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Die
Erfindung betrifft eine elektrisch leitfähige thermoplastische Polymerzusammensetzung
und eine daraus hergestellte Struktur sowie ein Verfahren zur Herstellung
derselben.
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Elektronische
Geräte,
insbesondere empfindliche elektronische Geräte wie Computer und Kommunikationsgeräte, sind
alle anfällig
für Störungen infolge
der Interferenz elektromagnetischer Wellen. Viele dieser Geräte sind
nicht nur empfindlich gegen die Interferenz fremder elektromagnetischer
Wellen, sondern erzeugen auch selbst Interferenz durch elektromagnetische
Wellen. Es wurden verschiedene Verfahren eingesetzt, um Gehäusen elektronischer
Geräte
eine Abschirmung gegen die Interferenz elektromagnetischer Wellen
zu verleihen. Typischerweise wird die Abschirmung von Gehäusen elektronischer
Geräte
durch mindestens eines von drei wesentlichen Verfahren erreicht,
d.h. indem Metallgehäuse
benutzt werden, die von Haus aus leitfähig sind; indem Gehäuse aus
geformtem Kunststoff benutzt werden, die eine elektrisch leitfähige Oberfläche aufweisen,
die zum Beispiel durch eine leitfähige Folie, eine Metallisierung
oder einen leitfähigen
Lack bereitgestellt wird; und indem ein leitfähiges Kunststoffgehäuse aus
einem Polymer geformt wird, das elektrisch leitfähige Materialien enthält.
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Es
wurde versucht, leitfähige
Kunststoffe herzustellen, indem technischen Thermoplasten bestimmte leitfähige Füllstoffe
beigemengt wurden. Diese Füllstoffe
umfassen insbesondere leitfähige
Pulver, Flocken und Fasern. In jüngerer
Zeit wurde versucht, synergistische Kombinationen leitfähiger Füllstoffe
zu finden, um extrudierbare und/oder formbare Massen bereitzustellen,
die bei geringerer Belastung eine konstante Abschirmung aufweisen
und ihre Eigenschaften bei dem fertigen Formteil beibehalten. Solche
Kombinationen sind zum Beispiel Metallfasern und Kohlefasern, Metallflocken
und/oder Kohlefasern in Kombination mit Rußpulver, Metallflocken und
Metallfasern bzw. metallisierten Fasern, und Metallflocken und/oder
Metallfasern und/oder metallisierte Fasern mit leitfähigem Kohlepulver.
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Wenngleich
diese Kombinationen insgesamt eine hohe Wirksamkeit der Abschirmung
gegen die Interferenz elektromagnetischer Wellen aufweisen, zeigen
sich hier leider doch Probleme wie die Verschlechterung der physikalischen
und ästhetischen
Eigenschaften des Polymers. Ferner resultieren die zum Erreichen
der Wirksamkeit der Abschirmung gegen die Interferenz elektromagnetischer
Wellen erforderlichen Mengen an leitfähigem Füllstoff oftmals in einem Polymer
mit einer derart hohen Viskosität,
dass es praktisch nicht zu einem Gehäuse für elektronische Geräte geformt
werden kann, vor allem nicht zu einem der modernen dünnwandigen
Gehäuse
wie sie zum Beispiel bei Mobiltelefonen oder Computern zu finden
sind. Ein weiteres ernstes Problem ist das Brechen der elektrisch
leitfähigen
Fasern durch das Scheren und Kneten eines Polymers mit elektrisch
leitfähigen
Fasern zur Herstellung von Pellets für das Formen, was dazu führt, dass
die Wirksamkeit der Abschirmung proportional zum Grad des Brechens
abnimmt. Somit ist es notwendig, die Menge der elektrisch leitfähigen Fasern
in dem Polymer in Erwartung des Brechens der elektrisch leitfähigen Fasern
zu erhöhen,
doch wird dies sekundäre
Probleme wie die Senkung der Produktivität und die Gewichtszunahme des
Formteils mit sich bringen.
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Demzufolge
ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine leitfähige thermoplastische
Polymerzusammensetzung mit einem guten Gleichgewicht der elektrischen
Leitfähigkeit,
der Verarbeitbarkeit sowie der mechanischen und ästhetischen Eigenschaften bereitzustellen,
während
gleichzeitig die zum Erreichen der gewünschten Wirksamkeit der Abschirmung
notwendige Gesamtmenge an metallischem Füllstoff verringert wird.
