CN1551924A - 乳化剂组合物和低成雾性的高上染乳液加脂组合物、其制备和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种尤其适用于制备低成雾性、高上染乳液加脂组合物的乳化剂组合物，由此得到并优选的乳液加脂组合物，以及该乳化剂组合物和乳液加脂组合物在皮革生产中的用途。

Description

乳化剂组合物和低成雾性的高上染乳液加脂组合物、其制备和用途
本发明涉及一种尤其适用于制备低成雾性的高上染乳液加脂组合物的乳化剂组合物、由此得到的乳液加脂组合物，以及该乳化剂组合物和该乳液加脂组合物在皮革生产中的用途和制得的低成雾性皮革。
在皮革生产中使用乳液加脂剂是为了软化皮革、增加其丰满度和强度，以及保护其抵御潮湿、污垢和外部化学物质的影响(参见H.Herfeld，“Bibliothek des Leders”，第4卷(1985)，13页起)。能从市场上购买的乳液加脂剂是通常由化学改性的天然脂肪、脂肪油、蜡、树脂及其衍生物和/或石油馏分及其下游产物组成的产品(参见H.Herfeld，“Bibliothek DesLeders”，第4卷(1985)，59页起)。
能从市场购买的乳液加脂剂通常由活性成分诸如天然脂肪、植物油、蜡、树脂及其衍生物和/或石油馏分及其下游产品，以及蜡状产品，诸如粗制的、纯化的和/或配混形式(配混羊毛脂)的“羊毛脂”组成。如果需要，活性加脂乳液成分可以是化学改性的，即具有改性的化学结构。
加脂乳液通常是未改性的活性成分(已知是天然脂肪)和化学改性的活性成分的组合。
活性加脂乳液成分通常是通过将这些活性材料中的双键至少部分进行加成或氧化反应而化学改性的。通常进行改性的例子是亚硫酸盐的加成(将磺酸基引入脂肪物质)、空气氧化(引入氧官能团)并在某些情况下引起低聚反应。还包括脂肪物质的(部分)水解、酯交换等改性反应。
这些化学改性的目的在于优化活性加脂乳液材料根据特定应用或用户要求的与性能有关的特性，例如亲水性、疏水性、溶解度、可分散度、渗透和附着特征。
在工业实践中，加入部分亚硫酸盐(构成磺酸基)和部分氧化尤其重要。这些改性手段的结合至少可以影响一系列令人感兴趣的性能特征，尤其是亲水性、渗透能力和附着特性。
本发明涉及用于生产含少量挥发性成分的皮革、尤其是用于高级汽车内饰皮革的新颖的皮革处理组合物、用于制备这些组合物的方法及其在低成雾性皮革的生产中的用途。汽车内饰皮革必须符合特定标准。它们基本上柔软、耐光和热，并且还抗起雾。德国标准规范DIN75201规定了从车辆内部蒸发的挥发性成分冷凝在玻璃窗、尤其挡风玻璃上的雾化性。该标准规范描述了用于表征皮革成雾特征的重量分析法和反射法。
EP498634 A2推荐了特殊的聚合物用于制备低成雾性皮革，其中含水分散液基本上不含有机溶剂并含有由大量的至少一种疏水性单体和少量的至少一种亲水性单体形成的两亲共聚物。使用这些分散液处理皮革在DIN75201的重量分析实验中得到了良好的结果。但未公开反射数据。
这些两亲共聚物优选在含水乳液共聚反应中制备。但是，由于所用单体的不同亲水性，自然产生了共聚特征方面的问题，在极端情况下其可能结果是各个单体形成均聚物，而这是不希望的。由固有的不利溶解比例产生的另一个结果是需要昂贵的再处理以破坏残余单体。为了获得良好的乳液稳定性，还需要加入足量的乳化剂(在列举的实施例中使用硫酸月桂酯)，但这使得皮革加工操作中产生废水问题。
EP466392 B1描述了一种通过将由常规技术得到的聚合物进行后聚合衍生而制备既含有疏水性侧基又含有烷氧化侧基的聚合物的方法。优选，聚合物是通过常规聚合，随后使用具有疏水性残基的伯胺与烷氧基化伯或仲胺的混合物进行衍生，由单一单体诸如丙烯酰胺和/或丙烯酸而制备的。上述聚合物作为增稠剂和去污剂使用。
