CN1546548A - 一种合成高纯低分子双酚a环氧树脂的工艺 - Google Patents

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于静
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Abstract

一种合成高纯低分子双酚A环氧树脂的工艺，其特征是将双酚A、环氧氯丙烷、碳酸盐或阴离子交换树脂投入反应釜内，搅拌，升温至60～110℃，持续3－10小时至反应结束后，过滤，以环氧氯丙烷洗涤滤饼1～2次，滤液经减压蒸馏，即得高纯低分子双酚A环氧树脂。所述的原料双酚A、环氧氯丙烷和碳酸盐或阴离子交换树脂的摩尔比例范围为1∶4～20∶2～10。本发明的优点是：用碳酸盐或阴离子交换树脂取代NaOH水溶液/PTC体系，不使用相转移催化剂(PTC)，反应体系无水，生产工艺简单，产物易处理，不产生大量废水，产物纯度高、粘度低。

Description

一种合成高纯低分子双酚A环氧树脂的工艺
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂，特别是涉及一种合成高纯低分子环氧树脂的工艺。
背景技术
双酚A型环氧树脂又称E型环氧树脂，其化学结构式为：
当结构式中n＝0时称作：Ep340，为理想化的产物。现有的制备工艺是先将双酚A投入溶解釜内，然后通入环氧氯丙烷，升温至70℃以上溶解，再将溶液用泵打入带搅拌器的反应釜内，加入相转移催化剂(PTC，如季铵盐)，滴加碱液，控制反应温度为50～55℃，维持一定时间至反应结束后，在100℃下减压至94.66kPa，回收过量环氧氯丙烷供循环使用，再次加入溶剂(甲苯、丁酮等)溶解，在65～75℃下再次加碱液，反应结束后冷却、静置，把溶剂抽吸到回流脱水釜内，回流至蒸出的溶剂清晰无水珠为止。然后冷却、静置，经过滤器至贮槽，沉降后抽入脱溶剂釜脱除溶剂，先常压后减压至无流出液为止，得低分子量的环氧树脂，然后再与双酚A及催化剂量的碱混合，根据加碱量的大小，即可制得不同分子量的环氧树脂。上述生产工艺复杂，反应体系有水参与且极易乳化(PTC作用)，除盐困难，产生的废水量大，相转移催化剂价格昂贵，工序长，物料损耗量大，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成高纯低分子双酚A环氧树脂的工艺，它能克服现有技术的上述缺点。
一种合成高纯低分子双酚A环氧树脂的工艺，其特征是将双酚A、环氧氯丙烷、碳酸盐或阴离子交换树脂投入反应釜内，搅拌，升温至60～110℃，持续3-10小时至反应结束后，过滤，以环氧氯丙烷洗涤滤饼1～2次，滤液经减压蒸馏，即得高纯低分子双酚A环氧树脂。
本发明的优点是：用碳酸盐或阴离子交换树脂取代NaOH水溶液/PTC体系，不使用相转移催化剂(PTC)，反应体系无水，生产工艺简单，产物易处理，不产生大量废水，产物纯度高、粘度低。
具体实施方式
将双酚A 0.1mol，环氧氯丙烷1.0mol及K2CO3 0.2mol投入反应釜，搅拌，升温至110℃，用气相色谱监控反应进程，持续3小时，反应结束。将反应物过滤，并用少量环氧氯丙烷洗涤滤饼。滤饼为KCl与KHCO3混合物，可经过处理重复利用或作它用。合并滤液及洗涤液，减压蒸馏，除去过量的环氧氯丙烷(可循环使用)。蒸至不再馏出时，加入50ml甲苯，继续减压蒸馏，以除净残留环氧氯丙烷，蒸馏底物即为产品。以此得到的环氧树脂的Ep340含量大于90％，高于现有工艺所制得的产品(Ep340含量约80％左右)。
本实施例中所述的反应进程持续3-10小时。
本发明的产品技术指标如下表所示：
检验项目    实施例        标准(GB13657-92)EP01441-310
   优等品    一等品    合格品
环氧当量g/Eg     191    184～194    184～200    184～210
*粘度(25℃)Pa·s     2.7    11～14    7～20    6～26
无机氯含量ppm≤     未检出 50 180 300
易皂化氯含量％≤     0.2    0.10    0.30    0.70
                                 企业标准
GPC组成(n＝0，％)     92    84
GPC组成(n＝1，％)     7.5    14.0
GPC组成(n＝2，％)     0.5    2.0
*降低黏度为企业特殊性能所要求
本发明所用的原料双酚A、环氧氯丙烷和碳酸盐或阴离子交换树脂的摩尔比例范围为1∶4～20∶2～10。
本实施例中的K2CO3可改用其它的碳酸盐或阴离子交换树脂(如：D202，D201-A，201×7，203，330等)，效果类似。

Claims (2)

1、一种合成高纯低分子双酚A环氧树脂的工艺，其特征是将双酚A、环氧氯丙烷、碳酸盐或阴离子交换树脂投入反应釜内，搅拌，升温至60～110℃，持续3-10小时至反应结束后，过滤，以环氧氯丙烷洗涤滤饼1～2次，滤液经减压蒸馏，即得高纯低分子双酚A环氧树脂。
2、如权利要求1所述的工艺，其特征是所述的原料双酚A、环氧氯丙烷和碳酸盐或阴离子交换树脂的摩尔比例范围为1∶4～20∶2～10。
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