CN1461352A - 在生产晶粒取向电工钢带中控制抑止剂分布的方法 - Google Patents

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Abstract

在生产电工钢带中，在热轧前实施一个特殊的板坯再加热处理，以致使通过板坯从炉内排出前能很好地达到炉内的最高温度。在加热步骤期间，在热循环最高温度下的稳定期，第二相的粒子熔解并析出的元素分布在金属基体中，而冷却期间及板坯在炉内的温度均衡步骤时，第二相粒子的控制量少，从金属基体中再沉积就更均匀。这不同于所有常规生产电工钢的方法，板坯再加热炉成为一个其进行第二相粒子控制量的沉积的场所，为在连续处理步骤期间所必要的粒子生长控制。

Description

在生产晶粒取向电工钢带中控制 抑止剂分布的方法
技术领域
本发明是关于在生产晶粒取向电工钢带中控制粒子生长抑止剂分布的方法，更精确地讲，是关于一种从用于热轧板坯开始高温加热起，就获得所述抑止剂最佳分布的方法，以避免由于板坯在炉出口处温度差异而引起的任何不均匀性，而且极有利于后来的转换过程，直至达到所要求厚度的带，在这过程中发生二次重结晶。
技术背景
典型的工业规模生产晶粒取向电工钢，作为具有0.18～0.50mm厚的钢带，特征是取决于产品类型的磁特性，最好的产品具有大于1.9T的磁导率值，和低于1W/kg铁心损耗。高质量的晶粒取向硅钢带(主要是Fe-Si合金)，取决于获得非常明显结晶组织的能力，就理论上讲，相当于所谓的戈斯(GOSS)组织，该组织中，所有的粒子都具有它自己的平行于带表面的结晶平面{110}和它本身的平行于带轧制方向的结晶轴<001>。这种依赖关系主要是鉴于这样一个事实，即，<001>轴在Fe-Si合金的体心立方晶体中是最易于使磁通量传动的方向，然而，在实际产品中，往往在邻近粒子的001轴之间存在一些混乱取向，所述错误取向越高，产品的磁导率越低，应用此产品的电工设备的功率损失越高。
为了获得钢粒子的定向，尽可能地接近戈斯组织，需要相当复杂的工艺，主要是基于控制所谓“二次重结晶”的冶金现象，在一次再结晶的退火后和最后闭箱退火前，在生产过程的最后部分期间，这种冶金现象最易发生，在消耗二次再结晶产品的其他粒子的条件下只有很少的粒子具有接近戈斯组织定向。为了使这种现象发生，利用非金属杂质(第二相)，以细小、均匀分布的粒子沉积在一次再结晶粒子的界面周围。这样的粒子称为粒子生长抑止剂，简称为抑止剂，用于降低粒子界面移动，以保证具有接近于戈斯组织定向的粒子，以获得这样一个尺寸效益，即，一旦达到第二相溶解温度，它们将在其他粒子消耗条件下迅速生长。
最常用的抑止剂是硫化物或硒化物(例如，锰和/或铜的)和氮化物，尤其是铝或铝和其他金属时，一般称为氮化铝，这样的氮化物可获得最好的质量。
抑止粒子生长的经典机理是利用钢固化时主要是在连续铸造中所形成的沉积物。然而，由于钢的冷却温度相当低，这样的沉积物，以粗粒子产生，并且不均匀地分布在金属基质中，因此不能有效地抑止粒子生长。因此，在热轧之前，必须在热处理板坯时将其熔解掉，然后在一次或多次后处理步骤中，以预定的形式重新沉积。这种热处理的均匀性是从后来的产品转换加工中获得好结果的主要因素。
以上所述对以下两方面都是真实的，即，对于这种电工钢带的生产加工，在加工中，实际上沉积物是能够调控二次再结晶，因为在热轧带中粒子再结晶总是存在的(例如以下专利中所描述的，US 1956559、US4225366、EP 8385、EP 17830、EP 202339、EP 219181、EP 314876)，和对于加工，加工中，在冷轧后或者刚好在二次再结晶前至少是部分形成这样的沉积物(例如在以下专利中描述的，US 4225366、US 4473416、US5186762、US 5266129、EP 339474、EP 477384、EP 391335)。