WO98/10103也描述了一种通过将丙烯酸和/或甲基丙烯酸和/或其酰氯和/或其酸酐与其它可共聚的水溶性单体和可共聚的水不溶性单体聚合，随后将聚合物与胺反应而制备聚合物乳液加脂剂的方法。对于使用列举的示例性产物处理后的皮革，DIN75201B的重量分析法测得其雾化值是1.2mg和1.5mg；用对照产物涂覆的皮革(MagnopalSOF，低成雾性聚合物加脂乳液，以及ChromopolLFC，基于鱼油的低成雾性聚合物加脂乳液，二者均得自Stockhause GmbH & Co.KG)得到的雾化值是3.9mg和3.5mg。对于示例性产物，DIN75201 A反射值是51％和55％，对于对照产物是34％和40％。
US5348807描述了一种使用选择的由大部分疏水性单元和少部分亲水单元组成的两亲共聚物作为不含溶剂的低成雾性加脂乳液的方法。用于制备这些聚合物的亲水性单体包括酸或碱取代的不饱和羧酸酯，例如(甲基)丙烯酸磺乙基酯或甲基(丙烯酸)二甲基氨基乙基酯。有用的疏水性单体包括，例如长链烯烃或(甲基)丙烯酸(C4-C12)-烷基酯或C4-C12羧酸的乙烯基酯。所述材料提供了良好的雾化值；但并未公开染浴上染率数据。
至此，两亲共聚物优选是通过含水乳液聚合制备的。但是，由于所用单体的亲水性差异，导致了与上述EP-A498634相同的聚合问题。
除这些聚合物之外，EP0 753 585 B1还描述了一种用于家居皮革的低成雾性表面处理，在所述方法中，经特殊处理的天然油(其中少于16个碳原子的脂肪酸组分的含量低于3％)作为碱用于乳液加脂组合物。使用的天然油是豆油、猪油、红花油和葵花油。所述天然油先进行蒸馏以除去不希望的低分子量成分，随后亚硫酸氢化或硫酸氢化以促进乳化。随后将(部分)官能化的油乳化并使用。
出于生态学的原因，高上染的加脂乳液是人们所希望的。对于提供了高上染的乳液加脂而言，其被胶原非常充分地吸收。在蓝湿皮中间工艺的情况下，通常通过铬(III)阳离子将阴离子加脂乳液固定。在无需阳离子金属盐生产的白湿皮情况下，这些结合位点不存在。因此，根据现有技术制备的商用加脂乳液染浴上染率差，即残余的浴液(float)具有高COD值。在现有技术中，通过加脂乳液的化学改性来改善染浴上染率，并通常是通过将加脂乳液成分沉积在皮革表面上而完成的。因此，化合物在皮革上的固定很差，导致得到具有高DIN75201雾化值的皮革。
上述现有技术方法的共同之处在于它们采用了基于化学改性天然油的聚合物或加脂乳液成分，并且这些产品表现出特殊的、相对严格的材料种类。此外，所有这些方法完全忽视了最大化浴液上染率的环境方面的问题。
本发明的目的是提供一种用于乳液加脂皮革的方法以及一种不具有现有技术的这些缺点的乳液加脂组合物。
我们已经发现，通过使用下述的新颖乳化剂组合物以及组合物的乳液加脂剂混合物，可以令人惊奇地实现这一目的。
通过将本发明乳化剂与下述特殊改性的乳液加脂剂结合使用，可以获得特别有利的效果。
本发明因此提供了一种含有A、B和C三组分的乳化剂组合物，其中
所述组分A是被4-12个AO单元烷氧基化的C6-C14链烷醇，或多种所述链烷醇的混合物，
所述组分B是被15-40个AO单元烷氧基化的C12-C24脂肪醇混合物，及
所述组分C是被50-100个AO单元烷氧基化的C12-C24脂肪醇混合物。
AO单元适合地是具有2-4个、优选2-3个碳原子的烯化氧单元。聚醚链的结构单元可以是全部相同或不同的，并且如果其不同，可以是无规分布或嵌段形式。
在乳化剂组合物中，组分的重量分数是
组分A：20-60重量％，优选25-50重量％，尤其是28-40重量％，
组分B：20-70重量％，优选25-60重量％，尤其是30-45重量％，和
组分C：10-50重量％，优选15-40重量％，尤其是22-32重量％，
基于组合物的总重量计。
