毫米,平均直径8微米。而且纤维束是60wt%的不锈钢和40wt%的聚碳酸酯。
“SS-2”是来自Bekaert纤维技术公司的BEKI-SHIELDTM GR75/C20/6 PC不锈钢纤维束,平均长度6毫米,平均直径8微米。而且纤维束是75%的不锈钢和25%的聚碳酸酯。
“NiC-1”是来自INCO特殊产品公司(NICO Special Products)的INCOSHIELDTM PC+Nickel的成束镍涂敷碳纤维,碳纤维上镍涂层平均厚度为0.25微米,碳纤维平均长度6.4毫米,镍涂敷纤维的平均直径8微米。纤维束是60wt%的镍涂敷碳纤维和40wt%的聚碳酸酯。
“NiC-2”是来自Toho碳纤维公司的BESFIGHTTM C-5 MS的成束短切镍涂敷碳纤维。碳纤维上镍涂层平均厚度为0.25微米,碳纤维平均长度5毫米,镍涂敷碳纤维平均直径8微米。纤维束是75%的镍涂敷碳纤维和25%的聚碳酸酯。
对实施例1到40进行了一项或多项下列测试,结果显示在表1中:
“SE”表示屏蔽效率,依据带状线场施用器方法测量,具体方法描述在“使用ASTM测量仪器(measurement cell)和使用带状线场施用器进行材料测量的比较”,Antenna测量测试学会学报(Proceedings of theAntenna Measurement Test Association),B.Wilmhoff等人,丹佛,科罗拉多州,2001年10月,和“使用带状线场施力器测量材料复杂构成参数的改良反埋入技术”,美国电气电子工程师协会IM-S Trans.,42卷,第3期,740-745页,1993年6月等文献中。将3.2毫米等拉力测试样品机械处理成厚度2.66毫米来制得测试样品。并且SE值反映了1到2GHz频率范围的屏蔽效率。
“CP”是模腔压力,通过石英压力传感器测定,该传感器来自位于纽约州Amherst的Kistler工具公司,传感器型号为6157 BA。传感器位于等拉伸测试样品入口的最远端之前。随着聚合物组合物粘度的降低,在固定注塑条件和流道几何尺寸情况下测得的模腔压力通常都会增加。比较高的模腔压力通常表示流动性更好的、更易于模塑的含纤维填料的配方。
拉伸性能测试按照ASTM D 638标准进行。等拉伸测试样品在测试之前在23摄氏度和50%相对湿度条件下处理24小时。测试使用INSTRONTM1125机械测试仪在室温下进行。报告下列各项数值:
“Ty”拉伸屈服,以镑/平方英寸(psi)计,
“Tm”拉伸模量,以105psi计,
“E”拉伸长度,以百分比(%)计,
“DTUL”在负荷下的挠曲温度通过Ceast HDT 300 Vicat试验机,依据ASTM D 648-82标准测定。试样通过等拉伸测试样品制备,不进行退火处理,并且在1.82兆帕(1Mpa)的应用压力下进行测试。
“Izod”冲击强度通过缺口Izod测试,依据ASTM D 256-90-B标准在23摄氏度下进行。试样用TMI 22-05缺口制样机给出0.254毫米半径的缺口。采用0.91千克摆锤。最终测定值表示为英尺镑每英寸(ft.lb/in)。
根据国际初审报告附件修改部分的译文
表1
Ex | PC-1 | PC-2 | SS-1 | SS-2 | NiC-1 | NiC-2 | SE,dB | CP,MPa | Ty,psi | Tm,105psi | E,% | DTUL,°F | Izod,ft-lb/in |
1* | 平衡 | 43.6 | 8921 | 3.28 | 112 | 263 | 13.8 | ||||||
2* | 平衡 | 49.18 | 8764 | 3.35 | 101 | 13.3 | |||||||
3* | 平衡 | 2.3 | 1 | ||||||||||
4* | 平衡 | 4.8 | 3 | 38.3 | 8840 | 3.96 | 23 | 263 | 1.8 - | ||||
5* | 平衡 | 7.8 | 11.5 | 29.5 | 8844 | 4.26 | 8 | 272 | 1.7 | ||||
6* | 平衡 | 12 | 25.5 | 24.3 | 9250 | 4.53 | 6 | 271 | 1.5 | ||||
7* | 平衡 | 17.2 | 45.5 | 12 | 8799 | 4.54 | 4 | 282 | 1.5 | ||||
8* | 平衡 | 4.8 | 43.44 | ||||||||||
9* | 平衡 | 7.8 | 38.95 | ||||||||||
10* | 平衡 | 12 | 29.4 | 33.58 | |||||||||
11* | 平衡 | 17.2 | 36.7 | 23.16 | |||||||||
12* | 平衡 | 4.4 | 2 | 41.5 | 9641 | 5.63 | 25 | 282 | 2 | ||||
13* | 平衡 | 7.5 | 6 | 39.9 | 10435 | 7.02 | 7 | 292 | 1.7 | ||||
14* | 平衡 | 10.6 | 11.5 | 38 | 11629 | 8.66 | 2 | 295 | 1.6 | ||||