在PCT申请EP 97/04088、EP 97/04005、EP 97/04007、EP97/04009、EP 97/040089，描述了一些加工，其中，热轧产品中获得了一定量的抑止效果，虽然不足以控制二次再结晶，但在整个加工的第一部分时期，在控制粒子晶界迁移方面却起到了重要作用(热轧带退火、脱碳退火)。这确实减小了工业加工中严格控制退火时间/温度参量的重要性(参看PCT/EP 197/04009)。
然而，直到目前，用于板坯加热所使用的加工工艺和设备，在加热期间粗沉积物再熔解(根据生产工艺，全部或部分)，还不能确保板坯内的高温均匀性。这种均匀性的缺点在最近生产工艺中大大地提高，该工艺中，加热板坯的温度相当低。
事实上，由于通过热力学和cynetic定律，根据温度指数控制沉积物的溶解，很明显，即使温度差在50-100℃范围内，也会引起大不相同的特征。然而，对于形成抑止剂所必要的元素，其分布是相当不均匀的，也由于其他因素(如相转变，在工作温度下，某些基质区域从铁氧体转变成奥氏体结构)，因此，引起所不希望的低分布均匀性的效应增大，和沉积抑止剂的非最优化的尺寸的增大。而且，其他的严格的技术因素使对于从加热炉出来的板坯中的温度均匀方面更加复杂。事实上，在加热过程达到所要求温度期间，由于纯粹的实际因素，板坯内产生热梯度，板坯在炉子中的支撑区域，推进梁(pushing beam)和步进梁两种型式，都被强烈冷却，因此板坯中进一步产生温度梯度。
这样的温度梯度，特别是由于步进梁引起的温度梯度，在板坯的不同区域之间也引起机械阻抗差异，并且在热轧带中引起相关的厚度变化，可达到约十分之一毫米，这反过来又引起最终钢带的微观结构变化，范围达到带长的15％。
这样的问题对所有已知的电工硅钢带生产工艺都存在，尤其是对高质量产品，甚至产生高水平的生产损失。
问题仍处于未解决状态，热轧前，板坯的热处理期间，有利于抑止粒子生长沉积物所需量(即，抑止剂的量)的问题，在整个钢材中这种沉积物的均匀分布问题，这些条件的不足会导致更难以获得高质量和恒定质量的最终产品。
发明的描述
本发明的目的就是消除这种不足，提供一种处理方法，可以获得具有优良均匀特性的最终产品，尤其是在生产晶粒取向电工钢带的工艺中，利用以下对策：(i)对传统的工艺，降低板坯的加热温度，以全部或部分地避免铸造期间所产生的粗沉积物(第二相)的熔解，和(ii)在热轧步骤后，产生能够控制定向二次再结晶所需要的抑止剂量。
根据本发明，在生产晶粒取向电工钢带的过程中，其中硅钢是连续进行铸造、热轧、冷轧，以获得冷轧带，然后，为一次再结晶，使其经受连续退火处理，如果需要，再经受脱碳处理，随后在此一次再结晶更高的温度下进行二次再结晶退火处理，可按如下操作步骤进行：
·以多步骤加热板坯，在最后步骤期间的处理温度，未装载炉子的温度，低于前面处理温度的至少一步骤的温度；
·以一次或多次压缩步骤进行冷却，用中间退火分隔，所说步骤中至少一个步骤，要完成冷轧压缩量大于75％；
·在800～950℃之间，连续进行冷轧带的一次再结晶退火。
在板坯加热中，调控最后处理区域的温度以及板坯在每个所述区域内的滞留时间，因而在板坯芯和板坯表面之间获得热传递，以致在最后处理区域出口前平衡各温度(表面和芯部)，使温度低于板坯表面在炉内达到的最大温度。这就可以完成元素的熔解和扩散的过程，这在高温下处理期间形成抑止剂是必要的，而在最后处理期间，在板坯表面和芯部温度均匀后，予先熔解的元素，以适于粒子生长控制的形式和分布进行再沉积。
优选是使板坯在20～40分钟期间，通过倒数第二个热处理区，并在15～40分钟期间，通过最后一个区域。达到的最大加热温度优选在1200～1400℃，最后处理区域的温度优选在1100～1300℃。
尤其是，板坯的最大加热温度应低于板坯表面上形成液体熔渣的温度。
而且，根据本发明，在最高温度的板坯加热区和较低温度的最后区域之间，可实施板坯厚度压缩优选是15～40％。该厚度压缩有可以使钢板金属基质均匀化，以及改进冷却速度控制，并因此获得板坯热均匀性。
