CN1534378A - 透明着色组合物及滤色器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种透明着色组合物，由白色无机微颗粒及附着于其表面的有机颜料、或者、白色无机微颗粒、包覆于其表面的表面改质剂及附着于表面改质剂包覆上的有机颜料构成，其一次颗粒的平均粒径为1～100nm。滤色器用透明着色组合物由所述透明着色组合物和具有至少一种酸性基和/或潜在性酸性基的透明树脂构成。滤色器是涂布由上述滤色器用透明着色组合物构成的涂膜所形成。透明着色组合物，由于分散性和分光特性优异，所以适合用作滤色器用着色组合物。而且，由透明着色组合物构成的滤色器，由于分光特性优异，所以适合用作彩色液晶显示元件(LCD)等滤色器。
Description
技术领域
本发明涉及透明着色组合物及滤色器，详细地说，涉及含有具有锐利的粒径分布的同时耐光性优异而且分光特性优异的有机无机复合颜料的透明着色组合物、由该着色组合物得到的赋予感光性的透明着色组合物、由该透明着色组合物或该感光性透明着色组合物得到的滤色器。
背景技术
颜料通过与载色剂共同涂布在基材表面上，掩盖基材本来的色调并变换为颜料本身具有的色调。有人发现颜料的隐蔽力是入射光的表面反射、因颜料产生的吸收及散射的总和(色材协会编集、色材工学手册、朝仓书店(1989年)、240页)。隐蔽力通过颜料颗粒的大小、颜料颗粒的分散程度、颜料容积浓度、载色剂的折射率等而受到影响。另一方面，对颜料显示优异的耐光性、耐热性及耐药品性的情形进行活用，除这些特性以外，通过赋予颜料以透明性，由此，扩大了透明着色剂利用的领域。其中一例是液晶显示装置用的滤色器。随着液晶技术的显著进步，就不用说个人电脑了，携带电话、数码相机等也广泛使用了液晶显示装置，任一种中都普及了全色化。液晶显示装置的原理是将液晶封入到一对透明电极间，随着电场的施加，可逆地使液晶的定向发生变化，基于偏振光的透过率变化而产生明暗的变化。通过在该透明电极上的微细区域分别设置由红、蓝、绿三原色或蓝、黄、红三原色构成的规则图案层，达到了全色化。该图案化的光学元件是滤色器，要求更进一步提高色特性、透过率、对比度等光学特性。
另外，摄像管元件用的滤色器是为了使全色的图像数字化不可缺少的光学元件，但为了实现高解像度的全色图像，有必要进行特别的细微化。
作为液晶显示装置用的滤色器的制法，可以举出颜料分散法、染色法、印刷法、电沉积法等为代表的例子。染色法的制造工序复杂，而且耐光性差，所以不怎么用。印刷法被认为在生产性、成本方面优异，但达不到充分的精度。电沉积法因为需要双重地形成作为透明电极的ITO膜而存在着透过率降低这样的问题点。另一方面，颜料分散法因为不仅制造工序简略化而且提供耐光性优异的滤色器等，所以是现在的主流技术(CMC、“2001年液晶显示装置构成材料的市场”(2001年)、115页)。
为了制造颜料分散型滤色器，提出了通过对将特定粒径的微颗粒化颜料分散到感光性树脂中而成的组合物所得到的涂膜进行光刻形成图案的方法(特开昭60-129707号、特开昭60-129739号、特开平9-197118号、特开2001-214077号、特开2002-328215号)。
另外，还提出了使分子溶解可溶性颜料前驱物质的树脂层图案化、接着通过利用化学的、热的或光分解的脱保护反应变换为不溶性颜料并形成透明着色图案的方法(特开平8-6242号)。
作为感光性树脂来说，提出了用光交联基取代的水溶性高分子(特公平3-49422号)、含有光自由基聚合性单体的树脂(特开平10-260310号、特开2000-47022号)、基于由光酸发生剂生成的酸的催化反应的化学增幅型光敏抗蚀剂(特开平7-84111号、特开平9-203806号、特开平10-260532号、特开平10-39127号)。
另外，还提出了在使微细化颜料分散的碱可溶性树脂层上设置碱显影性正片型光敏抗蚀剂(photoresist)、蚀刻除去没有被曝光后碱显影所形成的抗蚀剂图案覆盖的颜料层的方法(特开平2000-53908号、特开平11-153706号)。
可是，对比度强烈地依赖于滤色器的消偏性，但消偏性依赖于颜料分散膜中的颜料的散射截面积(群、新居崎、出口、藤井、住友化学、1998-II、11页)。因为散射截面积由颜料和粘结树脂的折射率之比和颜料的粒径所决定，所以为了提高消偏性，可以减小颜料的粒径并减少散射截面积。因此，为了提高滤色器的光学特性，可以尽可能地减小着色涂膜中的颜料颗粒的粒径。但是，即使一次颗粒充分地小，如果进行二次凝聚，结果粒径增大，也未必能提高光学特性。即，一次粒径小是必要条件，但未必可以说是充分条件。
另一方面，为了得到在无机颜料颗粒表面附着有机颜料的有机无机复合颜料，提出了在无机颜料存在化的条件下合成并析出有机颜料的技术、使有机颜料附着在无机颜料表面的技术、有机颜料溶解于溶剂后使无机颜料分散并将有机颜料的弱溶媒添加到该分散液中的技术等(特开平4-132770号、特开平7-310027号、特开平10-88032号、特开平11-181329号、特开2002-356625号、特开平10-183021号)。
另外，为了得到硬的滤色器，提出了将用含有水解性基的有机硅烷进行表面处理的二氧化硅颗粒添加到滤色器用着色组合物中的方案(特开平10-268124号)。
基于颜料分散法的滤色器，从耐光性优异而且制造工序简略化等优势方面来看，以液晶显示装置为中心广泛地使用，但要求更进一步提高色再现性、透过率、对比度等分光特性。另外，摄像管元件用滤色器中，通过伴随着像素数增大的超微细化，期望着不受颜料粒径制约的着色组合物。为了满足这些要求，要求提供尽可能微细且粒度分布狭的颜料分散的着色组合物及滤色器。
为了使颜料微粉化，通常使用机械粉碎的方法。例如，特开昭60-129707号、特开昭60-129739号及特开平9-197118号中记载了使用粒径被特定化的颜料的滤色器。但是，由于颜料的该微细化是通过机械粉碎进行的，所以可以说颗粒形状不均匀，并且粒度分布狭窄。
另外，特开2001-214077号及特开2002-328215号记载了与食盐等磨碎剂一起机械微粉化后通过水洗除去磨碎剂的颜料微细化方法，但难说所得到的颗粒的形状及粒度分布的均匀化是充分的。
另外，在特开平8-6242号记载的技术中，具有形成有微细的颜料一次颗粒的特征，但也存在着高分子固体膜中的颜料化需要长时间加热(参照：市村、机能材料、23卷第3号、25页(2003年))并且色调不稳定之忧。
特开平4-132770号及特开平7-310027号中记载了折射率为2.0以上的无机颜料的存在化的条件下、进行偶氮偶合反应合成有机颜料并使之析出的有机无机复合颜料。但是，由于这些技术是通过颜料达到隐蔽的目的，所以不能得到具有高透明性的有机无机复合颜料。
特开平10-88032号中记载了在固体状态下机械地混合磨碎无机颜料和有机颜料的技术。但是，在所得到的复合颜料组合物特定的粒径范围内能隐蔽颜料，可是不能得到高透明性。
特开平11-181329号中记载了使有机颜料分散于使改性聚硅酮溶解的环状聚硅酮中后再添加无机颜料并挥发除去环状聚硅酮的技术。但是，在无机颗粒特定的颗粒范围内以隐蔽为目的，能够隐蔽颜料，可是不能得到高透明性。
特开2002-356625号中记载了对白色无机颗粒粉末的表面进行有机化处理后、使有机颜料附着在该表面并制造有机无机复合颗粒粉末的技术，但没有记载关于滤色器用途这样高度透明化的着色组合物。
特开平10-183021号中记载了由用甲硅烷化剂处理的有机无机复合颜料构成的透明着色组合物，但没有记载关于用于确保有机无机复合颜料的透明性的粒径。
特开平10-268124号中记载了将用含有水解性基的有机硅烷进行表面处理的二氧化硅颗粒添加到滤色器用着色组合物中的技术。但是，因为将着色颜料和二氧化硅颗粒分别添加到着色组合物中，所以颜料颗粒容易凝聚，其结果是难以得到具有高透明性的滤色器用着色组合物。
本发明人等，为了解决上述课题而进行了专心研究，结果发现，在白色无机微颗粒表面上实施利用表面改质剂的有机化处理后，若混合磨碎该白色无机微颗粒和有机颜料，会得到一次颗粒的平均粒径为1～100nm的具有高透明性的有机无机复合颜料，从而完成了本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有具有锐利的粒径分布的同时耐光性优异而且分光特性优异的有机无机复合颜料的透明着色组合物。
本发明的其它目的在于提供一种赋予感光性的透明着色组合物。
本发明的其它目的在于提供一种在各色的透过区域内、光透过率为75％以上的滤色器。
本发明的第一方面在于由白色无机微颗粒及附着于其表面的有机颜料构成、并且由其一次颗粒的平均粒径为1～100nm的有机无机复合颜料和溶剂构成的透明着色组合物。
本发明的第二方面在于由白色无机微颗粒、包覆其表面的表面改质剂及附着于表面改质剂包覆上的有机颜料构成、并且由其一次颗粒的平均粒径为1～100nm的有机无机复合颜料和溶剂构成的透明着色组合物。
本发明的第三方面在于由第一方面或第二方面的透明着色组合物和具有至少一个酸性基和/或潜在性酸性基的透明树脂构成的透明着色组合物。
本发明的第四方面在于由第三方面的透明着色组合物、光自由基聚合引发剂和具有两个以上的乙烯性不饱和双键的多官能性单体构成的具有感光性的透明着色组合物。
本发明的第五方面在于由第三方面的透明组合物和光酸发生剂构成的具有感光性的透明着色组合物。
本发明的第六方面在于由第三方面～第五方面的任一种透明着色组合物构成的涂膜形成物所构成的滤色器。
具体实施方式
首先，说明构成本发明的第一及第二方面的透明着色组合物的有机无机复合颜料及化合物。
<有机无机复合颜料>
目前的颜料分散型滤色器用着色材料只由微细化的有机颜料构成。相对于此，本发明的着色材料是有机无机复合颜料，在这一点上有着本质的不同。本发明中所使用的有机无机复合颜料是使有机颜料机械地附着于白色无机微颗粒的表面、或者实施用于使有机颜料容易附着在白色无机微颗粒的表面的表面处理后、使有机颜料机械地附着在该白色无机微颗粒表面来制造的。以下，详细叙述适合于本发明的白色无机微颗粒、其表面处理剂和方法、有机颜料及有机无机复合颜料。
作为本发明的白色无机微颗粒，可以列举出二氧化硅、粘土、碳酸钙、硫酸钡、钒土、滑石等。这些一次颗粒的平均粒径通常为0.9～99nm、优选为0.9～89nm、更优选为0.9～79nm。颗粒形状也可以是球状、粒状、多面体状、针状、纺锤状、米粒状、薄片状、鳞片状及板状等任一种形状。特别是以球状的白色无机微颗粒作为芯颗粒时，所得到的有机无机复合颜料也为球状。因此，颜料间的接触面没有限制，是优选分散到溶剂的形状。白色无机微颗粒的一次颗粒的粒径及形状可通过电子显微镜观察求得。
本发明的白色无机微颗粒的一次颗粒的粒径的几何标准偏差值，通常为2.0以下，优选为1.8以下、更优选为1.5以下。超过2.0时，得到的有机无机复合颜料的粒度分布变大，使用其而得到的滤色器的光散射程度增大、透过率降低、对比度也下降，所以不可取。
本发明的白色无机微颗粒的BET比表面积值，通常为10～1000m2/g、优选为15～750m2/g。BET的比表面积值不足10m2/g时，白色无机微颗粒粗大，得到的有机无机复合颜料也成为粗大颗粒，透明性降低。
为了抑制光散射并确保透明性，本发明的白色无机微颗粒的折射率优选尽可能减小白色无机微颗粒和有机颜料或透明树脂的折射率之差。有机颜料的折射率通常为1.2～2.5，透明树脂的折射率通常为1.4～1.7的范围，所以白色无机微颗粒的折射率通常为1.2～2.0、优选为1.3～1.8、更优选为1.3～1.7。通过抑制光的散射，提高了白色无机微颗粒的透明性。
本发明的白色无机微颗粒的举动粒径用体积平均粒径(Dp50)表示时，其下限值通常超过10.00μm。为了得到体积平均粒径(Dp50)为5.00μm以下的有机无机复合颜料，优选白色无机微颗粒的体积平均粒径(Dp50)尽可能地低的物质。而且，表示白色无机微颗粒的举动粒径的体积平均粒径(Dp50)的上限值通常为100.00μm、优选为80.00μm。
本发明的白色无机微颗粒的举动颗粒的体积最大粒径(Dp99)通常为200.00μm以下、优选为190.00μm以下、优选为180.00μm以下。
本发明的白色无机微颗粒的色相的L*值通常为70.00以上，优选为75.00以上，C*值通常为18.00以下、优选为15.00以下、更优选为12.00以下。L*值、C*值在上述范围以外的情况下，因为阻碍附着的有机颜粒的发色，所以不可取。
本发明的白色无机微颗粒的耐光性，根据后述的评价方法，ΔE*值的下限值通常超过5.0，上限值通常为12.0，优选为11.0，更优选为10.0。
本发明中使用的白色无机微颗粒的颗粒表面，因为容易附着有机颜料而且附着在溶剂的存在下变地更加稳定，所以优选由表面改质剂包覆。作为用于该目的的表面处理剂，适合使用烷氧基硅烷、氟代烷基硅烷、硅烷系偶联剂、有机多硅氧烷等有机硅化合物、钛酸酯系、铝酸酯系、锆酸酯系等偶联剂、低分子或高分子表面活性剂等。
作为有机硅化合物，可以列举出甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷等烷氧基硅烷；三氟代丙基三甲氧基硅烷、十三氟代辛基三甲氧基硅烷、十七氟代癸基三甲氧基硅烷、三氟代丙基三乙氧基硅烷、十七氟代癸基三乙氧基硅烷、十三氟代辛基三乙氧基硅烷等氟代烷基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氯代丙基三甲氧基硅烷等硅烷系偶联剂；聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷、改性聚硅氧烷等有机聚硅氧烷等。
作为钛酸酯系偶联剂，可以列举出钛酸异丙基三硬脂酰酯、钛酸异丙基三(二辛基焦磷酸盐)酯、钛酸异丙基三(N-氨乙基-氨乙基)酯、钛酸四辛基双(双十三基磷酸盐)酯、钛酸四(2，2-烯丙氧基甲基-1-丁基)双(双十三烷基)磷酸盐酯、钛酸双(二辛基焦磷酸盐)氧乙酸盐酯、钛酸双(二辛基焦磷酸盐)乙撑酯等。
作为铝酸酯系偶联剂，可以举出乙酰烷氧基铝二异丙酸酯、铝二异丙氧基单乙基乙酰乙酸酯、铝三乙基乙酰乙酸酯、铝三乙酰乙酸酯等。
作为锆酸酯系偶联剂，可以举出锆四乙酰乙酸酯、锆二丁氧基二乙酰乙酸酯、锆四乙基乙酰乙酸酯、锆三丁氧基单乙基乙酰乙酸酯、锆三丁氧基乙酰乙酸酯等。
作为低分子系表面活性剂，可以举出烷基苯磺酸盐、二辛基磺酸琥珀酸盐、烷基胺乙酸盐、烷基脂肪酸盐等。作为高分子系表面活性剂，可以举出聚乙二醇、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素、丙烯酸-马来酸盐共聚物、链烯烃-马来酸盐共聚物等。
表面改质剂的包覆量，相对于该白色无机微颗粒，用C换算，通常为0.01～15.0重量％、优选为0.02～12.5重量％、更优选为0.03～10.0重量％。表面改质剂的包覆量不足0.01重量％时，相对于白色无机微颗粒100重量份附着1重量份以上的有机颜料是困难的。表面改质剂的包覆量为15.0重量％以下时，相对于白色无机微颗粒100重量份能附着1～500重量份有机颜料，所以超过15.0重量％以上的包覆没有意义。
作为本发明的有机颜料，能使用呈现(1)红色、绿色、蓝色或者(2)蓝色、红色、黄色各色的有机颜料。另外，为了提高有机无机复合颜料的分光特性，也可并用具有蓝色的补色即紫色系有机颜料等其它色相的有机颜料。
作为红色系有机颜料，可以举出喹吖啶酮红色颜料等喹吖啶酮系颜料、永久性红等偶氮系颜料、缩合偶氮红等缩合偶氮颜料、二蒽醌醇红、二酮吡咯并吡咯系颜料等还原染料系颜料及二萘嵌苯红等二萘嵌苯颜料。作为绿色系有机颜料，可以举出酞菁绿等酞菁系颜料。作为蓝色系有机颜料，可以举出无金属酞菁蓝、酞菁蓝、坚牢蓝等酞菁系颜料及碱性蓝。作为黄色系有机颜料，可以举出汉撒黄等单偶氮系颜料、联苯胺黄、不褪色黄等双偶氮系颜料、缩合偶氮黄等缩合偶氮颜料及异吲哚黄等异吲哚系颜料。作为紫色系有机颜料，可以举出二噁嗪紫等二噁嗪系颜料。本发明中使用的有机颜料并不限定于以上例示的颜料。
有机颜料的附着量，相对于白色无机微颗粒100重量份，通常为1～500重量份、优选为10～400重量份、更优选为20～300重量份。有机颜料的附着量不足1重量份时，因为不具有着色能的白色无机微颗粒的比率过高，所以色浓度不充分。另外，超过500重量份时，难以形成均匀性高的有机颜料的附着层。
本发明的有机无机复合颜料的颗粒形状或粒径分布，在很大程度上依赖于作为芯颗粒的白色无机微颗粒，具有与白色无机微颗粒相似的颗粒形态。
有机无机复合颜料的一次颗粒的平均粒径通常为1～100nm、优选为1～90nm、更优选为1～80nm。一次颗粒的平均粒径超过100nm时，由于颗粒大小过大而透明性降低。一次颗粒的平均粒径不足1nm时，由于通过颗粒的微细化容易引起凝聚，难以在透明组合物中分散。
有机无机复合颜料的颗粒形状可以是球状、粒状、多面体状、针状、纺锤状、米粒状、薄片状、鳞片状及板状等任何形状。尤其是，颗粒形状是球状时，因为颜料间的接触面受到限制，所以在对溶剂的分散方面是优选的形状。
有机无机复合颜料的一次颗粒的粒径的几何标准偏差值，通常为2.0以下，优选为1.8以下、更优选为1.5以下。一次颗粒的粒径的几何标准偏差值超过2.0时，有机无机复合颜料的一次颗粒的粒度分布过大，因此使用其而得到的滤色器的光散射程度增大、透过率降低、对比度也下降。考虑到工业的生产性，有机无机复合颜料的一次颗粒的粒径的几何标准偏差值的下限值为1.01。
有机无机复合颜料的BET比表面积值，通常为10～1000m2/g、优选为15～750m2/g。BET的比表面积值不足10m2/g时，颗粒粗大，透明性降低。
表示有机无机复合颜料的举动粒径的体积平均粒径(Dp50)，通常为5.00μm以下、优选为0.01～4.50μm以下、更优选为0.01～4.00μm以下。使用其而得到的滤色器的透过率降低。
有机无机复合颜料的举动颗粒的体积最大粒径(Dp99)，通常为12.00μm以下、优选为11.00μm以下、更优选为10.00μm以下。体积最大粒径(Dp99)超过12.00μm时，滤色器的薄膜形成时，因为混有的粗大颗粒阻碍均匀的制膜，所以不可取。
有机无机复合颜料的着色力，利用后述的评价方法进行评价，通常为110％以上，优选为115％以上，更优选为120％以上。
有机无机复合颜料的耐光性，在后述的评价方法中，用ΔE*值表示，通常为5.0以下，优选为4.0以下。
有机无机复合颜料的有机颜料的脱离程度，在后述的评价方法中的目视观察中，通常为5或4，优选为5。有机颜料的脱离程度为3以下时，脱离的有机颜料有时阻碍透明着色组合物中的均匀分散，并且引起脱离的有机颜料自身凝聚或结晶成长，所以使用其而得到的滤色器因光的散射，有时产生对比率降低。
第一及第二方面的透明着色组合物包含所述有机无机复合颜料及溶剂。根据需要也可以添加分散剂等。
<溶剂>
作为本发明中使用的溶剂，只要是溶解或分散有机无机复合颜料、透明树脂、具有两个以上乙烯性不饱和双键的多官能性单体、光聚合引发剂及光酸发生剂而且涂布后能挥发除去的物质，就没有特别限制。例如可以使用水；甲苯、二甲苯等芳香族烃；甲乙酮、环己酮等酮类；N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺类；乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚等醚醇类；乙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯等醚乙酸酯类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乳酸甲酯等乙酸酯类；乳酸乙酯、乳酸丙酯等乳酸酯类；碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁基内酯等环状酯类等。这些溶剂可以使用一种或两种以上混合使用。
本发明的溶剂的使用比率，相对于有机无机复合颜料、透明树脂、多官能性单体及光聚合引发剂的总量通常为5～90重量％、优选为10～80重量％。不足5重量％时，粘度高且均匀的制膜是困难的。90重量％以上时，涂布膜变薄，得到充分的色浓度和对比度的滤色器是困难的。
<分散剂>
作为本发明的分散剂，可以使用月桂基硫酸铵、聚氧化乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺等阴离子性表面活性剂；硬脂胺乙酸酯、月桂基三甲基铵氯化物等阳离子性表面活性剂；月桂基二甲基胺氧化物、月桂基羧甲基羟乙基咪唑啉甜菜碱等两性表面活性剂；聚氧化乙烯月桂基醚、聚氧化乙烯硬脂基醚、单硬脂酸山梨聚糖酯等非离子表面活性剂的一种或两种以上。
尤其是，溶剂为水时，作为分散剂，可以适合使用阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、亚萘基磺酸钠甲醛缩合物、乙炔二醇系分散剂等。
第一及第二方面的透明着色组合物的粘度，通常为0.5～800mPa·s。粘度超过800mPa·s时，难以均匀地涂膜。不足0.5mPa·s时，因为涂膜过薄，所以不可取。
第一及第二方面的透明着色组合物中的有机无机复合颜料的分散平均粒径(Dd50)，通常为300nm以下、优选为250nm以下、更优选为200nm以下。透明着色组合物中的有机无机复合颜料的分散粒径(Dd84)，通常为600nm以下、优选为550nm以下、更优选为500nm以下。透明着色组合物中的有机无机复合颜料的分散最大粒径(Dd99)，通常为1000nm以下、优选为900nm以下、更优选为800nm以下。由分散平均粒径(Dd50)及分散粒径(Dd84)求得的几何标准偏差值(Dd84/Dd50)，通常为3.00以下、优选为2.75以下、更优选为2.50以下。
作为第一及第二方面的透明着色组合物的透过率，在使用绿色系的物质作为有机无机复合颜料时，530nm的透过率通常为65％以上、优选为70％以上、更优选为75％以上；650nm的透过率通常为5％以下、优选为3％以下。另外，650nm的比吸光系数(重量基准)通常为1.05～5.00、优选为1.10～5.00、更优选为1.20～5.00。
在使用蓝色系的物质作为有机无机复合颜料时，460nm的透过率通常为65％以上、优选为70％以上、更优选为75％以上；610nm的透过率通常为5％以下、优选为3％以下。另外，610nm的比吸光系数(重量基准)通常为1.05～5.00、优选为1.10～5.00、更优选为1.20～5.00。
在使用红色系的物质作为有机无机复合颜料时，620nm的透过率通常为65％以上、优选为70％以上、更优选为75％以上；550nm的透过率通常为5％以下、优选为3％以下。另外，550nm的比吸光系数(重量基准)通常为1.05～5.00、优选为1.10～5.00、更优选为1.20～5.00。
在使用黄色系的物质作为有机无机复合颜料时，550nm的透过率通常为65％以上、优选为70％以上、更优选为75％以上；400nm的透过率通常为5％以下、优选为3％以下。另外，400nm的比吸光系数(重量基准)通常为1.05～5.00、优选为1.10～5.00、更优选为1.20～5.00。
