CN1704509A - 自激活激光晶体硼酸钪锶镱及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
自激活激光晶体硼酸钪锶镱及其制备方法涉及人工晶体领域，特别是涉及一种自激活激光晶体硼酸钪锶镱(YbSr6Sc(BO3) 6)及其制备方法。采用提拉法以及熔盐法，生长出了高质量、较大尺寸的YbSr6Sc(BO3) 6晶体。该晶体属R 3空间群，密度为4.48g/cm3。光谱分析和计算表明，该晶体易于产生波长在1020nm附近的宽带激光输出。用该晶体制成的固体激光器可用于光谱学、生物医学、军事等诸多领域中。
Description
技术领域
本发明涉及光电子功能材料技术领域中的人工晶体和晶体生长领域，尤其是涉及一种作为固态激光器中的工作物质的激光晶体材料。
技术背景
固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。自1960年，研制成功人造红宝石脉冲激光器以来，迄今为止，已发现了数百种激光晶体，但因各种原因，能真正得到实际应用的激光晶体只有十来种。
目前，应用最广泛的激光晶体是掺钕离子的钇铝石榴石(YAG)晶体，其具有较好的各种物理和化学性能，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质晶体。但它存在着吸收谱线窄，不适宜于用LD来进行泵浦的缺点，而LD泵浦将是今后激光泵浦源的发展方向。
自激活激光晶体，指的是晶体本身的组成成分中就含有激活离子的晶体，激活离子不是作为掺杂离子掺杂进去的。由于它含有较高浓度的激活离子，因此，一直是科学家追求的目标。世界上第一个自激活激光晶体是1972年发现的(H.G.Danielmeyer，H.P.Weber，J.Quant.Electro.QE-8(1972)805.)，随后又发现了多个的自激活激光晶体，但由于他们都存在着各种不同的缺陷，无法投入实际使用。目前，最著名的自激活激光晶体是硼酸钕铝晶体[NdAl3(BO3)4，NAB]，其激光实验已获得成功，但由于其为非同成分熔化，要得到高光学质量的晶体极为困难，限制了它的推广使用。
目前国内外都在积极寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质激光晶体材料，而且该晶体要适合于LD泵浦。和传统的激光激活离子钕离子(Nd3+)相比，镱离子(Yb3+)仅有两个电子态，能级结构简单，不存在激发态吸收和上转换，光转换效率高；材料的热负荷较低，仅为掺钕离子同种基质材料的1/3；荧光寿命长，为钕离子的三到四倍，不易出现浓度猝灭；吸收带在900-1000nm波长范围，吸收带较宽，适合于用InGaAs激光二极管泵浦。因此，掺镱离子的激光材料正受到越来越广泛的重视。
发明内容
本发明的目的就在于研制一种新的激光晶体，能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的、能发射1020nm波长激光的晶体材料。
本发明的YbSr6Sc(BO3)6晶体属于三方晶系，具有R
3空间群结构，其晶胞参数为：a＝12.242Å，c＝9.246Å，V＝1200Å3，Dc＝4.48g/cm3。其中镱离子是作为自激活离子，其荧光寿命(τ)为160μs。实验结果表明其可输出1020nm波长的激光，可作为激光晶体。
硼酸钪锶镱是一种同成分熔化的化合物，我们经过实验找到了采用提拉法(Czochralski方法)和熔盐法生长YbSr6Sc(BO3)6晶体的较理想的生长条件，并生长出了高质量、较大尺寸的YbSr6Sc(BO3)6晶体(见实施例1、2和3)。
具体的化学反应式如下：
所用的原料纯度及厂家如下：
| 药品名 | 纯度 | 厂家 |
| Yb2O3 | 99.999％ | 中科院长春应用化学研究所 |
| Sc2O3 | 99.999％ | 中科院长春应用化学研究所 |
| Sr2CO3 | 99.99％ | 上海五四化学试剂厂 |
| H3BO3 | 99.99％ | 中国医药集团上海化学试剂公司 |
| Li2CO3 | 99.99％ | 汕头市光华化学厂 |
| LiF | 99.95％ | 广州化学试剂厂 |
提拉法生长硼酸钪锶镱自激活激光晶体，其主要生长条件如下：生长是在铂坩锅中、惰性气体(如N2、Ar等)气氛下进行，晶体生长的参数为生长温度1236℃左右，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速为5～20转/分钟。
助熔剂方法生长硼酸钪锶镱自激活激光晶体，其主要生长条件如下：所用助熔剂为Li6B4O9或LiBO2-LiF，其中LiBO2和LiF的重量比为(75～95)∶(25～5)，助熔剂总的浓度控制在15wt.～60wt.％之间，生长温度在960-865℃温度区间内，降温速率为1-4℃/天，晶体转速为5-30转/分钟。
将生长出的YbSr6Sc(BO3)6晶体，在四圆衍射仪上进行了衍射数据的收集，结构分析表明，其属于三方晶系，空间群为R
3，晶胞参数为：a＝12.242Å，c＝9.246Å，V＝1200Å3，Dc＝4.48g/cm3。
将生长出的YbSr6Sc(BO3)6晶体，进行吸收光谱、荧光光谱及荧光寿命等的分析测试，结果表明：YbSr6Sc(BO3)6晶体中，Yb3+的浓度为2.47×1021cm-3，晶体的主吸收峰在977nm，半峰宽(FWHM)9nm，吸收跃迁截面1.31×10-20cm2，在977nm处较大的半峰宽非常适合于采用InGaAs半导体激光来进行泵浦，有利于激光晶体对泵浦光的吸收，提高泵浦效率。其在1020nm处有最强的荧光发射峰，其发射跃迁截面σem为0.85×10-20cm2，半峰宽为47nm，荧光寿命(τ)为160μs，因为σ·τ值较大的晶体能在上能级积累更多的粒子，增加了储能，有利于器件输出功率和输出能量的提高。因此，YbSr6Sc(BO3)6晶体能得到较大的激光输出，由于能较容易地得到高光学质量的晶体，因而它可望成为一种新的高转换效率、低成本、高光学质量和有实际应用前景及使用价值的自激活激光晶体。
