KR100987385B1 - 나노 구조물 복합체 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노 구조물 복합체 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 기판; 상기 기판 위에 형성되고 탄소 나노 구조물로 이루어진 제 1 층; 및 상기 제 1 층 위에 형성되고 금속 산화물의 나노 구조물로 이루어진 제 2 층을 포함하는 나노 구조물 복합체 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 나노 구조물 복합체를 이용하면, 기존의 전계 방출 소자보다 더욱 우수한 고효율 전계방출 특성을 실현할 수 있을 뿐만 아니라, 훨씬 더 낮은 온도와 상압에서도 제조가 가능하기 때문에 가격이 저렴하고 대면적 공정이 가능한 장점이 있다.
나노구조물, 복합체, 금속 산화물, 전이금속, 메탈로이드, 촉매 금속
Description
본 발명은 나노 구조물 복합체 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 우수한 고효율 전계방출 특성을 실현할 수 있을 뿐만 아니라, 훨씬 더 낮은 온도와 상압에서도 제조가 가능한 나노 구조물 복합체 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 정보통신부의 IT신성장동력 핵심기술개발사업의 일환으로 수행한 연구로부터 도출된 것이다[과제관리번호: 2005-S-605-02, 과제명: 차세대 고성능 광전자소자 및 스마트 생화학 센서 구현을 위한 IT-BT-NT 융합 핵심기술 개발].
전이 금속 또는 메탈로이드 원소의 산화물을 이용한 나노 복합체는 전계효과 트랜지스터(FET: field effect transistor), 단전자 트랜지스터(SET: single electron transistor), 광 다이오드, 생화학 센서, 논리 회로 등과 같은 나노 전자 소자, 태양 전지, 디스플레이 분야 등에 광범위한 응용이 가능할 것으로 예상되기 때문에 여기에 관하여 비교적 활발한 연구가 이루어지고 있다.
특히, 산화물계 나노 구조물들 중에서 반도체적 특성을 갖는 산화물계 나노 구조물들은 광전 소자(photoelectronics) 또는 가스 센서 등과 같은 분야에 응용할 수 있는데, 예를 들면, 3.37 eV의 밴드갭을 갖는 ZnO 또는 3.6 eV의 밴드갭을 갖는 SnO2 등이 그러하다. 특히, SnO2는 단파장을 가지며, 저전압 동작특성을 보이므로 투명한 전극물질에 응용하는 것이 가능하다.
한편, 탄소나노튜브는 대면적 기판에 증착이 가능하기 때문에 이를 전계방출 팁으로 이용하는 전계방출 소자로서의 응용 가능성이 높다. 따라서, 탄소나노튜브의 수직성장에 대한 연구와 이를 통한 전기적 성질의 개선을 목적으로 하는 연구가 활발히 진행되어왔다. 그러나, 탄소나노튜브를 기판에 수직한 방향으로 배열시키키는 데 큰 어려움이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 첫 번째 기술적 과제는 우수한 고효율 전계방출 특성을 실현할 수 있을 뿐만 아니라, 훨씬 더 낮은 온도와 상압에서도 제조가 가능한 나노 구조물 복합체를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 두 번째 기술적 과제는 우수한 고효율 전계방출 특성을 갖는 나노 구조물 복합체를 저온 및 상압에서 제조할 수 있는 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 세 번째 기술적 과제는 우수한 고효율 전계방출 특성을 실현할 수 있을 뿐만 아니라, 훨씬 더 낮은 온도와 상압에서도 제조가 가능한 나노 구조물 복합체를 포함하는 전자 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 첫 번째 기술적 과제를 이루기 위하여, 기판; 상기 기판 위에 형성되고 탄소 나노 구조물로 이루어진 제 1 층; 및 상기 제 1 층 위에 형성되고 금속 산화물의 나노 구조물로 이루어진 제 2 층을 포함하는 나노 구조물 복합체를 제공한다.