第三方面的透明着色组合物是将透明树脂添加到第一或第二方面的透明着色组合物中而构成的。
<透明树脂>
作为本发明的透明树脂来说，只要满足可溶于碱性显影液、在可见波长区域中没有吸收带而且具有薄膜形成能这样的条件，就没有特别限制。例如，作为透明树脂来说，可举出用一个以上的酸性基取代的聚合物或者具有一个以上通过利用酸的作用的脱保护反应变换为酸性基的潜在酸性基的聚合物。作为本发明的酸性基，可以举出苯酚性羟基及羧基。其导入量也可以通过对碱性水溶液的溶解性进行适宜调节。
作为具有苯酚性羟基的聚合物，可以举出线型酚醛清漆树脂、4-羟基苯乙烯的均聚物及共聚物等。
作为具有羧基的透明树脂来说，可以举出乙烯性不饱和单体和其它能聚合的不饱和单体的乙烯系共聚物。作为具有羧基的单体来说，可以举出丙烯酸、甲基丙烯酸、2-邻苯二甲酸丙烯酰氧基乙酯、2-邻苯二甲酸丙烯酰氧基丙酯、马来酸、马来酸酐、衣康酸、衣康酸酐等。作为与具有羧基的单体共聚的其它单体，可以举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-(N，N-二甲基氨基)乙酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酰基吗啉、N-甲基马来酸酐缩亚胺、N-苯基马来酸酐缩亚胺、N-环己基马来酸酐缩亚胺、苯乙烯、4-乙烯基甲苯、乙酸乙烯酯、乙烯基甲基醚等。
透明树脂中的含有羧基的单体占有的摩尔比率通常为0.005～0.5、优选为0.05～0.4。在具有不足0.05的摩尔比率的共聚物中，针对碱性水溶液的溶解性降低，在形成图案时容易发生基底污染。另一方面，摩尔比率为0.5以上时，由所得到的感光性组合物构成的涂膜曝光后实施碱性显影时，因为引起不溶化的曝光部的膨胀，所以解像性降低，有损涂膜表面的平滑性。透明树脂的重量平均分子量通常为2000～500000、优选为3000～300000。
作为含有羧基的透明树脂，可以使用通过四羧酸二酐和二胺的双加成反应得到的聚酰胺酸(ポリアミツク酸)。作为四羧酸二酐的例子，可以举出1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐、1，2，3，4-环戊烷四羧酸二酐、1，2，3，5-环戊烷四羧酸二酐、1，2，4，5-二环己烯四羧酸二酐、3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐、均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯基磺酸四羧酸二酐、3，3’，4，4’-二苯基四羧酸二酐等，但并不限于此。另外，这些二酐可使用一种或两种以上。作为与这些二酐反应的二胺，可以举出乙二胺、1，3-二氨基环己烷、1，4-二氨基环己烷、4，4’-二氨基二苯基醚、3，4’-二氨基二苯基醚、4，4’-二氨基二苯基甲烷、3，3’-二氨基二苯基甲烷、4，4’-二氨基二苯基砜、3，3’-二氨基二苯基砜、m-苯二胺、p-苯二胺、2，4-二氨基甲苯、2，5-二氨基甲苯等，但并不限于此。
聚酰胺酸是用公知的方法在极性有机溶剂中使四羧酸二酐和二胺进行合成而得到的。聚酰胺酸的聚合度能通过其混合摩尔比调整。
具有潜在性酸性基的透明树脂，是具有通过由光酸发生剂产生的酸的催化作用生成羧基或苯酚性羟基的取代基的聚合物，可活用在碱显影性化学增幅型光敏抗蚀剂中使用的基质聚合物(参照C.P.Wong编，Polymers for Electronic and Photonic Applications，Academic Press，p.67(1993))。例如可以举出(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸tert-丁酯、(甲基)丙烯酸tert-戊酯、(甲基)丙烯酸1，1-二甲基苄酯、(甲基)丙烯酸1-乙氧基乙酯等和含有(甲基)丙烯酸的其它丙烯酸酯单聚物的共聚物、4-(tert-丁氧基羰氧基)苯乙烯、4-(1-甲氧基乙氧基)苯乙烯、4-(1-乙氧基乙氧基)苯乙烯等的均聚物或4-羟基苯乙烯等的聚合物。
用这些酸性基和/或潜在性酸性基取代的透明树脂与有机无机复合颜料的混合比率，相对于有机无机复合颜料100重量份，通常为5～500重量份、优选为7～300重量份。透明树脂的混合比率不足5重量份时，制膜性及碱显影性降低。为500重量份以上时，因为颜料浓度相对地降低，所以为了确保滤色器的色浓度，膜厚增大，难以得到均匀膜厚，同时光学特性也降低。
第三方面的透明着色组合物的粘度，通常为0.5～1000mPa·s。粘度超过1000mPa·s时，难以均匀地涂敷。不足0.5mPa·s时，因为涂膜过薄，所以不可取。
第三方面的透明着色组合物中的有机无机复合颜料的分散平均粒径(Dd50)，通常为300nm以下、优选为250nm以下、更优选为200nm以下。分散粒径(Dd84)通常为600nm以下、优选为550nm以下、更优选为500nm以下。分散最大粒径(Dd99)，通常为1000nm以下、优选为900nm以下、更优选为800nm以下。由分散平均粒径(Dd50)及分散粒径(Dd84)求得的几何标准偏差值(Dd84/Dd50)，通常为3.00以下、优选为2.75以下、更优选为2.50以下。
第三方面的透明着色组合物的比吸光系数(重量基准)，使用绿色系的物质作为有机无机复合颜料时，在650nm的波长处，通常为1.05～5.00、优选为1.10～5.00、更优选为1.20～5.00；使用蓝色系的物质作为有机无机复合颜料时，在610nm的波长处，通常为1.05～5.00、优选为1.10～5.00、更优选为1.20～5.00；使用红色系的物质作为有机无机复合颜料时，在550nm的波长处，通常为1.05～5.00、优选为1.10～5.00、更优选为1.20～5.00；使用黄色系的物质作为有机无机复合颜料时，在400nm的波长处，通常为1.05～5.00、优选为1.10～5.00、更优选为1.20～5.00。
另外，使用第三方面的透明着色组合物制作的着色透过膜的表面粗度Ra通常为20.0nm以下、优选为15.0nm以下、更优选为10.0nm以下，其耐光性ΔE*值通常为5.00以下，优选为4.50以下。
另外，作为使用第三方面的透明着色组合物制作的着色透过膜的透过率，在使用绿色系的物质作为有机无机复合颜料时，530nm的透过率通常为75％以上、优选为80％以上、更优选为85％以上、更加优选为90％以上；650nm的透过率通常为5％以下、优选为3％以下。
在使用蓝色系的物质作为有机无机复合颜料时，460nm的透过率通常为75％以上、优选为80％以上、更优选为85％以上、更加优选为90％以上；610nm的透过率通常为5％以下、优选为3％以下。
在使用红色系的物质作为有机无机复合颜料时，620nm的透过率通常为75％以上、优选为80％以上、更优选为85％以上、更加优选为90％以上；550nm的透过率通常为5％以下、优选为3％以下。
在使用黄色系的物质作为有机无机复合颜料时，550nm的透过率通常为75％以上、优选为80％以上、更优选为85％以上、更加优选为90％以上；400nm的透过率通常为5％以下、优选为3％以下。
第四方面的透明着色组合物是将光自由基聚合引发剂及具有两个以上乙烯性不饱和双键的多官能性单体添加到第三方面的透明着色组合物中而成的。
另外，第五方面的透明着色组合物是将光酸发生剂添加到第三方面的透明着色组合物中而成的。
<具有两个以上乙烯性不饱和双键的多官能性单体>
作为制造颜料分散型滤色器的方法，提出了在含有颜料的涂膜上设置不含有颜料的感光性皮膜并进行曝光、在显影过程中在感光层上形成图案的同时除去颜料涂膜层的蚀刻法和将颜料分散到感光层自身中的着色感材法(渡边监修、“カラ一フイルタ一の製膜技術とケミカルス”、CMC出版(1998年)、49页)。由有机无机复合颜料和具有酸性基的透明树脂构成的着色组合物可以采用前者的蚀刻法。为了适用后者的着色感材法，需要赋予该着色组合物以感光性。具有两个以上乙烯性不饱和双键的多官能性单体，是为了赋予着色组合物以感光性而添加到透明树脂中的物质，在曝光部，发挥着通过由光聚合引光剂生成的自由基种开始聚合而且诱发交联反应而引起不溶化的作用。
作为本发明的具有两个以上乙烯性不饱和双键的多官能性单体，可以举出二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸二乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三亚甲基乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸1，4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1，5-戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸1，6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、三(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、(甲基)丙烯酸硬脂酸改性季戊四醇酯、三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙酯、异氰脲酸三(丙烯酰氧乙基)酯、六丙烯酸双季戊四醇酯等多官能性单体等。还可以举出由聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚硅酮树脂等得到的丙烯酸酯低聚物等。
也可以在这些多官能性单体中混合单官能性单体。作为单官能性单体，可以举出(甲基)丙烯酸甲氧基三乙二醇酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯、琥珀酸2-丙烯酰氧基乙酯、邻苯二甲酸2-丙烯酰氧基乙酯、邻苯二甲酸2-丙烯酰氧基丙酯等。这些单官能性单体，相对于多官能性单体100重量份，通常为0～80重量％、优选为0～40重量％。超过该范围混合单官能性单体的情况下，碱显影处理曝光后的皮膜时，膜一部分剥离，解像性降低。
本发明的多官能性单体适合混合在透明树脂特别是具有羧基的乙烯系共聚物中。多官能性单体的使用比率，相对于透明树脂100重量份，通常为5～300重量份、优选为10～200重量份。多官能性单体的混合比率不足5重量份时，碱显影后的涂膜一部分剥离，解像性降低。混合比率为300重量份以上时，产生碱显影性恶化、在未曝光部有基底污染或残膜这样的不妥情况。
<光聚合引发剂>
本发明的光聚合引发剂是通过光照射高效率地产生自由基种的物质，即，多官能性单体开始聚合，形成交联构造，具有酸性基的透明树脂的碱溶解性降低，由此，形成底片型图像。作为光聚合引发剂，可以举出酮系化合物、具有三氯甲基的三吖嗪系化合物、电子移动型引发剂等，特别是，由200～450nm范围的紫外线发生自由基种的聚合引发剂是合适的。
作为酮系光聚合引发剂，可以举出2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羟基-1-苯甲酰环己烷、2-吗啉代-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、2-吗啉代-2-甲基-1-(4-甲氧基苯基)丙烷-1-酮、2-吗啉代-2-甲基-1-(4-甲基硫苯基)丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)丁烷-1-酮、2-苯基-2，2-二甲氧基-1-(4-甲基硫苯基)乙烷-1-酮、二苯基膦氧化物、苯酰甲基四亚甲基锍六氟代磷酸酯等。
作为具有三氯甲基的三吖嗪衍生物来说，可以举出2-(4-甲氧基-β-苯乙烯基)-二(4，6-三氯甲基)-s-三吖嗪、1-苯基-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-(4-氯苯基)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-(4-甲氧基苯基)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-(4-丁氧基苯基)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-(3，4-亚甲基二氧苯基)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-(3，4-二甲氧基苯基)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-(4-甲氧基萘基-1)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-{2-(4-甲氧基苯基)乙烯基(ethenyl)}-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-{2-(2-甲氧基苯基)乙烯基}-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-{2-(3，4-二甲氧基苯基)乙烯基}-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-{2-(3-氯-4-甲氧基苯基)乙烯基}-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-(二苯基-1)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪等。
电子移动型引发剂由作为电子受容性化合物或电子供与性化合物的自由基发生剂和增感剂构成的。作为电子受容性化合物，可以举出三氯甲基取代三吖嗪衍生物、2，2’-二(2-氯苯基)-4，4’，5，5’-苯基二咪唑、2，2’-二(2，4-二氯苯基)-4，4’，5，5’-苯基二咪唑、2，2’-二(2-氯苯基)-4，4’，5，5’-四(4-乙氧基羰基苯基)二咪唑等二咪唑化合物、六氟磷酸二苯基碘鎓盐、六氟磷酸二(4-tert-丁基苯基)碘鎓盐、六氟磷酸(4-甲氧基苯基)(4-辛氧基苯基)鎓盐等碘鎓盐。作为增感剂，可以举出9，10-二甲基蒽、9，10-二苯基蒽、9，10-二(苯基乙炔基)蒽、1，8-二甲基-9，10-二(苯基乙炔基)蒽、9，10-二甲氧基蒽、9，10-二乙氧基蒽、9，10-二丙氧基蒽、9，10-二丁氧基蒽、噻吨酮、异丙基噻吨酮、4，4’-二(二乙基氨基)二苯酮等。而且，也可以使用由电子供与性化合物和增感剂构成的光聚合引发剂。作为电子供与体，可以使用p-二甲基氨基苯甲酸酯、二乙醇胺等；作为增感剂可以适合使用噻吨酮衍生物。也可以使增感剂的一种或两种以上与所述的电子受容性化合物或电子供与性化合物组合使用。
<光酸发生剂>
作为本发明的光酸发生剂，可以列举出利用于化学增幅型光敏抗蚀剂或光阳离子聚合的化合物之中在200～430nm的范围具有吸收的化合物(参照有機ェレクトロニクス材料研究会编、“イメ一ジング用有機材料”、ぶんしん出版(1993年)、187～192页)、鎓阳离子化合物、产生卤化氢酸的含卤化物、产生磺酸的磺化化合物。
作为鎓类化合物，可以举出p-苯基苯硫基二苯基锍、苯酰甲基四亚甲基锍、苯酰甲基二甲基锍、(2-萘基羰基甲基)四亚甲基锍、苯基(4-甲氧基苯基)碘鎓、苯基{4-(tert-丁基)苯基}碘鎓、4-二{4-(tert-丁基)苯基}碘鎓、二(4-十二烷基苯基)碘鎓等的BF4 -、PF6 -、AsF6 -、SbF6 -、CH3SO3 -、CF38O3 -、全氟丁烷磺酸盐、苯磺酸盐、p-甲苯磺酸盐、(C6F5)4B-盐。
作为产生卤化氢酸的化合物，可以举出1-(3，4-二甲氧基苯基)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-(4-甲氧基萘基-1)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-{2-(4-甲氧基苯基)乙烯基}-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-{2-(2-甲氧基苯基)乙烯基}-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-{2-(3，4-二甲氧基苯基)乙烯基}-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-{2-(3-氯-4-甲氧基苯基)乙烯基}-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-(联苯基-1)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-(4-羟基联苯基-1)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、1-(4-甲氧基联苯基-1)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪等。
作为产生磺酸的酸发生剂，可以举出N-三氟丁烷磺酰氧基二苯基马来酸酐缩亚胺、N-p-甲苯磺酰氧基琥珀酰亚胺、N-樟脑磺酰氧基琥珀酰亚胺、N-三氟甲烷磺酰氧基琥珀酰亚胺、N-全氟丁烷磺酰氧基邻苯二甲酰亚胺、N-p-甲苯磺酰氧基-1，8-萘羰基酰亚胺、N-樟脑磺酰氧基-1，8-萘羰基酰亚胺、N-三氟甲烷磺酰氧基-1，8-萘羰基酰亚胺、N-全氟丁烷磺酰氧基-1，8-萘羰基酰亚胺等。
这些光酸发生剂可以单独使用或者在以下所示的增感剂的共存下使用。作为增感剂，可以列举出9-甲基蒽、9，10-二甲基蒽、9，10-二苯基蒽、9，10-二甲氧基蒽、9，10-二乙氧基蒽、9，10-二丙氧基蒽、9，10-二丁氧基蒽、1-甲基芘、噻吨酮衍生物等。
光酸发生剂使用比率，相对于透明树脂100重量份，为0.1～30重量份。
第四及第五方面的透明着色组合物的粘度，通常为0.5～1000mPa·s。粘度超过1000mPa·s时，难以均匀地涂敷。不足0.5mPa·s时，因为涂膜过薄而不可取。
第四及第五方面的透明着色组合物中的有机无机复合颜料的分散平均粒径(Dd50)，通常为300nm以下、优选为250nm以下、更优选为200nm以下。分散粒径(Dd84)，通常为600nm以下、优选为550nm以下、更优选为500nm以下。分散最大粒径(Dd99)，通常为1000nm以下、优选为900nm以下、更优选为800nm以下。由分散平均粒径(Dd50)及分散粒径(Dd84)求得的几何标准偏差值(Dd84/Dd50)，通常为3.00以下、优选为2.75以下、更优选为2.50以下。
第四及第五方面的透明着色组合物的比吸光系数(重量基准)，使用绿色系的物质作为有机无机复合颜料时，在650nm的波长处，通常为1.05～5.00、优选为1.10～5.00、更优选为1.20～5.00；使用蓝色系的物质作为有机无机复合颜料时，在610nm的波长处，比吸光系数(重量基准)通常为1.05～5.00、优选为1.10～5.00、更优选为1.20～5.00；使用红色系的物质作为有机无机复合颜料时，在550nm的波长处，比吸光系数(重量基准)通常为1.05～5.00、优选为1.10～5.00、更优选为1.20～5.00；使用黄色系的物质作为有机无机复合颜料时，在400nm的波长处，比吸光系数(重量基准)通常为1.05～5.00、优选为1.10～5.00、更优选为1.20～5.00。
另外，使用第四及第五方面的透明着色组合物制作的着色透过膜的表面粗度Ra，通常为20.0nm以下、优选为15.0nm以下、更优选为10.0nm以下，其耐光性ΔE*值通常为5.00以下，优选为4.50以下。
另外，使用第四及第五方面的透明着色组合物制作的着色透过膜的透过率，在使用绿色系的物质作为有机无机复合颜料时，在530nm的波长处，通常为75％以上、优选为80％以上、更优选为85％以上、更加优选为90％以上；在650nm的波长处，着色透过膜的透过率通常为5％以下、优选为3％以下。
在使用蓝色系的物质作为有机无机复合颜料时，在460nm的波长处，着色透过膜的透过率通常为75％以上、优选为80％以上、更优选为85％以上、更加优选为90％以上；在610nm的波长处，着色透过膜的透过率通常为5％以下、优选为3％以下。
在使用红色系的物质作为有机无机复合颜料时，在620nm的波长处，着色透过膜的透过率通常为75％以上、优选为80％以上、更优选为85％以上、更加优选为90％以上；550nm的透过率通常为5％以下、优选为3％以下。
在使用黄色系的物质作为有机无机复合颜料时，在550nm的波长处，着色透过膜的透过率通常为75％以上、优选为80％以上、更优选为85％以上、更加优选为90％以上；在400nm的波长处，着色透过膜的透过率通常为5％以下、优选为3％以下。
本发明的滤色器在各色透过区域内，光透过率通常为75％以上、优选为80％以上、更优选为85％以上。另外，对比度通常为800以上，优选为1000以上，更优选为1200以上。
下面，说明制造透明着色组合物的方法。
首先，详细叙述由白色无机微颗粒和有机颜料构成的有机无机复合颜料的制造方法。
本发明的有机无机复合颜料的制造方法是将白色无机微颗粒和表面改质剂进行混合，由表面改质剂包覆白色无机微颗粒的颗粒表面，接着，将由表面改质剂包覆的白色无机微颗粒和有机颜料进行混合后，进行粉碎、分级。
白色无机微颗粒，根据需要，可以预先用由选自铝的氢氧化物、铝的氧化物、硅的氢氧化物及硅的氧化物中的至少一种构成的中间包覆物包覆。利用中间包覆物进行的包覆，是将铝化合物和/或硅化合物添加到分散白色无机微颗粒而得到的水悬浊液中并混合搅拌，根据需要，混合搅拌后调整pH值，用由选自铝的氢氧化物、铝的氧化物、硅的氢氧化物及硅的氧化物中的至少一种构成的中间包覆物包覆白色无机微颗粒，接着，进行过滤分离、水洗、干燥、粉碎，根据需要还可以实施脱气、压密处理。
作为铝化合物来说，可使用乙酸铝、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝等铝盐或铝酸钠等铝酸碱盐等。作为硅化合物，可使用3号水玻璃、正硅酸钠、异硅酸钠等。
为了促进有机颜料的附着，优选为，或机械地混合搅拌白色无机微颗粒和表面改质剂或表面改质剂的溶液、或一边在白色无机微颗粒上喷雾表面改质剂或表面改质剂的溶液一边机械地混合搅拌的方法。作为用于混合搅拌的机器，适合使用能对粉体层施加剪断力的装置，特别是可同时进行剪断、刮(ヘらなで)及压缩的装置，例如轮型混炼机、叶片型混炼机、轧辊型混炼机，轮型混炼机的效果更好。