优选组分A的烷氧基化链烷醇或烷氧基化链烷醇混合物具有平均8-12个碳原子，尤其是10个碳原子，组分B和C的烷氧基化链烷醇混合物具有平均14-20个碳原子，尤其是16-18个碳原子。
更优选下述乳化剂组合物，其中组分A具有5-10个AO单元，组分B具有20-30个AO单元，且组分C具有50-100个AO单元。
烷氧基化的长链醇是已知的。它们是通过将存在于脂肪醇中的相应链烷醇和链烷醇混合物与所需摩尔量的烯化氧诸如环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷反应而制得的。根据烯化氧计量加入批次的方式，可以制得特定的无规或嵌段型聚醚链。该反应可以用少量水和/或碱催化。
本发明的乳化剂组合物是通过在搅拌和如果需要的话在温和加热下，将组分混合而制备的。
如果需要，可将它们与水混合，将其转化为溶液，根据用户的需要，所述溶液的固体含量为约40-80重量％是适合的。应当理解，对于特殊目的而言，也可以提供本发明乳化剂组合物的其它浓度。
本发明还提供了一种含有上述乳化剂组合物的用于皮革的乳液加脂组合物，其含有：一种或多种的改性或未改性的天然活性组分和/或任选的合成活性组分，尤其是聚合物活性成分；乳化剂和任选的稀释剂，尤其是水。
本发明的乳液加脂组合物一般含有2-20重量％、优选5-15重量％的本发明乳化剂组合物。
使用其中本发明乳化剂组合物与乳液加脂组分混合的乳液加脂组合物，可以得到特别的优点，其中所述乳液加脂组分含有至少一种通过氧化和亚硫酸化化学改性的中性油，改性方式使得结合了相对较高程度的氧化和相对较低程度的亚硫酸化。
有用的中性油包括所有常规的含足量双键的天然油。使用的天然乳液加脂组分适宜地是植物或动物来源的脂肪物质，尤其是具有足量不饱和酸的天然脂肪酸的甘油酯。
非常有用的脂肪物质包括碘值为约10-200的植物和动物脂肪及油。该范围的下限适用于例如硬脂油和桐油，而上限尤其适用于鱼油和晁模油。
在其它因素中，脂肪物质的选择也取决于本发明混合物的特定最终用途。例如，对于生产美术革产品而言，不希望使用鱼油，这是由于这些脂肪带有气味。
优选碘值为约30-120、尤其是40-85的脂肪物质。
特别优选的脂肪物质的例子是不同来源的牛油、骨油、牛蹄油，尤其是仅来源于家养牛的牛蹄油，猪油、三油精、菜子油、橄榄油、胡桃油和蓖麻油。
存在于脂肪物质中的烯烃双键与亚硫酸化和/或氧化剂反应的结果是形成了单-或多不饱和脂肪物质的亚硫酸化产物和氧化产物。存在于脂肪物质中的全部或仅仅一部分双键参与了反应。
对于本发明的目的而言，尤其使用例如鱼油和菜子油。
对于本发明目的而言，当Δd(油或脂肪在氧化前后的比重差)在0.01-0.1、优选0.03-0.05的范围内时，存在相对较高程度的氧化。
对于本发明目的而言，当中性油已经与其重量的2-8％、优选3-5％的亚硫酸盐(计为亚硫酸氢钠(Na2S2O5))反应时，存在相对较低程度的亚硫酸化。
因此，特别优选的本发明乳液加脂组合物含有：一种或多种的改性或未改性的天然活性组分和/或任选的合成活性组分，例如聚合物活性成分；乳化剂和任选的稀释剂，尤其是水；以及含有上述乳化剂组合物中的一种，并且其中活性组分包括具有相对较低亚硫酸化程度的被相对较高程度氧化的中性油。
特别优选的本发明乳液加脂组合物一般含有80-98重量％、优选85-95重量％的活性组分，其中20-80重量％、尤其是25-75重量％的活性组分是优选用于本发明的具有相对较低亚硫酸化程度的被相对较高程度氧化的中性油。
本发明的乳液加脂组合物可以是纯的形式，或者根据用户的需要，是含水乳液形式，其固体含量为40-80重量％是有利的。
