CN1512618A - 可再充电锂电池的电解液和含有它的可再充电锂电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解液，其包括非水有机溶剂，锂盐和式1所示的添加剂，式中X为含有Y的官能团，其中Y是属于周期表第3，4，5和6族的元素；及A是O或NR，其中R是C1－C6的烷基；其中如果X为CO，则A为NR。在不减少容量或循环寿命特性的前提下，在电解液中使用所述溶剂的电池受膨胀的影响更小。

Description

可再充电锂电池的电解液和含有它的可再充电锂电池
                   相关申请的交叉引用
本发明要求2002年12月27日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第2002-84987号的优先权，其全部的公开内容在此引入作为参考。
                       技术领域
本发明涉及一种用于可再充电的锂电池的电解液和含有它的可再充电的锂电池，更具体地，本发明涉及一种展示高容量和良好的循环寿命特性，并能抑制高温膨胀的用于可再充电的锂电池的电解液，及含有它的可再充电的锂电池。
                       背景技术
近来，更小，更轻和更高性能的通信和其它电子设备的快速发展要求发展高性能和大容量的电池来供给这些设备电力。对大容量电池的需求助长了对可再充电的锂电池的研究。可再充电的锂电池的正极活性物质使用锂过渡金属氧化物，负极活性物质使用结晶碳，无定形碳或碳复合材料。活性物质以预定的厚度和长度涂布在集电体上或者形成薄膜来制备电极。电极与隔板一起缠绕制备电极组件并将电极组件置入象罐的电池壳中，随后注入电解液制备电池。
可再充电的锂电池理论上表现出约3.6～3.7V的平均放电电压，这是高于其它诸如Ni-MH(M是贮氢金属)电池或Ni-Cd电池的碱性电池的。然而，这种高放电电压只能从在0～4.2V的充电和放电电压下为电化学稳定的电解液中获得。所述电化学稳定的电解液包括无水混合碳酸酯如碳酸亚乙酯，碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。
在初始的充电期间，锂离子从锂过渡金属氧化物正极上输运到含碳负极，引起锂离子到含碳负极的嵌入反应。同时，高活性的锂与含碳负极反应产生Li2CO3，LiO或LiOH，籍此在负极表面形成薄膜。这种薄膜可称之为固体电解液界面(SEI)膜。该SEI膜不仅阻止了充电和放电过程中锂离子与含碳负极或其它材料的副反应，而且充当仅允许锂离子通过的离子通道。由于电解液中的有机溶剂具有高分子量的溶剂化锂离子，并且溶剂和溶剂化锂离子共嵌入含碳负极中，因而离子通道可以防止含碳负极结构的分解。一旦SEI膜形成，副反应就不会发生，因此保持了锂离子的数量。也就是说，在初始充电期间，含碳负极与电解液反应而在负极表面形成钝化层如SEI膜，因此阻止了电解液的分解并且允许稳定的充电和放电(J.Power Sources，51(1994)，79-104)。根据该机理，在充电和放电的初始阶段，钝化层的不可逆形成反应发生并且以后不会发生，从而表现出稳定的循环寿命特性。
但是，薄的柱状电池存在这样的问题：电解液中碳酸酯基的有机溶剂分解而在电池中产生气体(J.Power Sources，72(1998)，66-70)。这些气体包括H2，CO，CO2，CH4，CH2，C2H6，C3H8，C3H6等，取决于使用的非水有机溶剂和负极活性物质的类型。这样产生的气体导致电池的体积膨胀并且增加了电池在高温存放时的电化学能和热能，因而缓慢地分解钝化层，这导致了暴露的负极表面之间的副反应。该气体产生导致内部压力增加，其包括柱状电池和锂聚合物电池的变形，因而恶化了电池的性能和稳定性。
解决上述问题的一个尝试是在电解液中加入添加剂。作为添加剂，在美国专利第5626981号和日本专利待审公开第2002-15769号公开了碳酸酯基化合物。但是，这些方法存在多种问题：加入的化合物分解或者按照固有的电化学特性在初始充电和放电期间，通过与碳负极反应形成不稳定的薄膜，导致电子的离子迁移率变差；并且电池内部产生气体而致内部压力增加，导致电池的存储特征，稳定性，循环寿命和容量显著恶化。
另外，韩国专利待审公开第2001-86281号中公开了在电解液中加入砜基有机化合物。该砜基有机化合物可以有效地抑制膨胀，但是导致容量降低循环寿命特性变坏。因此，在膨胀问题比容量和循环寿命特性更严重的柱状电池中，可以使用砜基有机化合物，但却不能用于盒形电池中。
                         发明内容
本发明的一个方面是提供一种用于可再充电的锂电池的电解液，其适用于所有类型的电池如柱状或盒状电池，且在不降低容量或循环寿命特性的情况，能够抑制膨胀。