作为所述轮型混炼机，可以举出轮碾机(与“混合碾碎机”、“辛普森碾磨机”、“砂磨机”是同义语)、预备混炼机(マルチマル)、斯科特磨机(ストッツミル)、湿磨碎机、科纳碾磨机、环式碾碎机等，优选为轮碾机、预备混炼机、斯科特磨机、湿磨碎机、环式碾碎机，更优选为轮辗机。作为所述球型混炼机，有振动碾碎机。作为所述叶片型混炼机，有班伯里混炼机、行星式混炼机、诺塔混炼机等。作为所述轧辊型混炼机有挤压机等。
作为白色无机微颗粒和表面改质剂的混合搅拌条件，为了尽可能用表面改质剂均匀地包覆白色无机微颗粒的表面，线负荷通常为19.6～1960N/cm(2～200Kg/cm)、优选为98～1470N/cm(10～150Kg/cm)、更优选为147～980N/cm(15～100Kg/cm)；处理时间通常为5分～24小时、优选为10分～20小时的范围。搅拌速度通常为2～2000rpm、优选为5～1000rpm、更优选为10～800rpm的范围。
用表面改质剂包覆白色无机微颗粒后，添加有机颜料并混合搅拌使有机颜料附着在表面改质剂包覆白色无机微颗粒的颗粒表面。这时，根据需要也可以进行干燥乃至加热处理。有机颜料，需每次少量添加，添加时间通常需要5分钟～24小时、优选为5分钟～20小时左右的时间，或者，将相对于白色无机微颗粒100重量份通常添加2～25重量份的有机颜料分开添加，直至达到所要求的添加量。
混合搅拌时的条件，为了使有机颜料均匀地附着，线负荷通常为19.6～1960N/cm(2～200Kg/cm)、优选为98～1470N/cm(10～150Kg/cm)、更优选为147～980N/cm(15～100Kg/cm)；处理时间通常为5分钟～24小时、优选为10分钟～20小时的范围。搅拌速度通常为2～2000rpm、优选为5～1000rpm、更优选为10～800rpm的范围。
作为用于粉碎所得到的有机无机复合颗粒的机器，列举微粉碎机或超微粉碎机，特别适合使用轧式磨碎机、冲击式粉碎机、球磨机、搅拌粉碎机、喷射粉碎机等。喷射粉碎机及冲击式粉碎机的效果更好。
作为所述喷射粉碎机，可以举出旋回流型喷射粉碎机、流动层型粉碎机等，优选为流动层型喷射粉碎机。作为冲击式粉碎机，可以举出锤式粉碎机、枢轴式粉碎机、滤网式粉碎机、涡轮型粉碎机、离心分级型粉碎机等，优选为枢轴式粉碎机。作为轧式磨碎机，可以举出环式轧式磨碎机、离心轧式磨碎机等。作为球磨机，可以举出转动球磨机、振动球磨机、行星粉碎机等。作为搅拌粉碎机，可以举出搅拌槽型粉碎机、流通管型粉碎机、环形粉碎机等。
作为用于分级粉碎后的有机无机复合颜料颗粒的机器，可以举出干式分级机，特别适合使用重力分级机、惯性分级机、离心分级机等。离心分级机效果更好。
作为所述离心分级机，可以举出旋风除尘器、旋风(粉粒)分级器、斯特蒂文特型、微级离析器、涡轮分级机、涡轮分类机、超级分离器、分散分离器等，优选涡轮分级机、微级离析器。作为重力分级机，可以举出水平流型、垂直流型、倾斜流型。作为惯性分级机，可以举出直线型、曲线型、倾斜型等。
粉碎、分级的条件，为了得到作为目的的体积平均粒径和体积最大粒径，可以适当选择处理条件。
进行干燥乃至加热处理时的加热温度通常为40～150℃，优选为60～120℃；加热时间通常为10分钟～12小时，优选为30分钟～3小时。
为了制造第一及第二方面的透明着色组合物，将有机无机复合颜料及分散剂混合、分散到溶剂中。混合、分散使用球磨机、珠式粉碎机、砂磨机、轮辗机、二辊或三辊辊磨机、挤压机及高速冲击粉碎机等进行。作为使用于磨碎型粉碎机的磨碎媒质，根据粉碎机的材质，可使用钢珠、玻璃珠、陶瓷珠等，其大小通常为0.01～10mm，优选为0.03～3mm。磨碎温度没有特别限定，可以是从室温到溶剂沸点以下的范围。
为了调制第三方面的透明着色组合物，将具有酸性基的透明树脂或具有潜在性酸性基的透明树脂溶解于第一或第二方面的着色组合物，使用预先溶解具有酸性基的透明树脂或具有潜在性酸性基的透明树脂的溶剂，混合分散有机无机复合颜料。
为了调制第四方面的赋予感光性的透明着色组合物，将光聚合引发剂及具有两个以上乙烯性不饱和双键的多官能性单体添加混合到第三方面的含有具有酸性基的透明树脂的着色组合物中。这时，根据需要，添加溶剂，可调整颜料浓度、粘度等。而且，根据需要可使用阻聚剂、2-巯基苯并咪唑(メルカプトビエンゾイミダゾ一ル)等固化促进剂等。
为了调制第五方面的赋予感光性的透明着色组合物，将光酸发生剂添加混合到第三方面的含有具有潜在性酸性基的透明树脂的着色组合物中。
下面，说明使用本发明的透明着色组合物的滤色器的制作方法。
将本发明的透明着色组合物涂布在形成黑底显象管图案的透明基板上后，通过预焙处理，充分蒸发除去溶剂，得到着色涂膜。在没有赋予感光性的着色涂膜的情况下，在该膜上设置能碱显影的正片型光敏抗蚀剂层，得到由二层构造构成的涂膜。作为碱显影性正片型光敏抗蚀剂，适合使用醌二叠氮系光敏抗蚀剂。隔着遮光模光照射该着色涂膜后，利用碱水溶液实施显影处理。因为用正片型光敏抗蚀剂层包覆的涂膜的曝光部可溶于碱，露出的着色层也通过碱液被蚀刻，成为着色正片图像。接着，用溶剂有选择地除去光敏抗蚀剂层，得到着色图案。另一方面，添加光聚合引发剂及多官能性单体的感光性透明着色组合物的情况下，将如此调制的涂膜直接作为着色感光层。同样，隔着遮光模曝光后，实施碱显影，曝光部不溶化，能得到正片型着色图案。作为显影处理法，可以举出浸渍法、喷涂法、搅拌浆(paddle)法、喷淋法等。而且，碱显影后，进行水洗、干燥。
作为制作滤色器的透明基板，除二氧化硅玻璃以外，可以列举出聚碳酸盐、聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺等。另外，为了制作固体摄像元件，可使用硅基板。为了在这些透明基板上涂布透明着色组合物，可适当使用回转涂布、流延涂布、轧辊涂布、滤网印刷法等方法。涂布膜的厚度也依赖于有机无机复合颜料的浓度，通常为0.1～10μm、优选为0.2～5.0μm。
作为碱显影溶液，可以举出碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基铵氢氧化物等水溶液。也可以将甲醇、乙醇、异丙醇、表面活性剂等添加到碱水溶液中。
本发明的透明着色组合物显示出通常的有机颜料中没有的以下的特征。第一，本发明的有机无机复合颜料的颗粒形状、粒径及粒径分布是与作为芯颗粒的白色无机微颗粒的颗粒形状、粒径及粒径分布近乎相似形。可认为这是为了在实施表面处理的芯颗粒表面上均匀附着有机颜料并形成核壳构造。因此，通过选择适当的芯颗粒，可制造具有整齐的形状、粒径非常小而且粒径分布狭窄的颜料微颗粒。因为目前的滤色器用有机颜料是通过机械地粉碎或磨碎而调制的，所以颜料形状与容易成为不定形、粒度分布难以变狭窄形成对照。其结果，可将入射光的反射及散射抑制到极限，同时，用光刻法形成的亚微细粒度的超微细的着色图案尺寸，由于颜料的粒径而不受制约。
第二，本发明的有机无机复合颜料的有机颜料成份的吸光系数与有机颜料单独的情况相比增大。尤其是，复合颜料的体积平均粒径(举动粒径)越小，该浓度效果越显著。浓色化的现象是通过使有机颜料与无机颜料复合化而初次发现的。可认为这是因为本发明的有机无机复合颜料颗粒具有核壳构造，入射的光在有机无机界面进行多重反射，其结果是吸光系数看上去增大。因此，在着色层所含有的有机无机复合颜料中，即使使用与单独有机颜料同量的有机颜料，色浓度也增强，所以可制造色再现性更优异的滤色器。
由本发明的着色组合物作成的滤色器，通过活用以上所述的特征，例如对彩色液晶显示装置、彩色摄像管元件、彩色传感器等是极有用的。
透明着色组合物中含有的有机无机复合颜料，其粒径微细而且颗粒分布狭窄，而且，由于发现与单独有机颜料的情况相比浓色化效果更好，显示出优异的分光特性，而且，含有有机无机复合材料的透明着色组合物，因为分散性和分光性优异，所以适合用作滤色器用着色组合物，而且，由透明着色组合物构成的滤色器，因为分光特性优异，所以适合用作彩色液晶显示元件(LCD)等滤色器。
实施例
以下，利用比较例及实施例具体地说明本发明，但本发明并不局限于此。另外，以下的例子所采用的特性的评价方法如下。
(1)各颗粒粉末的一次颗粒的平均粒径，分别测定任何电子显微镜照片所示的颗粒350个的粒径，用其平均值表示。
(2)一次颗粒的粒径的粒度分布用通过下述的方法求得的几何标准偏差值表示。
即，测定上述扩大照片所示的颗粒的粒径的值，根据由该测定值计算求出的颗粒的实际粒径和个数，按照统计学的方法，在对数正规概率纸上，在横轴绘制粒径，以百分率在纵轴绘制规定粒径区间内所包含的颗粒的累积个数(累积筛下)。然后，从该图读取颗粒个数分别相当于50％和84.13％的粒径的值，以几何标准偏差值＝累积筛下84.13％中的粒径/累积筛下50％中的粒径(几何平均直径)算出的值加以表示。几何标准偏差值越接近于1，意味着一次粒径的粒度分布越好。
(3)比表面积值用通过BET法测定的值表示。
(4)由中间包覆物所包覆的白色无机微颗粒的颗粒表面存在的Al量及Si量是使用“萤光X线分析装置3063M型”(理学电机工业株式会社制)、通过JIS K0119的“萤光X线分析通则”测定的。
(5)表示白色无机微颗粒粉末及有机无机复合颜料的举动颗粒状态的体积平均粒径(Dp50)及体积最大粒径(Dp99)，是预先将试样通过60mesh(网眼，250μm)的筛，通过筛的该试样在干燥机内、在80℃下、干燥3hrs后，使用“激光衍射式粒度分布测定装置model HELOSLA/KA”(SYMPATEC社制)的干式分散装置，在分散压为0.1MPa(1bar)下测定。另外，所谓举动颗粒是一次颗粒凝聚形成的二次颗粒。
(6)包覆于白色无机微颗粒的颗粒表面的表面改质剂的包覆量及附着于有机无机复合颜料的有机颜料的包覆量，是通过使用“堀场金属碳、硫分析装置EMIA-2200型”(株式会社堀场制作所制)测定碳量求得的。
(7)附着于有机无机复合颜料的有机颜料的脱离程度，是利用下述方法、并通过目视用五个级别来评价从有机无机复合颜料脱离有机颜料的程度。5表示有机颜料从有机无机复合颜料的颗粒表面脱离的量较少。
将2g被测定颗粒粉末和20ml乙醇装入50ml的三角烧瓶中，进行60分钟的超声波分散后，以旋转数10,000rpm的速度进行离心分离15分钟，分离出被测定颗粒粉末和溶剂部分。在80℃下干燥所得到的被测定颗粒粉末1小时，用目视观察存在于电子显微镜照片(×50,000)所示的视野中的脱离又再凝聚的有机颜料的个数，与只简单地混合白色无机微颗粒和有机颜料的混合颗粒粉末的电子显微镜照片(×50,000)比较，用5个级别进行评价。
1：与只简单地混合白色无机微颗粒和有机颜料的情况程度相同。
2：每100个有机无机复合颜料中、脱离30个以上不足50个。
3：每100个有机无机复合颜料中、脱离10个以上不足30个。
4：每100个有机无机复合颜料中、脱离5个以上不足10个。
5：每100个有机无机复合颜料中、脱离不足5个。
(8)白色无机微颗粒、有机颜料及有机无机复合颜料的色相是用胡维式自动研磨机将0.5g试样和0.5ml蓖麻油搅拌成糊状，将4.5g透明漆加入到该糊中，混炼、涂料化，在透明片上使用150μm(6mil)的涂抹器进行涂布，制造涂布片(涂膜厚度：约30μm)，该涂布片用标准白色板作背景，使用“分光测色计CM-3610d”(ミノルタ株式会社制)进行测定，根据JIS Z 8929的规定，用表色指数进行表示。另外，C*值表示彩度，可根据下述数学式1求得。
[数学式1]
C*值＝((a*值)2+(b*值)2)1/2
(9)有机无机复合颜料的着色力是，首先使用150μm(6mil)涂抹器将根据下述所示的方法制作的原色漆和展色漆分别涂布在透明薄片上，制作涂布片，该涂布片用标准白色板作背景，使用“分光测色计CM-3610d”(ミノルタ株式会社制)，测色L*值，将其差作为ΔL*值。
接着，作为有机无机复合颜料的标准试样，使用有机无机复合颜料和用同样的比率简单混合有机颜料和白色无机微颗粒的混合颜料，与上述一样，制作原色漆和展色漆的涂布片，测色各涂布片的L*值，将其差作为ΔLs*值。
使用得到的有机无机复合颜料的ΔL*值和标准试样的ΔLs*值，根据下述数学式2算出的值表示为着色力(％)。
着色力(％)＝100+{(ΔLs*值-ΔL*值)×10}
原色漆的制作：
配合10g上述试样粉体和16g氨基醇酸树脂及6g稀释剂，与90g3mmφ玻璃珠一起添加到140ml的玻璃瓶中，接着，用涂料摇混器混合分散45分钟后，追加50g氨基醇酸树脂，再用涂料摇混器使之分散5分钟，制作原色漆。
展色漆的制作：
配合12g上述原色漆和40g二氧化钛分散氨基醇酸树脂(アミラツクホワイト)，用涂料摇混器混合分散15分钟，制作展色漆。
(10)白色无机微颗粒、有机颜料及有机无机复合颜料的耐光性，以150μm的厚度，将为了测定上述着色力而制作的原色漆涂布在玻璃板(0.8mm×70mm×150mm)上，干燥形成涂膜，用金属制薄片覆盖所得到的测定用涂布片的一半，使用“ARI超级UV万能表SUV-W13”(岩崎电气株式会社制)，以照射强度100mW/cm2连续照射紫外线6小时后，分别测定通过用金属制薄片覆盖而没有照射紫外线的部分和照射紫外线的部分的色相(L*值、a*值、b*值)，以没有照射紫外线的部分的测定值为基准，用根据下述数学式3算出的ΔE*值表示。
ΔE*值＝[(ΔL*值)2+(Δa*值)2+(Δb*值)2]1/2
ΔL*值：比较的试样的紫外线照射有无的L*值的差
Δa*值：比较的试样的紫外线照射有无的a*值的差
Δb*值：比较的试样的紫外线照射有无的b*值的差
(11)透明着色组合物的粘度是使用“E型粘度计EMD-R”(株式会社东京计器制)测定所得到的组合物的25℃的粘度，用在剪切速度D＝1.92sec-1的值表示。
(12)透明着色组合物中的有机无机复合颜料的分散平均粒径Dd50、分散粒径Dd84及分散最大粒径Dd99是使用动态光散射光法“浓厚系粒子径测定器FPAR-1000”(大塚电子株式会社制)测定的。另外，几何标准偏差值(Dd84/Dd50)是用根据积累筛下84.13％的粒径(Dd84)/积累筛下50％的粒径(Dd50)算出的值表示的。几何标准偏差值(Dd84/Dd50)越接近1，表示透明着色组合物中的举动粒径的粒度分布越优异。
(13)各透明着色组合物的比吸光系数，使用丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMA)将着色透明组合物稀释至1000倍，使用“自记光电分光光度计UV-2100”(株式会社岛津制作所制)，分别测定红色系透明着色组合物时550nm的波长的吸光系数、绿色系透明着色组合物时650nm的波长的吸光系数、蓝色系透明着色组合物时650nm的波长的吸光系数、黄色系透明着色组合物时400nm的波长的吸光系数，用根据下述数学式4算出的εw表示。比吸光系数越大，表示包覆白色无机微颗粒表面的有机颜料的着色效果越高。
εw＝εh/εo
εw：比吸光系数
εh：附着于各有机无机复合颜料的有机颜料的每单位重量的吸光系数
εo：作为有机无机复合颜料的原料使用的有机颜料的每单位重量的吸光系数
(14)第一及第二方面的透明着色组合物的光透过率，将有机颜料浓度稀释到0.0078重量％的透明着色组合物装入石英盒内，使用“自记光电分光光度计UV-2100”(株式会社岛津制作所制)，分别测定红色系透明着色组合物时620nm及550nm的波长的光透过率、绿色系透明着色组合物时530nm及650nm的波长的光透过率、绿色系透明着色组合物时460nm及610nm的波长的光透过率、黄色系透明着色组合物时550nm及460nm的波长的光透过率。
(15)使用各透明着色组合物得到的各着色透过膜的表面粗度Ra是使用“Surfcom-575A”(东京精密株式会社制)测定着色透过膜的中心线平均粗度。
(16)使用各透明着色组合物得到的各着色透过膜的色度，将根据后述的处方调制的各透明着色组合物在透明薄片上涂布150μm厚，使之干燥，形成着色透过膜，得到测定用涂布片，使用“分光测色计CM-3610d”(ミノルタ株式会社制)进行测定，根据CIE(国际照明委员会)规定的XY色度图来表示。
(17)使用各透明着色组合物得到的各着色透过膜的耐光性，以150μm的厚度，将上述透明着色组合物涂布在玻璃板(0.8mm×70mm×150mm)上，进行干燥，用金属制薄片覆盖所得到的测定用涂布片的一部分，使用“ARI超级UV万能表SUV-W13”(岩崎电气株式会社制)，以照射强度100mW/cm2连续照射紫外线6小时后，使用“分光测色计CM-3610d”(MINOLT株式会社制)，测定通过用金属制薄片覆盖而没有照射紫外线的部分和照射紫外线的部分的色相(L*值、a*值、b*值)，以没有照射紫外线的部分的测定值为基准，用根据上述数学式3算出的ΔE*值表示。
(18)使用各透明着色组合物得到的各着色透过膜的光透过率，使用为了测定上述各着色透过膜的色度而制作的测定用涂布片，使用“自记光电分光光度计UV-2100”(株式会社岛津制作所制)，测定红色系着色透过膜时620nm及480nm的波长的光透过率、绿色系着色透过膜时530nm及650nm的波长的光透过率、绿色系着色透过膜时460nm及630nm的波长的光透过率。
(19)滤色器的光透过率是使用通过后述的方法制作的滤色器、使用“自记光电分光光度计UV-2100”(株式会社岛津制作所制)测定620nm、530nm及460nm的各波长的光透过率。
(20)滤色器的对比度是将通过后述的方法制作的滤色器置于背景灯上并夹在两块偏光板之间，测定使该偏光板的方向平行时的亮度(A)和十字交叉时的亮度(B)，用(A)/(B)表示。
实施例1
<有机无机复合颜料(G)的制造>
二氧化硅颗粒粉末(颗粒形状：球状、一次颗粒的平均粒径17nm、BET比表面积值211.3m2/g、一次颗粒的几何标准偏差值1.27、体积平均粒径(Dp50)1.66μm、体积最大粒径(Dp99)2.61μm、折射率1.42、L*值93.39、a*值0.12、b*值0.26、C*值0.28、耐光性5.48)7.0kg，一边运转轮辗机一边将甲基氢聚硅氧烷560g添加到二氧化硅颗粒粉末中，以588N/cm(60Kg/cm)的线负荷混合搅拌30分钟。另外，这时的搅拌速度为22rpm。
接着，一边运转轮辗机一边用30分钟添加有机颜料G-1(种类：酞菁系颜料、颗粒形状：粒状、平均粒径：96nm、BET比表面积值66.4m2/g、L*值31.77、a*值-21.28、b*值3.06、耐光性ΔE*值：9.26)7.0kg，另外，以588N/cm(60Kg/cm)的线负荷混合搅拌120分钟，使有机颜料G-1附着在甲基氢聚硅氧烷包覆上。接着，使用流动层型喷射粉碎机及离心分级机，进行粉碎、分级后，使用干燥机，在80℃下干燥60分钟，得到有机无机复合颜料(G)。另外，这时的搅拌速度为22rpm。
得到的有机无机复合颜料(G)是一次颗粒的平均粒径为19nm的球状颗粒。BET比表面积为68.6m2/g、一次颗粒的几何标准偏差值为1.27、体积平均粒径(Dp50)为0.97μm、体积最大粒径(Dp99)为1.43μm、色相中L*值为38.69、a*值为-20.38、b*值为2.96，着色力为143％，耐光性ΔE*值为1.38，有机颜料的脱离程度为5，甲基氢聚硅氧烷的包覆量用C换算为2.05重量％。附着的有机颜料G-1量用C换算为18.02重量％(相对于二氧化硅颗粒粉末100重量份，相当于100重量份)。根据得到的有机无机复合颜料(G)的电子显微镜照片的观察结果，由于几乎没有看到添加的有机颜料G-1的颗粒，所以认为有机颜料G-1近乎总量地附着在甲基氢聚硅氧烷包覆上。
实施例2
<有机无机复合颜料(B)的制造>
作为有机颜料，除使用有机颜料B-1(种类：酞菁系颜料、颗粒形状：粒状、平均粒径：83nm、BET比表面积值81.6m2/g、L*值24.41、a*值6.01、b*值-12.63、耐光性ΔE*值10.68)以外，与实施例1的有机无机复合颜料(G)的制造一样，得到有机无机复合颜料(B)。
得到的有机无机复合颜料(B)是一次颗粒的平均粒径为19nm的球状颗粒。BET比表面积为65.9m2/g、一次颗粒的几何标准偏差值为1.27、体积平均粒径(Dp50)为0.98μm、体积最大粒径(Dp99)为1.39μm、色相中L*值为26.19、a*值为6.98、b*值为-11.93，着色力为141％，耐光性ΔE*值为1.31，有机颜料的脱离程度为5，甲基氢聚硅氧烷的包覆量用C换算为2.06重量％。附着的有机颜料B-1量用C换算为33.11重量％(相对于二氧化硅颗粒粉末100重量份，相当于100重量份)。根据得到的有机无机复合颜料(B)的电子显微镜照片的观察结果，因为几乎没有看到添加的有机颜料B-1的颗粒，所以认为有机颜料B-1近乎总量地附着在甲基氢聚硅氧烷包覆上。
实施例3
<有机无机复合颜料(R)的制造>
作为有机颜料，除使用有机颜料R-1(种类：酞菁系颜料、颗粒形状：粒状、平均粒径：130nm、RET比表面积值81.6m2/g、L*值37.95、a*值43.24、b*值23.28、耐光性ΔE*值10.13)以外，与实施例1的有机无机复合颜料(G)的制造一样，得到有机无机复合颜料(R)。
得到的有机无机复合颜料(R)是一次颗粒的平均粒径为19nm的球状颗粒。RET比表面积为63.8m2/g、一次颗粒的几何标准偏差值为1.27、体积平均粒径(Dp50)为0.96μm、体积最大粒径(Dp99)为1.36μm、色相中L*值为39.83、a*值为42.96、b*值为21.83，着色力为156％，耐光性ΔE*值为1.88，有机颜料的脱离程度为5，甲基氢聚硅氧烷的包覆量用C换算为2.08重量％。附着的有机颜料R-1量用C换算为30.48重量％(相对于二氧化硅颗粒粉末100重量份，相当于100重量份)。根据得到的有机无机复合颜料(R)的电子显微镜照片的观察结果，因为几乎没有看到添加的有机颜料R-1的颗粒，所以认为有机颜料R-1近乎总量地附着在甲基氢聚硅氧烷包覆上。
实施例4
<透明着色组合物(I)：透明着色组合物(I-G)的制造>
使用三辊辊磨机，以下述组成比率混合实施例1的有机无机复合颜料(G)、丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMA)及分散剂(碱性梳型聚合物)。
有机无机复合颜料(G) 100.0重量份
环己酮 50.0重量份
分散剂(碱性梳型聚合物)
(商品名：Solsperse 24000：アビシア株式会社制)20.0重量份
将丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMA)230.0重量份添加到得到的混炼物中，使用珠式粉碎机分散，得到透明着色组合物(I-G)。
得到的透明着色组合物(I-G)的粘度为10.4mPa·s。分散平均粒径(Dd50)为65nm、分散粒径(Dd84)为123nm、分散最大粒径(Dd99)为186nm、由分散平均粒径(Dd50)和分散粒径(Dd84)求得的几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为1.89。波长530nm的透过率为81.6％、波长650nm的透过率不足1％，波长650nm的比吸光系数(εw)为2.26。