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Um
die obige Aufgabe gemäß der vorliegenden
Erfindung zu lösen,
wird eine leitfähige
thermoplastische Polymerzusammensetzung bereitgestellt, die eine
synergistische Kombination einer Metallfaser und einer metallisierten
Faser umfasst.
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Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung eines elektrisch leitfähigen spritzgegossenen thermoplastischen
Gegenstands, einer extrudierten Folie oder eines extrudierten Profils
durch Überführen eines
thermoplastischen Polymers und einer synergistischen Kombination
einer Metallfaser und einer metallisierten Faser zu einer Schmelzmischvorrichtung,
vorzugsweise einer Spritzgießmaschine
oder einem Extruder, und dann Bilden eines elektrisch leitfähigen spritzgegossenen
thermoplastischen Gegenstands, einer extrudierten Folie oder eines
extrudierten Profils, vorzugsweise eines spritzgegossenen Gegenstands
oder einer extrudierten Folie.
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Bei
der vorliegenden Erfindung können
Formteile mit einer charakteristischen Funktion der Abschirmung
gegen die Interferenz elektromagnetischer Wellen durch Spritzgießen, Warmformen,
Vakuumdruckformen, Formpressen, etc. hergestellt werden. Vorzugsweise
ist der Gegenstand ein spritzgegossener Gegenstand, zum Beispiel
ein Gehäuse
für elektronische
Geräte
oder ein Behälter
für Elektronikteile
zur Abschirmung gegen elektrostatische Aufladung oder ein aus einer
extrudierten Folie hergestellter Gegenstand, zum Beispiel eine Wand
zur Abschirmung gegen die Interferenz elektromagnetischer Wellen
oder eine Schutzplatte für
elektronische Tafeln oder Anzeigetafeln.
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Die
leitfähige
thermoplastische Polymerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung
wird aus einer synergistischen Kombination einer oder mehrerer Metallfasern
und einer oder mehrerer metallisierter Fasern hergestellt. Die bei
der vorliegenden Zusammensetzung nützlichen Metallfasern und metallisierten
Fasern sind wohlbekannt und weithin verfügbar.
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Im
Allgemeinen können
die Metallfasern aus Aluminium, Zink, Kupfer, Silber, Nickel, Eisen,
Gold, Chrom und Legierungen davon wie Messung und Stahl bestehen.
Die bevorzugte Metallfaser besteht aus Edelstahl.
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Geeignete
Metallfasern können
im Wesentlichen jede Länge
und jeden Durchmesser haben, die/der unter dem Gesichtspunkt der
Zusammensetzung und Verarbeitung praktisch ist, wie in der Technik
bekannt. Zum Beispiel sind Aluminiumfasern mit einer Länge von
10 Millimetern (mm) und einem Durchmesser von 90 Mikrometern (μm) nützlich und
praktisch, während
Edelstahlfasern mit ähnlichen
Abmessungen unpraktisch sein können
und zu einem unnötigen
Verschleiß an
den Geräten
zur Verarbeitung der Schmelze führen
können:
Stattdessen können
Edelstahlfasern mit einer Länge
von 6 mm und einem Durchmesser von 4 Mikrometern besser geeignet
sein. Im Allgemeinen werden alle geeigneten Fasern eine Länge gleich
oder kleiner als 20 mm, vorzugsweise gleich oder kleiner als 7 mm,
mehr bevorzugt gleich oder kleiner als 10 mm und am meisten bevorzugt
gleich oder kleiner als 7 mm haben. Im Allgemeinen werden alle geeigneten
Fasern eine Länge gleich
oder größer als
0,5 mm, vorzugsweise gleich oder größer als 1 mm, mehr bevorzugt
gleich oder größer als
2 mm und am meisten bevorzugt gleich oder größer als 4 mm haben.
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Vorzugsweise
haben Eisen-Uriedelmetall-Fasern, wie zum Beispiel Edelstahlfasern,
einen Durchmesser von 2 bis 20 μm.
Andere Fasern auf Metallbasis, wie zum Beispiel jene aus Aluminium,
Zink, Kupfer, Silber, Nickel, Gold und Chrom, haben vorzugsweise
einen Durchmesser von 15 bis 60 μm.
