CN1473967A - 掺钕硼酸钪锶钇激光晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

掺钕硼酸钪锶钇激光晶体及其制备方法和用途，涉及人工晶体领域，特别是涉及一种激光晶体掺钕硼酸钪锶钇(Nd3+：YSr6Sc(BO3)6)及其制备方法和用途。采用熔盐法，以Li6B4O9或LiBO2－LiF为助熔剂，在950～835℃温度区间内，以5～20转/分钟的晶体转速，1～4℃/天的降温速率，生长出了高质量、较大尺寸的Nd3+：YSr6Sc(BO3)6晶体。该晶体属三方晶系，R3空间群，密度为4.376g/cm3，折射率1.73。光谱计算表明，该晶体在808nm处有一强的吸收峰，吸收系数为2.71cm－1，半峰宽4.1nm，吸收截面1.47×10－20cm2，适合于采用激光二极管(LD)来泵浦；另外，其在波长1060nm有强的荧光发射峰，发射跃迁截面为1.814×10－20cm2，半峰宽28nm，易于产生波长为1060nm的激光输出，并有望获得实际应用。

Description

掺钕硼酸钪锶钇激光晶体及其制备方法和用途
掺钕硼酸钪锶钇激光晶体及其制备方法和用途，涉及光电子功能材料技术领域中的人工晶体和晶体生长领域，尤其是涉及一种作为固态激光器中的工作物质的激光晶体材料。
掺钕硼酸钪锶钇激光晶体及其制备方法和用途，固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。自1960年，研制成功人造红宝石脉冲激光器以来，迄今为止，已发现了数百种激光晶体，但因各种原因，能真正得到实际应用的激光晶体只有十来种。
目前，应用最广泛的激光晶体是掺钕离子的钇铝石榴石(YAG)晶体，其具有较好的各种物理和化学性能，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质晶体。但它存在着吸收谱线窄，不适宜于用LD来进行泵浦的缺点，而LD泵浦将是今后激光泵浦源的发展方向。
目前国内外都在积极寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质激光晶体材料，而且该晶体要适合于LD泵浦。钕离子由于具有较好的光谱性能，广泛地被用作激活离子；而硼酸盐由于具有较好的物理化学和机械性能，也成为激光基质材料的热门之选。
掺钕硼酸钪锶钇激光晶体及其制备方法和用途，其发明的目的就在于研制一种新的激光晶体，能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的、能发射1060nm波长激光的晶体材料。
本发明的Nd3+：YSr6Sc(BO3)6晶体属于三方晶系，具有R 3空间群结构。其中钕离子是作为掺杂离子，取代钇离子的晶格位置，钕的掺杂浓度在0.5at％～5at％之间，荧光寿命(τ)为50～210μs，其荧光寿命是钕离子浓度的函数，可根据不同的需要掺入不同浓度的钕离子。实验结果表明其可输出1060nm波长的激光，可作为激光晶体。
我们经过实验找到了生长Nd3+：YSr6Sc(BO3)6晶体的较理想的助熔剂：Li6B4O9或LiBO2-LiF，以及最佳的生长条件，并生长出了高质量的Nd3+：YSr6Sc(BO3)6晶体(见实施例1和2)。具体的化学反应式如下：
     