实施例5
<透明着色组合物(I)：透明着色组合物(I-B)的制造>
除使用实施例2的有机无机复合颜料(B)作为着色颜料以外，其它与实施例4的透明着色组合物(I-G)制造一样，得到透明着色组合物(I-B)。
得到的透明着色组合物(I-B)的粘度为11.3mPa·s。分散平均粒径(Dd50)为71nm、分散粒径(Dd84)为132nm、分散最大粒径(Dd99)为186nm、几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为1.86。波长460nm的透过率为78.6％、波长610nm的透过率不足1％，波长610nm的比吸光系数(εw)为2.13。
实施例6
<透明着色组合物(I)：透明着色组合物(I-R)的制造>
除使用实施例3的有机无机复合颜料(R)作为着色颜料、使用磺酸盐分散剂作为分散剂以外，其它与实施例4的透明着色组合物(I-G)制造一样，得到透明着色组合物(I-R)。
得到的透明着色组合物(I-R)的粘度为7.3mPa·s。分散平均粒径(Dd50)为88nm、分散粒径(Dd84)为155nm、分散最大粒径(Dd99)为198nm、几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为1.76。波长620nm的透过率为76.9％，波长550nm的透过率不足1％，波长550nm的比吸光系数(重量基准)(εw)为2.11。
实施例7
<透明着色组合物(II)：透明着色组合物(II-G)的制造>
使用砂磨机，以下述组成比率分散实施例4的透明着色组合物(I-G)及甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物，用5μm的玻璃过滤器过滤所得到的混炼物。
透明着色组合物(I-G) 400.0重量份
甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 100.0重量份
得到的透明着色组合物(II-G)的粘度为17.3mPa·s。分散平均粒径(Dd50)为63nm、分散粒径(Dd84)为111nm、分散最大粒径(Dd99)为146nm、几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为1.76。波长650nm的比吸光系数(εw)为2.29。
在透明底片上涂布150μm(6mil)厚的上述透明着色组合物(II-G)，干燥得到着色透过膜(II-G)。得到的着色透过膜(II-G)的表面粗度Ra为5.8nm、色度中x值为0.2743、y值为0.3786、Y值为71.26，耐光性ΔE*值为2.56。波长530nm的透过率为92.6％、波长650nm的透过率不足1％。
实施例8
<透明着色组合物(II)：透明着色组合物(II-B)的制造>
除使用实施例5的透明着色组合物(I-B)作为透明着色组合物以外，其它与实施例7的透明着色组合物(II-G)制造一样，得到透明着色组合物(II-B)。
得到的透明着色组合物(II-B)的粘度为20.3mPa·s。分散平均粒径(Dd50)为70nm、分散粒径(Dd84)为120nm、分散最大粒径(Dd99)为153nm、几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为1.71。波长610nm的比吸光系数(εw)为2.29。
在透明底片上涂布150μm(6mil)厚的上述透明着色组合物(II-B)，干燥得到着色透过膜(II-B)。得到的着色透过膜(II-B)的表面粗度Ra为6.1nm、色度中x值为0.1486、y值为0.2163、Y值为29.41，耐光性ΔE*值为2.78。波长460nm的透过率为93.0％、波长610nm的透过率不足1％。
实施例9
<透明着色组合物(II)：透明着色组合物(II-R)的制造>
除使用实施例6的透明着色组合物(I-R)作为透明着色组合物以外，其它与实施例7的透明着色组合物(II-G)制造一样，得到透明着色组合物(II-R)。
得到的透明着色组合物(II-R)的粘度为22.3mPa·s。分散平均粒径(Dd50)为58nm、分散粒径(Dd84)为100nm、分散最大粒径(Dd99)为144nm、几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为1.73。波长550nm的比吸光系数(εw)为2.25。
在透明底片上涂布150μm(6mil)厚的上述透明着色组合物(II-R)，干燥得到着色透过膜(II-R)。得到的着色透过膜(II-R)的表面粗度Ra为6.3nm、色度中x值为0.5673、y值为0.3177、Y值为22.86，耐光性ΔE*值为3.65。波长620nm的透过率为94.0％、波长550nm的透过率不足1％。
实施例10
<透明着色组合物(III)：透明着色组合物(III-G)的制造>
使用砂磨机，以下述组成比率分散实施例7的透明着色组合物(II-G)、五丙烯酸二季戊四醇酯及聚合引发剂(2，4，6(三氯甲基)三吖嗪)，用1μm的玻璃过滤器过滤所得到的混炼物。
透明着色组合物(II-G) 480.0重量份
五丙烯酸二季戊四醇酯 100.0重量份
2-(4-甲氧基-β-苯乙烯基)-二(4，6-三氯甲基)-s-三吖嗪5.0重量份
得到的透明着色组合物(III-G)的粘度为23.8mPa·s。分散平均粒径(Dd50)为58nm、分散粒径(Dd84)为96nm、分散最大粒径(Dd99)为141nm、几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为1.66。波长650nm的比吸光系数(εw)为2.31。
在透明底片上涂布150μm(6mil)厚的上述透明着色组合物(III-G)，干燥得到着色透过膜(III-G)。得到的着色透过膜(III-G)的表面粗度Ra为5.8nm、色度中x值为0.2736、y值为0.3776、Y值为71.21，耐光性ΔE*值为2.51。波长530nm的透过率为93.0％、波长650nm的透过率不足1％。
实施例11
<透明着色组合物(III)：透明着色组合物(III-B)的制造>
除使用实施例8的透明着色组合物(II-B)作为透明着色组合物以外，其它与实施例10的透明着色组合物(III-G)制造一样，得到透明着色组合物(III-B)。
得到的透明着色组合物(III-B)的粘度为23.8mPa·s。分散平均粒径(Dd50)为68nm、分散粒径(Dd84)为116nm、分散最大粒径(Dd99)为159nm、几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为1.71。波长610nm的比吸光系数(εw)为2.29。
在透明底片上涂布150μm(6mil)厚的上述透明着色组合物(III-B)，干燥得到着色透过膜(III-B)。得到的着色透过膜(III-B)的表面粗度Ra为5.8nm、色度中x值为0.1479、y值为0.2170、Y值为29.60，耐光性ΔE*值为2.81。波长460nm的透过率为93.3％、波长610nm的透过率不足1％。
实施例12
<透明着色组合物(III)：透明着色组合物(III-R)的制造>
除使用实施例9的透明着色组合物(II-R)作为透明着色组合物以外，其它与实施例10的透明着色组合物(III-G)制造一样，得到透明着色组合物(III-R)。
得到的透明着色组合物(III-R)的粘度为25.6mPa·s。分散平均粒径(Dd50)为55nm、分散粒径(Dd84)为93nm、分散最大粒径(Dd99)为131nm、几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为1.69。波长550nm的比吸光系数(εw)为2.33。
在透明底片上涂布150μm(6mil)厚的上述透明着色组合物(III-R)，干燥得到着色透过膜(III-R)。得到的着色透过膜(III-R)的表面粗度Ra为5.9nm、色度中x值为0.5675、y值为0.3163、Y值为22.88，耐光性ΔE*值为3.59。波长620nm的透过率为94.0％、波长550nm的透过率不足1％。
实施例13
<透明着色组合物(IV)：透明着色组合物(IV-G)的制造>
使用砂磨机，以下述组成比率分散实施例7的透明着色组合物(II-G)、五丙烯酸二季戊四醇酯及光酸发生剂(p-苯基苯硫基二苯基锍)，用1μm的玻璃过滤器过滤所得到的混炼物。
透明着色组合物(II-G) 480.0重量份
p-苯基苯硫基二苯基锍三氟乙酸酯 5.0重量份
得到的透明着色组合物(IV-G)的粘度为25.6mPa·s。分散平均粒径(Dd50)为53nm、分散粒径(Dd84)为89nm、分散最大粒径(Dd99)为139nm、几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为1.68。波长650nm的比吸光系数(εw)为2.31。
在透明底片上涂布150μm(6mil)厚的上述透明着色组合物(IV-G)，干燥得到着色透过膜(IV-G)。得到的着色透过膜(IV-G)的表面粗度Ra为5.8nm、色度中x值为0.2742、y值为0.3781、Y值为71.26，耐光性ΔE*值为2.53。波长530nm的透过率为93.1％、波长650nm的透过率不足1％。
实施例14
<透明着色组合物(IV)：透明着色组合物(IV-B)的制造>
除使用实施例8的透明着色组合物(II-B)作为透明着色组合物以外，其它与实施例13的透明着色组合物(IV-G)制造一样，得到透明着色组合物(IV-B)。
得到的透明着色组合物(IV-B)的粘度为24.8mPa·s。分散平均粒径(Dd50)为68nm、分散粒径(Dd84)为121nm、分散最大粒径(Dd99)为159nm、几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为1.78。波长610nm的比吸光系数(εw)为2.34。
在透明底片上涂布150μm(6mil)厚的上述透明着色组合物(IV-B)，干燥得到着色透过膜(IV-B)。得到的着色透过膜(IV-B)的表面粗度Ra为5.6nm、色度中x值为0.1482、y值为0.2169、Y值为29.68，耐光性ΔE*值为2.89。波长460nm的透过率为94.1％、波长610nm的透过率不足1％。
实施例15
<透明着色组合物(IV)：透明着色组合物(IV-R)的制造>
除使用实施例9的透明着色组合物(II-R)作为透明着色组合物以外，其它与实施例13的透明着色组合物(IV-G)制造一样，得到透明着色组合物(IV-R)。
得到的透明着色组合物(IV-R)的粘度为31.2mPa·s。分散平均粒径(Dd50)为58nm、分散粒径(Dd84)为101nm、分散最大粒径(Dd99)为148nm、几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为1.74。波长550nm的比吸光系数(εw)为2.38。
在透明底片上涂布150μm(6mil)厚的上述透明着色组合物(IV-R)，干燥得到着色透过膜(IV-R)。得到的着色透过膜(IV-R)的表面粗度Ra为5.6nm、色度中x值为0.5670、y值为0.3159、Y值为28.91，耐光性ΔE*值为3.49。波长620nm的透过率为94.3％、波长550nm的透过率不足1％。
实施例16
<滤色器(I)的制作>
将实施例7的透明着色组合物(II-G)绿色着色组合物旋涂在形成膜厚1.0μm的树脂黑底显像管的图案的非碱玻璃基板(厚0.7mm)上，在90℃下，使用电热板进行4分钟的预焙后，在该膜上涂布正片型光敏抗蚀剂，在80℃下加热干燥20分钟得到抗蚀剂膜。使用超高压水银灯2.50kW，用400mJ/cm2的光量进行曝光。接着，用碳酸钠水溶液进行显影后，用甲基溶纤剂乙酸酯剥离不要的光敏抗蚀剂层。另外，通过在氮气环境气体中、250℃下加热处理30分钟所得到的着色膜，得到绿色着色膜的图案。
然后，同样使用实施例8的透明着色组合物(II-B)及实施例9的透明着色组合物(II-R)，分别形成着色膜的图案。
得到的滤色器(I)的透过率是波长620nm的为93.5％、波长530nm的为92.8％、波长460nm的为93.1％、对比度为1580。
实施例17
<滤色器(II)的制作>
将实施例10的透明着色组合物(III-G)旋涂在形成膜厚1.0μm的树脂黑底显像管的图案的非碱玻璃基板(厚0.7mm)上，在90℃下，使用电热板进行4分钟的预焙后，使用超高压水银灯2.50kW，用400mJ/cm2的光量进行图案曝光。接着，用碳酸钠水溶液显影，除去未曝光部分的光敏抗蚀剂层，另外，通过在氮气环境气体中、250℃下加热处理30分钟所得到的着色膜，得到绿色着色膜的图案。
然后，同样使用实施例11的透明着色组合物(III-B)及实施例12的透明着色组合物(III-R)，分别形成着色膜的图案。
得到的滤色器(II)的透过率是波长620nm的为94.0％、波长530nm的为93.0％、波长460nm的为93.3％、对比度为1790。
实施例18
<滤色器(III)的制作>
除使用实施例13的透明着色组合物(IV-G)、实施例14的透明着色组合物(IV-B)及实施例15的透明着色组合物(IV-R)作为透明着色组合物以外，与实施例17的滤色器(II)的制造一样，得到滤色器(III)。
得到的滤色器(III)的透过率是波长620nm的为94.3％、波长530nm的为93.1％、波长460nm的为94.1％、对比度为1630。
芯颗粒1～4：
准备具有表1所示特性的白色无机微颗粒作为芯颗粒粉末。
芯颗粒5：
使用芯颗粒1的二氧化硅颗粒粉末20kg和水150L，得到含有二氧化硅颗粒粉末的浆液。使用氢氧化钠水溶液，将含有所得到的二氧化硅颗粒粉末的再分散浆液的pH值调整到10.5后，在该浆液中加入水，将浆液浓度调整为98g/L。加热该浆液150L到60℃，将1.0mol/L的铝酸钠溶液2722mL(相对于二氧化硅颗粒粉末，用Al换算，相当于0.5重量％)加入到该浆液中，保持30分钟后，用乙酸调整pH到7.5。在该状态下保持30分钟后，过滤、水洗、干燥、粉碎，得到用铝的氢氧化物包覆颗粒表面的二氧化硅颗粒粉末。
这时的制造条件如表2所示，得到的表面处理完的二氧化硅颗粒粉末的诸特性如表3所示。
芯颗粒6及7：
除使用芯颗粒2及3的各白色无机微颗粒、使表面包覆物的种类及量进行各种改变以外，与上述芯颗粒5一样，得到用包覆物包覆颗粒表面的白色无机微颗粒。
这时的制造条件如表2所示，得到的表面处理完的白色无机微颗粒的诸特性如表3所示。
另外，表面处理工序中的包覆物的种类A是铝的氢氧化物，S表示硅的氧化物。
有机颜料：
准备具有表4所示各特性的有机颜料作为有机颜料。
实施例19～37、比较例1～6、参考例1～3：
除使利用表面改质剂进行的包覆工序中的添加物的种类、添加量、轮辗机处理的线负荷及时间、有机颜料的附着工序中的有机颜料的种类、添加量、轮辗机处理的线负荷及时间、粉碎-分级的有无进行各种改变以外，与实施例1～3一样，得到有机无机复合颜料。
这时的制造条件如表5及表6所示，得到的有机无机复合颜料的各特性如表7及表8所示。
另外，在实施例19～23、36、37、比较例1～6及参考例1～3中，相对于芯颗粒100.0g，每次20.0g分五次添加各有机颜料100.0g。在实施例30～32中，相对于芯颗粒100.0g，分200添加各有机颜料200.0g。实施例24～26中，相对于芯颗粒粉末100.0g，预先用亨舍尔混合机等混合各有机颜料后，每次20.0g分8次添加该混合颜料160.0g。实施例27～29中及实施例33～35中，相对于芯颗粒粉末100.0g，每次20.0g分6次添加各有机颜料。
<透明着色组合物(I)>
实施例35～56、比较例7～15、参考例4～6：
除使有机无机复合颜料的种类、分散剂的种类及配合量、溶剂的种类及配合量进行各种改变以外，其它与实施例4～6的透明着色组合物(I)一样，得到透明着色组合物(I)。
这时的制造条件如表9及表10所示，得到的透明着色组合物(I)的诸特性如表11及表12所示。
<透明着色组合物(II)>
实施例57～75、比较例16～24、参考例7～9：
除使透明着色组合物(I)的配合量、透明树脂的种类及配合量进行各种改变以外，其它与实施例7～9的透明着色组合物(II)一样，得到透明着色组合物(II)。
这时的制造条件如表13所示，得到的透明着色组合物(II)的诸特性如表14所示，涂布该透明着色组合物(II)得到的着色透过膜(II)的诸特性如表15及表16所示。
<透明着色组合物(III)>
实施例76～94、比较例25～33、参考例10～12：
除使透明着色组合物(II)的种类及配合量、多官能性单体的种类及配合量、聚合引发剂的种类及配合量进行各种改变以外，其它与实施例10～12的透明着色组合物(III)一样，得到透明着色组合物(III)。
这时的制造条件如表17所示，得到的透明着色组合物(III)的诸特性如表18所示，涂布该透明着色组合物(III)得到的着色透过膜(III)的诸特性如表19及表20所示。
<透明着色组合物(IV)>
实施例95～113、比较例34～42、参考例13～15：
除使透明着色组合物(II)的种类及配合量、光酸发生剂的种类及配合量进行各种改变以外，其它与实施例13～15的透明着色组合物(IV)一样，得到透明着色组合物(IV)。
这时的制造条件如表21所示，得到的透明着色组合物(IV)的诸特性如表22所示，涂布该透明着色组合物(IV)得到的着色透过膜(IV)的诸特性如表23及表24所示。
<滤色器>
实施例114～117、比较例43～45、参考例16：
除使透明着色组合物的种类进行各种改变以外，其它与实施例16的滤色器(I)的制造一样，得到滤色器。
这时的制造条件及得到的滤色器的诸特性如表25及26所示。
实施例118～121、比较例46～48、参考例17：
除使透明着色组合物的种类进行各种改变以外，其它与实施例17的滤色器(II)的制造一样，得到滤色器。
这时的制造条件及得到的滤色器的诸特性如表25及26所示。
实施例122～125、比较例49～51、参考例18：
除使透明着色组合物的种类进行各种改变以外，其它与实施例18的滤色器(III)的制造一样，得到滤色器。
这时的制造条件及得到的滤色器的各特性如表25及表26所示。
【表1】
| 芯颗粒的种类 | 白色无机微颗粒的特性 | ||||||||||||
| 种类 | 形状 | 一次颗粒的平均粒径(nm) | 几何标准偏差值(-) | BET比表面积值(m2/g) | 体积平均粒径Dp50(μm) | 体积最大粒径Dp99(μm) | 折射率(-) | 色相 | 耐光性ΔE*值(-) | ||||
| L*值(-) | a*值(-) | b*值(-) | C*值(-) | ||||||||||
| 芯颗粒1 | 二氧化硅 | 球状 | 20 | 1.25 | 201.3 | 1.63 | 2.59 | 1.42 | 93.36 | 0.13 | 0.25 | 0.28 | 5.36 |
| ″2 | ″ | ″ | 11 | 1.27 | 303.8 | 1.87 | 3.12 | 1.42 | 93.13 | 0.11 | 1.16 | 1.17 | 5.38 |
| ″3 | 沉降性硫酸钡 | 粒状 | 30 | 1.48 | 31.6 | 1.56 | 2.68 | 1.62 | 94.16 | 0.23 | 0.84 | 0.87 | 4.64 |
| ″4 | 氧化钛 | 粒状 | 36 | 1.38 | 61.2 | 1.96 | 3.26 | 2.71 | 98.16 | 0.08 | 0.96 | 0.96 | 8.64 |
【表2】
| 芯颗粒的种类 | 芯颗粒的种类 | 表面处理工序 | |||||
| 添加物 | 包覆物 | ||||||
| 种类 | 换算元素 | 量(重量％) | 种类 | 换算元素 | 量(重量％) | ||
| 芯颗粒5 | 芯颗粒1 | 铝酸钠 | Al | 0.5 | A | Al | 0.49 |
| ″6 | ″2 | 硫酸铝 | Al | 1.0 | A | Al | 0.99 |
| ″7 | ″3 | 铝酸钠3号水玻璃 | AlSiO2 | 0.51.0 | AS | AlSiO2 | 0.490.98 |
【表3】
| 芯颗粒的种类 | 表面处理完的白色无机微颗粒的特性 | |||||||||||
| 形状 | 一次颗粒的平均粒径(nm) | 几何标准偏差值(-) | BET比表面积值(m2/g) | 体积平均粒径Dp50(μm) | 体积最大粒径Dp99(μm) | 折射率(-) | 色相 | 耐光性ΔE*值(-) | ||||
| L*值(-) | a*值(-) | b值(-) | C*值(-) | |||||||||
| 芯颗粒5 | 球状 | 20 | 1.2 5 | 196.4 | 1.96 | 3.87 | 1.42 | 93.11 | 0.15 | 0.28 | 0.32 | 4.36 |
| ″6 | ″ | 11 | 1.27 | 286.3 | 2.83 | 4.86 | 1.42 | 92.96 | 0.13 | 1.13 | 1.14 | 4.96 |
| ″7 | 粒状 | 30 | 1.47 | 29.8 | 2.06 | 3.73 | 1.62 | 93.93 | 0.28 | 0.76 | 0.81 | 4.23 |
【表4】
| 有机颜料 | 有机颜料的特性 | |||||||
| 种类 | 颗粒形状 | 一次颗粒的平均粒径(nm) | BET比表面积值(m2/g) | 色相 | 耐光性ΔE*值(-) | |||
| L*值(-) | a*值(-) | b*值(-) | ||||||
| 有机颜料B-1 | 颜料蓝(酞菁系颜料) | 粒状 | 83 | 81.6 | 24.41 | 6.01 | -12.63 | 10.68 |
| ″G-1 | 颜料绿(酞菁系颜料) | 粒状 | 96 | 66.4 | 31.77 | -21.28 | 3.06 | 9.26 |
| ″R-1 | 颜料红(二酮吡咯并吡咯系颜料) | 粒状 | 130 | 81.6 | 37.95 | 43.24 | 23.28 | 10.13 |
| ″R-2 | 颜料红(蒽醌系颜料) | 粒状 | 121 | 41.6 | 54.13 | 56.75 | 43.86 | 13.64 |
| ″V-1 | 颜料紫(二噁嗪系颜料) | 粒状 | 107 | 52.6 | 25.57 | 5.99 | 1.07 | 15.16 |
| ″Y-1 | 颜料黄(奎酞酮系颜料) | 粒状 | 131 | 31.3 | 61.05 | 16.93 | 44.80 | 15.18 |