可以理解的是，本发明优选的乳液加脂组合物的组分，即本发明的乳化剂混合物和具有相对较高氧化程度和相对较低亚硫酸化程度的中性油，可以以任何顺序分别加入乳液加脂浴液中。因此，本发明还提供了一种通过使用含加脂乳液和乳化剂的含水液态浴液对皮革和生皮进行乳液加脂的方法，其特征在于10-90重量％、优选25-75重量％的所述加脂乳液是具有相对较低亚硫酸化程度的被相对较高程度氧化的中性油，所述浴液含1-10重量％、优选2.5-7.5重量％的本发明乳化剂组合物。
本发明还提供了目标乳化剂组合物在皮革生产中优选与具有相对较高氧化程度和相对较低亚硫酸化程度的中性油结合的用途，还提供了目标乳化剂组合物优选与具有相对较高氧化程度和相对较低亚硫酸化程度的中性油结合而用于制备乳液加脂组合物的用途。
使用本发明的乳液加脂组合物，可以使皮革柔软、增加其丰满度和强度，以及保护其抵御潮湿、污垢和外部化学物质的影响。
在皮革处理浴液中，本发明乳化剂组合物的存在产生了非常好的染浴上染率，并因此得到特别低的COD值以及加脂乳液成分在皮革内部的良好附着，因此雾化值低。
以下实施例阐述了本发明。
实施例1，制备本发明的乳化剂制剂
在一个搅拌容器中，将180kg被7个AEO单元乙氧基化的C10链烷醇、200kg被25个AEO单元乙氧基化的C16-C18脂肪醇和140kg被80个AEO单元乙氧基化的C16-C18脂肪醇于60-80℃下一起搅拌，直至完全均化。得到的制剂溶于水。其可以直接使用或以含水稀释液的形式(40-80重量％是适合的)用于皮革生产。
实施例2，在不进行乳液加脂的情况下生产皮革
将100重量份片层厚度为2.0-2.2mm的铬鞣牛皮放入100重量份的已通过加入甲酸钠和碳酸氢钠调节至pH4.5的40℃水中。将皮革于40℃用转鼓处理60分钟并随后用200重量份水洗涤。
然后加入100重量份40℃的水和2重量份市售聚合物鞣剂、4重量份市售树脂鞣剂和4重量份市售含羞草皮。在用转鼓处理90分钟后，在同一浴液中用1重量份市售皮革染料将皮革染色。随后将浴液除去，加入100重量份水，并将皮革于50℃照常用转鼓处理60分钟。
随后用甲酸将浴液调节至pH3.5-3.8，简短地漂洗冷却皮革并按照常规操作进一步处理。随后取20ml浴液试样测定COD。得到的皮革染色充分，但丰满度差且粗糙。
根据DIN38409-H43-1测定浴液试样的COD值，并根据DIN 75201 B测定所得皮革的雾化值。表2中整理了这些实验的结果。
实施例3，采用常规乳液加脂生产皮革
将100重量份片层厚度为2.0-2.2mm的铬鞣牛皮放入100重量份的已通过加入甲酸钠和碳酸氢钠调节至pH4.5的40℃水中。将皮革于40℃用转鼓处理60分钟并随后用200重量份水洗涤。
然后加入100重量份40℃的水和2重量份市售聚合物鞣剂、4重量份市售树脂鞣剂和4重量份市售含羞草皮。在用转鼓处理90分钟后，在同一浴液中用1重量份市售皮革染料将皮革染色。随后将浴液除去，加入100重量份水和4重量份市售卵磷脂加脂乳液或6重量份的具有表1所示组成的乳液加脂剂混合物A和B，并将皮革于50℃照常用转鼓处理60分钟。
随后用甲酸将浴液的pH调节至3.5-3.8，简短地漂洗冷却皮革并按照常规操作进一步处理。随后取20ml浴液试样测定COD。得到的皮革颜色非常好、粒面牢固且具有良好的丰满度和中等柔软度。皮革表面手感润泽。根据DIN38409-H43-1测定在乳液加脂结束时采样的浴液试样的COD值，并根据DIN 75201 B测定所得皮革的雾化值。表2中整理了这些实验的结果。
表1：加脂乳液A和B的组成
加脂乳液 状况
市售卵磷脂加脂乳液[重量％] 亚硫酸盐加脂乳液[重量％]
A 33重量％，基于加脂乳液混合物 鱼油和菜子油的40∶60混合物，空气氧化至Δd＝0.01-0.1，*并与4重量％(基于油混合物)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)反应[67重量％，基于加脂乳液混合物]