     
所用的原料纯度及厂家如下：
    药品名     纯度         厂家
    Nd2O3     99.999％   中科院长春应用化学研究所
    Y2O3     99.999％   中科院长春应用化学研究所
    Sc2O3     99.999％   中科院长春应用化学研究所
    Sr2CO3     99.99％   上海五四化学试剂厂
    H3BO3     99.99％   中国医药集团上海化学试剂公司
    Li2CO3     99.99％   汕头市光华化学厂
    LiF     99.95％   广州化学试剂厂
助熔剂方法生长掺钕硼酸钪锶钇激光晶体，其主要生长条件如下：所用助熔剂为Li6B4O9或LiBO2-LiF，其中LiBO2和LiF的重量比为(75～95)∶(25～5)，助熔剂总的浓度控制在15wt.～60wt.％之间，生长温度在950～835℃温度区间内，降温速率为1～4℃/天，晶体转速为5～20转/分钟。
将生长出的Nd3+：YSr6Sc(BO3)6晶体，在四圆衍射仪上进行了衍射数据的收集，结构分析表明，其属于三方晶系，空间群为R 3，晶胞参数为a＝12.306(3)，c＝9.269(3)，V＝1215.6(5)3，密度4.376g/cm3；采用油浸法测得其折射率为1.73。
将生长出的Nd3+：YSr6Sc(BO3)6晶体，进行吸收光谱、荧光光谱及荧光寿命等的分析测试，结果表明：Nd3+：YSr6Sc(BO3)6晶体的主吸收峰在808nm，吸收系数为2.71cm-1，半峰宽(FWHM)4.1nm，吸收跃迁截面1.47×10-20cm2，在808nm处较大的半峰宽非常适合于采用AsGaAl半导体激光来进行泵浦，有利于激光晶体对泵浦光的吸收，提高泵浦效率。其在1060nm处有最强的荧光发射峰，其发射跃迁截面σem为1.814×10-20cm2，半峰宽为17nm，荧光寿命为120μs，因为荧光寿命长的晶体能在上能级积累更多的粒子，增加了储能，有利于器件输出功率和输出能量的提高。因此，Nd3+：YSr6Sc(BO3)6晶体能得到较大的输出，是一种高转换效率、低成本、高光学质量和有实际应用前景及使用价值的激光晶体。
本发明的Nd3+：YSr6Sc(BO3)6晶体可用熔盐法非常容易地生长出质量优良的晶体，生长工艺稳定，晶体质地坚硬，具有良好的导热性能，有优良的光学特性，很容易用闪光灯泵浦和LD泵浦获得激光输出，激光输出波长为1060nm，该晶体可作为一种较好的激光晶体。
掺钕硼酸钪锶钇激光晶体及其制备方法和用途，实现本发明的优选方式如下：
实施例1：以Li6B4O9为助熔剂生长Nd3+：YSr6Sc(BO3)6激光晶体
生长原料为YSr6Sc(BO3)6∶Li6B4O9＝75∶25(重量比)，掺入8at％的Nd3+离子。采用熔盐顶部籽晶法，在φ60×50mm铂坩锅中，生长温度为947→855℃之间，以2℃/天的降温速率，15转/分钟的晶体转速，生长出了尺寸为35×28×13mm3的高质量的Nd3+：YSr6Sc(BO3)6晶体。经电子探针分析表明晶体中Nd3+离子含量为6.3at％。
实施例2：以LiBO2-LiF为助熔剂生长Nd3+：YSr6Sc(BO3)6激光晶体
生长原料为YSr6Sc(BO3)6∶LiBO2∶LiF＝75∶20∶5(重量比)，掺入5at％的Nd3+离子。采用熔盐顶部籽晶法，在φ60×50mm铂坩锅中，生长温度为930→835℃之间，以3℃/天的降温速率，20转/分钟的晶体转速，生长出了尺寸为30×25×16mm3的高质量的Nd3+：YSr6Sc(BO3)6晶体。经电子探针分析表明晶体中Nd3+离子含量为4.1at％。

Claims (5)

1.一种掺钕硼酸钪锶钇激光晶体，其特征在于：该晶体的分子式为Nd3+：YSr6Sc(BO3)6，属于三方晶系，空间群为R 3，晶胞参数为a＝12.306(3)，c＝9.269(3)，V＝1215.6(5)3，Dc＝4.376g/cm3，折射率1.73。
2.如权利要求1所述的掺钕硼酸钪锶钇激光晶体，其特征在于：在该晶体中，Nd3+离子作为掺杂离子，取代晶体中Y3+离子的晶格位置，其掺杂浓度在0.5at～15at％之间。
3.一种权利要求1的掺钕硼酸钪锶钇激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用熔盐法生长，所用助熔剂为Li6B4O9，助熔剂浓度控制在15wt.～60wt.％之间，生长温度在947～855℃温度区间内，降温速率为1～3℃/天，晶体转速为5～20转/分钟。
4.一种权利要求1的掺钕硼酸钪锶钇激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用熔盐法生长，所用助熔剂为LiBO2-LiF，LiBO2和LiF的重量比为(75～95)∶(25～5)，助熔剂浓度控制在15wt.～60wt.％之间，生长温度在930～835℃温度区间内，降温速率为2～4℃/天，晶体转速为10～20转/分钟。
5.一种权利要求1的掺钕硼酸钪锶钇激光晶体的用途，其特征在于：该晶体用于固体激光器中作为激光工作物质，使用闪光灯或激光二极管(LD)作为泵浦源，激发产生1060nm波长的激光输出。
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