【表5】
| 实施例 | 芯颗粒的种类 | 有机无机复合颜料的制造 | |||||||||||||||
| 利用表面改质剂进行的包覆工序 | 有机颜料的附着工序 | 粉碎-分级工序 | |||||||||||||||
| 添加物 | 轮辗机处理 | 包覆量(C换算)(重量％) | 有机颜料 | 有机颜料 | 轮辗机处理 | 附着量(C换算)(重量％) | 有无粉碎 | 有无分级 | |||||||||
| 种类 | 添加量(重量份) | 线负荷 | 时间(min) | 种类 | 添加量(重量份) | 种类 | 添加量(重量份) | 线负荷 | 时间(min) | ||||||||
| (N/cm) | (Kg/cm) | (N/cm) | (Kg/cm) | ||||||||||||||
| 实施例19 | 芯颗粒1 | 甲基氢聚硅氧烷 | 4.0 | 588 | 60 | 120 | 1.04 | B-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 60 | 33.06 | 有 | 有 |
| ″20 | ″1 | 甲基氢聚硅氧烷 | 2.0 | 392 | 40 | 60 | 0.52 | G-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 120 | 18.63 | 有 | 有 |
| ″21 | ″1 | 甲基氢聚硅氧烷 | 6.0 | 784 | 80 | 180 | 1.52 | R-1 | 100.0 | --- | --- | 441 | 45 | 60 | 30.16 | 有 | 有 |
| ″22 | ″1 | 甲基氢聚硅氧烷 | 8.0 | 735 | 75 | 60 | 2.00 | R-2 | 100.0 | --- | --- | 735 | 75 | 90 | 37.68 | 有 | 有 |
| ″23 | ″1 | 甲基氢聚硅氧烷 | 4.0 | 490 | 50 | 40 | 1.05 | Y-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 60 | 22.32 | 有 | 有 |
| ″24 | ″1 | 甲基三甲氧基硅烷 | 2.0 | 441 | 45 | 120 | 0.17 | B-1 | 150.0 | V-1 | 10.0 | 588 | 60 | 120 | 40.85 | 有 | 有 |
| ″25 | ″1 | 甲基三甲氧基硅烷 | 3.0 | 588 | 60 | 60 | 0.26 | G-1 | 150.0 | Y-1 | 10.0 | 441 | 45 | 180 | 21.56 | 有 | 有 |
| ″26 | ″1 | 甲基三甲氧基硅烷 | 6.0 | 294 | 30 | 40 | 0.51 | R-1 | 150.0 | Y-1 | 10.0 | 588 | 60 | 160 | 46.79 | 有 | 有 |
| ″27 | ″2 | 甲基三乙氧基硅烷 | 8.0 | 735 | 75 | 160 | 0.49 | B-1 | 120.0 | --- | --- | 735 | 75 | 180 | 36.16 | 有 | 有 |
| ″28 | ″2 | 甲基三乙氧基硅烷 | 6.0 | 588 | 60 | 100 | 0.38 | G-1 | 120.0 | --- | --- | 343 | 35 | 120 | 19.58 | 有 | 有 |
| ″29 | ″2 | 甲基三乙氧基硅烷 | 12.0 | 588 | 60 | 60 | 0.72 | R-1 | 120.0 | --- | --- | 392 | 40 | 90 | 33.03 | 有 | 有 |
| ″30 | ″3 | 苯基三乙氧基硅烷 | 6.0 | 588 | 60 | 85 | 2.06 | B-1 | 200.0 | --- | --- | 588 | 60 | 120 | 44.72 | 有 | 有 |
| ″31 | ″3 | 苯基三乙氧基硅烷 | 6.0 | 735 | 75 | 90 | 2.05 | G-1 | 200.0 | --- | --- | 784 | 80 | 180 | 24.01 | 有 | 有 |
| ″32 | ″3 | 苯基三乙氧基硅烷 | 4.0 | 441 | 45 | 100 | 1.38 | R-1 | 200.0 | --- | --- | 588 | 60 | 120 | 40.42 | 有 | 有 |
| ″33 | ″5 | 甲基氢聚硅氧烷 | 2.0 | 343 | 35 | 120 | 0.52 | B-1 | 120.0 | --- | --- | 588 | 60 | 140 | 36.66 | 有 | 有 |
| ″34 | ″5 | 甲基氢聚硅氧烷 | 10.0 | 441 | 45 | 140 | 2.44 | G-1 | 120.0 | --- | --- | 392 | 40 | 120 | 20.11 | 有 | 有 |
| ″35 | ″5 | 甲基氢聚硅氧烷 | 5.0 | 588 | 60 | 180 | 1.30 | R-1 | 120.0 | --- | --- | 441 | 45 | 160 | 33.38 | 有 | 有 |
| ″36 | ″6 | γ氨基丙基三乙氧基硅烷 | 20.0 | 588 | 60 | 50 | 2.74 | B-1 | 100.0 | --- | --- | 735 | 75 | 120 | 33.68 | 有 | 有 |
| ″37 | ″7 | 聚乙烯醇 | 15.0 | 441 | 45 | 120 | 7.08 | G-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 120 | 18.49 | 有 | 有 |
【表6】
| 比较例和参考例 | 芯颗粒的种类 | 有机无机复合颜料的制造 | |||||||||||||||
| 利用表面改质剂进行的包覆工序 | 有机颜料的附着工序 | 粉碎-分级工序 | |||||||||||||||
| 添加物 | 轮辗机处理 | 包覆量 | 有机颜料 | 有机颜料 | 轮辗机处理 | 附着量(C换算)(重量％) | 有无粉碎 | 有无分级 | |||||||||
| 种类 | 添加量(重量份) | 线负荷 | 时间(min) | (C换算)(重量％) | 种类 | 添加量(重量份) | 种类 | 添加量(重量份) | 线负荷 | 时间(min) | |||||||
| (N/cm) | (Kg/cm) | (N/cm) | (Kg/cm) | ||||||||||||||
| 比较例1 | 芯颗粒1 | --- | --- | --- | --- | --- | --- | B-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 60 | 33.69 | 无 | 无 |
| ″2 | ″1 | --- | --- | --- | --- | --- | --- | G-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 60 | 18.14 | 无 | 无 |
| ″3 | ″1 | --- | --- | --- | --- | --- | --- | R-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 60 | 30.64 | 无 | 无 |
| ″4 | ″4 | 甲基氢聚硅氧烷 | 0.005 | 588 | 60 | 120 | 2×10-3 | B-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 60 | 33.00 | 有 | 有 |
| ″5 | ″4 | 甲基氢聚硅氧烷 | 0.005 | 588 | 60 | 120 | 2×10-3 | G-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 60 | 18.96 | 有 | 有 |
| ″6 | ″4 | 甲基氢聚硅氧烷 | 0.005 | 588 | 60 | 120 | 2×10-3 | R-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 60 | 29.98 | 有 | 有 |
| 参考例1 | ″1 | 甲基氢聚硅氧烷 | 4.0 | 588 | 60 | 120 | 1.03 | B-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 60 | 33.55 | 无 | 无 |
| ″2 | ″1 | 甲基氢聚硅氧烷 | 4.0 | 588 | 60 | 120 | 1.04 | G-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 60 | 18.01 | 无 | 无 |
| ″3 | ″1 | 甲基氢聚硅氧烷 | 4.0 | 588 | 60 | 120 | 1.04 | R-1 | 100.0 | --- | --- | 588 | 60 | 60 | 30.76 | 无 | 无 |
【表7】
| 实施例 | 有机无机复合颜料的特性 | ||||||||||
| 一次颗粒的平均粒径(nm) | 几何标准偏差值(-) | BET比表面积值(m2/g) | 体积平均粒径Dp50(μm) | 体积最大粒径Dp99(μm) | 色相 | 着色力(％) | 耐光性ΔE*值(-) | 有机颜料的脱离程度(-) | |||
| L*值(-) | a*值(-) | b*值(-) | |||||||||
| 实施例19 | 22 | 1.25 | 61.2 | 0.96 | 1.43 | 26.13 | 7.01 | -11.62 | 138 | 1.38 | 5 |
| ″20 | 23 | 1.26 | 64.6 | 0.83 | 1.51 | 38.16 | -20.12 | 3.01 | 148 | 1.26 | 5 |
| ″21 | 24 | 1.25 | 58.6 | 0.76 | 1.46 | 39.60 | 42.16 | 21.63 | 161 | 1.96 | 5 |
| ″22 | 22 | 1.25 | 56.3 | 0.64 | 1.47 | 55.68 | 54.13 | 41.62 | 160 | 1.83 | 5 |
| ″23 | 24 | 1.25 | 58.6 | 0.91 | 1.38 | 63.96 | 15.16 | 42.23 | 158 | 2.26 | 4 |
| ″24 | 23 | 1.26 | 46.3 | 1.08 | 1.46 | 23.16 | 7.23 | -14.65 | 171 | 1.48 | 5 |
| ″25 | 22 | 1.25 | 48.2 | 1.16 | 1.40 | 32.63 | -21.69 | 6.83 | 169 | 1.36 | 4 |
| ″26 | 23 | 1.26 | 50.6 | 0.93 | 1.48 | 38.16 | 41.62 | 25.33 | 166 | 2.03 | 5 |
| ″27 | 14 | 1.28 | 81.2 | 1.13 | 1.63 | 25.13 | 5.32 | -11.01 | 146 | 1.36 | 4 |
| ″28 | 13 | 1.27 | 86.8 | 1.06 | 1.59 | 33.63 | -20.16 | 2.54 | 154 | 1.35 | 4 |
| ″29 | 14 | 1.28 | 80.1 | 1.11 | 1.61 | 38.62 | 42.86 | 22.18 | 168 | 1.29 | 4 |
| ″30 | 32 | 1.48 | 40.1 | 0.78 | 0.96 | 26.83 | 6.36 | -11.92 | 213 | 1.68 | 5 |
| ″31 | 33 | 1.48 | 42.8 | 0.69 | 1.13 | 34.16 | -19.72 | 2.83 | 221 | 1.74 | 5 |
| ″32 | 32 | 1.48 | 43.2 | 0.83 | 1.18 | 39.62 | 40.63 | 24.16 | 206 | 1.83 | 5 |
| ″33 | 22 | 1.25 | 58.6 | 0.86 | 1.46 | 25.63 | 4.92 | -11.83 | 163 | 1.26 | 5 |
| ″34 | 23 | 1.25 | 56.3 | 0.91 | 1.40 | 32.64 | -22.65 | 2.93 | 158 | 1.23 | 5 |
| ″35 | 24 | 1.26 | 60.1 | 0.83 | 1.46 | 39.68 | 42.26 | 21.69 | 159 | 1.41 | 5 |
| ″36 | 13 | 1.28 | 75.3 | 0.90 | 1.50 | 25.63 | 5.63 | -10.93 | 146 | 1.16 | 4 |
| ″37 | 32 | 1.48 | 46.8 | 0.59 | 1.13 | 32.68 | -21.63 | 2.96 | 143 | 1.08 | 5 |
【表8】
| 比较例和参考例 | 有机无机复合颜料的特性 | ||||||||||
| 一次颗粒的平均粒径(nm) | 几何标准偏差值(-) | BET比表面积值(m2/g) | 体积平均粒径Dp50(μm) | 体积最大粒径Dp99(μm) | 色相 | 着色力(％) | 耐光性ΔE*值(-) | 有机颜料的脱离程度(-) | |||
| L*值(-) | a*值(-) | b*值(-) | |||||||||
| 比较例1 | 21 | 2.56 | 128.1 | 6.58 | 26.35 | 29.16 | 5.12 | -9.14 | 100 | 7.12 | 1 |
| ″2 | 21 | 2.63 | 138.2 | 6.64 | 25.91 | 40.13 | -18.16 | 2.12 | 100 | 5.99 | 1 |
| ″3 | 21 | 2.79 | 140.6 | 6.62 | 25.82 | 43.56 | 39.16 | 19.62 | 100 | 6.48 | 1 |
| ″4 | 38 | 2.38 | 73.1 | 4.93 | 11.14 | 31.62 | 6.66 | -10.62 | 103 | 10.16 | 1 |
| ″5 | 37 | 2.35 | 68.3 | 4.86 | 11.36 | 43.16 | -18.63 | 2.96 | 106 | 11.21 | 1 |
| ″6 | 38 | 2.36 | 76.2 | 4.92 | 11.98 | 45.16 | 40.66 | 20.92 | 105 | 11.83 | 1 |
| 参考例1 | 23 | 1.26 | 68.3 | 5.65 | 12.60 | 28.32 | 5.56 | -9.92 | 132 | 1.52 | 5 |
| ″2 | 24 | 1.27 | 78.6 | 5.52 | 12.54 | 40.11 | -19.16 | 2.56 | 135 | 1.36 | 5 |
| ″3 | 23 | 1.26 | 71.6 | 5.46 | 12.43 | 42.63 | 40.16 | 20.66 | 131 | 2.00 | 4 |
【表9】
| 实施例 | 透明着色组合物(I)的制作 | |||||||
| 着色颜料 | 分散剂 | 溶剂 | ||||||
| 种类 | 配合量(重量份) | 种类 | 配合量(重量份) | 种类 | 配合量(重量份) | 种类 | 配合量(重量份) | |
| 实施例38 | 实施例19 | 100.0 | 碱性梳型聚合物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″39 | ″20 | 100.0 | 碱性梳型聚合物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″40 | ″21 | 100.0 | 碱性梳型聚合物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″41 | ″22 | 100.0 | 苯基醚系非离子活性剂 | 15.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 225.0 |
| ″42 | ″23 | 100.0 | 磺酸盐分散剂 | 30.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 240.0 |
| ″43 | ″24 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 25.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 245.0 |
| ″44 | ″25 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 25.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 245.0 |
| ″45 | ″26 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 25.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 245.0 |
| ″46 | ″27 | 100.0 | 聚酯酸酰胺胺 | 10.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 220.0 |
| ″47 | ″28 | 100.0 | 聚酯酸酰胺胺 | 10.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 220.0 |
| ″48 | ″29 | 100.0 | 聚酯酸酰胺胺 | 10.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 220.0 |
| ″49 | ″30 | 100.0 | 苯基醚系非离子活性剂 | 30.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 240.0 |
| ″50 | ″31 | 100.0 | 苯基醚系非离子活性剂 | 30.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 240.0 |
| ″51 | ″32 | 100.0 | 苯基醚系非离子活性剂 | 30.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 240.0 |
| ″52 | ″33 | 100.0 | 碱性梳型聚合物 | 15.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 225.0 |
| ″53 | ″34 | 100.0 | 碱性梳型聚合物 | 15.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 225.0 |
| ″54 | ″35 | 100.0 | 碱性梳型聚合物 | 15.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 225.0 |
| ″55 | ″36 | 100.0 | 聚醚系磷酸酯 | 40.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 250.0 |
| ″56 | ″37 | 100.0 | 苯基醚系非离子活性剂 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
【表10】
| 比较例和参考例 | 透明着色组合物(I)的制作 | |||||||
| 着色颜料 | 分散剂 | 溶剂 | ||||||
| 种类 | 配合量(重量份) | 种类 | 配合量(重量份) | 种类 | 配合量(重量份) | 种类 | 配合量(重量份) | |
| 比较例7 | 有机颜料B-1 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″8 | ″G-1 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″9 | ″R-1 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″10 | 比较例1 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″11 | ″2 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″12 | ″3 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″13 | ″4 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″14 | ″5 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″15 | ″6 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| 参考例4 | 参考例1 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″5 | ″2 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
| ″6 | ″3 | 100.0 | 改性丙烯酸酯嵌段共聚物 | 20.0 | 环己酮 | 50.0 | PGMA | 230.0 |
【表11】
| 实施例 | 透明着色组合物(I)的特性 | ||||||||||||||||
| 粘度(mPa·s) | 分散平均粒径Dd50(nm) | 分散粒径Dd84(nm) | 分散最大粒径Dd99(nm) | 几何标准偏差值Dd84/Dd50(-) | 透过率(R) | 透过率(G) | 透过率(B) | 透过率(Y) | 比吸光系数(重量基准) | ||||||||
