CN1574161A - 包含纳米结构的场致发射阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
通过单独制备一端涂覆的纳米结构，然后将该纳米结构的涂覆端粘附到在衬底上形成的金属电极层上，来制造不含任何有机材料的场致发射阵列。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备包含纳米结构的场致发射阵列的方法，其中不使用单独的有机材料，所述纳米结构被用作大面积场致发射源。
背景技术
纳米结构如碳纳米纤维、碳纳米管、碳纳米角和包含Si、Ge、III-V族元素合金(例如GaAs、GaP、InAs/P)或II-VI族元素合金(例如ZnS、ZnSe、CdS、CdSe)的纳米线有好的机械强度、导热性、导电性和化学稳定性，适合不同的工业应用。
尤其是，当用作电子器件中的场致发射阵列的发射源时，与常规场致发射源如钼端(见图1)相比，这种纳米结构能提高功函数并降低驱动电压，这是由于它的长径比(＝长度/直径)高。这种包含纳米结构场致发射源的场致发射阵列可以通过化学汽相沉积在形成在支撑板上的图案电极层上直接生长纳米结构来制备，如在韩国专利公开KR2001-91389中公开的。然而，这种方法并不适于具有大面积的场致发射阵列的制备。
为了克服上述问题，已经报道了一种制备场致发射阵列的方法，其通过将含有碳纳米结构的浆料或料浆组合物与有机粘结剂和有机分散剂一起丝网印刷在形成在支撑板上的图案电极层上(韩国专利公开KR2000-61757和KR2000-20870)。图2中显示了通过此方法制备的场致发射阵列的示意图，该场致发射阵列包含衬底/电极层(10)和通过浆料介质(20)固定到其上的纳米结构层(30)。
这种丝网印刷方法使制备大面积场致发射阵列成为可能，但问题在于，残存在纳米结构层中的有机材料在抽真空的条件下产生不希望的气体，降低了显示效率。
为了解决这个问题，已经报道了这样一种方法，其中向该浆料和料浆组合物中进一步加入一种热分解促进剂以使有机材料热分解(韩国专利公开KR2001-109538)；和这样一种方法，其中向聚合物前体和碳纳米结构的混合溶液施加电压以实现原位电化学聚合(韩国专利公开KR2001-17543)。然而，这些方法不能完全消除克服与使用有机材料有关的问题。
发明简介
因此，本发明的目的是提供一种制备包含纳米结构的大面积场致发射阵列的方法，所述方法避免了使用有机材料。
根据本发明的一个方面，提供一种制备场致发射阵列的方法，该方法包括以下步骤：
(1)在第一衬底上形成金属催化剂层，然后在该催化剂层上生长许多纳米结构；
(2)用选自金属、合金、以及它们的氧化物、氮化物、碳化物、硫化物和氯化物中的至少一种材料涂覆每个生成的纳米结构的一端；
(3)将一端涂覆的纳米结构与第一衬底分离，然后将它们放在形成在第二衬底上的图案金属电极层上；和
(4)使纳米结构的涂覆端粘附在金属电极层上。
附图简介
下面结合附图，对本发明的上述和其它目的和特点作进一步的解释，这些附图分别显示：
图1：包含具有钼端或碳纳米管的场致发射阵列的场致发射设备的示意图；
图2和图3：分别是使用含有机材料的浆料制备的常规场致发射阵列和使用本发明方法制备的场致发射阵列的示意图；和
图4：根据实施例在电极上垂直生长的碳纳米管的电子显微照片。
10：衬底/电极层 20：浆料
30：纳米结构 40：涂覆部分
发明详述
本发明的方法包括将纳米结构粘附在于衬底上形成的金属电极层上，所述纳米结构的一端涂覆有选自金属、合金、以及它们的氧化物、氮化物、碳化物、硫化物和氯化物中的至少一种材料，其中不使用有机材料。
<步骤1>
在使用常规的化学或物理沉积方法在第一衬底上形成金属催化剂层后，通过本领域已知的制造纳米结构的常规方法，例如电弧放电、激光、热分解、热化学汽相沉积(CVD)、等离子增强CVD、微波等离子体CVD和流态化方法，在催化剂层上生长纳米结构。
金属催化剂层由选自金属(例如Li、K、Mg、Ca、Sc、Y、La、Ac、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni、Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt、Cu、Zn、B、Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、P、As、Sb)、合金、以及它们的氧化物、氮化物、碳化物、硫化物、氯化物、硝酸盐和磺酸盐中的至少一种材料组成。本发明中使用的第一衬底可以是玻璃、碳、硅、金属、聚合物及它们的复合板。
生成的纳米结构层可以是单层、双层或多层，且纳米结构(如碳纳米纤维、碳纳米管、碳纳米角和纳米线)的长度为0.1-100μm，直径为1-100nm。
<步骤2>
通过常规的涂覆方法，例如溅射法、真空汽相沉积法、流态化法、热CVD法、原子层CVD法、离子交换法和氧化还原法，用选自金属、合金、以及它们的氧化物、氮化物、碳化物、硫化物和氯化物中的至少一种材料涂覆步骤1中生成的纳米结构的一端，该涂覆材料优选与金属电极层的成分相同。基本上可以通过控制各种涂覆条件如涂覆速率、涂覆材料的用量等，在所述纳米结构的一端上进行这种选择性涂覆。