本发明的另一个方面是提供一种包含上述电解液的可再充电的锂电池。
本发明的这些和其它方面通过可再充电的锂电池的电解液来实现，所述可再充电的锂电池含有非水有机溶剂；锂盐；及式1所示的添加剂：
Figure A20031012461300071
式中X为含有Y的官能团，其中Y是属于周期表第3，4，5或6族的元素；及
A是O或NR，其中R是C1-C6的烷基；
而且，如果X是CO，则A是NR。
为了实现本发明的这些方面和其它方面，本发明提供一种含有电解液；正极；及负极的可再充电的锂电池。所述正极和负极包括能够嵌入和脱嵌锂的活性物质。
                          附图说明
结合附图，参考下面详细的描述，本发明的更完整的评价和许多相伴随的优点将容易明白，同样变得更好理解，在附图中：
图1是本发明实施例1与对比例1的电池的放电特性曲线图。
图2是本发明实施例1和对比例1的电池的循环寿命特性曲线图；及
图3图示了本发明的可再充电的锂电池的实施方案。
                        具体实施方式
本发明涉及一种用于显示高容量和良好循环寿命特性之可再充电的锂电池的电解液，且其能够有效地抑制膨胀。
本发明的电解液包括式1所示的添加剂。可以将该添加剂加到含有非水有机溶剂和锂盐的常规电解液中：
式中X为含有Y的官能团，其中Y是选自周期表第3，4，5或6族的元素；及
A是O或NR，其中R是C1-C6的烷基；
而且，如果X是CO，则A是NR。
Y优选选自B，C，Si，N，P和S。优选X选自SO2，CO，PO和SO。最优选下面式1a所示的硫杂戊环(thiolane)基化合物。在硫杂戊环基化合物中，“O＝S＝O”部位起抑制高温膨胀的作用，及“O-S-O”或“O-S-NCH3”部位起保持容量和循环寿命特性的作用：
Figure A20031012461300081
式中A是O或NR，其中R是C1-C6的烷基。
在本发明的电解液中，添加剂的用量优选为非水有机溶剂重量的0.01-10wt％，更优选为1-8wt％。如果添加剂的用量低于0.01wt％，不能获得加入添加剂的效果。如果添加剂的用量高于10wt％，不经济且在形成步骤中可能产生气体。
非水有机溶剂包括至少一种环状碳酸酯，链状碳酸酯，酯，醚或酮。如果使用它们的混合物，根据所需的电池性能来适宜地控制混合比例，这在本领域中是很好理解的。优选的环状碳酸酯包括碳酸亚乙酯，碳酸异丙稀酯及其混合物。优选的链状碳酸酯包括碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸甲丙酯及其混合物。优选的酯包括γ-丁内酯，戊内酯，癸酸交酯(decanolide)，甲羟戊内酯(mevalolactone)及其混合物。优选的酮包括聚甲基乙烯基酮。
为了提高低温，循环寿命，及高温特性，非水有机溶剂可以进一步包含卤化苯。卤化苯如下面的式2所示：
Figure A20031012461300082
式中X是F，Cl，Br或I，n是1-3的整数。
卤化苯具有高凝固点且在电池工作电压下稳定。另外，在低温下卤化苯具有高电导率。基于100体积份的全部电解液，卤化苯的用量为1-20体积份。如果卤化苯的用量低于1体积份，低温下的离子电导率会降低。如果卤化苯的用量高于20体积份，室温下的离子电导率会降低。
所述电解液包含锂盐，作为支撑性电解质盐。优选锂盐包括六氟磷酸锂(LiPF6)，四氟硼酸锂(LiBF4)，高氯酸锂(LiClO4)，三氟甲磺酸锂(CF3SO3Li)，六氟砷酸锂(LiAsF6)及其混合物。锂盐充当电池中锂离子的来源，并有助于电池工作。另外，锂盐激活了正极和负极之间锂离子的迁移。
图3示出了本发明可再充电锂电池的实施方案。图3中的可再充电锂电池1包括正极3，负极4和电解液2。正极3，负极4和电解液2放置在电池壳5中。
正极包括其中发生可逆锂嵌入的正极活性物质。正极活性物质的例子是锂过渡金属氧化物如LiCoO2，LiNiO2，LiMnO2，LiMn2O4或LiNi1-x-yCoxMyO2，式中x为0-1，y为0-1且x+y为0-1，及M是Al，Sr，Mg或La等金属。
负极包括其中发生可逆锂嵌入的负极活性物质。负极活性物质的例子包括结晶或无定形碳质材料，及碳复合物。
正极活性物质和负极活性物质分别涂布在集电体上制得电极，并且将电极与隔板盘绕在一起或层压在隔板上，制得电极组件。将该电极组件插入电池壳如盒中，并将电解液注入电池壳中，制得可再充电的锂电池。隔板可以是树脂如聚乙烯或聚丙烯。
下面的实施例进一步详细图示了本发明，但不构成对本发明的范围的限制。
                           实施例1