| 620nm(％) | 550nm(％) | 530nm(％) | 650nm(％) | 460nm(％) | 610nm(％) | 550nm(％) | 400nm(％) | 550nmεw(-) | 650nmεw(-) | 610nmεw(-) | 400nmεw(-) | ||||||
| 实施例38 | 10.3 | 68 | 126 | 193 | 1.86 | --- | --- | --- | --- | 78.9 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | 2.12 | --- |
| ″39 | 9.6 | 76 | 147 | 226 | 1.93 | --- | --- | 81.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | 2.24 | --- | --- |
| ″40 | 6.8 | 103 | 173 | 256 | 1.68 | 76.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- | 2.06 | --- | --- | --- |
| ″41 | 5.4 | 56 | 81 | 122 | 1.45 | 78.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- | 1.87 | --- | --- | --- |
| ″42 | 7.3 | 43 | 72 | 108 | 1.68 | --- | --- | --- | --- | --- | --- | 80.0 | 1↓ | --- | --- | --- | 2.05 |
| ″43 | 8.2 | 26 | 59 | 100 | 2.25 | --- | --- | --- | --- | 81.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | 1.68 | --- |
| ″44 | 3.6 | 31 | 61 | 118 | 1.96 | --- | --- | 82.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | 1.73 | --- | --- |
| ″45 | 2.3 | 63 | 134 | 168 | 2.13 | 83.4 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- | 1.86 | --- | --- | --- |
| ″46 | 11.3 | 78 | 131 | 193 | 1.68 | --- | --- | --- | --- | 83.2 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | 2.05 | --- |
| ″47 | 16.8 | 81 | 140 | 168 | 1.73 | --- | --- | 78.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | 2.08 | --- | --- |
| ″48 | 21.3 | 96 | 158 | 173 | 1.65 | 77.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- | 2.03 | --- | --- | --- |
| ″49 | 6.8 | 113 | 150 | 216 | 1.33 | --- | --- | --- | --- | 76.8 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | 1.68 | --- |
| ″50 | 5.6 | 32 | 58 | 116 | 1.82 | --- | --- | 81.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | 1.70 | --- | --- |
| ″51 | 8.3 | 65 | 109 | 183 | 1.68 | 76.7 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- | 1.67 | --- | --- | --- |
| ″52 | 9.6 | 68 | 118 | 176 | 1.73 | --- | --- | --- | --- | 81.2 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | 2.08 | --- |
| ″53 | 10.3 | 103 | 147 | 192 | 1.44 | --- | --- | 81.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | 2.04 | --- | --- |
| ″54 | 11.2 | 86 | 144 | 201 | 1.68 | 80.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- | 2.03 | --- | --- | --- |
| ″55 | 16.8 | 89 | 153 | 211 | 1.72 | --- | --- | --- | --- | 79.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | 2.24 | --- |
| ″56 | 8.4 | 96 | 171 | 216 | 1.78 | --- | --- | 76.9 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | 2.35 | --- | --- |
【表12】
| 比较例和参考例 | 透明着色组合物(I)的特性 | |||||||||||||
| 粘度(mPa·s) | 分散平均粒径Dd50(nm) | 分散粒径Dd84(nm) | 分散最大粒径Dd99(nm) | 几何标准偏差值Dd84/Dd5(-) | 透过率(R) | 透过率(G) | 透过率(B) | 比吸光系数(重量基准) | ||||||
| 620nm(％) | 550nm(％) | 530nm(％) | 650nm(％) | 460nm(％) | 610nm(％) | 550nmεw(-) | 650nmεw(-) | 610nmεw(-) | ||||||
| 比较例7 | 368 | 463 | 1463 | 2063 | 3.16 | --- | --- | --- | --- | 63.3 | 5.6 | --- | --- | 1.OO |
| ″8 | 542 | 582 | 2252 | 2682 | 3.87 | --- | --- | 56.2 | 5.1 | --- | --- | --- | 1.00 | --- |
| ″9 | 1163 | 678 | 2685 | 3162 | 3.96 | 48.3 | 5.6 | --- | --- | --- | --- | 1.00 | --- | --- |
| ″10 | 683 | 376 | 1075 | 1623 | 2.86 | --- | --- | --- | --- | 62.6 | 6.1 | --- | --- | 1.02 |
| ″11 | 876 | 369 | 1085 | 1462 | 2.94 | --- | --- | 51.3 | 5.2 | --- | --- | --- | 1.O1 | --- |
| ″12 | 2303 | 386 | 1112 | 1566 | 2.88 | 46.8 | 6.3 | --- | --- | --- | --- | 1.04 | --- | --- |
| ″13 | 462 | 268 | 516 | 962 | 1.93 | --- | --- | --- | --- | 31.6 | 3.4 | --- | --- | 1.12 |
| ″14 | 662 | 276 | 553 | 968 | 2.00 | --- | --- | 32.6 | 3.6 | --- | --- | --- | 1.15 | --- |
| ″15 | 862 | 264 | 589 | 912 | 2.23 | 30.8 | 3.1 | --- | --- | --- | --- | 1.08 | --- | --- |
| 参考例4 | 56.8 | 338 | 856 | 1163 | 2.53 | --- | --- | --- | --- | 68.6 | 1.3 | --- | --- | 1.67 |
| ″5 | 61.3 | 346 | 872 | 1187 | 2.52 | --- | --- | 69.3 | 1.4 | --- | --- | --- | 1.71 | --- |
| ″6 | 73.2 | 364 | 935 | 1213 | 2.57 | 64.4 | 3.1 | --- | --- | --- | --- | 1.59 | --- | --- |
【表13】
| 实施例比较例和参考例 | 透明着色组合物(II)的制作 | |||
| 透明着色组合物(I) | 树脂 | |||
| 种类 | 配合量(重量份) | 种类 | 添加量(重量份) | |
| 实施例57 | 实施例38 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″58 | ″39 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″59 | ″40 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″60 | ″41 | 390.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 90.0 |
| ″61 | ″42 | 420.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 80.0 |
| ″62 | ″43 | 420.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″63 | ″44 | 420.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″64 | ″45 | 420.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″65 | ″46 | 380.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 80.0 |
| ″66 | ″47 | 380.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 80.0 |
| ″67 | ″48 | 380.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 80.0 |
| ″68 | ″49 | 420.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 90.0 |
| ″69 | ″50 | 420.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 90.0 |
| ″70 | ″51 | 420.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 90.0 |
| ″71 | ″52 | 390.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″72 | ″53 | 390.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″73 | ″54 | 390.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″74 | ″55 | 440.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 80.0 |
| ″75 | ″56 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 90.0 |
| 比较例16 | 比较例7 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″17 | ″8 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″18 | ″9 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″19 | ″10 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″20 | ″11 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″21 | ″12 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″22 | ″13 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″23 | ″14 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″24 | ″15 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| 参考例7 | 参考例4 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″8 | ″5 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
| ″9 | ″6 | 400.0 | 甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物 | 100.0 |
【表14】
| 实施例比较例和参考例 | 透明着色组合物(II)的制作 | ||||||||
| 粘度(mPa·s) | 分散平均粒径Dd50(nm) | 分散粒径Dd84(nm) | 分散最大粒径Dd99(nm) | 几何标准偏差值Dd84/Dd50(-) | 比吸光系数(重量基准) | ||||
| 550nmεw(-) | 650nmεw(-) | 610nmεw(-) | 400nmεw(-) | ||||||
| 实施例57 | 21.3 | 66 | 117 | 156 | 1.77 | --- | --- | 2.24 | --- |
| ″58 | 16.8 | 77 | 136 | 186 | 1.76 | --- | 2.28 | --- | --- |
| ″59 | 31.3 | 87 | 142 | 184 | 1.63 | 2.11 | --- | --- | --- |
| ″60 | 26.8 | 43 | 61 | 108 | 1.43 | 1.92 | --- | --- | --- |
| ″61 | 31.7 | 21 | 34 | 68 | 1.60 | --- | --- | --- | 2.09 |
| ″62 | 25.2 | 24 | 45 | 87 | 1.86 | --- | --- | 1.74 | --- |
| ″63 | 16.8 | 43 | 75 | 101 | 1.74 | --- | 1.78 | --- | --- |
| ″64 | 32.4 | 56 | 104 | 146 | 1.86 | 1.91 | --- | --- | --- |
| ″65 | 48.6 | 54 | 91 | 147 | 1.68 | --- | --- | 2.11 | --- |
| ″66 | 21.7 | 43 | 75 | 136 | 1.75 | --- | 2.13 | --- | --- |
| ″67 | 30.0 | 64 | 99 | 150 | 1.55 | 2.09 | --- | --- | --- |
| ″68 | 20.6 | 67 | 92 | 144 | 1.38 | --- | --- | 1.74 | --- |
| ″69 | 54.6 | 21 | 37 | 68 | 1.76 | --- | 1.75 | --- | --- |
| ″70 | 34.4 | 45 | 70 | 124 | 1.56 | 1.73 | --- | --- | --- |
| ″71 | 43.2 | 65 | 109 | 152 | 1.67 | --- | --- | 2.12 | --- |
| ″72 | 51.6 | 56 | 82 | 137 | 1.46 | --- | 2.08 | --- | --- |
| ″73 | 56.3 | 51 | 80 | 126 | 1.56 | 2.09 | --- | --- | --- |
| ″74 | 32.7 | 37 | 58 | 109 | 1.58 | --- | --- | 2.28 | --- |
| ″75 | 37.6 | 48 | 81 | 149 | 1.68 | --- | 2.36 | --- | --- |
| 比较例16 | 286 | 388 | 1117 | 1457 | 2.88 | --- | --- | 1.00 | --- |
| ″17 | 367 | 564 | 1771 | 2234 | 3.14 | --- | 1.00 | --- | --- |
| ″18 | 765 | 578 | 2058 | 2546 | 3.56 | 1.00 | --- | --- | --- |
| ″19 | 546 | 366 | 977 | 1453 | 2.67 | --- | --- | 1.02 | --- |
| ″20 | 458 | 335 | 965 | 1357 | 2.88 | --- | 1.03 | --- | --- |
| ″21 | 1368 | 324 | 930 | 1375 | 2.87 | 1.03 | --- | --- | --- |
| ″22 | 358 | 262 | 499 | 1123 | 1.90 | --- | --- | 1.11 | --- |
| ″23 | 568 | 283 | 492 | 1087 | 1.74 | --- | 1.18 | --- | --- |
| ″24 | 658 | 271 | 506 | 1232 | 1.87 | 1.13 | --- | --- | --- |
| 参考例7 | 51.5 | 345 | 872 | 1078 | 2.53 | --- | --- | 1.69 | --- |
| ″8 | 65.7 | 334 | 839 | 1059 | 2.51 | --- | 1.74 | --- | --- |
| ″9 | 67.9 | 359 | 922 | 1109 | 2.57 | 1.63 | --- | --- | --- |
【表15】
| 实施例 | 着色透过膜(II)的特性 | ||||||||||||
| 表面粗糙度Ra(nm) | 色度 | 耐光性ΔE*值(-) | 透过率(R) | 透过率(G) | 透过率(B) | 透过率(Y) | |||||||
| x(-) | y(-) | Y(-) | 620nm(％) | 550nm(％) | 530nm(％) | 650nm(％) | 460nm(％) | 610nm(％) | 550nm(％) | 400nm(％) | |||
| 实施例57 | 6.0 | 0.1477 | 0.2194 | 29.37 | 2.86 | --- | --- | --- | --- | 92.1 | 1↓ | --- | --- |
| ″58 | 5.8 | 0.2746 | 0.3882 | 70.27 | 2.68 | --- | --- | 92.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″59 | 7.3 | 0.5672 | 0.3186 | 22.72 | 3.72 | 94.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″60 | 6.4 | 0.5761 | 0.3226 | 23.16 | 3.56 | 91.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″61 | 5.2 | 0.1337 | 0.2063 | 31.28 | 2.16 | --- | --- | --- | --- | --- | --- | 91.2 | 1↓ |
| ″62 | 6.8 | 0.1468 | 0.2168 | 30.64 | 1.84 | --- | --- | --- | --- | 93.6 | 1↓ | --- | --- |
| ″63 | 7.2 | 0.2749 | 0.3876 | 70.61 | 2.12 | --- | --- | 94.1 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″64 | 6.5 | 0.5832 | 0.3386 | 24.16 | 1.96 | 95.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″65 | 4.8 | 0.1567 | 0.2326 | 30.07 | 1.83 | --- | --- | --- | --- | 95.8 | 1↓ | --- | --- |