15* | 平衡 | 13.5 | 19 | 36.7 | 11952 | 9.77 | 2 | 292 | 1.7 | ||||
16* | 平衡 | 4.4 | 46.2 | ||||||||||
17* | 平衡 | 7.5 | 44.96 | ||||||||||
18* | 平衡 | 10.6 | 43.99 | ||||||||||
19* | 平衡 | 13.5 | 42.4 |
根据国际初审报告附件修改部分的译文
表1(续)
20* | 平衡 | 18.2 | 38.75 | ||||||||||
21 | 平衡 | 2.3 | 2.2 | 1 | 38.66 | ||||||||
22 | 平衡 | 2.2 | 4.3 | 17 | 38.6 | ||||||||
23 | 平衡 | 2.2 | 6.4 | 19 | 37.15 | ||||||||
24 | 平衡 | 2.2 | 8.4 | 32 | 33.7 | ||||||||
25 | 平衡 | 4.7 | 2.1 | 16 | 34.4 | 9069 | 4.62 | 12 | 1.6 | ||||
26 | 平衡 | 4.7 | 4.2 | 21 | 34.8 | 9453 | 5.14 | 7 | 1.5 | ||||
27 | 平衡 | 4.6 | 6.3 | 30 | 31.33 | 10186 | 6.17 | 4 | 1.3 | ||||
28 | 平衡 | 2.1 | 13.6 | 45.6 | 40.19 | ||||||||
29 | 平衡 | 4.5 | 12.6 | 57.4 | 37.29 | ||||||||
30 | 平衡 | 6 | 8.1 | 45 | 37.37 | ||||||||
31 | 平衡 | 6 | 10.1 | 58.2 | 35.94 | ||||||||
32 | 平衡 | 5.9 | 12 | 56.9 | 35.45 | ||||||||
33 | 平衡 | 8.6 | 11.7 | 67.6 | 33 | ||||||||
34 | 平衡 | 8.6 | 13.5 | 62.6 | 31.3 | ||||||||
35 | 平衡 | 8.5 | 15.2 | 68.2 | 30.7 | ||||||||
36 | 平衡 | 11.3 | 11.4 | 53.58 | 25.85 | ||||||||
37 | 平衡 | 11.1 | 13.2 | 53.85 | 25.1 | ||||||||
38 | 平衡 | 11 | 14.9 | 72.4 | 19.46 | ||||||||
39 | 平衡 | 8.6 | 11.7 | 12546 | 9.63 | 2 | 1.2 | ||||||
40 | 平衡 | 8.6 | 13.5 | 11683 | 10.38 | 1 | 1.1 |
Claims (14)
1.一种生产导电性热塑性结构的方法,其包括以下步骤:
(i)将热塑性树脂以及金属纤维和金属涂敷纤维的协同组合物加入到熔融共混装置中,并且
(ii)形成导电性热塑性结构。
2.根据权利要求1所述的方法,其中热塑性树脂是聚乙烯、聚丙烯、乙烯和苯乙烯共聚体、聚氯乙烯、聚苯乙烯、抗冲击聚苯乙烯、苯乙烯和丙烯腈共聚物、丙烯腈,丁二烯和苯乙烯的三元共聚物、聚酯、聚碳酸酯、共聚酯聚碳酸酯、聚酰胺、热塑性聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯酸酯、多芳基化醚砜、多芳基化醚酮、聚亚苯基醚、聚酰胺-酰亚胺、聚醚-酰亚胺,或其共混物。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述热塑性树脂是聚碳酸酯、丙烯腈、丁二烯和苯乙烯三元共聚物或其混合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述金属纤维是铝、锌、铜、银、镍、不锈钢、金、铬及其和金。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述金属纤维是不锈钢纤维。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述金属涂敷纤维包含在非金属纤维上的金属涂层。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述金属涂层的厚度是0.1微米到2微米。
8.根据权利要求6所述的方法,其中所述金属涂层是银、镍、铝、铬、锡、铅、铜及其合金。
9.根据权利要求6所述的方法,其中所述非导电性纤维是碳、玻璃或聚合物纤维。
10.根据权利要求1所述的方法,其中所述金属涂敷纤维是镍涂敷碳纤维。
11.根据权利要求1所述的方法,其中所述熔融共混装置是挤出或注射模塑机。
12.根据权利要求1所述的方法,其中以导电性热塑性聚合物的量计,给出的金属纤维的重量百分比为从2到15。
13.根据权利要求1所述的方法,其中所述金属涂敷纤维给出量的重量百分比为3到25。
14.一种导电性热塑性结构,其根据权利要求1的方法生产。
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