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Die
Metallfasern haben vorzugsweise ein Seitenverhältnis (der Wert, den man erhält, wenn
man die Faserlänge
durch den Faserdurchmesser dividiert) von 200 bis 1000, vorzugsweise
von 200 bis 750.
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Vorzugsweise
ist die Metallfaser in einer Menge gleich oder größer als
2 Gew.-%, vorzugsweise gleich oder größer als 3 Gew.-% und mehr bevorzugt
gleich oder größer als
5 Gew.-% vorhanden, bezogen auf das Gewicht der leitfähigen thermoplastischen
Polymerzusammensetzung. Vorzugsweise ist die Metallfaser in einer
Menge gleich oder kleiner als 15 Gew.-%, vorzugsweise gleich oder
kleiner als 13 Gew.-% und mehr bevorzugt gleich oder kleiner als
12 Gew.-% vorhanden, bezogen auf das Gewicht der leitfähigen thermoplastischen
Polymerzusammensetzung.
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Analog
dazu sind die Fasern der metallisierten Fasern im Allgemeinen Nichtmetallfasern
wie zum Beispiel Kohlenstoff, Glas oder ein Polymerkern (wie zum
Beispiel Acryl, Poly(p-phenylenterephthalamid), z.B. KEVLARTM, und Polybenzoxazol) mit einer Beschichtung
aus Silber, Nickel, Aluminium, Chrom, Zinn, Blei, Kupfer und Legierungen
davon, wie zum Beispiel Messing und Lot. Die bevorzugte metallisierte
Faser ist vernickelter Kohlenstoff.
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Geeignete
metallisierte Fasern können
im Wesentlichen jede Länge
und jeden Durchmesser haben, die/der unter dem Gesichtspunkt der
Zusammensetzung und der Verarbeitung praktisch ist, wie in der Technik bekannt.
Im Allgemeinen werden alle geeigneten metallisierten Fasern eine
Länge gleich
oder kleiner als 20 mm, vorzugsweise gleich oder kleiner als 15
mm, mehr bevorzugt gleich oder kleiner als 10 mm und am meisten
bevorzugt gleich oder kleiner als 7 mm haben. Im Allgemeinen werden
alle geeigneten metallisierten Fasern eine Länge gleich oder größer als
0,1 mm, vorzugsweise gleich oder größer als 1 mm, mehr bevorzugt gleich
oder größer als
2 mm und am meisten bevorzugt gleich oder größer als 4 mm haben.
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Die
Fasern der metallisierten Fasern haben vorzugsweise einen Durchmesser
von 5 bis 100 μm.
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Die
Dicke des Metallüberzugs
auf der Faser ist gleich oder kleiner als 2 μm, vorzugsweise gleich oder kleiner
als 1 μm
und mehr bevorzugt gleich oder kleiner als 0,5 μm. Die Dicke des Metallüberzugs
auf der Faser ist gleich oder größer als
0,1 μm und
vorzugsweise gleich oder größer als
0,25 μm.
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Die
metallisierten Fasern haben vorzugsweise ein Seitenverhältnis von
200 bis 1000, vorzugsweise von 200 bis 750.
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Vorzugsweise
ist die metallisierte Faser in einer Menge gleich oder größer als
2 Gew.-%, vorzugsweise gleich oder größer als 5 Gew.-% und mehr bevorzugt
gleich oder größer als
10 Gew.-% vorhanden, bezogen auf das Gewicht der leitfähigen thermoplastischen
Polymerzusammensetzung. Vorzugsweise ist die metallisierte Faser
in einer Menge gleich oder kleiner als 25 Gew.-%, vorzugsweise gleich
oder kleiner als 20 Gew.-% und mehr bevorzugt gleich oder kleiner
als 16 Gew.-% vorhanden, bezogen auf das Gewicht der leitfähigen thermoplastischen
Polymerzusammensetzung.
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Wenn
nicht anders angegeben, gelten die oben genannten bevorzugten Faserlängen und
Seitenverhältnisse
für Fasern
vor dem Schmelzmischen.