| ″66 | 6.3 | 0.2664 | 0.3896 | 71.32 | 2.01 | --- | --- | 94.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″67 | 7.1 | 0.5763 | 0.3412 | 23.83 | 2.11 | 91.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″68 | 6.8 | 0.1538 | 0.2269 | 28.64 | 2.34 | --- | --- | --- | --- | 94.1 | 1↓ | --- | --- |
| ″69 | 6.8 | 0.2668 | 0.3763 | 70.68 | 1.68 | --- | --- | 93.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″70 | 6.5 | 0.5836 | 0.3120 | 24.66 | 2.00 | 91.2 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″71 | 6.3 | 0.1668 | 0.2312 | 29.96 | 1.96 | --- | --- | --- | --- | 91.6 | 1↓ | --- | --- |
| ″72 | 5.6 | 0.2732 | 0.3889 | 71.32 | 1.84 | --- | --- | 91.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″73 | 6.1 | 0.5673 | 0.3284 | 22.86 | 1.76 | 92.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″74 | 5.9 | 0.1664 | 0.2445 | 32.16 | 1.73 | --- | --- | --- | --- | 94.5 | 1↓ | --- | --- |
| ″75 | 5.8 | 0.2668 | 0.3962 | 72.13 | 1.64 | --- | --- | 93.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
【表16】
| 比较例和参考例 | 着色透过膜(II)的特性 | ||||||||||
| 表面粗糙度Ra(nm) | 色度 | 耐光性ΔE*值(-) | 透过率(R) | 透过率(G) | 透过率(B) | ||||||
| x(-) | y(-) | Y(-) | 620nm(％) | 550nm(％) | 530nm(％) | 650nm(％) | 460nm(％) | 610nm(％) | |||
| 比较例16 | 38.6 | 0.1603 | 0.2246 | 26.53 | 8.13 | --- | --- | --- | --- | 73.3 | 6.6 |
| ″17 | 36.2 | 0.2722 | 0.3763 | 64.62 | 7.96 | --- | --- | 74.2 | 6.1 | --- | --- |
| ″18 | 28.1 | 0.5338 | 0.3018 | 21.63 | 10.13 | 71.5 | 5.6 | --- | --- | --- | --- |
| ″19 | 46.3 | 0.1556 | 0.2316 | 25.42 | 7.14 | --- | --- | --- | --- | 69.7 | 6.5 |
| ″20 | 51.6 | 0.2816 | 0.3862 | 65.12 | 6.64 | --- | --- | 71.3 | 6.2 | --- | --- |
| ″21 | 63.2 | 0.5264 | 0.3123 | 21.56 | 8.13 | 66.8 | 6.3 | --- | --- | --- | --- |
| ″22 | 26.6 | 0.1558 | 0.2113 | 23.66 | 5.48 | --- | --- | --- | --- | 33.4 | 3.5 |
| ″23 | 27.2 | 0.2716 | 0.3872 | 65.96 | 5.36 | --- | --- | 35.9 | 3.3 | --- | --- |
| ″24 | 25.8 | 0.5362 | 0.3226 | 22.63 | 5.28 | 31.1 | 3.1 | --- | --- | --- | --- |
| 参考例7 | 12.3 | 0.1613 | 0.2326 | 24.13 | 1.98 | --- | --- | --- | --- | 76.3 | 1↓ |
| ″8 | 13.5 | 0.2688 | 0.3886 | 64.12 | 1.72 | --- | --- | 78.9 | 1↓ | --- | --- |
| ″9 | 14.2 | 0.5216 | 0.3063 | 20.16 | 2.13 | 74.4 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
【表17】
| 实施例比较例和参考例 | 透明组合物(III)的制作 | |||||
| 透明组合物(II) | 多官能性单体 | 聚合引发剂 | ||||
| 种类 | 配合量(重量份) | 种类 | 配合量(重量份) | 种类 | 配合量(重量份) | |
| 实施例76 | 实施例57 | 500.0 | 五丙烯酸二季戊四醇酯 | 100.0 | 2-(4-甲氧基-β-苯乙烯基)-二(4，6-三氯甲基)-s-三吖嗪 | 5.0 |
| ″77 | ″58 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| ″78 | ″59 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| ″79 | ″60 | 480.0 | ″ | 100.0 | ″ | 4.5 |
| ″80 | ″61 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 3.5 |
| ″81 | ″62 | 520.0 | ″ | 100.0 | ″ | 2.5 |
| ″82 | ″63 | 520.0 | ″ | 100.0 | ″ | 2.5 |
| ″83 | ″64 | 520.0 | ″ | 100.0 | ″ | 2.5 |
| ″84 | ″65 | 460.0 | ″ | 100.0 | ″ | 3.0 |
| ″85 | ″66 | 460.0 | ″ | 100.0 | ″ | 3.0 |
| ″86 | ″67 | 460.0 | ″ | 100.0 | ″ | 3.0 |
| ″87 | ″68 | 510.0 | ″ | 100.0 | ″ | 4.5 |
| ″88 | ″69 | 510.0 | ″ | 100.0 | ″ | 4.5 |
| ″89 | ″70 | 510.0 | ″ | 100.0 | ″ | 4.5 |
| ″90 | ″71 | 490.0 | ″ | 100.0 | ″ | 4.0 |
| ″91 | ″72 | 490.0 | ″ | 100.0 | ″ | 4.0 |
| ″92 | ″73 | 490.0 | ″ | 100.0 | ″ | 4.0 |
| ″93 | ″74 | 520.0 | ″ | 100.0 | ″ | 4.0 |
| ″94 | ″75 | 490.0 | ″ | 100.0 | ″ | 4.5 |
| 比较例25 | 比较例16 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| ″26 | ″17 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| ″27 | ″18 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| ″28 | ″19 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| ″29 | ″20 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| ″30 | ″21 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| ″31 | ″22 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| ″32 | ″23 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| ″33 | ″24 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| 参考例10 | 参考例7 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| ″11 | ″8 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
| ″12 | ″9 | 500.0 | ″ | 100.0 | ″ | 5.0 |
【表18】
| 实施例比较例和参考例 | 透明着色组合物(III)的特性 | ||||||||
| 粘度(mPa·s) | 分散平均粒径Dd50(nm) | 分散粒径Dd84(nm) | 分散最大粒径Dd99(nm) | 几何标准偏差值Dd84/Dd50(-) | 比吸光系数(重量基准) | ||||
| 550nmεw(-) | 650nmεw(-) | 610nmεw(-) | 400nmεw(-) | ||||||
| 实施例76 | 18.9 | 56 | 94 | 144 | 1.68 | --- | --- | 2.23 | --- |
| ″77 | 17.8 | 67 | 115 | 156 | 1.71 | --- | 2.29 | --- | --- |
| ″78 | 30.2 | 78 | 129 | 167 | 1.66 | 2.10 | --- | --- | --- |
| ″79 | 26.7 | 46 | 67 | 135 | 1.45 | 1.93 | --- | --- | --- |
| ″80 | 28.8 | 18 | 30 | 55 | 1.68 | --- | --- | --- | 2.08 |
| ″81 | 26.8 | 23 | 41 | 68 | 1.78 | --- | --- | 1.73 | --- |
| ″82 | 21.8 | 36 | 60 | 88 | 1.68 | --- | 1.79 | --- | --- |
| ″83 | 28.6 | 46 | 81 | 112 | 1.77 | 1.90 | --- | --- | --- |
| ″84 | 34.3 | 55 | 91 | 132 | 1.65 | --- | --- | 2.10 | --- |
| ″85 | 19.7 | 36 | 62 | 110 | 1.71 | --- | 2.12 | --- | --- |
| ″86 | 26.7 | 57 | 88 | 126 | 1.54 | 2.10 | --- | --- | --- |
| ″87 | 22.2 | 46 | 62 | 132 | 1.35 | --- | --- | 1.75 | --- |
| ″88 | 38.6 | 22 | 37 | 77 | 1.68 | --- | 1.76 | --- | --- |
| ″89 | 27.9 | 35 | 56 | 89 | 1.61 | 1.73 | --- | --- | --- |
| ″90 | 37.7 | 38 | 63 | 99 | 1.67 | --- | --- | 2.12 | --- |
| ″91 | 37.2 | 45 | 65 | 103 | 1.45 | --- | 2.09 | --- | --- |
| ″92 | 39.9 | 38 | 55 | 98 | 1.46 | 2.08 | --- | --- | --- |
| ″93 | 34.5 | 32 | 50 | 75 | 1.56 | --- | --- | 2.27 | --- |
| ″94 | 33.3 | 28 | 45 | 69 | 1.59 | --- | 2.35 | --- | --- |
| 比较例25 | 226 | 322 | 824 | 1234 | 2.56 | --- | --- | 1.00 | --- |
| ″26 | 356 | 467 | 1289 | 1867 | 2.76 | --- | 1.00 | --- | --- |
| ″27 | 678 | 452 | 1257 | 1926 | 2.78 | 1.00 | --- | --- | --- |
| ″28 | 468 | 321 | 822 | 1595 | 2.56 | --- | --- | 1.02 | --- |
| ″29 | 358 | 289 | 772 | 1368 | 2.67 | --- | 1.04 | --- | --- |
| ″30 | 980 | 298 | 855 | 1415 | 2.87 | 1.01 | --- | --- | --- |
| ″31 | 288 | 275 | 526 | 932 | 1.91 | --- | --- | 1.10 | --- |
| ″32 | 453 | 269 | 569 | 962 | 2.12 | --- | 1.17 | --- | --- |
| ″33 | 564 | 284 | 519 | 949 | 1.83 | 1.12 | --- | --- | --- |
| 参考例10 | 65.9 | 356 | 894 | 1056 | 2.51 | --- | --- | 1.70 | --- |
| ″11 | 52.4 | 348 | 887 | 1090 | 2.55 | --- | 1.73 | --- | --- |
| ″12 | 64.9 | 366 | 921 | 1069 | 2.52 | 1.61 | --- | --- | --- |
【表19】
| 实施例 | 着色透过膜(III)的特性 | ||||||||||||
| 表面粗糙度Ra(nm) | 色度 | 耐光性ΔE*值(-) | 透过率(R) | 透过率(G) | 透过率(B) | 透过率(Y) | |||||||
| x(-) | y(-) | Y(-) | 620nm(％) | 550nm(％) | 530nm(％) | 650nm(％) | 460nm(％) | 610nm(％) | 550nm(％) | 400nm(％) | |||
| 实施例76 | 5.0 | 0.1487 | 0.2186 | 29.54 | 2.83 | --- | --- | --- | --- | 92.7 | 1↓ | --- | --- |
| ″77 | 4.8 | 0.2735 | 0.3877 | 70.57 | 2.65 | --- | --- | 93.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″78 | 6.2 | 0.5665 | 0.3154 | 23.02 | 3.70 | 95.1 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″79 | 5.3 | 0.5772 | 0.3239 | 23.39 | 3.52 | 92.2 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″80 | 4.6 | 0.1342 | 0.2078 | 31.48 | 2.10 | --- | --- | --- | --- | --- | --- | 92.3 | 1↓ |
| ″81 | 5.3 | 0.1471 | 0.2155 | 30.99 | 1.78 | --- | --- | --- | --- | 93.9 | 1↓ | --- | --- |
| ″82 | 6.0 | 0.2735 | 0.3834 | 70.59 | 2.01 | --- | --- | 94.5 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″83 | 5.3 | 0.5833 | 0.3343 | 24.58 | 1.84 | 96.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″84 | 3.9 | 0.1569 | 0.2352 | 30.87 | 1.68 | --- | --- | --- | --- | 95.7 | 1↓ | --- | --- |
| ″85 | 5.3 | 0.2653 | 0.3848 | 71.66 | 1.89 | --- | --- | 94.9 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″86 | 5.9 | 0.5736 | 0.3424 | 23.99 | 1.95 | 93.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″87 | 5.8 | 0.1564 | 0.2232 | 28.79 | 2.11 | --- | --- | --- | --- | 94.3 | 1↓ | --- | --- |
| ″88 | 5.8 | 0.2689 | 0.3778 | 70.98 | 1.54 | --- | --- | 93.9 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″89 | 5.4 | 0.5821 | 0.3159 | 24.96 | 1.78 | 93.2 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″90 | 4.7 | 0.1646 | 0.2303 | 30.33 | 1.84 | --- | --- | --- | --- | 91.2 | 1↓ | --- | --- |
| ″91 | 4.5 | 0.2716 | 0.3890 | 71.76 | 1.78 | --- | --- | 91.9 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″92 | 5.3 | 0.5636 | 0.3254 | 23.00 | 1.76 | 94.1 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″93 | 5.0 | 0.1698 | 0.2447 | 32.67 | 1.68 | --- | --- | --- | --- | 94.7 | 1↓ | --- | --- |
| ″94 | 5.0 | 0.2640 | 0.3947 | 72.46 | 1.61 | --- | --- | 93.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
【表20】
| 比较例和参考例 | 着色透过膜(III)的特性 | ||||||||||
| 表面粗糙度Ra(nm) | 色度 | 耐光性ΔE*值(-) | 透过率(R) | 透过率(G) | 透过率(B) | ||||||
| x(-) | y(-) | Y(-) | 620nm(％) | 550nm(％) | 530nm(％) | 650nm(％) | 460nm(％) | 610nm(％) | |||
| 比较例25 | 38.2 | 0.1600 | 0.2221 | 26.26 | 8.01 | --- | --- | --- | --- | 72.4 | 6.7 |
| ″26 | 35.8 | 0.2721 | 0.3756 | 64.58 | 7.88 | --- | --- | 73.1 | 6.0 | --- | --- |
| ″27 | 27.2 | 0.5333 | 0.3015 | 21.99 | 10.56 | 71.6 | 5.4 | --- | --- | --- | --- |
| ″28 | 43.2 | 0.1563 | 0.2319 | 25.65 | 7.27 | --- | --- | --- | --- | 68.9 | 2.0 |
| ″29 | 48.3 | 0.2824 | 0.3855 | 65.16 | 6.32 | --- | --- | 70.5 | 2.8 | --- | --- |
| ″30 | 55.6 | 0.5277 | 0.3148 | 21.61 | 7.88 | 65.7 | 6.5 | --- | --- | --- | --- |
| ″31 | 22.1 | 0.1563 | 0.2156 | 23.70 | 5.89 | --- | --- | --- | --- | 34.8 | 3.3 |
| ″32 | 28.3 | 0.2745 | 0.3836 | 65.88 | 5.87 | --- | --- | 36.6 | 3.2 | --- | --- |
| ″33 | 24.3 | 0.5323 | 0.3252 | 22.72 | 5.26 | 32.3 | 2.9 | --- | --- | --- | --- |
| 参考例10 | 18.0 | 0.1628 | 0.2388 | 24.55 | 1.84 | --- | --- | --- | --- | 75.1 | 1↓ |
| ″11 | 16.0 | 0.2656 | 0.3878 | 64.26 | 1.74 | --- | --- | 77.2 | 1↓ | --- | --- |
| ″12 | 16.8 | 0.5211 | 0.3032 | 20.33 | 1.99 | 73.4 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
【表21】
| 实施例比较例和参考例 | 透明着色组合物(IV)的特性 | |||
| 透明着色组合物(II) | 光酸发生剂 | |||
| 种类 | 配合量(重量份) | 种类 | 配合量(重量份) | |
| 实施例95 | 实施例57 | 500.0 | P-苯基苯硫基二苯基锍三氟乙酸酯 | 5.0 |