必须指出上述的厚度压缩并不相当于所谓的“预轧”，它主要用于加热到很高温度的板坯热轧中，事实上，在板坯达到最大处理温度前，予轧已完成，而根据本发明厚度的压缩是在最大处理温度和从炉内提取板坯的较低温度之间的板坯，冷却期间进行的。如果采用这种厚度压缩技术，可使用不同温度的两个不同炉子而进行间断性地工作，或者，例如在低温的最后处理区域前，连续使用一种具有中间轧制装置的隧道炉。这种最后解决方法特别适于利用薄板坯铸造技术生产的板坯处理。
将已产生至少部分粒子生长抑止剂沉积的板坯进行热轧，然后将这样获得的热轧带进行退火，并冷轧到最终厚度；正如已讲过的那样，冷轧操作可以以一步或多步进行，用中间退火，至少一个轧制步骤完成至少75％的厚度压缩。
根据本发明，在一次再结晶退火期间，完成脱碳处理，加热到一次再结晶温度的时间为1-10秒钟。
在采用的板坯加热温度不足以完成沉积物熔解的情况下，它在以后将形成粒子生长抑止剂，这种抑制剂，优选在冷轧以后，开始二次再结晶之前的一次热处理期间，通过钢带与适宜的液体、固体或气体元素之间的反应而生成，确切地说是增长钢带的氮含量。优选的是，在具有最终厚度的钢带连续退火期间，通过与不离解的氨反应而增长钢带的氮含量。
在这最后的情况下，可根据用于形成氮化物的元素初始含量，如铝、钛、钒、铌等等，严格控制钢组分。尤其是，钢中可溶的铝含量为80～500ppm，优选250～350ppm。
就氮而言，必须以相当低的浓度存在于板坯中，例如，为50～100ppm。
一旦冷轧钢带被氮化，直接形成氮化物型的沉积物，适于抑止粒子生长的量和分布，钢带本身则经受高温连续退火，退火期间，退火实施二次再结晶，或者，至少是开始二次再结晶。
在所附的附图中示出了根据本发明板坯温度的均衡效应。
附图说明
图1表示通常的板坯加热示意图，其中从炉内排出的温度是达到的最大温度；
图2表示本发明的板坯加热示意图；
图3表示使用通常的板坯加热(纵坐标的每个区段相当于0.01mm)，在热轧后，沿着钢带长度(横坐标)钢带厚度(纵坐标)的变化示图；
图4表示使用本发明的板坯加热(纵坐标的每个区段相当于0.01mm)，在热轧后，沿着钢带长度(横坐标)钢带厚度(纵坐标)的变化示图。
在公知的工艺中，如图1所示，在加热期间，板坯表面的连续温度变化曲线总是高于由虚线曲线表示的芯部温度，这样的温度差异一直保持到炉子的最后部分。
与其相反，根据本发明(图2)，由连续线表示的板坯表面温度，在达到最大温度后降低，因此接近于由虚线表示的芯部温度，实际上，在炉子的最后部分趋于一致。
因此，可获得形成抑止剂的元素的非常均匀的分布，结果，在后续的冷却期间，同一抑止剂具有极好的分布。所说的温度均匀性也涉及到，至少部分涉及到由于炉子的冷却支承区使板坯表面造成的温度差异；图3、图4中，可以看到根据本发明可以减小由于所说冷却的板坯支承区引起的冷部位造成热轧钢带的厚度变化。
现在用以下实施例说明本发明，但对它的范围和意义并不构成限定。
实施例1
由电炉生产的，从碎屑熔融的硅钢，在铸造部，含有(重量％)Si 3.15％、C 0.035％、Mn 0.16％、S 0.006％、Alsol 0.030％、N 0.0080％、Cu 0.25％和炼钢中通常存在的杂质，连续铸造18t板坯。选取8个板坯，成双地交付实验性工业热轧程序中，特征是在步进式炉内通过不同的板坯加热循环。进行4个实验循环以设定炉子最后两区的温度，如表1所示。选择板坯通过炉子的输送速度，以确保35分钟内稳定地通过倒数第二(予均匀)炉区，并在22分钟内通过最后(均匀)区。
                                                             表1
  予均匀区T℃   均匀区T℃
    条件A   1200   1230     比较
    条件B   1150   1180     比较
    条件C   1330   1230     发明
    条件D   1330   1180     发明
将如此加热的板坯通过辊道送入粗轧机内，粗轧机内设5条通道，获得79％的总厚度压缩。这样获得的棒材在连续精轧机座内7条通道进行热轧，最后厚度降低到2.10mm。