总之，本发明的YbSr6Sc(BO3)6晶体可用提拉法和熔盐法非常容易地生长出质量优良的晶体，生长工艺稳定，晶体质地坚硬，具有良好的导热性能，有优良的光学特性，很容易用闪光灯泵浦和LD泵浦获得激光输出，激光输出波长为1020nm，该晶体可作为一种较好的激光晶体。
具体实施方式
实施例1：提拉法生长YbSr6Sc(BO3)6激光晶体。
将按化学计量比准确称量好的Yb2O3、SrCO3、Sc2O3、H3BO3混合研磨均匀，压片后，在马弗炉中于950℃固相反应24小时，再升温至1050℃反应15小时。将合成好的以上样品装入φ60×40mm3的铂坩锅中，放入提拉炉中，采用提拉法，在N2气氛中，生长温度为1236℃、晶体转速为15转/分钟，拉速为1毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为φ28×20mm3的高质量的YbSr6Sc(BO3)6晶体。
实施例2：以Li6B4O9为助熔剂生长YbSr6Sc(BO3)6激光晶体。
生长原料为YbSr6Sc(BO3)6∶Li6B4O9＝75∶25(重量比)。采用熔盐顶部籽晶法，在φ60×50mm铂坩锅中，生长温度为960→895℃之间，以2℃/天的降温速率，15转/分钟的晶体转速，生长出了尺寸为30×28×15mm3的高质量的YbSr6Sc(BO3)6晶体。
实施例3：以LiBO2-LiF为助熔剂生长YbSr6Sc(BO3)66激光晶体。
生长原料为YbSr6Sc(BO3)6∶LiBO2∶LiF＝75∶20∶5(重量比)。采用熔盐顶部籽晶法，在φ60×50mm铂坩锅中，生长温度为945→875℃之间，以3℃/天的降温速率，20转/分钟的晶体转速，生长出了尺寸为26×23×16mm3的高质量的YbSr6Sc(BO3)6晶体。
Claims (7)
1.一种自激活激光晶体硼酸钪锶镱，其特征在于：该晶体的分子式为YbSr6Sc(BO3)6，属于三方晶系，空间群为R
3，晶胞参数为a＝12.242Å，c＝9.246Å，V＝1200Å3，Dc＝4.48g/cm3。
2.如权利要求1所述的硼酸钪锶镱激光晶体，其特征在于：在该晶体中，作为晶体组成成分的Yb3+离子，其本身即为激光激活离子。
3.一种权利要求1的硼酸钪锶镱激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用提拉法生长，生长条件为：温度1236℃左右，5-20转/分钟的晶体转速，0.5-2毫米/小时的拉速。
4.一种权利要求1的硼酸钪锶镱激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用熔盐法生长，所用助熔剂为Li6B4O9，助熔剂浓度控制在15wt.～60wt.％之间，生长温度在980-905℃温度区间内，降温速率为1～3℃/天，晶体转速为5-20转/分钟。
5.一种权利要求1的硼酸钪锶镱激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用熔盐法生长，所用助熔剂为LiBO2-LiF，LiBO2和LiF的重量比为(75～95)∶(25～5)，助熔剂浓度控制在15wt.～60wt.％之间，生长温度在950-865℃温度区间内，降温速率为2～4℃/天，晶体转速为10-30转/分钟。
6.一种权利要求1的硼酸钪锶镱激光晶体的用途，其特征在于：该晶体用于固体激光器中作为激光工作物质，使用闪光灯或激光二极管(LD)作为泵浦源，激发产生1020nm波长的激光输出。
7.如权利要求6所述的硼酸钪锶镱激光晶体的用途，其特征在于：用该晶体制成的固体激光器用于光谱学、生物医学、军事等诸多领域中。
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| CN 200410044321 CN1704509A (zh) | 2004-05-25 | 2004-05-25 | 自激活激光晶体硼酸钪锶镱及其制备方法 |
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| CN106835263A (zh) * | 2017-02-20 | 2017-06-13 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 氟硼酸锂非线性光学晶体的制备方法和用途 |
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2004
- 2004-05-25 CN CN 200410044321 patent/CN1704509A/zh active Pending
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| CN106835263A (zh) * | 2017-02-20 | 2017-06-13 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 氟硼酸锂非线性光学晶体的制备方法和用途 |
| CN106835263B (zh) * | 2017-02-20 | 2020-01-03 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 氟硼酸锂非线性光学晶体的制备方法和用途 |
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