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Quellen
für diese
Fasern sind zum Beispiel die Firmen Bekaert Fibre in Marrietta,
Georgia; INCO Special Products in Wykoff, New Jersey; und Toho Carbon
Fibers in Menlo Park, Kalifornien.
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Die
oben genannte synergistische Kombination von Metallfaser und metallisierter
Faser ist bei fast jedem thermoplastischen Polymer bzw. fast jeder
thermoplastischen Polymermischung von Nutzen. Geeignete thermoplastische
Polymere sind wohlbekannt und umfassen Polyethylene, Polypropylene,
Ethylen- Styrol-Interpolymere,
Polyvinylchlorid, Polystyrole, schlagfeste Polystyrole, Styrol-Acrylnitril-Copolymere,
Acrylnitril-Butadien-Styrol-Terpolymere, Polyester, Polycarbonate,
Copolyesterpolycarbonate, Polyamide, Polyarylamide, thermoplastische
Polyurethane, Epoxidharze, Polyacrylate, Polyarylatethersulfone
oder -ketone, Polyphenylenether, Polyamidimide, Polyetherimide oder
Mischungen davon.
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Die
elektrisch leitfähigen
thermoplastischen Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können ferner
Zusatzstoffe umfassen, die in solchen Zusammensetzungen typischerweise
zu finden sind, wie zum Beispiel Flammschutzmittel, Farbmittel,
Weichmacher, UV-Stabilisatoren, Gleitmittel, Wärmestabilisatoren, Antistatika
und andere Arten von Zusatzstoffen, solange sie die Eigenschaften
der Zusammensetzungen nicht behindern.
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Die
Herstellung der elektrisch leitfähigen
Polymerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann mit jeder
geeigneten, in der Technik bekannten Mischeinrichtung erfolgen,
zum Beispiel durch Trockenmischen des thermoplastischen Polymers,
der Metallfaser und der metallisierten Faser und anschließendes Schmelzmischen
direkt in der Schmelzmischvorrichtung, z.B. in einer Spritzgießmaschine
oder einem Extruder, um die elektrisch leitfähige thermoplastische Struktur
der vorliegenden Erfindung (z.B. ein Spritzgussteil oder eine extrudierte
Folie oder ein extrudiertes Profil) herzustellen.
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Trockene
Mischungen (Dry-Blends) der Zusammensetzungen werden direkt zu einer
Folie oder einem Profil spritzgegossen oder extrudiert, ohne Mischen
vor dem Schmelzen und ohne Schmelzmischen, um Pellets zu bilden.
Das thermoplastische Polymer, die Metallfaser und metallisierte
Faser können
gleichzeitig am selben Ort (z.B. Aufgabetrichter), einzeln an verschiedenen
Orten (z.B. Aufgabetrichter und ein oder mehr seitliche Aufgabeorte),
oder in jeder beliebigen Kombination in die Schmelzmischvorrichtung
eingeleitet werden. Dieses Verfahren ist so flexibel, dass die Menge
an Metallfaser und/oder die Menge an metallisierter Faser online
erhöht
oder verringert werden kann, und/oder dass das thermoplastische
Polymer der leitfähigen
thermoplastischen Polymerzusammensetzung online geändert werden
kann. Das heißt,
im Vergleich zur Verwendung vorgemischter elektrisch leitfähiger thermoplastischer
Polymerzusammensetzungen in Form von Pellets kann ein unterschiedliches Gleichgewicht
der Wirksamkeit der Abschirmung gegen elektromagnetische Wellen und
sonstiger Eigenschaften mit geringem Aufwand und minimalem Inventar
an Polymeren und Fasern für
eine spezielle elektrisch leitfähige
thermoplastische Struktur hergestellt und produziert werden.
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Vorzugsweise
werden Kabel aus Metallfasern und metallisierten Fasern, manchmal
als Faserbündel bezeichnet,
verwendet. Faserkabel sind zusammengebündelte und mit einer dünnen Polymerschicht überzogene
oder imprägnierte
Mehrfaserstränge.
Das zum Beschichten des Bündels
verwendete Polymer kann dasselbe thermoplastische Polymer der elektrisch
leitfähigen
thermoplastischen Zusammensetzung oder ein davon verschiedenes sein.