将94wt％的LiCoO2活性物质，3wt％的Super-P导电剂，及3wt％的聚偏二氟乙烯粘合剂混合在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，制得正极活性物质浆液。
将该正极活性物质浆液涂布在铝箔集电体上并干燥，制得宽度为4.9cm及厚度为147μm的正极。
将89.8wt％的人造石墨负极活性物质(PHS，Japan Carbon Ltd.提供)，0.2wt％的草酸添加剂，及10wt％的聚偏二氟乙烯粘合剂混合在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，制得负极活性物质浆液。将该负极活性物质浆液涂布在铜箔集电体上并干燥，制得宽度为5.1cm及厚度为178μm的负极。
使用上述正极，负极，宽度5.35cm、厚度18μm的聚乙烯膜隔板(Asahi有限公司提供)，及电解液，制得标称容量为640mAh的可再充电锂电池。
通过在混合溶剂中溶解1.15M的LiPF6，及加入下面式1a所示的1，3，2-二氧杂硫杂戊环(dioxathiolane)2，2-二氧化物制得电解液，所述混合溶剂是体积比为30∶55∶10∶5的碳酸亚乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸异丙烯酯和氟代苯的混合溶剂。同时，1，3，2-二氧杂硫杂戊环(dioxathiolane)2，2-二氧化物的用量为混合溶剂重量的3wt％：
                               对比例1
除了不使用式1a所示的1，3，2-二氧杂硫杂戊环(dioxathiolane)2，2-二氧化物之外，与实施例1相同的过程制备可再充电的锂电池。
                               对比例2
除了使用混合溶剂重量的0.5wt％的乙烯砜代替式1a所示的1，3，2-二氧杂硫杂戊环(dioxathiolane)2，2-二氧化物之外，与实施例1相同的过程制备可再充电的锂电池。
分别以0.1C，0.5C，1C和2C的速度对实施例1，及对比例1和2的可再充电电池进行充电。测量IR2值，标准充电容量和标准放电容量。另外，测量不同C速度即0.5C，1C和2C下的放电容量和容量保持率。结果示于表1中。形成后以4.2V满负荷充电得到IR2值。形成后，由0.5C下的充电和0.2C下的放电，得到标准充电容量和标准放电容量。标准效率是标准放电容量与标准充电容量的百分比值。不同C-速度下的放电容量分别为0.5C下2小时，1C下1小时和2C下30分钟的放电容量。随着C速度的增加，放电容量降低。容量保持率为所测量的放电容量与标准放电容量的百分比值。
                                                   表1
  IR2(mΩ)     标准充电(mAh/g)     标准放电(mAh/g)   标准效率(％)        0.5C          1C           2C
 放电(mAh/g)   容量保持率％    放电(mAh/g)   容量保持率％    放电(mAh/g)   容量保持率％
实施例1   42.30     672     672   100  662   98    652   97    637   95
  42.60     672     672   100  662   99    651   97    638   95
  42.45     672     672   100  662   98    652   97    637   95
对比例1   43.10     646     638   99  633   99    628   98    612   96
  42.90     649     641   99  636   99    631   98    614   96
  43.00     648     639   99  634   99    629   98    613   96
对比例2   43.70     610     574   94  547   95    531   92    538   94
  43.20     611     574   94  545   95    530   92    537   93
  43.45     610     574   94  546   95    531   92    537   94
如表1所示，相比于对比例1和2，实施例1中制备的电池表现出略高的充电和放电容量及良好的效率。
将实施例1和对比例1和2中制备的可再充电的锂电池在90℃下放置4小时。从电池的初始厚度和4小时后的厚度，测定膨胀性能(厚度的增加)。结果示于表2。
