CN1566416A - 掺钕钒酸镧激光晶体及其制备方法 - Google Patents

掺钕钒酸镧激光晶体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

掺钕钒酸镧激光晶体及其制备方法，涉及人工晶体领域，特别是涉及一种掺钕钒酸镧激光晶体(Nd:LaVO4)及其制备方法。采用提拉法生长，该晶体属P21/n空间群，密度为5.05g/cm3。光谱计算表明在808nm处有一强的吸收峰，吸收系数为9.64cm－1，半峰宽为20nm，吸收截面为2.32×10－20cm2，适合于采用激光二极管(LD)来泵浦；另外，在其波长1060nm有强的荧光发射峰，发射跃迁截面为6.13×10－20cm2，半峰宽14nm。用氙灯泵浦的激光实验表明该晶体易于产生波长为1060nm的激光输出，激光输出阈值为0.2J。用该晶体制成的固体激光器可用于光谱学、生物医学、军事等诸多领域中。

Description

掺钕钒酸镧激光晶体及其制备方法
技术领域  本发明涉及光电子功能材料技术领域中的人工晶体和晶体生长领域，尤其是涉及一种作为固态激光器中的工作物质的激光晶体材料。
背景技术  固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。自1960年第一台红宝石激光器问世以来，迄今为止，已研究和发现了几百种激光晶体材料。但是由于增益的限制、晶体生长困难、难于掺入激活离子、差的光谱性能、或差的热和机械性能等原因，大多数的潜在激光晶体都不能真正投入实际应用中。目前，应用最广泛的激光晶体是掺钕的钇铝石榴石(YAG)晶体，其具有较好的各种物理和化学性能，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质晶体，但它存在吸收谱线窄，不适于LD泵浦的缺点，而LD泵浦将是今后激光泵浦源的发展方向。
目前国内外都在积极探索各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质激光晶体材料，而且该晶体要适合于LD泵浦。钕离子(Nd3+)由于具有较好的光谱性能，广泛地被用作激活离子；而钒酸盐由于具有较好的物理化学和机械性能，也成为激光基质材料的热门之选。
在钒酸盐晶体中，YVO4晶体作为一种优良的激光晶体从六十年代以来就吸引了人们的注意。它有着优异的机械性能、优良的化学稳定性和高的激光损伤阈值，是一种优良的激光基质材料。与Nd:YAG相比Nd:YVO4具有更大的发射截面和吸收截面，它的泵浦带宽是Nd:YAG的2.4到6.3倍。但是，作为激光材料，它的热传导率比较低，这就导致了热载限制。而Nd:GdVO4和Nd:YVO4晶体相比具有更大的吸收系数，更好的热传导性和更高的斜效率。但是由于掺杂离子Nd3+的半径比基质离子(Y3+，Gd3+)的半径大，掺杂后易造成晶格畸变而产生浓度猝灭，因此Nd3+离子在这两种晶体中都不能进行高浓度掺杂。La3+离子是稀土离子中半径最大的离子，因而在钒酸盐晶体中当其他稀土离子占据La3+离子的格位时，不易造成晶格畸变，可能实现高浓度掺杂。
目前，国内外对LaVO4材料的报道还限于将其运用于催化材料方面，对用提拉法生长的Nd:LaVO4晶体作为激光晶体的研究报道还从未有过。
发明内容  本发明的目的就在于研制一种新的激光晶体，能够实现Nd3+离子的高浓度掺杂、直接使用闪光灯和LD泵浦、具有较高转换效率、能发射1060nm波长激光的晶体材料。
掺钕钒酸镧是一种同成分熔化的化合物，我们经过实验找到了采用提拉法(Czochralski)生长Nd:LaVO4晶体的较理想的生长条件，并生长出了高质量、较大尺寸的Nd:LaVO4晶体，Nd3+替代了La3+的位置，Nd3+离子的掺杂浓度为0.1-15at％。
具体的化学反应式如下：
所用的原料纯度及厂家如下：
    药品名     纯度     厂家
    La2O3   99.99％     上海化学试剂公司
    Nd2O3   99.99％     中科院长春应用化学研究所
    V2O5   99.9％     上海试剂三厂
提拉法生长掺钕钒酸镧激光晶体，其主要生长条件如下：生长是在铱金坩锅中、惰性气体(N2)气氛下进行，晶体生长的参数为生长温度1728℃左右，提拉速度为0.5-3.0毫米/小时，晶体转速为10-30转/分钟。
将生长出的Nd:LaVO4晶体，进行粉末衍射分析，结果表明其属于单斜晶系，空间群为P2l/n，晶胞参数为：a＝7.047，b＝7.286，c＝6.725，密度为：Dc＝5.05g/cm3。
将生长出的Nd:LaVO4晶体，进行吸收光谱、荧光谱及荧光寿命等的分析测试，结果表明：在掺杂3.5at％Nd3+的LaVO4晶体中，Nd3+的浓度为4.15*10-20cm-3，晶体的主吸收峰在808nm，吸收系数为9.64cm-1，半峰宽20nm，吸收跃迁截面2.32×10-20cm2，在808nm处较大的半峰宽适合于采用半导体激光来进行泵浦，有利于激光晶体对泵浦光的吸收，提高泵浦效率。其在1060nm处有最强的荧光发射峰，其发射跃迁截面为6.13×10-20cm2，半峰宽为14nm，荧光寿命为137μs。其半峰宽约为Nd:GdVO4晶体的10倍，在参杂浓度为3.5at％的情况下，荧光寿命比Nd:GdVO4晶体长。因此，在LaVO4晶体中Nd3+有望于实现高浓度掺杂，Nd:LaVO4晶体有利于实现短锁模激光泵浦技术。
本发明的Nd:LaVO4晶体可用提拉法非常容易地生长出质量优良的晶体，生长工艺稳定，晶体质地坚硬，具有良好的导热性能，有优良的光学性能，很容易用闪光灯泵浦和LD泵浦获得激光输出，激光输出波长为1060nm，该晶体可作为一种较好的激光晶体。
具体实施方式  提拉法生长3.5at％Nd:LaVO4激光晶体
将按化学计量比准确称量好的所需原料混合均匀后，压片，在马弗炉中于1300℃固相反应24小时。将合成好的以上样品装入的铱金坩锅中，放入提拉炉中，采用提拉法，在N2气氛中，生长温度为1728℃、晶体转速为20转/分钟，拉速为1毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为Φ2.0×3.0cm的高质量的Nd:LaVO4晶体。

Claims (4)

1.一种掺钕钒酸镧激光晶体，其特征在于：该晶体的分子式为Nd:LaVO4，属于单斜晶系，空间群为P21/n，晶胞参数为a＝7.047，b＝7.286，c＝6.725，Dc＝5.05g/cm3。
2.如权利要求1所述的掺钕钒酸镧晶体，其特征在于：在该晶体中，Nd3+离子作为掺杂离子，掺杂浓度为0.1-15at％。
3.一种权利要求1的掺钕钒酸镧激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用提拉法生长，生长条件为：惰性气体N2气氛下进行，温度1728℃左右，转速10-30转/分钟，拉速0.5-3.0毫米/小时。
4.一种权利要求1的掺钕钒酸镧激光晶体的用途，其特征在于：该晶体用于固体激光器中作为激光工作物质，使用闪光灯或激光二极管LD作为泵浦源，激发产生1060nm波长的激光输出。
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