특히, 상기 금속 산화물의 나노 구조물은 나노 와이어(nanowire)일 수 있으고, 선택적으로 나노 와이어 말단에 촉매 금속이 형성되어 있을 수 있다. 또한, 상기 금속 산화물은 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 아연(Zn), 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 및 니오븀(Nb)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 산화물일 수 있고, 상기 기판은 실리콘, 갈륨 나이트라이드 또는 사파이어일 수 있다.
본 발명은 상기 두 번째 기술적 과제를 이루기 위하여, 기판 위에 탄소나노 구조물의 제 1 층을 형성하는 단계; 상기 제 1 층을 열처리하는 단계; 상기 제 1 층 위에 촉매 금속을 분포시키는 단계; 및 상기 제 1 층 위에 금속 산화물의 나노 구조물로 이루어진 제 2 층을 형성하는 단계를 포함하는 나노 구조물 복합체의 제조 방법을 제공한다.
이 때, 상기 기판은 실리콘, 갈륨 나이트라이드 또는 사파이어일 수 있고, 상기 금속 산화물은 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 아연(Zn), 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 및 니오븀(Nb)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 산화물일 수 있다. 특히, 상기 금속 산화물을 포함하는 제 2 층을 형성하는 단계는 상기 제 1 층 위에 금속 산화물을 화학기상증착하는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 화학기상증착이 수행되는 동안 상기 기판 및 제 1 층의 온도는 300 ℃ 내지 550 ℃로 유지될 수 있다.
본 발명은 상기 세 번째 기술적 과제를 이루기 위하여, 상기 나노 구조물 복합체를 포함하는 전자 장치를 제공한다.
본 발명의 나노 구조물 복합체를 이용하면, 기존의 전계 방출 소자보다 더욱 우수한 고효율 전계방출 특성을 실현할 수 있을 뿐만 아니라, 훨씬 더 낮은 온도와 상압에서도 제조가 가능하기 때문에 가격이 저렴하고 대면적 공정이 가능한 장점이 있다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들로 인해 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것으로 해석되는 것이 바람직하다. 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서, 본 발명은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되어지지 않는다.
본 발명의 제 1 태양은 기판과, 상기 기판 위에 형성되고 탄소 나노 구조물로 이루어진 제 1 층 및 상기 제 1 층 위에 형성되고 금속 산화물의 나노 구조물로 이루어진 제 2 층을 포함하는 나노 구조물 복합체를 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 구조물 복합체(100)를 나타낸다. 도 1을 참조하면, 상기 기판(110)은 실리콘, 갈륨 나이트라이드(GaN) 또는 사파이어와 같은 소재로 될 수 있다. 기판(110)이 갈륨 나이트라이드(GaN) 또는 사파이어일 때 그 위에 적층될 금속 산화물 나노 구조물(130)이 기판에 거의 수직으로 성장하고, 기판(101)이 실리콘인 경우에는 약 45도의 각도로 임의의 방향으로 성장한다.
상기 제 1 층(120)을 이루는 탄소 나노 구조물은 탄소 나노스피어(nanosphere), 탄소 나노튜브(nanotube), 탄소 나노와이어(nanowire), 탄소 나노 혼(nanohorn), 탄소 나노파이버(nanofiber), 탄소 나노링(nanoring), 탄소 나노로드(nanorod), 탄소 나노벨트(nanobelt), 탄소 분말, 흑연, 풀러렌(C60), 카본 블랙, 아세틸렌 블랙 등 특별히 한정되지 않으며, 특히 탄소 나노튜브 또는 탄소 나노와이어일 수 있다.
상기 제 1 층(120)은, 예를 들면, 1 nm 내지 5000 nm, 바람직하게는 100 nm 내지 3000 nm, 더욱 바람직하게는 1000 nm 내지 2500 nm의 두께를 가질 수 있다.
상기 제 2 층(130)을 이루는 금속 산화물의 나노 구조물은 주로 나노 와이어일 수 있으며, 나노벨트, 나노막대와 같은 다른 1차원 구조물일 수 있다. 상기 금속 산화물은 전이금속 또는 메탈로이드의 산화물일 수 있으며, 예를 들면, 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 아연(Zn), 이트륨(Y), 지르코늄(Zr) 및 니오븀(Nb)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 산화물일 수 있다.