                           表2
   初始厚度(μm)    最终厚度(μm)     厚度增加率(％)
  对比例1    4.15    5.25     23
  对比例2    4.15    4.51     9
  实施例1    4.15    4.55     10
从表2中明显看出，相对于对比例1中电池的厚度，实施例1中的电池厚度增加减少。该结果表明，与对比例1和2的电池相比，实施例1的电池的膨胀被有效地抑制。
实施例1和对比例2的电池的放电容量和循环寿命特性通过下述方法测定：以0.5C恒流充电，到4.2V(25℃)后恒压充电，截止电流为20mA，然后放电，截止电压为2.75V，其间C速度在0.2C，0.5C，1C和2C变化。结果分别示于图1和2。图1和2的结果表明，实施例1的电池比对比例1的电池表现出更高的放电容量和更好的循环寿命特性。
从表1和2以及图1和2中可以明显看出，与对比例2带有乙烯砜的电池相比，实施例1的含有硫杂戊环(thiolane)基的电池表现出更好的抑制高温膨胀，更高的放电容量和更好的循环寿命特性的相应效果。从上述结果可以预期，硫杂戊环(thiolane)基化合物在盒形电池中是有用的。
尽管参考优选实施方案对本发明进行了详细的描述，本领域技术人员应该明白，只要不脱离所附权利要求书中提出的本发明的精神和范围，可以对本发明作各种修改和替换。

Claims (18)

1.一种用于可再充电的锂电池的电解液，其包括：
非水有机溶剂；
锂盐；及
式1所示的添加剂：
Figure A20031012461300021
式中X为含有Y的官能团，其中Y是选自周期表第3，4，5和6族的元素；及
A是O或NR，其中R是C1-C6的烷基；
其中如果X是CO，则A是NR。
2.权利要求1的电解液，其中Y选自B，C，Si，N，P和S。
3.权利要求1的电解液，其中X选自SO2，CO，SO，及PO。
4.权利要求1的电解液，其中添加剂的用量为非水有机溶剂重量的0.01-10wt％。
5.权利要求1的电解液，其中非水有机溶剂选自环状碳酸酯，链状碳酸酯，酯，醚，酮及其混合物。
6.权利要求5的电解液，其中非水有机溶剂进一步含有式2所示的卤化苯：
Figure A20031012461300022
式中X为F，Cl，Br或I，且n为1-3的整数。
7.权利要求6的电解液，其中基于100重量份的电解液，卤化苯的用量为1-20重量份。
8.权利要求1的电解液，其中锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)，四氟硼酸锂(LiBF4)，高氯酸锂(LiClO4)，三氟甲磺酸锂(CF3SO3Li)，六氟砷酸锂(LiAsF6)及其混合物。
9.一种可再充电的锂电池，其包括：
含有非水有机溶剂，锂盐和式1所示添加剂的电解液：
Figure A20031012461300031
式中X为含有Y的官能团，其中Y是属于周期表第3，4，5或6族的元素，A是O或NR，其中R是C1-C6的烷基，并且如果X是CO，则A是NR；
含有能够嵌入和脱嵌锂的正极活性物质的正极；及
含有能够嵌入和脱嵌锂的负极活性物质的负极。
10.权利要求9的可再充电的锂电池，其中Y选自B，C，Si，N，P，及S。
11.权利要求9的可再充电的锂电池，其中X选自SO2，CO，SO和PO。
12.权利要求9的可再充电的锂电池，其中添加剂的用量为非水有机溶剂重量的0.01-10wt％。
13.权利要求9的可再充电的锂电池，其中负极活性物质选自结晶碳，无定形碳和碳复合物。
14.权利要求9的可再充电的锂电池，其中非水有机溶剂选自环状碳酸酯，链状碳酸酯，酯，醚，酮及其混合物。
15.权利要求14的可再充电的锂电池，其中非水有机溶剂进一步含有式2所示的卤化苯：
Figure A20031012461300032
式中X为F，Cl，Br或I，且n为1-3的整数。
16.权利要求15的可再充电的锂电池，其中基于100重量份的电解液，卤化苯的用量为1-20重量份。
17.权利要求9的可再充电的锂电池，其中锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)，四氟硼酸锂(LiBF4)，高氯酸锂(LiClO4)，三氟甲磺酸锂(CF3SO3Li)，六氟砷酸锂(LiAsF6)及其混合物。
18.一种用于可再充电锂电池的电解液，其包含：
非水有机溶剂；
锂盐；及
下式形式的添加剂：
Figure A20031012461300041
式中X选自SO2，CO，SO和PO，及A选自O和NR，其中R是C1-C6的烷基，而且，如果X是CO，则A是NR。
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