如果有必要的话，涂覆可以分两个或更多个步骤进行，在涂覆前，可以用至少一种材料对生成的纳米结构进行表面处理以增强它们的功能特性，所述材料选自臭氧、氮氧化物(NOX)、氨、氰化氢(HCN)、硫氧化物(SOX)、氯、二氧化碳、盐酸、硝酸、氟酸、磷酸、硫酸、过氧化氢、高锰酸钾、二氧化氯、碘化钾、吡啶和硫化氢。例如，可以通过将纳米结构浸渍在包含上述表面处理剂的溶液中，随后通过超声波处理或在50-300℃下加热；或通过使上述表面处理剂的蒸气与纳米结构在反应器中接触所述纳米结构，以对其进行表面处理。
<步骤3>
使用切削工具或激光，通过常规的干割或湿割法，使在步骤(2)中得到的一端涂覆的纳米结构与第一衬底分离。
然后，将分离的纳米结构放在图案金属电极层上，该电极层是通过常规的方法(例如液相涂覆法、筛网分散法、静电涂覆法、使用光致抗蚀剂的粘附法和喷射法)在第二衬底上形成的。
所述金属电极层和第二衬底可以分别是在制备场致发射阵列中使用的任意常规材料。
<步骤4>
在空气或惰性气氛中、100-1500℃下加热步骤(3)中的第二衬底/电极层和放在其上的纳米结构1分钟-15小时，从而使纳米结构的涂覆端粘附在金属电极层上。除了热处理，也可以通过使用涂覆纳米结构作为调色剂的翻印原理来实现这种粘附。当电极层和纳米结构的涂覆部分由相同的材料制成时，可以使两者之间产生的缺陷最小。
根据本发明，提供了一种场致发射阵列，其包含金属电极层和纳米结构层，每个纳米结构的一端涂覆有选自金属、合金、以及它们的氧化物、氮化物、碳化物、硫化物和氯化物中的至少一种材料，其中电极层和纳米结构的涂覆端相互粘接。通过本发明方法制备的场致发射阵列的示意图示于图3中。
本发明的场致发射阵列在纳米结构层中不含任何有机材料，从而消除了产生不希望气体的问题，而且由于在电极层与纳米结构层之间存在牢固的连接，所以可以方便的将其制成大尺寸，并可以降低能量消耗。本发明的场致发射阵列可以有利地使用在制备场致发射显示器、液晶显示器、荧光灯、原子力显微镜、传感器、二次电池，燃料电池等中。
给出下面的实施例只是为了说明，而不是用来限制本发明的范围
实施例
通过在5W下溅射镍20-30分钟而在硅衬底上形成镍的薄层，将其放在热化学气相沉积装置中并加热至700℃。然后，将C2H2和Ar的1∶2混合物引入到该装置中，从而在5托的压力下在该镍层上垂直生长碳纳米管40分钟。通过在5W下溅射银5分钟，而用银涂覆生成的碳纳米管的暴露端。使用刀子将端部涂覆的纳米管与硅衬底分割，并将其放在使用静电涂覆法于玻璃衬底上形成的图案银电极层上。在电炉中，在惰性气氛550℃下热处理该玻璃衬底/银电极层和碳纳米管30分钟，以使碳纳米管的涂覆部分粘附在银电极层上从而获得符合本发明的场致发射阵列。
将电场施加到上面获得的场致发射阵列上，拍摄产物(在电极层上垂直生长的碳纳米管)的电子显微照片(图4)。图4的结果表明，碳纳米管的涂覆端适当且均匀地粘附在电极层上。
如上所述，根据本发明的方法，可以容易地在大面积上制备不含任何有机材料并且在电极与纳米结构层之间具有强粘结力的场致发射阵列。
虽然结合上面的具体实施方式对本发明进行了描述，但应该意识到，本领域的技术人员可以在如后所附的权利要求所限定的本发明范围内进行各种改进和改变。
Claims (10)
1.一种制备场致发射阵列的方法，该方法包括以下步骤：
(1)在第一衬底上形成金属催化剂层，然后在该催化剂层上生长许多纳米结构；
(2)用选自金属、合金、以及它们的氧化物、氮化物、碳化物、硫化物和氯化物中的至少一种材料涂覆每个生成的纳米结构的一端；
(3)将一端涂覆的纳米结构与第一衬底分离，然后将它们放在形成在第二衬底上的图案金属电极层上；和
(4)使纳米结构的涂覆端粘附在金属电极层上。
2.权利要求1的方法，其中在步骤(1)中形成的金属催化剂层包含选自金属、合金、以及它们的氧化物、氮化物、碳化物、硫化物、氯化物、硝酸盐和磺酸盐中的至少一种材料。
3.权利要求1的方法，其中在步骤(1)中生成的纳米结构是碳纳米纤维、碳纳米管、碳纳米角或纳米线。
4.权利要求1的方法，其中在进行步骤(2)之前对步骤(1)中获得的纳米结构进行表面处理。
5.权利要求4的方法，其中用选自臭氧、氮氧化物(NOX)、氨、氰化氢(HCN)、硫氧化物(SOX)、氯、二氧化碳、盐酸、硝酸、氟酸、磷酸、硫酸、过氧化氢、高锰酸钾、二氧化氯、碘化钾、吡啶和硫化氢中的至少一种材料对纳米结构进行表面处理。
6.权利要求1的方法，其中用于涂覆步骤(2)的材料与金属电极层具有相同的成分。
7.权利要求1的方法，其中通过在100-1500℃下加热来进行粘附步骤(4)。
8.按权利要求1的方法制备的场致发射阵列，其包含金属电极层和一端涂有选自金属、合金、以及它们的氧化物、氮化物、碳化物、硫化物和氯化物中的至少一种材料的纳米结构层，其中电极层和纳米结构的涂覆端相互粘附。
9、一种其包含权利要求8的场致发射阵列的产品。
10、权利要求9的产品，该产品是场致发射显示器、液晶显示器、荧光灯、原子力显微镜、传感器、二次电池或燃料电池。
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