然而将这样得到的热轧钢带进行单级(6通道)冷轧，平均厚度为0.285mm，将每个冷轧带分成二卷，每卷重约8t。然而，将四卷中的每一卷针对一个条件(表1)，在实验性连续脱碳和氮化线路进行处理。每个钢带用3种不同的脱碳和一次再结晶温度处理；每种情况下，在该脱碳步骤结束时，该钢带在含有氨的潮湿氢-氮混合物中，在930℃下连续氮化，以增高钢带的氮含量90-120ppm。用MgO涂覆每个钢带样品，然而使那些产品像通常那样，经受模拟的最后闭箱退火，加热速度为20℃/h直到1200℃，在干燥的氢气中1200℃下均热20小时，然后在控制条件下冷却。在表2中示出了在800A/m所获磁感应值(以特斯拉表示)。
                                                             表2
脱碳温度830℃ 脱碳温度850℃ 脱碳温度870℃
    条件A 1.83T 1.89T 1.87T
    条件B 1.89T 1.89T 1.75T
    条件C 1.88T 1.93T 1.94T
    条件D 1.92T 1.94T 1.89T
实施例2
对保持实施例1中4种不同板坯加热条件下的4卷钢带以实验系(实施例1)的同样条件在850℃下，工业连续脱碳线，并连续在930℃下氮化，然后按实施例所述的同样热循环，用工业闭箱退火，转换直至最终产品。然后，将钢带连续进行热平整，并用应力绝缘涂料涂覆，然后进行合格鉴定。四种钢带磁特性的平均值示于表3。
                                                      表3
    B800(TESLA)     P17(W/kg)
    条件A     1.90     1.04
    条件B     1.88     1.05
    条件C     1.94     0.95
    条件D     1.93     0.93
其中B800是以800A/m测定的磁感应值，P17是以1.7T测定的芯部磁耗。
实施例3
生产硅钢熔体，它含有(以重量％)Si 3.10％、C 0.028 ％、Mn 0.150％、S 0.010％、Al 0.0350％、N 0.007％、Cu 0.250％。将这种熔体利用工业连续铸造设备固化成18t板坯，其厚度为240mm。
然后，将所述板坯在步进式炉中热处理200分钟后进行热轧，最大温度达到1340℃时，随后在热轧前送入炉子的最后区域，以1220℃加热40分钟。
然后将六个这样的板坯粗轧成50mm厚，随后以轧钢机轧制成3.0～1.8mm最终厚度。这样生产的钢带在最大温度1100℃下经受连续退火，并冷轧到最终厚度0.23mm。表4中示出了获得的不同厚度以及相关的压缩比率。使用相同的工业生产循环(尤其是采用脱碳温度865℃)，将所有钢带转换成最终产品，连续退火氮化，以使氮增加100～130ppm，然后以40℃/h加热速度加热到1200℃，进行闭箱退火。所获得的磁特性也示于表4，并证明最终产品的冷压缩比率和磁特性之间存在着关连。利用所使用的条件，以冷轧压缩获得的最好结果在89％和91.5％之间。然而，必须注意到在测试的整个冷压缩范围，使用单级冷轧工艺，所获得的具有磁特征的产品，适于不同工业类型的晶粒取向电工钢带。
                                                             表4
热轧钢带厚度(mm) 冷轧钢带厚度(mm) 变型率％ B800(T) P17(W/kg)
3 0.23 92.7 1.88 1.03
2.7 0.23 91.5 1.93 0.89
2.5 0.23 90.8 1.91 0.95
2.1 0.23 90.0 1.90 0.97
2.1 0.23 89.0 1.89 1.00
1.8 0.23 87.2 1.87 1.05
实施例4
将含有(以重量％)Si 3.180％、C 0.025％、Mn 0.150 ％、S 0.012％、Cu 0.150、Al 0.028％、N 0.008％的钢熔体，以工业连续铸造设备，铸造成18t 240mm厚的板坯。
