CN1456232A - 复方雪莲片的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种复方雪莲片的制作方法，其特征是：雪莲醇提制成干膏，延胡索等七味水提醇沉制成干膏并收集挥发油，然后将上述备用物料，按国家标准处方要求折算后投料加辅料，压片，包衣而完成整套制作方法。该药是在现有胶囊剂基础上剂型工艺改革，对保留和稳定挥发性成分有突破性改进，全面提高了质量标准，是现代制药企业理想的产品。

Description

复方雪莲片的制备方法

                        技术领域

该发明涉及中成药片剂的制作工艺技术领域，尤其涉及复方雪莲片的制备方法。

                        背景技术

片剂是一种常用的药品剂型，根据我国有关药品法规，改变剂型需作为一种新药研究，复方雪莲片原有剂型是：复方雪莲胶囊，由八味药组成，已列入我国中华人民共和国卫生部药品标准(《中药成方制剂》第十九册中)，。原剂型的工艺技术特点是：处方中雪莲用65％的乙醇回流提取得干膏，其余七味水提醇沉得干膏，将上述两种干膏混合粉碎，装胶囊。其缺陷在于处方中的挥发性成分容易损失，而在其质量标准中，只有一些理化鉴别，尚无定量指标。基于胶囊剂存在影响质量的缺点，我们应用现代制药技术及监测手段对该产品工艺作必要的改进，并对产品的质量进行全面监控从而保证产品质量，提高疗效，造福百姓。

                        发明内容

本发明的目的是提供一种复方雪莲片的制备方法，来提高产品质量，更好地满足医疗需要。

本发明的目的是这样实现：

复方雪莲片的制备方法包括如下步骤：

一、复方雪莲片的处方组成：

雪莲360-1080g    胡索(醋制)90-270g  羌活90-270g

川乌(制)30-90g   独活90-270g        草乌(制)30-90g

木瓜90-270g      香加皮120-360g

辅料适量，共制成1000片

其最佳配方是：

雪莲720g      延胡索(醋制)180g   羌活180g

川乌(制)60g   独活180g           草乌(制)60g

木瓜180g      香加皮240g

辅料适量，共制成1000片。

二、复方雪莲片制备工艺

工艺一、将八味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；取雪莲粉碎成粗粉，用50％-80％乙醇回流提取三次，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩成稠膏，干燥成干膏。其余延胡索等七味药粉碎成粗粉加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至1∶1，浓缩液用3倍量40％乙醇沉淀24-48小时，取上清液回收乙醇，浓缩，干燥成干膏。将上述两种干膏，混合，粉碎成细粉，加入适量辅料混匀，制粒，压片，包衣，质检，包装，即得。

工艺二 将八味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；取雪莲粉碎成粗粉，用50％-80％乙醇回流提取三次，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，备用。其余延胡索等七味药粉碎成粗粉加水蒸煮2-3次，每次1-3小时，收集挥发油和水蒸煮液备用；挥发油加适量环糊精制成挥发油环糊精包合物或用适量乙醇溶解成挥发油乙醇溶液备用；水蒸煮液滤过，滤液浓缩至1∶1，浓缩液用3倍量40％乙醇沉淀24-48小时，取上清液回收乙醇，与雪莲提取液合并，浓缩成相对密度为1.05-1.15(60℃)的浓缩液，喷雾干燥，收集干膏粉或浓缩成稠膏，加辅料适量，制粒，干燥，与挥发油环糊精包合物或挥发油乙醇溶液及适量辅料混匀，压片，包衣，质检，包装，即得。

三、通过工艺一、二所制得的包衣片，为薄膜衣片，其薄膜衣材料均采用胃溶型薄膜衣预混剂(欧巴代)。

处方中所加的辅料可以是β-环糊精、羟基β-环糊精、微晶纤维素、交联聚维酮、羧甲淀粉钠、聚维酮K₃₀、微粉硅胶、低取代羟丙纤维素、淀粉、糊精、硬脂酸镁中的任何一种或多种混合使用。

工艺中雪莲粉碎成粗粉通常为过5～30目粗粉，最好为过20目粗粉。

工艺中延胡索等七味药粉碎成粗粉通常为过5～20目粗粉，最好为过10目粗粉。

工艺中得所干膏粉碎成细粉，通常为粉碎成过80-160目的细粉，最佳是超微粉碎成200-300目的细粉备用。

工艺中水煎煮/水蒸煮的条件是：第一次加水量为药量的6-12倍，时间为2-4小时，第二次加水量为药量的3-8倍，时间为0.5-3小时，最佳为：第一次加水量为药量的8倍，时间为2小时，第二、三次加水量为药量的6倍，时间为1.5小时。