선택적으로, 상기 제 2 층(130)을 이루는 금속 산화물의 나노 구조물의 말단에는 촉매 금속(140)이 형성되어 있을 수 있다. 상기 촉매 금속(140)은 온도상승에 따라 자기조립(self-assembly)의 특성을 보이는 것이면 무엇이든 가능하며 특히 한정되지 않는다. 상기 촉매 금속(140)은 예를 들면, 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu) 등일 수 있지만 여기에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 제 2 태양은 기판 위에 탄소 나노 구조물의 제 1 층을 형성하는 단계; 상기 제 1 층을 열처리하는 단계; 상기 제 1 층 위에 촉매 금속을 분포시키는 단계; 및 상기 제 1 층 위에 금속 산화물의 나노 구조물로 이루어진 제 2 층을 형성하는 단계를 포함하는 나노 구조물 복합체의 제조 방법을 제공한다.
탄소 나노 구조물의 제 1 층을 기판 위에 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 스크린 프린팅법, 테이핑법, 잉크젯 프린팅법 등이 이용될 수 있다. 스크린 프린팅법을 예로 들면, 먼저 단일벽 또는 다중벽 탄소 나노 튜브를 유기 결합재, 유기용매, 충전제, 분산제 등과 균일하게 혼합하여 페이스트를 만든 후, 3-롤러밀과 같은 가압 수단을 이용하여 가압함으로써 제 1 층을 형성할 수 있다.
상기 유기 결합재로는 예를 들며 에틸셀룰로오스를 사용할 수 있지만 여기에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 유기 용매로는 예를 들면 터피네올, 부틸카비놀, 아세테이트계 용매를 이용할 수 있지만 여기에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 충전제로는 예를 들면, 비전도성 물질인 글래스 프릿과 ITO 등을 이용할 수 있지만 여기에 한정되는 것은 아니다.
가압을 통해 제 1 층을 형성한 후 페이스트 내에 함유된 유기용매 등을 제거하기 위해 소성을 수행한다. 선택적으로, 상기 소성은 유기용매를 제거하기 위한 1차 소성과 유기 결합재를 제거하기 위한 2차 소성으로 구분되어 수행될 수 있다. 상기 1차 소성은, 예를 들면, 약 100 ℃ 내지 약 150 ℃의 범위에서 수행될 수 있고, 2차 소성은 약 300 ℃ 내지 약 400 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다.
도 2는 이와 같이 형성된 제 1 층의 표면의 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM: field emission scanning electron microscope)으로 관찰한 사진을 나타낸다.
상기와 같이 형성된 제 1 층 위에 촉매 금속을 분포시킨다. 상기 촉매 금속 은 추후에 성장될 금속 산화물의 성장을 위한 촉매 역할을 수행한다. 상기 촉매 금속을 분포시키는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 다음과 같이 수행될 수 있다.
용매에 촉매 금속의 염을 용해시킨 용액을 상기 제 1 층 위에 분산시키고 용매를 제거함으로써 촉매 금속을 분포시킬 수 있다. 상기 용매로는 에탄올, 메탄올, 이소프로필알코올, 부틸알코올 등과 같은 알코올계 용매, 디메틸아세트아미드(DMAc), 디메틸포름아미드, 디메틸설폭사이드(DMSO), N-메틸피롤리돈, 테트라하이드로퓨란과 같은 유기 용매를 이용할 수 있으나, 여기에 한정되는 것은 아니다.
촉매 금속으로는 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu) 등이 이용될 수 있는데, 이들 촉매 금속의 염화물, 질산염, 암모늄염 등을 상기 용매에 분산 및 용해시켜 이용할 수 있다. 상기 용액 내에서 촉매 금속의 농도는, 예를 들면, 약 0.05 M 내지 10 M일 수 있다.
상기 제 1 층 위에 분산시키는 촉매 금속의 양은 약 1×10-5 몰/cm2 내지 약 1×10-3 몰/cm2 일 수 있으며, 이와 같은 분산/건조 과정을 3회 내지 10회 가량 반복할 수 있다.