Bei Verwendung von Faserkabeln muss die Mischmenge der Faserkabel
so festgelegt werden, dass die reine Metallfaser und/oder metallisierte
Faser unter Berücksichtigung
des in den gebündelten Fasern
aufgesaugten und haftenden Polymers in den oben genannten Bereichen
liegen dürften.
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Wenn
die elektrisch leitfähige
thermoplastische Struktur der vorliegenden Erfindung eine Folie
ist, kann die Folie unter Wärmeeinwirkung
weich gemacht oder geschmolzen werden und mit herkömmlichen
Verfahren wie zum Beispiel Formpressen, Vakuumdruckformen und Warmformen
geformt oder formgepresst werden.
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BEISPIELE
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Zur
Veranschaulichung der Praxis dieser Erfindung werden nachfolgend
Beispiele bevorzugter Ausführungsformen
dargelegt. Diese Beispiele sollen jedoch den Umfang dieser Erfindung
in keiner Weise einschränken.
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Die
Zusammensetzungen der Beispiele 3 bis 40 werden hergestellt durch
Trockenmischen von Polycarbonatharz-Pellets mit einem Metallfaserkabel
und/oder einem metallisierten Faserkabel. Die Mischungen werden
mindestens 12 Stunden bei 100°C
getrocknet. 3,2 mm dicke Prüfstücke für den ISO-Zugversuch
werden hergestellt durch Einspeisen der trockengemischten Mischungen
in eine 22 Tonnen fassende Battenfeld-Spritzgießmaschine mit hin- und hergehender
Schnecke, die ein Länge/Durchmesser-Verhältnis der Schnecke
von 14:1 besitzt, unter den folgenden Spritzgießbedingungen: Temperatur des
Spritzzylinders eingestellt auf 263/273/282/292°C (Einspeisung in die Düse); Formtemperatur
von 40 bis 50°C;
und der Haltedruck unmittelbar nach dem Füllen des Hohlraums wird auf
73,8 Megapascal (MPa) gehalten.
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Der
Formulierungsgehalt der Beispiele 1 bis 40 ist nachfolgend in Tabelle
1 in Gewichtsteilen der gesamten Zusammensetzung angegeben. In Tabelle
1 bezeichnet:
"PC-1" ein als Polycarbonatharz
CALIBRETM 200-15 von The Dow Chemical Company
erhältliches
lineares Polycarbonat mit einer Fließfähigkeit von 15 Gramm pro 10
Minuten, gemessen nach ASTM D-1238 unter Bedingungen von 300°C/1,2 kg;
"PC-2" ein als Polycarbonatharz
CALIBRETM 200-22 von The Dow Chemical Company
erhältliches
lineares Polycarbonat mit einer Fließfähigkeit von 22 Gramm pro 10
Minuten, gemessen nach ASTM D-1238 unter Bedingungen von 300°C/1,2 kg;
"SS-1" als Kabel aus Edelstahlfasern
vom Typ BEKI-SHIELDTM GR60/C20/6 PC von
Bekaert Fibre Technologies erhältliche
Edelstahlfasern mit einer durchschnittlichen Länge von 6 mm und einem durchschnittlichen Durchmesser
von 8 μm.
Das Bündel
besteht dann aus 60 Gew.-% Edelstahl und 40 Gew.-% Polycarbonat;
"SS-2" als Kabel aus Edelstahlfasern
vom Typ BEKI-SHIELDTM GR75/C20/6 PC von
Bekaert Fibre Technologies erhältliche
Edelstahlfasern mit einer durchschnittlichen Länge von 6 mm und einem durchschnittlichen Durchmesser
von 8 μm.
Das Bündel
besteht dann aus 75 Gew.-% Edelstahl und 25 Gew.-% Polycarbonat;
"NiC-1" als nickelbeschichtete
Kohlefasern vom Typ INCOSHIELDTM PC + Nickel
von INCO Speical Products erhältliche
gebündelte
nickelbeschichtete Kohlefasern mit einer durchschnittlichen Dicke
des Nickelüberzugs von
0,25 μm
auf Kohlefasern mit einer durchschnittlichen Länge von 6,4 mm; die nickelbeschichteten
Kohlefasern haben dabei einen durchschnittlichen Durchmesser von
8 μm. Das
Bündel
besteht aus 60 Gew.-% nickelbeschichteten Kohlefasern und 40 Gew.-%
Polycarbonat;
"NiC-2" als zerkleinerte
nickelbeschichtete Kohlefasern vom Typ BESFIGHTTM C-5MS von Toho Carbon
Fibers erhältliche
gebündelte
nickelbeschichtete Kohlefasern mit einer durchschnittlichen Dicke
des Nickelüberzugs von
0,25 μm
auf Kohlefasern mit einer durchschnittlichen Länge von 5 mm; die nickelbeschichteten
Kohlefasern haben dabei einen durchschnittlichen Durchmesser von
8 μm. Das
Bündel
besteht aus 75 Gew.-% nickelbeschichteten Kohlefasern und 25 Gew.-%
Polymer.