B 33重量％，基于加脂乳液混合物 菜子油，空气氧化至Δd＝0.01-0.05，*并与4重量％(基于油混合物)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)反应[67重量％，基于加脂乳液混合物]
*空气氧化程度通过比重[g/ml]的增量Δd表征。
实施例4，采用本发明乳液加脂生产皮革
在相同的条件下重复实施例3，使用相同的鞣剂及其中使用的加脂乳液混合物A和B。但是，除了加脂乳液混合物之外，还向浴液中加入5.2重量份的按实施例1制备的乳化剂制剂。完全按照实施例3所述对皮革进行乳液加脂和进一步处理。
随后，按照实施例2和3测定浴液样品的COD值和所得皮革的雾化值。
制得的皮革与根据实施例3制得的皮革的质量相同。
表2中列出了实施例2-4所得的COD检测值和雾化值。
表2
实施例No./(加脂乳液) COD[mgO2/l] COD相对[％] 雾化值[mg]* 雾化值[mg，以％表示]*
实施例2，没有加脂乳液 6200  78  1.8  42
实施例3，仅有卵磷脂加脂乳液 7900  100  4.3  100
实施例3，(加脂乳液A) 21200  268  4.60  107
实施例3，(加脂乳液B) 28200  357  3.2  74
实施例4，(加脂乳液A) 4900  62  4.25  99
实施例4，(加脂乳液B) 6100  77  3.10  72
*重量分析测定
可以看出，在染浴上染率方面有很大改善(COD减少约75％)，同时雾化值降低或不变。这明显区别于COD降低通常导致雾化值增加的情况。

Claims (10)

1.一种含有A、B和C三组分的乳化剂组合物，其中：
所述组分A是被4-12个AO单元烷氧基化的C6-C14链烷醇，或多种所述链烷醇的混合物，
所述组分B是被15-30个AO单元烷氧基化的C12-C24脂肪醇混合物，及
所述组分C是被40-100个AO单元烷氧基化的C12-C24脂肪醇混合物。
2.权利要求1的乳化剂组合物，其中的重量比例是：
所述组分A是20-60重量％，
所述组分B是20-70重量％，和
所述组分C是10-50重量％，
基于制剂的总重量计。
3.权利要求1的乳化剂组合物，其中：
所述组分A是被4-12个AO单元烷氧基化的C8-C12链烷醇混合物，
所述组分B是被15-30个AO单元烷氧基化的C14-C20脂肪醇混合物，和
所述组分C是被40-100个AO单元烷氧基化的C14-C20脂肪醇混合物。
4.一种用于皮革的乳液加脂组合物，包括一种或多种的改性或未改性的天然活性组分、含或不含合成活性组分；乳化剂和任选的稀释剂，尤其是水；并含有权利要求1所述的乳化剂组合物。
5.权利要求4的乳液加脂组合物，其中所述活性组分包括具有相对较低亚硫酸化程度的被相对较高程度氧化的中性油。
6.权利要求1的乳化剂组合物在皮革生产中的用途。
7.权利要求1的乳化剂组合物用于制备乳液加脂组合物的用途。
8.权利要求1的乳化剂组合物与具有相对较低亚硫酸化程度的被相对较高程度氧化的中性油结合用于皮革生产的用途。
9.权利要求1的乳化剂组合物与具有相对较低亚硫酸化程度的被相对较高程度氧化的中性油结合用于制备乳液加脂组合物的用途。
10.一种通过使用含有加脂乳液和乳化剂的含水液态浴液进行处理而对皮革和生皮进行乳液加脂的方法，其特征在于10-90重量％、优选25-75重量％的所述加脂乳液是具有相对较低亚硫酸化程度的被相对较高程度氧化的中性油，所述浴液含有1-10重量％、优选2.5-7.5重量％的权利要求1的乳化剂组合物。
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