도 3a는 이와 같이 제 1 층 위에 형성된 촉매 금속을 FE-SEM을 이용하여 촬영한 사진이며, 도 3b는 표면에 촉매 금속으로서 금(Au)의 입자가 형성되었음을 입증하는 EDX (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
상기 제 1 층 위에 금속 산화물의 나노 구조물로 이루어진 제 2 층을 형성할 수 있다. 금속 산화물의 나노 구조물을 성장시키기 위해 화학기상증착을 이용할 수 있다. 상기 화학기상증착은 당 업계에 널리 알려진 방법에 따라 수행될 수 있으며, 예를 들면, 다음과 같이 수행될 수 있다.
화학기상증착을 위한 반응기의 제 1 구역에 산화물 분말과 탄소를 혼합한 혼합 분말을 넣고, 제 2 구역에 금속 산화물의 나노 구조물을 그 위에 성장시키고자 하는 기판과 제 1 층의 적층체를 넣는다. 이 때, 제 1 구역과 제 2 구역은 제 1 구역에서 생성된 반응기체가 제 2 구역으로 유입되는 관계를 가질 수 있다.
제 1 구역에서 상기 산화물 분말과 탄소의 혼합비는 중량비를 기준으로 1 : 1일 수 있으며, 제 1 구역의 온도는 약 900 ℃ 내지 1000 ℃로 유지하여 분말의 기화가 잘 발생하도록 한다. 또한, 제 2 구역의 온도는 약 300 ℃ 내지 약 550 ℃로 유지하며 산화물계 나노 구조물을 성장시킨다. 이 때 반응기 내의 분위기는 불활성 분위기로 할 수 있으며, 예를 들면, 헬륨, 네온, 아르곤, 질소 등의 기체를 퍼지할 수 있다.
도 4는 탄소나노튜브 박막 위에 촉매 금속으로서 금 나노 입자를 분산시키고 400 ℃에서 금속 산화물계 나노 구조물을 성장시킨 FE-SEM 사진이다. 금 나노 입자 크기(약 10 nm)와 비슷한 약 20 nm 내지 약 40 nm의 폭을 갖는 나노 와이어가 성장되었고, 길이는 수백 nm 내지 수 nm의 길이를 가지며, 성장시간에 의해 쉽게 크기 조절이 가능하였다.
도 5는 탄소나노튜브 박막 위에 촉매 금속으로서 금 나노 입자를 분산시키고 500 ℃에서 금속 산화물계 나노 구조물을 성장시킨 FE-SEM 사진이다. 금 나노 입자들이 나노 와이어의 말단에 위치하는 것을 알 수 있으며, 이는 성장된 금속 산화물 나노 와이어가 VLS(vapor-liquid-solid) 프로세스를 통해 성장했음을 반증한다. 또한, 나노벨트, 나노로드 등 여러 가지 형태의 1차원 나노 구조물이 일부 혼재함을 알 수 있다.
도 6a 및 도 6b는 각각 400 ℃ 및 500 ℃에서 성장된 산화물계 나노 구조물의 상온 PL(photoluminescence) 분석을 통한 광학 특성 결과를 나타낸다. 도 6a 및 도 6b에서 보는 바와 같이 자유 엑시톤(free exciton) 발광 및 딥레벨(deep level) 발광이 뚜렷하게 관찰되었다.
도 7은 탄소나노튜브 박막 위에 성장한 금속 산화물의 나노 구조물을 사용한 소자의 전계방출효과를 나타낸 것이다. 400 ℃와 500 ℃에서 성장한 금속 산화물의 나노 구조물을 포함하는 소자는 비교적 우수한 전계 방출 특성을 보이는 반면, 600 ℃에서 성장한 금속 산화물의 나노 구조물을 포함하는 소자는 좋지 않은 전계 방출 특성을 보이는 것을 알 수 있다.