| ″96 | ″58 | 500.0 | ″ | 5.0 |
| ″97 | ″59 | 500.0 | ″ | 5.0 |
| ″98 | ″60 | 480.0 | ″ | 4.5 |
| ″99 | ″61 | 500.0 | ″ | 3.5 |
| ″100 | ″62 | 520.0 | 1-(3，4-二甲氧基苯基)-3，5-二(三氯甲基)-s-三吖嗪 | 2.5 |
| ″101 | ″63 | 520.0 | ″ | 2.5 |
| ″102 | ″64 | 520.0 | ″ | 2.5 |
| ″103 | ″65 | 460.0 | ″ | 3.0 |
| ″104 | ″66 | 460.0 | ″ | 3.0 |
| ″105 | ″67 | 460.0 | ″ | 3.0 |
| ″106 | ″68 | 510.0 | N-三氟甲烷磺酸氧基二苯基马来酰亚胺 | 4.5 |
| ″107 | ″69 | 510.0 | ″ | 4.5 |
| ″108 | ″70 | 510.0 | ″ | 4.5 |
| ″109 | ″71 | 490.0 | p-苯基苯硫基二苯基锍三氟乙酸酯 | 4.0 |
| ″110 | ″72 | 490.0 | ″ | 4.0 |
| ″111 | ″73 | 490.0 | ″ | 4.0 |
| ″112 | ″74 | 520.0 | ″ | 4.0 |
| ″113 | ″75 | 490.0 | ″ | 4.5 |
| 比较例34 | 比较例16 | 500.0 | ″ | 5.0 |
| ″35 | ″17 | 500.0 | ″ | 5.0 |
| ″36 | ″18 | -500.0 | ″ | 5.0 |
| ″37 | ″19 | 500.0 | ″ | 5.0 |
| ″38 | ″20 | 500.0 | ″ | 5.0 |
| ″39 | ″21 | 500.0 | ″ | 5.0 |
| ″40 | ″22 | 500.0 | ″ | 5.0 |
| ″41 | ″23 | 500.0 | ″ | 5.0 |
| ″42 | ″24 | 500.0 | ″ | 5.0 |
| 参考例13 | 参考例7 | 500.0 | ″ | 5.0 |
| ″14 | ″8 | 500.0 | ″ | 5.0 |
| ″15 | ″9 | 500.0 | ″ | 5.0 |
【表22】
| 实施例比较例和参考例 | 透明着色组合物(IV)的特性 | ||||||||
| 粘度(mPa·s) | 分散平均粒径Dd50(nm) | 分散粒径Dd84(nm) | 分散最大粒径Dd99(nm) | 几何标准偏差值Dd84/Dd50(-) | 比吸光系数(重量基准) | ||||
| 550nmεw(-) | 650nmεw(-) | 610nmεw(-) | 400nmεw(-) | ||||||
| 实施例95 | 18.8 | 53 | 87 | 145 | 1.65 | --- | --- | 2.22 | --- |
| ″96 | 16.8 | 68 | 119 | 161 | 1.75 | --- | 2.27 | --- | --- |
| ″97 | 28.8 | 79 | 133 | 169 | 1.68 | 2.11 | --- | --- | --- |
| ″98 | 24.6 | 48 | 70 | 145 | 1.46 | 1.95 | --- | --- | --- |
| ″99 | 26.9 | 19 | 31 | 65 | 1.63 | --- | --- | --- | 2.09 |
| ″100 | 24.9 | 25 | 43 | 71 | 1.73 | --- | --- | 1.75 | --- |
| ″101 | 20.6 | 38 | 62 | 93 | 1.63 | --- | 1.78 | --- | --- |
| ″102 | 25.6 | 49 | 85 | 123 | 1.74 | 1.89 | --- | --- | --- |
| ″103 | 31.3 | 59 | 97 | 146 | 1.65 | --- | --- | 2.11 | --- |
| ″104 | 19.9 | 41 | 71 | 127 | 1.73 | --- | 2.11 | --- | --- |
| ″105 | 26.9 | 58 | 89 | 143 | 1.53 | 2.11 | --- | --- | --- |
| ″106 | 22.8 | 49 | 66 | 146 | 1.35 | --- | --- | 1.76 | --- |
| ″107 | 39.5 | 32 | 52 | 80 | 1.62 | --- | 1.75 | --- | --- |
| ″108 | 30.8 | 28 | 46 | 93 | 1.66 | 1.72 | --- | --- | --- |
| ″109 | 32.7 | 33 | 56 | 103 | 1.69 | --- | --- | 2.11 | --- |
| ″110 | 33.8 | 40 | 59 | 121 | 1.48 | --- | 2.10 | --- | --- |
| ″111 | 37.2 | 33 | 47 | 105 | 1.43 | 2.09 | --- | --- | --- |
| ″112 | 30.7 | 37 | 57 | 86 | 1.54 | --- | --- | 2.26 | --- |
| ″113 | 32.8 | 31 | 48 | 76 | 1.55 | --- | 2.34 | --- | --- |
| 比较例34 | 232 | 329 | 849 | 1223 | 2.58 | --- | --- | 1.00 | --- |
| ″35 | 412 | 471 | 1305 | 1500 | 2.77 | --- | 1.00 | --- | --- |
| ″36 | 587 | 463 | 1283 | 1789 | 2.77 | 1.00 | --- | --- | --- |
| ″37 | 421 | 333 | 862 | 1521 | 2.59 | --- | --- | 1.02 | --- |
| ″38 | 338 | 278 | 734 | 1432 | 2.64 | --- | 1.03 | --- | --- |
| ″39 | 678 | 286 | 795 | 1639 | 2.78 | 1.02 | --- | --- | --- |
| ″40 | 314 | 285 | 564 | 988 | 1.98 | --- | --- | 1.09 | --- |
| ″41 | 333 | 271 | 507 | 867 | 1.87 | --- | 1.16 | --- | --- |
| ″42 | 468 | 298 | 572 | 931 | 1.92 | 1.13 | --- | --- | --- |
| 参考例13 | 75.3 | 326 | 835 | 1112 | 2.56 | --- | --- | 1.68 | --- |
| ″14 | 66.4 | 359 | 901 | 1062 | 2.51 | --- | 1.71 | --- | --- |
| ″15 | 65.3 | 373 | 939 | 1078 | 2.52 | 1.59 | --- | --- | --- |
【表23】
| 实施例 | 着色透过膜(IV)的特性 | ||||||||||||
| 表面粗糙度Ra(nm) | 色度 | 耐光性ΔE*值(-) | 透过率(R) | 透过率(G) | 透过率(B) | 透过率(Y) | |||||||
| x(-) | y(-) | Y(-) | 620nm(％) | 550nm(％) | 530nm(％) | 650nm(％) | 460nm(％) | 610nm(％) | 550nm(％) | 400nm(％) | |||
| 实施例95 | 5.1 | 0.1483 | 0.2183 | 29.53 | 2.81 | --- | --- | --- | --- | 92.4 | 1↓ | --- | --- |
| ″96 | 4.7 | 0.2733 | 0.3873 | 70.51 | 2.63 | --- | --- | 94.1 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″97 | 6.3 | 0.5661 | 0.3151 | 23.11 | 3.71 | 95.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″98 | 5.5 | 0.5779 | 0.3234 | 23.41 | 3.54 | 92.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″99 | 4.9 | 0.1342 | 0.2073 | 31.S2 | 2.13 | --- | --- | --- | --- | --- | --- | 92.1 | 1↓ |
| ″100 | 5.9 | 0.1475 | 0.2152 | 30.87 | 1.79 | --- | --- | --- | --- | 93.4 | 1↓ | --- | --- |
| ″101 | 5.4 | 0.2732 | 0.3831 | 70.37 | 2.04 | --- | --- | 94.2 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″102 | 5.9 | 0.5833 | 0.3347 | 24.58 | 1.86 | 96.9 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″103 | 4.8 | O.1563 | 0.2359 | 30.89 | 1.69 | --- | --- | --- | --- | 95.2 | 1↓ | --- | --- |
| ″104 | 5.6 | 0.2655 | 0.3843 | 71.47 | 1.84 | --- | --- | 94.0 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″105 | 5.3 | 0.5738 | 0.3429 | 23.45 | 1.96 | 93.9 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″106 | 5.2 | 0.1562 | 0.2235 | 28.53 | 2.14 | --- | --- | --- | --- | 94.6 | 1↓ | --- | --- |
| ″107 | 5.9 | 0.2682 | 0.3773 | 70.56 | 1.58 | --- | --- | 93.8 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″108 | 5.8 | 0.5824 | 0.3154 | 24.87 | 1.73 | 94.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″109 | 5.1 | 0.1646 | 0.2301 | 30.36 | 1.86 | --- | --- | --- | --- | 91.5 | 1↓ | --- | --- |
| ″110 | 5.3 | 0.2716 | 0.3893 | 71.77 | 1.73 | --- | --- | 91.3 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
| ″111 | 5.1 | 0.5638 | 0.3257 | 23.17 | 1.75 | 94.5 | 1↓ | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| ″112 | 5.8 | 0.1692 | 0.2449 | 32.64 | 1.64 | --- | --- | --- | --- | 94.6 | 1↓ | --- | --- |
| ″113 | 5.5 | 0.2643 | 0.3948 | 72.48 | 1.66 | --- | --- | 93.4 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
【表24】
| 比较例和参考例 | 着色透过膜(IV)的特性 | ||||||||||
| 表面粗糙度Ra(nm) | 色度 | 耐光性ΔE*值(-) | 透过率(R) | 透过率(G) | 透过率(B) | ||||||
| x(-) | y(-) | Y(-) | 620nm(％) | 550nm(％) | 530nm(％) | 650nm(％) | 460nm(％) | 610nm(％) | |||
| 实施例34 | 36.3 | 0.1611 | 0.2236 | 26.27 | 7.87 | --- | --- | --- | --- | 72.8 | 6.5 |
| ″35 | 33.2 | 0.2724 | 0.3766 | 64.44 | 6.57 | --- | --- | 73.3 | 5.8 | --- | --- |
| ″36 | 38.2 | 0.5336 | 0.3081 | 21.67 | 8.65 | 71.0 | 3.8 | --- | --- | --- | --- |
| ″37 | 28.9 | 0.1543 | 0.2228 | 25.46 | 6.45 | --- | --- | --- | --- | 69.2 | 6.6 |
| ″38 | 38.0 | 0.2834 | 0.3864 | 65.19 | 5.78 | --- | --- | 71.6 | 6.2 | --- | --- |
| ″39 | 28.5 | 0.5228 | 0.3234 | 21.54 | 6.97 | 67.5 | 5.1 | --- | --- | --- | --- |
| ″40 | 28.5 | 0.1567 | 0.2222 | 23.67 | 5.21 | --- | --- | --- | --- | 35.1 | 3.5 |
| ″41 | 27.4 | 0.2727 | 0.3884 | 65.56 | 5.32 | --- | --- | 36.7 | 2.9 | --- | --- |
| ″42 | 22.6 | 0.5327 | 0.3247 | 22.83 | 5.36 | 32.3 | 3.0 | --- | --- | --- | --- |
| 参考例13 | 12.2 | 0.1616 | 0.2323 | 24.64 | 1.97 | --- | --- | --- | --- | 75.9 | 1↓ |
| ″14 | 13.4 | 0.2640 | 0.3845 | 64.48 | 1.88 | --- | --- | 76.7 | 1↓ | --- | --- |
| ″15 | 14.1 | 0.5212 | 0.3028 | 20.46 | 2.15 | 72.6 | 1↓ | --- | --- | --- | --- |
【表25】
| 实施例 | 滤色器的制造 | 滤色器的特性 | ||||||
| 滤色器的制造方法 | 着色透过膜的种类 | 透过率(R)(620nm)(％) | 透过率(G)(530nm)(％) | 透过率(B)(460nm)(％) | 对比度(％) | |||
| (R) | (G) | (B) | ||||||
| 实施例114 | 滤色器(I) | 实施例59 | 实施例58 | 实施例57 | 94.6 | 92.3 | 92.1 | 1580 |
| ″115 | ″ | ″67 | ″66 | ″65 | 91.3 | 94.6 | 95.8 | 1420 |
| ″116 | ″ | ″70 | ″69 | ″68 | 91.2 | 93.6 | 94.1 | 1400 |
| ″117 | ″ | ″73 | ″72 | ″71 | 92.6 | 91.3 | 91.6 | 1310 |
| ″118 | 滤色器(II) | ″78 | ″77 | ″76 | 95.1 | 93.3 | 92.7 | 1890 |
| ″119 | ″ | ″86 | ″85 | ″84 | 93.3 | 94.9 | 95.7 | 1670 |
| ″120 | ″ | ″89 | ″88 | ″87 | 93.2 | 93.9 | 94.3 | 1430 |
| ″121 | ″ | ″92 | ″91 | ″90 | 94.1 | 91.9 | 91.2 | 1740 |
| ″122 | 滤色器(III) | ″97 | ″96 | ″95 | 95.3 | 94.1 | 92.4 | 2120 |
| ″123 | ″ | ″105 | ″104 | ″103 | 93.9 | 94.0 | 95.2 | 1860 |
| ″124 | ″ | ″108 | ″107 | ″106 | 94.3 | 93.8 | 94.6 | 1660 |
| ″125 | ″ | ″111 | ″110 | ″109 | 94.5 | 91.3 | 91.5 | 1470 |
【表26】
| 比较例和参考例 | 滤色器的制造 | 滤色器的特性 | ||||||
| 滤色器的制造方法 | 着色透过膜的种类 | 透过率(R)(620nm)(％) | 透过率(G)(530nm)(％) | 透过率(B)(460nm)(％) | 对比率(％) | |||
| (R) | (G) | (B) | ||||||
| 比较例43 | 滤色器(I) | 比较例18 | 比较例17 | 比较例16 | 64.3 | 66.2 | 66.3 | 570 |
| ″44 | ″ | ″21 | ″20 | ″19 | 61.8 | 64.9 | 65.0 | 460 |
| ″45 | ″ | ″24 | ″23 | ″22 | 45.3 | 47.3 | 51.6 | 590 |
| 参考例16 | ″ | 参考例9 | 参考例8 | 参考例7 | 83.7 | 85.9 | 85.0 | 740 |
| 比较例46 | 滤色器(II) | 比较例27 | 比较例26 | 比较例25 | 64.8 | 66.9 | 66.5 | 520 |
| ″47 | ″ | ″30 | ″29 | ″28 | 62.2 | 64.3 | 64.8 | 480 |
| ″48 | ″ | ″33 | ″32 | ″31 | 45.3 | 51.3 | 52.6 | 520 |
| 参考例17 | ″ | 参考例12 | 参考例11 | 参考例10 | 84.3 | 86.2 | 85.2 | 790 |
| 比较例49 | 滤色器(III) | 比较例36 | 比较例35 | 比较例34 | 64.7 | 68.3 | 67.2 | 680 |
| ″50 | ″ | ″39 | ″38 | ″37 | 62.5 | 65.6 | 66.8 | 560 |
| ″51 | ″ | ″42 | ″41 | ″40 | 44.2 | 46.6 | 50.3 | 460 |
| 参考例18 | ″ | 参考例15 | 参考例14 | 参考例13 | 83.5 | 86.1 | 85.1 | 780 |
Claims (15)
1.一种透明着色组合物，其特征在于：由白色无机微颗粒及附着于其表面的有机颜料构成，由其一次颗粒的平均粒径为1～100nm的有机无机复合颜料和溶剂构成。
2.如权利要求1所述的透明着色组合物，其特征在于：在白色无机微颗粒表面和有机颜料之间设置表面改质剂层。
3.如权利要求1或2所述的透明着色组合物，其特征在于：有机颜料的附着量，相对于白色无机微颗粒100重量份，通常为1～500重量份。
4.如权利要求2所述的透明着色组合物，其特征在于：表面改质剂的包覆量，相对于该白色无机微颗粒，用C换算，通常为0.01～15.0重量％。
5.如权利要求1或2所述的透明着色组合物，其特征在于：透明着色组合物中的有机无机复合颜料的分散平均粒径(Dd50)为300nm以下，分散最大粒径(Dd99)为1000nm以下。
6.如权利要求1或2所述的透明着色组合物，其特征在于：透明着色组合物中的有机无机复合颜料的分散粒径(Dd84)为600nm以下，由分散平均粒径(Dd50)及分散粒径(Dd84)求得的几何标准偏差值(Dd84/Dd50)通常为3.00以下。
7.如权利要求1或2所述的透明着色组合物，其特征在于：有机无机复合颜料的体积平均粒径(Dp50)为5.00μm以下，体积最大粒径(Dp99)为12.00μm以下。
8.如权利要求1或2所述的透明着色组合物，其特征在于：还含有具有至少一种酸性基和/或潜在性酸性基的透明树脂。
9.如权利要求8所述的透明着色组合物，其特征在于：具有酸性基和/或潜在性酸性基的透明树脂的混合比率是，相对于有机无机复合颜料100重量份，为5～500重量份。
10.如权利要求8所述的透明着色组合物，其特征在于：透明着色组合物中的有机无机复合颜料的分散平均粒径(Dd50)为300nm以下，分散粒径(Dd84)为600nm以下，分散最大粒径(Dd99)为1000nm以下，由分散平均粒径(Dd50)及分散粒径(Dd84)求得的几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为3.00以下。
11.如权利要求8所述的透明着色组合物，其特征在于：还含有光自由基聚合引发剂和具有两个以上乙烯性不饱和双键的多官能性单体。
12.如权利要求11所述的透明着色组合物，其特征在于：多官能性单体的使用比率是，相对于透明树脂100重量份，为5～300重量份。
13.如权利要求8所述的透明着色组合物，其特征在于：含有光酸发生剂。
14.如权利要求11或13所述的透明着色组合物，其特征在于：透明着色组合物中的有机无机复合颜料的分散平均粒径(Dd50)为300nm以下，分散粒径(Dd84)为600nm以下，分散最大粒径(Dd99)为1000nm以下，由分散平均粒径(Dd50)及分散粒径(Dd84)求得的几何标准偏差值(Dd84/Dd50)为3.00以下。
15.一种由权利要求3、4和8中所述的任一种透明着色组合物构成的涂膜形成物所构成的滤色器。
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