工艺中挥发油环糊精包合物制备：环糊精可以采用β-环糊精或羟基β-环糊精中的任何一种；挥发油与β-环糊精的比例为1∶7-13ml/g，最佳比例为1∶9(ml/g)；挥发油与羟基β-环糊精的比例为1∶3-10ml/g，最佳比例为1∶6(ml/g)。

工艺中，稠膏的相对密度为1.15～1.40(80℃)，最佳比例为1.25(80℃)。

工艺中，延胡索等水煎煮液/水蒸煮液浓缩成的浓缩液的相对密度为1.05～1.15(60℃)，喷雾干燥进风温度为100～200℃，出风温度为50～150℃。最佳相对密度为1.10(60℃)，最佳进风温度为160℃、出风温度为100℃。

工艺中雪莲乙醇回流提取的条件为：乙醇浓度50％-80％，每次用量为药量的2-8倍，回流2-3次，每次1-3小时；最佳为：乙醇浓度65％，每次用量为药量的6倍，回流3次，第一次2小时，第二、三次为1小时。

本方中含挥发性药味，经工艺改进后可较好的得到保留，其质量标准得到了全面提高，在鉴别上原剂型标准只有一些理化鉴别，现增加了雪莲、延胡索、羌活的薄层鉴别，检查中增加了重金属限量不得过百万分之十，砷盐限量不得过百万分之二；含量测定对延胡索所含的延胡索甲素进行了含量测定。

该发明与现有技术比较其优越性在于：生产工艺更趋完全合理、质量标准大大提高，使产品有科学的定性定量控制方法，使产品的质量有了保障。

                      具体实施方式

该发明的最佳实施方案是将八味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；取雪莲粉碎成粗粉，用50％-80％乙醇回流提取三次，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，备用。其余延胡索等七味药粉碎成粗粉加水蒸煮2-3次，每次1-3小时，收集挥发油和水蒸煮液备用；挥发油加适量环糊精制成挥发油环糊精包合物或用适量乙醇溶解成挥发油乙醇溶液备用；水蒸煮液滤过，滤液浓缩至1∶1，浓缩液用3倍量40％乙醇沉淀24-48小时，取上清液回收乙醇，与雪莲提取液合并，浓缩成相对密度为1.05-1.15(60℃)的浓缩液，喷雾干燥，收集干膏粉或浓缩成稠膏，加辅料适量，制粒，干燥，与挥发油环糊精包合物或挥发油乙醇溶液及适量辅料混匀，压片，包衣，质检，包装，即得。

Claims (1)

1.复方雪莲片的制备方法，粗其特征在于它包括以下步骤：

(1)工艺中雪莲粉碎成为过5～30目粗粉，最佳是粉碎成过20目的粗粉。

(2)工艺中雪莲乙醇回流提取的条件为：乙醇浓度50％-80％，每次用量为药量的2-8倍，回流2-3次，每次1-3小时。

(3)工艺中延胡索、羌活、川乌、独活、草乌、木瓜、香加皮七味药粉碎成粗粉通常为过5～20目粗粉，最好为过10目粗粉。

(4)工艺中水煎煮/水蒸煮的条件是：第一次加水量为药量的6-12倍，时间为2-4小时，第二、三次加水量为药量的3-8倍，时间为0.5-3小时，最佳为：第一次加水量为药量的8倍，时间为2小时，第二、三次加水量为药量的6倍，时间为1.5小时。

(5)工艺中收集的挥发油用环糊精制成挥发油环糊精包合物/用适量乙醇溶解成挥发油乙醇溶液备用。

(6)工艺中的水煎煮/水蒸煮液，浓缩成相对密度1.15～1.40(80℃)的稠膏备用/浓缩成相对密度1.05-1.15(60℃)的浓缩液喷雾干燥成干膏粉备用。

(7)工艺中所得的干膏粉碎成过80-160目的细粉，最佳是超微粉碎成200～300目的细粉备用。

(8)处方所加的辅料可以是：β-环糊精、羟基β-环糊精、微晶纤维素、交联聚维酮、羧甲淀粉钠、聚维酮K₃₀、微粉硅胶、低取代羟丙纤维素、淀粉、糊精、硬脂酸镁中的任何一种/多种混合使用。

(9)片剂的包衣材料采用胃溶型薄膜衣预混剂(欧巴代)。

(10)将(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)、(8)、(9)备用成分按国家标准处方用量进行投料，混合、压片、包衣制成复方雪莲片。