본 발명의 제 3 태양은 기판; 상기 기판 위에 형성되고 탄소 나노 구조물로 이루어진 제 1 층; 및 상기 제 1 층 위에 형성되고 금속 산화물의 나노 구조물로 이루어진 제 2 층을 포함하는 나노 구조물 복합체를 포함하는 전자 장치를 제공한다.
상기 전자 장치는, 예를 들면, 표시 장치(display device), 휴대 전화, 음향 기기, 컴퓨터 및 주변기기일 수 있으며 특별히 한정되지 않는다. 특히, 상기 표시 장치는 컴퓨터 모니터, 텔레비전, PMP (portable multimedia player), 길안내 장치, 각종 전자기기의 디스플레이 화면, 휴대 전화의 디스플레이 화면 등일 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 기술되었지만, 본 발명이 속하는 기술분야에 있어서 통상의 지식을 가진 사람이라면, 첨부된 청구 범위에 정의된 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 본 발명을 여러 가지로 변형하여 실시할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 앞으로의 실시예들의 변경은 본 발명의 기술을 벗어날 수 없을 것이다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 표시 장치 등에 이용될 수 있는 나노 구조물 복합체 및 그의 제조 방법에 유용하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 구조물 복합체(100)를 개념적으로 나타낸 측면도이다.
도 2는 탄소 나노 구조물로 이루어진 제 1 층의 표면을 전계 방사 주사전자현미경(FE-SEM: field emission scanning electron microscope)으로 관찰한 사진이다.
도 3a는 탄소 나노 구조물인 제 1 층 위에 형성된 촉매 금속을 FE-SEM을 이용하여 촬영한 사진이다.
도 3b는 표면에 촉매 금속으로서 금(Au)의 입자가 형성되었음을 입증하는 EDX (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4와 도 5는 탄소나노튜브 박막 위에 촉매 금속으로서 금 나노 입자를 분산시키고 각각 400 ℃와 500 ℃에서 금속 산화물계 나노 구조물을 성장시킨 FE-SEM 사진이다.
도 6a 및 도 6b는 각각 400 ℃ 및 500 ℃에서 성장된 산화물계 나노 구조물의 상온 PL(photoluminescence) 분석을 통한 광학 특성 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 탄소나노튜브 박막 위에 성장한 금속 산화물의 나노 구조물을 사용한 소자의 전계방출효과를 나타낸 그래프이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
110: 기판 120: 제 1 층
130: 제 2 층 140: 촉매 금속
Claims (10)
- 기판;상기 기판 위에 형성되고 탄소 나노 구조물로 이루어진 제 1 층; 및상기 제 1 층 위에 형성되고 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 아연(Zn), 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 및 니오븀(Nb)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 산화물인 금속 산화물의 나노 와이어(nanowire)로 이루어진 제 2 층;을 포함하고,상기 금속 산화물의 나노 와이어의 제1층 반대쪽 말단에 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 또는 구리(Cu)로 촉매 금속이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 나노 구조물 복합체.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 기판이 실리콘, 갈륨 나이트라이드 또는 사파이어인 것을 특징으로 하는 나노 구조물 복합체.
- 기판 위에 탄소나노 구조물의 제 1 층을 형성하는 단계;상기 제 1 층을 열처리하는 단계;상기 제 1 층 위에 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 또는 구리(Cu)로 이루어지는 촉매 금속을 분포시키는 단계; 및상기 제 1 층 위에 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 아연(Zn), 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 및 니오븀(Nb)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 산화물인 금속 산화물의 나노 와이어(nanowire)로 이루어진 제 2 층을 형성하는 단계;를 포함하는 나노 구조물 복합체의 제조 방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 기판이 실리콘, 갈륨 나이트라이드 또는 사파이어인 것을 특징으로 하는 나노 구조물 복합체의 제조 방법.
- 삭제
- 제 6 항에 있어서, 상기 제 2 층을 형성하는 단계가상기 제 1 층 위에 금속 산화물을 화학기상증착하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 구조물 복합체의 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 화학기상증착이 수행되는 동안 상기 기판 및 제 1 층의 온도가 300 ℃ 내지 550 ℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 나노 구조물 복합체의 제조 방법.
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