将所述板坯的一部分在步进式炉内，在最大温度1320℃下加热200分钟，将板坯输送到炉子的最后区内，1150℃下滞留40分钟，然后，进行热轧。
将板坯粗轧成40mm厚，然后用轧钢机热轧成2.8mm恒定厚度的钢带。将所述钢带在最大温度1000℃下连续退火，冷轧成中间厚度为2.3～0.76mm。然后将所有钢带在900℃下连续退火，再次冷轧，最终厚度为0.29mm，表5中示出了所获得的厚度和相关的冷压缩比率。
将所有的钢带连续退火，以进行脱碳和氮化，使用以MgO-基的退火分离器涂布，并用最大温度为1210℃的闭箱退火，以在钢带表面上形成镁橄榄石型层，并进行二次再结晶从钢中去除S和N。表5中所示的最终磁特性证明对实施例3所示冷压缩比率的依赖性，为了工业上获得工业要求的磁特征，对采用高于75％的最终冷压缩比率提供了机会。
                                                          表5
钢带厚度(mm) 第一次冷轧压缩(％) 最终厚度(mm) 最终冷轧压缩(％) B800(T) P17(W/kg)
热轧 第一次冷轧
2.8 2.30 17.9 0.29 87.4 1.91 0.96
2.8 2.00 28.6 0.29 85.5 1.89 1.02
2.8 1.70 39.3 0.29 82.9 1.88 1.08
2.8 1.40 50.0 0.29 79.3 1.86 1.15
2.8 1.15 58.9 0.29 74.8 1.83 1.30
2.8 0.90 67.9 0.29 67.8 1.79 1.42
2.8 0.76 72.9 0.29 61.8 1.73 1.61
实施例5
将组分含有(重量％)Si 3.30％、C 0.050％、Mn 0.160％、S 0.010％、Alsol 0.029％、N 0.0075％、Sn 0.070％、Cu 0.300％、Cr 0.080％、Mo0.020％、P 0.010％、Ni 0.080％、B 0.002％，的钢连续铸造成60mm厚的薄板坯。按照如下循环，将六个板坯进行热轧：1210℃下加热，随后在1100℃下均衡，并直接热轧成2.3mm厚的钢带(循环A)。另外六个板坯热轧到同样的厚度，但直接加热到1100℃，而不在高温下予加热(循环B)。然后使用同样的循环，将所有的热轧钢带转换成最终产品：酸洗、单级冷轧成0.29mm，为脱碳、氮化而连续退火、用MgO-基的退火分离器涂布，最后的闭箱退火，热平整和用绝缘涂料涂覆，最终结果，以沿着每一钢带的磁特性的平均值表示，示于表6。
                                                     表6
  钢带No.   热循环   B800(T)   P17(W/kg)
  1   A   1.92   0.97     发明
  2   A   1.93   0.95     发明
  3   A   1.93   0.96     发明
  4   A   1.92   0.97     发明
  5   A   1.92   0.97     发明
  6   A   1.93   0.96     发明
  7   B   1.87   1.20     对比
  8   B   1.92   0.98     对比
  9   B   1.88   1.15     对比
  10   B   1.87   1.15     对比
  11   B   1.90   1.03     对比
  12   B   1.89   1.05     对比
可以看到，使用按照本发明的板坯加热循环，可获得较好的结果，尤其是关于它们的均匀性。图3和4示出的热轧钢带的厚度变化，它是在热轧机出口处，分别对钢带7和1测定的。
实施例6
将含有(重量％)Si 3.30％、C 0.015％、Mn 0.100％、S 0.010％、Cu0.200％、Al 0.032％、N 0.007％的钢，以工业铸造设备，连续铸造成240mm厚的板坯。