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Mindestens
einer der folgenden Tests wird an Beispiel 1 bis 40 durchgeführt, und
die Ergebnisse dieser Tests sind in Tabelle 1 dargestellt:
"SE" ist die Wirksamkeit
der Abschirmung, gemessen nach einem Streifenleitungsfeldaufbringverfahren,
wie es beschrieben ist in "A
Comparison of Material Measurements Using A Standard ASTM Measurement
Cell and a Stripline Field Applicator", Proceedings of Antenna Measurement
Test Association, B. Wilmhoff, et al., Denver, CO, Oktober 2001,
und "An Improved
De-Embedding Technique
For The Measurement Of The Complex Constitutive Parameters Of Materials
Using A Stripline Field Applicator," IEEE IM-S Trans., Bd. 42, Nr. 3, S.
740 bis 745, Juni 1993. Probestücke
werden hergestellt aus 3,2 mm dicken Prüfstücken für den ISO-Zugversuch, die auf
eine Dicke von 2,66 mm bearbeitet wurden; die SE-Werte geben jene
im Frequenzbereich von 1 bis 2 Gigahertz (GHz) an.
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"OP" ist der Hohlraumdruck,
ermittelt mit Hilfe eines am Formhohlraum angebrachten Quarzdruckgebersensors,
Typ 6157 BA, von Kistler Instrument Corporation, Amherst, NY, der
sich vor dem vom Einlass des Prüfstücks für den ISO-Zugversuch
am weitesten entfernten Ende befindet. Mit abnehmender Viskosität der Polymerzusammensetzung
steigt im Allgemeinen der bei festen Einspritzbedingungen und einer
festen Geometrie des Strömungswegs
gemessene Hohlraumdruck. Ein höherer
Hohlraumdruck weist im Allgemeinen auf eine dünnflüssigere, leichter formbare
fasergefüllte
Formulierung hin.
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Die
Prüfung
der Zugeigenschaften erfolgt nach ASTM D 638. Die Prüfstücke für den ISO-Zugversuch werden
vor dem Test 24 Stunden bei 23°C
und 50% relativer Luftfeuchtigkeit konditioniert. Die Prüfung erfolgt mit
einem mechanischen Prüfgerät vom Typ
INSTRONTM 1125. Die Prüfung wird bei Raumtemperatur
durchgeführt.
Die folgenden Werte werden angegeben:
Die Streckgrenze, "Ty", wird angegeben
in "pounds per square
inch" (psi)(MPa),
der Zugmodul, "Tm", wird angegeben
in 105 psi (MPa), die Verlängerung
bei Zugbeanspruchung, "E", ist angegeben in
Prozent (%), die Formbeständigkeitstemperatur
unter Last, "DTUL", wird auf einer
Vicat-Maschine Ceast
HDT 300 gemäß ASTM D
648-82 ermittelt, wobei die Prüfstücke aus
Prüfstücken für den ISO-Zugversuch
hergestellt werden und ungetempert sind und unter einem Druck von
1,82 MPa geprüft
werden.
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Die
mit dem Kerbschlagversuch nach Izod gemessene Kerbschlagzähigkeit, "Izod", wird nach ASTM D
256-90-B bei 23°C
ermittelt. Die Probestücke
werden mit einem Kerbmesser vom Typ TMI 22-05 eingekerbt, so dass
man eine Kerbe mit einem Radius von 0,254 mm erhält. Es wird ein Pendel von
0,91 kg verwendet. Die Werte sind in "foot pounds per inch (ft.lb/in) (Joule
pro Meter (J/m)) angegeben.
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