将一部分板坯，在如下热-机械循环(循环A)后进行轧制：
在推坯炉内以最大温度1360℃下加热；
在粗轧机中使热厚度从240mm压缩到160mm；
在步进式炉，在最大温度1220℃下加热。
为了比较，其他钢板在步进炉内，最大温度1220℃下加热后进行轧制，而不进行预加热和粗轧制(循环B)。
热轧钢带的厚度为2.1-2.3mm。
所有的热轧钢带在最大温度1000℃下全部连续退火，然后单级冷轧成平均厚度为0.29mm，确保钢带在经过二次轧制后，达到210℃。然后将冷轧钢带连续退火，进行脱碳和氮化，获得碳含量为10-30ppm，氮含量为100-130ppm。
用MgO涂覆后，将钢带进行闭箱退火，进行二次再结晶，并形成镁橄榄石层。获得的磁特性示于表7。
                                                         表7
  钢带No.   加热循环   B800(T)   P17(W/kg)
  1   A   1.94   0.93     发明
  2   A   1.93   0.92     发明
  3   A   1.94   0.92     发明
  4   A   1.94   0.93     发明
  5   B   1.88   1.03     对比
  6   B   1.88   1.04     对比
  7   B   1.87   1.10     对比
  8   B   1.89   1.02     对比
在上述每一个实施例中，所进行的所有试验中，很明显地观察到，按照本发明加工与按已知板坯加热方法相比可获得的更好的磁导率和芯部磁损耗，其中，炉出口处的板坯温度相当于板坯达到的最大温度，而且，根据本发明的加工，沿钢带的磁特征变化远远小于(约50-60％)用传统板坯加热方法所获得的。

Claims (13)

1.生产晶粒取向电工钢带的方法，其中，将硅钢连续进行铸造、热轧、冷轧，以获得冷轧钢带，将该钢带经受连续退火，以进行一次再结晶，如果需要进行脱碳，随后在高于上述一次再结晶的温度下，进行二次再结晶退火，特征是按如下操作步骤：
·在热轧前，以多步骤加热板坯，在最后步骤期间，未装载炉的处理温度低于至少前处理温度中之一；
·以一步或多步压缩步骤进行冷轧，以中间退火隔开，其中至少所述步骤之一的压缩大于75％；
·在800-950℃温度下，对冷轧钢带连续进行一次再结晶退火。
2.根据权利要求1的方法，特征是，在板坯的加热处理中，在高温加热步骤和所说的低温最后加热步骤之间，实施热轧步骤。
3.根据上述权利要求中任一项的方法，特征是，所述板坯加热处理，是以二步进行，第一步的温度为1200-1400℃之间，第二步的温度为1100-1300℃。
4.根据权利要求3的方法，特征是，在第一加热步骤中的加热温度，不超过在板坯表面上形成液体熔渣时的温度。
5.根据上述权利要求中任一项的方法，特征是，在一次再结晶期间也实施脱碳处理。
6.根据上述权利要求中任一项的方法，特征是，在冷轧后，二次再结晶开始前，在任何一个热处理步骤中，通过使钢带与固体、液体、或气体形式的适当元素进行反应，完成抑止剂含量在钢带中的增高。
7.根据上述权利要求中任一项的方法，特征是，钢中可溶性的铝含量为80-500ppm。
8.根据权利要求7的方法，特征是，钢中可溶性铝的含量为250-350ppm。
9.根据权利要求6的方法，特征是，抑止剂含量的增高是在具有最终厚度的钢带的连续退火处理中，通过与不离解的氨反应而进行。
10.根据权利要求9的方法，特征是，在所述增高抑止剂含量后，使钢带进一步经受连续退火处理，以实施或至少开始定向的二次再结晶。
11.根据上述权利要求中任一项的方法，特征是，热轧带的退火先于冷轧。
12.根据上述权利要求中任一项的方法，特征是，对冷轧钢带加热到一次再结晶温度的时间为1-10秒钟。
13.根据上述权利要求中任一项方法获得的产品。
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